JPH04109160A - 超臨界クロマトグラフ／質量分析装置 - Google Patents
超臨界クロマトグラフ／質量分析装置Info
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- JPH04109160A JPH04109160A JP22534790A JP22534790A JPH04109160A JP H04109160 A JPH04109160 A JP H04109160A JP 22534790 A JP22534790 A JP 22534790A JP 22534790 A JP22534790 A JP 22534790A JP H04109160 A JPH04109160 A JP H04109160A
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Links
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- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 6
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- 239000012530 fluid Substances 0.000 abstract description 3
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- 239000000470 constituent Substances 0.000 abstract 1
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、試料を溶液状で分離する超臨界クロマトグラ
フとこの分離済試料を質量分析する超臨界クロマト／質
量分析装置に関する。
フとこの分離済試料を質量分析する超臨界クロマト／質
量分析装置に関する。
従来ＳＦＣ／ＭＳについては（１）アナリテイ力ルケミ
ストリー、キャピラリーニスエフシー／エムニス ウィ
ズ エレクトロン イオニゼーション、１９８４，５６
．第２９７１頁から第２９７３頁 （ＡＮＡＬＹＴＩＣ
ＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ、Ｃａｐｉｌｌａｒｙ
Ｓ Ｆ Ｃ／ＭＳ ｗｉｔｈ ｅｌｅｃｔｒｏｎ １
ｏｎｉｚａｔｉｏｎ、１９８４．５６ｐｐ２９７１−２
９７３）および（２）アナリテイ力ルケミストリー、エ
レクトロンーイオニゼーション ライク マス スペク
トラ バイ キャピラリ−スーパークリティカル フリ
ユイドクロマトグラフィ／チャージ エクスチェンジマ
ススペクトロメトリ １９８８ ６０ 第１９９０頁
から第１９９４頁（ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ ＣＨＥＭＩ
ＳＴＲＹＥｌｅｃｔｒｏｎ−ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ １
ｉｋｅ Ｍａｓｓ ５ｐｅｃｔｒａ ｂｙＣａｐｉｌｌ
ａｒｙ ５ｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ Ｆｌｕｉｄ ｃ
ｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｃｈａｒｇｅ Ｅｘｃ
ｈａｎｇｅ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
１ ９ ８ ８ 。
ストリー、キャピラリーニスエフシー／エムニス ウィ
ズ エレクトロン イオニゼーション、１９８４，５６
．第２９７１頁から第２９７３頁 （ＡＮＡＬＹＴＩＣ
ＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ、Ｃａｐｉｌｌａｒｙ
Ｓ Ｆ Ｃ／ＭＳ ｗｉｔｈ ｅｌｅｃｔｒｏｎ １
ｏｎｉｚａｔｉｏｎ、１９８４．５６ｐｐ２９７１−２
９７３）および（２）アナリテイ力ルケミストリー、エ
レクトロンーイオニゼーション ライク マス スペク
トラ バイ キャピラリ−スーパークリティカル フリ
ユイドクロマトグラフィ／チャージ エクスチェンジマ
ススペクトロメトリ １９８８ ６０ 第１９９０頁
から第１９９４頁（ＡＮＡＬＹＴＩＣＡＬ ＣＨＥＭＩ
ＳＴＲＹＥｌｅｃｔｒｏｎ−ｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ １
ｉｋｅ Ｍａｓｓ ５ｐｅｃｔｒａ ｂｙＣａｐｉｌｌ
ａｒｙ ５ｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌ Ｆｌｕｉｄ ｃ
ｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ／ｃｈａｒｇｅ Ｅｘｃ
ｈａｎｇｅ Ｍａｓｓ Ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ
１ ９ ８ ８ 。
６０、ＰＰ、１９９０−１９９４）におイテ論シラれて
いる。
いる。
前者のイオン化法は電子衝！（ＥＩ）法、後者のそれは
化学イオン化（ＣＩ）法であり、ＡＰＩ法は用いられて
なく、またイオン化法を複合設置化し、両者の利点をそ
れぞれ引き出すという技術も示唆されていない、即ち単
独のイオン化法を用いてそれぞれの利点と特長を引き出
した装置である。
化学イオン化（ＣＩ）法であり、ＡＰＩ法は用いられて
なく、またイオン化法を複合設置化し、両者の利点をそ
れぞれ引き出すという技術も示唆されていない、即ち単
独のイオン化法を用いてそれぞれの利点と特長を引き出
した装置である。
上記従来技術は、超臨界クロマトグラフ／質量分析装置
において大気圧イオン化イオン源または化学イオン化イ
オン源の単一のイオン化法を有するものであり、本装置
の分析対象である複雑な化合物に対して多面的な情報を
得ることに配慮がされておらず、測定結果の解析９判定
が、直ちにできにくい問題がある。
において大気圧イオン化イオン源または化学イオン化イ
オン源の単一のイオン化法を有するものであり、本装置
の分析対象である複雑な化合物に対して多面的な情報を
得ることに配慮がされておらず、測定結果の解析９判定
が、直ちにできにくい問題がある。
本発明の目的は１本装置による分析対象物質に対して複
数のイオン化により多面的情報を与えることにある。
数のイオン化により多面的情報を与えることにある。
上記目的を達成するために、本発明は装置構成面では、
超臨界クロマトグラフ→大気圧イオン化イオン源→化学
イオン化イオン源→質量分析装置とし、大気圧イオン化
イオン源の制御電源ＯＮ（この時化学イオン化イオン源
制御電源はＯＦＦ状態）の時超臨界クロマトグラフ／大
気圧イオン化イオン源／質量分析装置として動作できる
ようにし、また化学イオン化イオン源制御電源ＯＮ（こ
の時大気圧イオン化イオン源制御電源はＯＦＦ状態）の
時超臨界クロマトグラフ／化学イオン化イオン源／質量
分析装置として動作するものとし、それぞ九のイオン化
法による測定情報が、独立に得られるようにした。
超臨界クロマトグラフ→大気圧イオン化イオン源→化学
イオン化イオン源→質量分析装置とし、大気圧イオン化
イオン源の制御電源ＯＮ（この時化学イオン化イオン源
制御電源はＯＦＦ状態）の時超臨界クロマトグラフ／大
気圧イオン化イオン源／質量分析装置として動作できる
ようにし、また化学イオン化イオン源制御電源ＯＮ（こ
の時大気圧イオン化イオン源制御電源はＯＦＦ状態）の
時超臨界クロマトグラフ／化学イオン化イオン源／質量
分析装置として動作するものとし、それぞ九のイオン化
法による測定情報が、独立に得られるようにした。
また上記イオン化法の選択をするための切換装置を設け
、この切換装置とデータの収集、処理装置の動作を同期
連動せしめる。
、この切換装置とデータの収集、処理装置の動作を同期
連動せしめる。
各イオン化法から得られる多様で大量のデータをタイム
リーに確実に取りこむために、構成される各装置の動き
をデータ処理装置から前もって入力指令し記憶する装置
をも有するものとする。
リーに確実に取りこむために、構成される各装置の動き
をデータ処理装置から前もって入力指令し記憶する装置
をも有するものとする。
ＡＰＩイオン源とその制御電源の動作モードを切換装置
により選択するとＡＰＩイオン化法によるクロマトグラ
フとマススペクトルが得られるＣＩイオン源とその制御
電源の動作モードを選択するとＣＩ法によるクロマトグ
ラムとマススペクトルが得られる。両モードを切換動作
させること 。
により選択するとＡＰＩイオン化法によるクロマトグラ
フとマススペクトルが得られるＣＩイオン源とその制御
電源の動作モードを選択するとＣＩ法によるクロマトグ
ラムとマススペクトルが得られる。両モードを切換動作
させること 。
により、二種類のイオン化法によるクロマトグラムとマ
ススペクトルを得ることができる。
ススペクトルを得ることができる。
前記ＣＩイオン源の代りに電子衝！（ＥＩ）イオン源と
制御装置を設けてもクロマトグラムとマススペクトルが
得られ、ＡＰＩとＥＩの二種類の情報を得ることができ
る６ 〔実施例〕 第１図に本発明の一実施例、第２図、第３図に従来の実
施例を示す。第１図において、Ｓ Ｆ Ｃ１内のカラム
２の終端は霧化器３に装置される。該霧化器３は脱溶媒
室４の入口部４ａに対向して設置される。該脱溶媒室４
内には針電極５の先端部と第１細孔電極６が対向して設
けられさらに該第１細孔電極６と同軸的に第２細孔電極
７が配置され面電極で構成される空間は排気口８より排
気系（図示せず）により排気されている。前記第２細孔
電極７と同軸的にＧパイプ９がありその先端に内部に一
対のりペラ１０を有するイオン化箱１１を設ける。該イ
オン化箱１１には側面にフィラメント１２を有し、前記
Ｇパイプ９．リペラ１０゜イオン化箱１１．フィラメン
ト１２はＭＳのイオン源ハウジング１３内に装着される
。一方前記針電極５には電源Ａ１４より高電圧が印加さ
れる。
制御装置を設けてもクロマトグラムとマススペクトルが
得られ、ＡＰＩとＥＩの二種類の情報を得ることができ
る６ 〔実施例〕 第１図に本発明の一実施例、第２図、第３図に従来の実
施例を示す。第１図において、Ｓ Ｆ Ｃ１内のカラム
２の終端は霧化器３に装置される。該霧化器３は脱溶媒
室４の入口部４ａに対向して設置される。該脱溶媒室４
内には針電極５の先端部と第１細孔電極６が対向して設
けられさらに該第１細孔電極６と同軸的に第２細孔電極
７が配置され面電極で構成される空間は排気口８より排
気系（図示せず）により排気されている。前記第２細孔
電極７と同軸的にＧパイプ９がありその先端に内部に一
対のりペラ１０を有するイオン化箱１１を設ける。該イ
オン化箱１１には側面にフィラメント１２を有し、前記
Ｇパイプ９．リペラ１０゜イオン化箱１１．フィラメン
ト１２はＭＳのイオン源ハウジング１３内に装着される
。一方前記針電極５には電源Ａ１４より高電圧が印加さ
れる。
またリベラ１０．イオン化箱１１．フィラメント１２に
は電源Ｂ１５よりＣＩイオン源として動作させるべき電
圧、電流が供給される。前記電源Ａ１４．電源Ｂ１５は
制御電源］６によりその動作状態をコントロールするこ
とができる。
は電源Ｂ１５よりＣＩイオン源として動作させるべき電
圧、電流が供給される。前記電源Ａ１４．電源Ｂ１５は
制御電源］６によりその動作状態をコントロールするこ
とができる。
５ＦＣＩに注入され分離された試料は、カラム先端より
噴出し２この時高圧→大気圧への減圧により霧状となり
脱溶媒室４へ流入する。この領域で高圧印加された針電
極５と第１細孔電ｖｉ６の間で前記ＳＦＣ溶出ガスがコ
ロナ放電をする。ここでイオン化されたＳＦＣ溶媒成分
と試料分子がイオン分子反応によりイオン化される。こ
のイオンは適正電位に保たれたりペラ１０．イオン化箱
１１、を通過しＭＳ部へ導入さオする。−力制御電源１
６により切換えて電源Ｂ１５を動作状態にするとＳＦＣ
より溶出噴霧された試料はイオン化さ才ｔでない状態で
イオン化箱１−１内に到達しこのイオン源内でイオン化
されＭＳ部へ導入される。
噴出し２この時高圧→大気圧への減圧により霧状となり
脱溶媒室４へ流入する。この領域で高圧印加された針電
極５と第１細孔電ｖｉ６の間で前記ＳＦＣ溶出ガスがコ
ロナ放電をする。ここでイオン化されたＳＦＣ溶媒成分
と試料分子がイオン分子反応によりイオン化される。こ
のイオンは適正電位に保たれたりペラ１０．イオン化箱
１１、を通過しＭＳ部へ導入さオする。−力制御電源１
６により切換えて電源Ｂ１５を動作状態にするとＳＦＣ
より溶出噴霧された試料はイオン化さ才ｔでない状態で
イオン化箱１−１内に到達しこのイオン源内でイオン化
されＭＳ部へ導入される。
本実施例によれば大気圧イオン化法と他のイオン化法（
たとえばＣＩ法）とを切換え交互に動作させることが可
能となり、二種類共Ｅの測定法によるクロマトグラフ、
マススペクトルが得られる。
たとえばＣＩ法）とを切換え交互に動作させることが可
能となり、二種類共Ｅの測定法によるクロマトグラフ、
マススペクトルが得られる。
この結果試料に“対する多様な情報を用いた分析。
解析ができる利点を有する。
また電源Ｂ ］、、 ５を動作させたイオン化モードの
場合カラム２の先端をＧバ・イブ９通過しイオン化箱１
】−内まで装着すれば感度が向トする。
場合カラム２の先端をＧバ・イブ９通過しイオン化箱１
】−内まで装着すれば感度が向トする。
本発明によれば、ＳＦＣより溶出した試料を大気圧イオ
ン化法、化学イオン化法など二種類以上のイオン化法で
イオン化測定できるので、同一・装置で二種類共」二の
データを得ることができ、試料分析が多様な情報により
正確な４）折、解析が可能となる効果がある。
ン化法、化学イオン化法など二種類以上のイオン化法で
イオン化測定できるので、同一・装置で二種類共」二の
データを得ることができ、試料分析が多様な情報により
正確な４）折、解析が可能となる効果がある。
第１図は本発明の一実施例の縦断面図、第２図。
第３図は従来の実施例断面図を示す。
１・・・超臨界流体クロマトグラフ（ＳＦＣ）、２・・
カラム、３・・・霧化器、４・・・脱溶媒室、５・・・
針電極、６・・・第１細孔電極、７・・・第２細孔電極
、８・・・排気１コ、９・・・Ｇバイブ、１０・・・リ
ベラ、１１・・・イオン化箱、１．２・・・フィラメン
ト、１３・・・イオン源ハウジング、１４・・・電源Ａ
、１５・・・電源Ｂ、］６・・・制御電源。
カラム、３・・・霧化器、４・・・脱溶媒室、５・・・
針電極、６・・・第１細孔電極、７・・・第２細孔電極
、８・・・排気１コ、９・・・Ｇバイブ、１０・・・リ
ベラ、１１・・・イオン化箱、１．２・・・フィラメン
ト、１３・・・イオン源ハウジング、１４・・・電源Ａ
、１５・・・電源Ｂ、］６・・・制御電源。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、超臨界クロマトグラフと質量分析装置からなる超臨
界クロマト／質量分析装置において、該装置のイオン源
として大気圧イオン化イオン源と化学イオン化イオン源
とを有することを特徴とする超臨界クロマ源グラフ／質
量分析装置。 ２、請求項１記載の超臨界クロマトグラフ／質量分析装
置において、大気圧イオン化イオン源と化学イオン化イ
オン源はそれぞれ専用の動作電源を有し、該電源を交互
に切換える装置を有することを特徴とする超臨界クロマ
トグラフ／質量分析装置。 ３、請求項１又は２記載の超臨界クロマトグラフ／質量
分析装置において、測定結果を収集、制御、処理するデ
ータ処理装置を有し、該データ処理装置は、前記大気圧
イオン化イオン源動作時の測定結果と化学イオン化イオ
ン源の測定結果を独立に収集、処理する制御と前記両イ
オン源の動作と前記両イオン源の測定結果の収集、処理
が同期して行なわせる装置を有することを特徴とする超
臨界クロマトグラフ／質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22534790A JPH04109160A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 超臨界クロマトグラフ／質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22534790A JPH04109160A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 超臨界クロマトグラフ／質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04109160A true JPH04109160A (ja) | 1992-04-10 |
Family
ID=16827920
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22534790A Pending JPH04109160A (ja) | 1990-08-29 | 1990-08-29 | 超臨界クロマトグラフ／質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04109160A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005528746A (ja) * | 2002-05-31 | 2005-09-22 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 質量分析計用の高速組合せマルチモードイオン源 |
| JP2009036739A (ja) * | 2007-08-06 | 2009-02-19 | Hitachi Ltd | 質量分析装置及び質量分析方法 |
| CN106442821A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-02-22 | 泉州市晋科技术检测有限公司 | 一种超临界流体色谱仪与质谱仪联用的分流装置 |
-
1990
- 1990-08-29 JP JP22534790A patent/JPH04109160A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005528746A (ja) * | 2002-05-31 | 2005-09-22 | ウオーターズ・インベストメンツ・リミテツド | 質量分析計用の高速組合せマルチモードイオン源 |
| JP2009036739A (ja) * | 2007-08-06 | 2009-02-19 | Hitachi Ltd | 質量分析装置及び質量分析方法 |
| CN106442821A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-02-22 | 泉州市晋科技术检测有限公司 | 一种超临界流体色谱仪与质谱仪联用的分流装置 |
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