JPS63302935A

JPS63302935A - 低油分量ｗ／ｏ型エマルション及びその製造方法

Info

Publication number: JPS63302935A
Application number: JP13916487A
Authority: JP
Inventors: Tomoyuki Yamamoto; 知幸山本; Kiyoto Yukimoto; 清人雪本; Seiji Yamazaki; 誠司山崎
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1987-06-03
Filing date: 1987-06-03
Publication date: 1988-12-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、粒子が微細で均一で、安定性にすぐれ、且つ
特殊な配合成分を含有しない低油分量のＷ１０型エマル
ション、及び該低油分量Ｗ１０型エマルシヲンを容易に
製造することができる方法に関するもので、本発明の低
油分量Ｗ１０型エマルションは、特に、クリーム、乳液
等の化粧品の製造に好適に利用される。

〔従来の技術及びその問題点〕

−ｍに、粒子が微細で均一なエマルションを得るための
乳化方法としては、転相（反応）乳化法及び非イオン性
界面活性剤を用いたゲル乳化法があげられる。

上記転相乳化法は、幅広い油の乳化が可能であり、イオ
ン性界面活性剤を使用することにより、通常安定なエマ
ルションを得ることができる。しかし、この方法では、
エマルションの物性がｉ械的なシェアに依存するため、
粒子が細かいエマルションを得るためには強い剪断力を
加える必要がある。

また、上記の非イオン性界面活性剤を用いたゲル乳化法
は、水溶性溶剤、あるいは水溶性溶剤に水相を加えたも
のに、非イオン性界面活性剤を溶解して、界面活性剤連
続相を作り、該連続相に徐々に油を添加することにより
、ゲル状エマルションを得、このゲル状エマルションに
更に水を添加して、Ｏ／Ｗ型エマルシゴンを得るという
ものである。しかし、この方法では、粒子が微細で均一
なＷ１０型エマルションを得ることはできない。

微粒子化の技術は、最近めまぐるしく進歩しており、ボ
ールミル等でも０．３ミクロン程度に小さくすることが
可能であるが、従来のＷ１０型エマルションは、油分量
が、通常、３０％以上である。

また、油分量が２０％以下の低油分量のＷ１０型エマル
ションもあるが、従来の低油分量のＷ１０型エマルショ
ンは、特殊な配合成分を含有しており、その製造法も複
雑なものであった。

また、氷、雪などの固体の水の利用は、分散系において
は、セメント業界において、セメントに配合する水量を
削減する為に行われているが、化粧品業界でこのような
技術を利用しようとする試みはなされていない。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、粒子が微細で均一で、安定性にすぐれ、
且つ特殊な配合成分を含有しない低油分量のＷ１０型エ
マルション、及び該低油分１１Ｗ１０型エマルシタンを
容易に製造し得る方法を提供することを目的として種々
検討した結果、油相、水相、及び界面活性剤相又は界面
活性剤とポリオールとの混和相それぞれの、温度又は圧
力の変化による相変化（液体一固体）を利用することに
より、従来のＷ１０型エマルションに比して低油分量の
Ｗ１０型エマルションが容易に得られることを知見した
。

即ち、油相、水相、及び界面活性剤相又は界面活性剤と
ポリオールとの混和相を、それぞれ別個に冷凍凍結させ
た後、凍結状態下に粉砕してそれぞれ微粒子化し、次い
で、凍結状態下にある各微粒子の混合物を加温又は加圧
すると、各相の固体−液体への転移温度は異なっている
にも拘わらず、前記目的を達成し得る低油分子ｔＷ１０
型エマルションが容易に得られることを知見した。

本発明は、上記知見に基づきなされたもので、水相７５
〜９７重量部、油相２〜２０重量部、及び界面活性剤相
又は界面活性剤とポリオールとの混和相１〜５重量部か
らなる、低油分量Ｗ１０型エマルションを提供するもの
である。

また、本発明は、上記低油分量Ｗ１０型エマルションの
製造方法として、油相、水相、及び界面活性剤相又は界
面活性剤とポリオールとの混和相を、それぞれ別個に冷
凍凍結させた後、−８０℃以下で粉砕してそれぞれ微粒
子化し、次いで各粒子の混合物を、−６０〜−３０℃に
加温又は１．１気圧以上に加圧、攪拌し、次いで、再び
一１０〜１０℃に加温又は１．１気圧以上に加圧、攪拌
して、Ｗ１０型エマルションを得ることを特徴とするＷ
１０型エマルションの製造方法を提供するものである。

以下、本発明の低油分ＩＷ１０型エマルションについて
詳述する。

本発明のエマルションを構成する油相としては、融点の
低い液体油（融点が好ましくは−１００〜−１０℃、更
に好ましくは−６０〜−３０℃の液体油）、例えば、ス
クワラン、流動パラフィン、シリコンオイル、揮発性シ
リコン、ジヘキサン酸ネオペンチルグリコール等を用い
ることができる。

また、本発明のエマルションを構成する水相としては、
水が用いられ、必要に応じ、水に、尿素、アミノｅｌＩ
類、収斂剤等の水溶性物質を３％以下溶解させたものを
用いることもできる。

また、本発明のエマルションを構成す冬界面活性剤相を
形成する界面活性剤としては、ソルビタン脂肪酸エステ
ル、グリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸
エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ペン
タエリスリトール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン
ソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビ
ット脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリン脂
肪酸エステル、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル
、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエ
チレンフィトステロール、ポリオキシエチレンポリオキ
シプロビレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンヒマシ油
・硬化ヒマシ油等を用いることができる。

また、上記界面活性剤相の代わりに、上記界面活性剤と
ポリオールとの混和相を用いることもでき、かかるポリ
オールとしては、１．３−ブタンジオール、ポリエチレ
ングリコール、エチレングリコール、ジプロピレングリ
コール等を用いることができる。

上記混和相を形成する上記ポリオールと上記界面活性剤
との重量比（前者／後者）は、０〜０．１であることが
乳化の安定性及び皮膚刺激低減の点で好ましい。

上記の油相、水相及び界面活性剤相又は混和相から構成
される本発明のエマルションは、エマルション中の各粒
子の粒径は、通常、０．５μ以下である。

上述の本発明の低油分量Ｗ１０型エマルションは、前記
の本発明の低油分量Ｗ１０型エマルションの製造方法に
より容易に製造することができる。

以下に、本発明の製造方法を、その好ましい実施Ｂ様に
ついて詳述する。

本発明の製造方法を実施するに際しては、先ず、前記油
相、前記水相及び前記界面活性剤相又は前記混和相を、
それぞれ別個に冷凍凍結する。

この冷凍凍結は、通常、−８０℃〜−１５０℃の温度下
に行う。

次いで、冷凍凍結した前記油相、前記水相及び前記界面
活性剤相又は前記混和相を、それぞれ凍結状態下に粉砕
してそれぞれ微粒子化する。

この粉砕は、ボールミル等を用いて行うことができ、こ
の粉砕により各相の微粒子の粒子径を好ましくは１．０
μ以下、特に０．５μ以下となるようにする。

次いで、微粒子化した前記油相、前記水相及び前記界面
活性剤相又は前記混和相を、前記油相２〜２０重量部、
前記水相７５〜９７重量部、及び前記界面活性剤相又は
前記混和相１〜５重量部の割合で混合し、微粒子の混合
物を得る。尚、この混合物は、上記の粉砕前に各凍結物
を予めそれぞれ上記の割合となるように混合して置いて
それらを粉砕することによっても得ることができる。ま
た、それぞれある程度粉砕した後、粉砕物を混合して所
定の粒度迄粉砕しても良い。

次いで、上記混合物を加温又は加圧し、連続相を融解さ
せ、連続相中に固体の水相が分散した分散系を得る。

上記加温は、上記混合物の温度が−６０〜−３０℃、好
ましくは−５０〜−４０’Ｃになる迄行い、またこの温
度に５〜２０分間で昇温するように行うのが好ましい。

また、上記加圧は、上記混合物が１．１気圧以上、好ま
しくは１．１〜５気圧の状態に置かれるように行い、ま
たこの圧力に５〜２０分間で昇圧するように行うのが好
ましい。

得られた分散系は、上記加温又は加圧によって連続相が
熔解することにより液晶構造をとっており、この状態で
は表面（界面）張力が略０となっている。

次いで、上記分散系を撹拌し、水相を更に微細化する。

上記分散系は、上記の如く表面（界面〉張力が略Ｏであ
るため、この攪拌により、凝集することなく、水相を更
に微細化して、連続相中に良好に分散させることができ
る。

然る後、上記分散系を再度加温又は加圧し、水相を融解
させ、攪拌して、本発明の低油分量Ｗ１０型エマルショ
ンを得る。

上記加温は、上記分散系の温度が一１０〜１０℃になる
迄行えば良く、また、上記加圧は、上記分散系が１．１
気圧以上、好ましくは１．１〜２．０気圧の状態に置か
れるように行えば良い。

上述の如くして得られる本発明の低油分量Ｗ１０型エマ
ルションは、エマルション中の各粒子の粒径が０．５〜
１μｍ程度であり、また従来のＷＺＯ型エマルションに
比べて、高温安定性にすぐれ、かつ油分量が少なく、そ
のため、特に、さっばり感の強いクリームの製造に用い
て好適なものである。

〔実施例〕

次に実施例を挙げ、本発明を更に具体的に説明する。

実施例１〔油相〕スクワラン　　　　　　　　　３．０　　重量部シリコ
ーンオイル　　　　　　３．０〃（信越化学型ＫＦ９６
５ｃｓ）（日清製油　コスモール５２５）〔水相〕クエン酸　　　　　　　　　　０，０２重量部硫酸マグ
ネシウム　　　　　　０．７０　　〃安息香酸ナトリウ
ム　　　　　０．３０　　〃イオン交換水　　　　　　
　８８．７８　＃香料、色素　　　　　　　　　微量〔界面活性剤相〕イソステアリルグリセリル　　２．０　　重量部エーテ
ルステアリン酸アルミニウム　　０．２　　〃上記配合に
より、油相、水相、及び界面活性剤相をそれぞれ調製し
た。

次いで、各相をそれぞれを別個に冷凍凍結（温度ニー１
００℃）させまた後、凍結状態下にそれぞれボールミル
で粉砕し、粒子径が略１，０μの微粒子とした０次いで
、凍結状態にある各相の微粒子を混合し、混合物を更に
粉砕して粒子径が略０．１μの微粒子とした。然る後、
上記混合物を一３０℃迄１０分間で昇温させ、この温度
で３０分間攪拌した後、攪拌し乍ら１０℃に昇温させて
、Ｗ／○型クワクリーム発明品１）を得た。このクリー
ムは、粒子が微細で均一であり、低油分でさっばりした
使用感を有するものであった。

実施例２実施例１と同様の処方にて、油相、水相、及び界面活性
剤相をそれぞれ調製した。

次いで、各相をそれぞれを別個に冷凍凍結（温度ニー４
００℃）させた後、凍結状態下にそれぞれボールミルで
粉砕し、粒子径が略１，０μの微粒子とした０次いで、
凍結状態にある各相の微粒子を混合し、混合物を更に粉
砕して粒子径が略０．１μの微粒子とした。然る後、上
記混合物を一５０℃で２気圧に１０分間で加圧し、この
圧力で３０分間攪拌した後、攪拌し乍ら３気圧に昇圧さ
せ、次いで３０℃に昇温さ廿て、Ｗ１０型クリーム（本
発明品２）を得た。このクリームは、粒子が微細で均一
であり、低油分でさっばりした使用感を有するものであ
った。

比較例１実施例１と同じ配合の油相、水相及び界面活性剤相を用
い、従来の転相乳化法によりＷ１０型クリーム（比較品
）を製造した。

上記の実施例１．２及び比較例１でそれぞれ得られた本
発明品１．２及び比較品について、乳化状態及び安定性
を評価し、またエマルシラン中の各粒子の粒子径を測定
した。これらの評価結果及び測定結果を下表に示す、尚
、下表における安定性は、室温下に７日間保存後の評価
である。

註〕評価：◎・・優、　０・・良、　△・・可×・・不
可〔発明の効果〕本発明のＷ１０型エマルシミンは、粒子が微細で均一で
、安定性にすぐれ、且つ特殊な配合成分を含有しない低
油分量のＷ１０型エマルションで、特に、クリーム、乳
液等の化粧品の製造に好適に利用することができる。

また、本発明の製造方法によれば、上記の本発明の低油
分１ｉＷ１０型エマルシツンを容易に製造することがで
きる。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）水相７５〜９７重量部、油相２〜２０重量部、及
び界面活性剤相又は界面活性剤とポリオールとの混和相
１〜５重量部からなる、低油分量Ｗ／Ｏ型エマルション
。
（２）油相、水相、及び界面活性剤相又は界面活性剤と
ポリオールとの混和相を、それぞれ別個に冷凍凍結させ
た後、−８０℃以下で粉砕してそれぞれ微粒子化し、次
いで各粒子の混合物を、−６０〜−３０℃に加温又は１
．１気圧以上に加圧、攪拌し、次いで、再び−１０〜１
０℃に加温又は１．１気圧以上に加圧、攪拌して、Ｗ／
Ｏ型エマルションを得ることを特徴とするＷ／Ｏ型エマ
ルションの製造方法。