JPS63293163A - 炭素材料の製造方法 - Google Patents
炭素材料の製造方法Info
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- JPS63293163A JPS63293163A JP62128342A JP12834287A JPS63293163A JP S63293163 A JPS63293163 A JP S63293163A JP 62128342 A JP62128342 A JP 62128342A JP 12834287 A JP12834287 A JP 12834287A JP S63293163 A JPS63293163 A JP S63293163A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はホウ素及び窒素を含有する炭素材料の製造方法
および導電性の高い炭素材料の製造方法に関する。
および導電性の高い炭素材料の製造方法に関する。
［従来の技術］
従来、炭素、水素、ホウ素から成る有機ホウ素化合物を
モノマに用いて基材上に熱分解させた後、加熱処理をす
ることにより導電性グラファイト材料を得る方法が知ら
れている。（特願昭６１−１５２６７８号公報）。
モノマに用いて基材上に熱分解させた後、加熱処理をす
ることにより導電性グラファイト材料を得る方法が知ら
れている。（特願昭６１−１５２６７８号公報）。
また、シアノ基を含むアセチレン化合物を８００℃以上
１６００℃未満の温度で反応させ、次いで不活性雰囲気
中で２５００℃以上の温度で熱処理することで高導電性
グラフディトを得る方法が知られている。（特開昭６１
−６３５１２号公報）［発明が解決しようとする問題点
］ しかしながら、かかる技術は、ガスを熱分解することに
よって基材上に炭素層を堆積させる際の堆積速度が遅く
、また、熱処理を行なった後の炭素材料の導電性、グラ
ファイト化度が不十分であるといっな問題点があった。
１６００℃未満の温度で反応させ、次いで不活性雰囲気
中で２５００℃以上の温度で熱処理することで高導電性
グラフディトを得る方法が知られている。（特開昭６１
−６３５１２号公報）［発明が解決しようとする問題点
］ しかしながら、かかる技術は、ガスを熱分解することに
よって基材上に炭素層を堆積させる際の堆積速度が遅く
、また、熱処理を行なった後の炭素材料の導電性、グラ
ファイト化度が不十分であるといっな問題点があった。
本発明は、堆積速度が早くなることによって生産性が向
上される炭素材料の製造方法、および、従来と同じ熱処
理温度でより高い導電性、グラフディト化度を有する高
導電性炭素材料（とくに繊維）の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
上される炭素材料の製造方法、および、従来と同じ熱処
理温度でより高い導電性、グラフディト化度を有する高
導電性炭素材料（とくに繊維）の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
［問題点を解決するための手段］
上記目的を達成するため本発明は下記の構成を有する。
［（１）基材上に炭素層を製造する方法において、シア
ノアセチレンおよびホウ素化合物を主成分としてなるガ
スを、温度９００〜１８ｏＯ℃、圧力１〜２００ｍｍＨ
ｇで基材上に熱分解することを特徴とする炭素材料の製
造方法。
ノアセチレンおよびホウ素化合物を主成分としてなるガ
スを、温度９００〜１８ｏＯ℃、圧力１〜２００ｍｍＨ
ｇで基材上に熱分解することを特徴とする炭素材料の製
造方法。
（２） 基材上に炭素層を製造する方法において、シ
アノアセチレン及びホウ素化合物を主成分としてなるガ
スを、温度９００〜１８００℃、分圧１〜２００ｍｍＨ
ｇで基材上に熱分解し、ついで、２０００℃以上の温度
で加熱処理することを特徴とする炭素材料の製造方法。
アノアセチレン及びホウ素化合物を主成分としてなるガ
スを、温度９００〜１８００℃、分圧１〜２００ｍｍＨ
ｇで基材上に熱分解し、ついで、２０００℃以上の温度
で加熱処理することを特徴とする炭素材料の製造方法。
」
本発明において基材とは、繊維、成形体、板状、フィル
ム、シートなどいかなる形状であってもよい。とくに好
ましい基材としては、炭素繊維が上げられる。基材とし
て炭素繊維を用いた時には繊維状グラファイトを製造す
ることが出来るからである。炭素繊維としては１０ｍｍ
以上の繊維が用いられ、もちろん連続繊維も使用される
。連続繊維としては、モノフィラメントであってもマル
チフィラメントであってもよい。炭素繊維は、ポリアク
リロニトリル系、ピッチ系など、どのようなものであっ
てもよい。通常５〜２０μｍ程度の単糸径を有するもの
を使用する。
ム、シートなどいかなる形状であってもよい。とくに好
ましい基材としては、炭素繊維が上げられる。基材とし
て炭素繊維を用いた時には繊維状グラファイトを製造す
ることが出来るからである。炭素繊維としては１０ｍｍ
以上の繊維が用いられ、もちろん連続繊維も使用される
。連続繊維としては、モノフィラメントであってもマル
チフィラメントであってもよい。炭素繊維は、ポリアク
リロニトリル系、ピッチ系など、どのようなものであっ
てもよい。通常５〜２０μｍ程度の単糸径を有するもの
を使用する。
本発明で言う炭素層とは、Ｓｐ２結合により結合しな６
員環炭素から構成される面がファンデルワールス結合に
より結合して成る構造が発達した炭素を主成分とする化
合物からなる層であり、特にＸ線回折法を用いてミラー
指数（００２）で示される回折線の測定から求めた面間
隔が３．３６０大以下であるということによって特徴付
けられる化合物からなる層である。
員環炭素から構成される面がファンデルワールス結合に
より結合して成る構造が発達した炭素を主成分とする化
合物からなる層であり、特にＸ線回折法を用いてミラー
指数（００２）で示される回折線の測定から求めた面間
隔が３．３６０大以下であるということによって特徴付
けられる化合物からなる層である。
本発明において、まず基材上にシアノアセチレンおよび
有機ホウ素化合物を主成分としてなるガスを熱分解によ
り堆積する方法としては、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）を用い
る。すなわち、上記基材を停止もしくは連続的に移動さ
せながら加熱し、基材上でモノマガスを熱分解すること
により炭素層を堆積せしめる。熱分解温度は使用するモ
ノマガスによるが、９００〜１８００℃であり、好まし
くは１２００〜１７００℃である。９００℃未満では炭
素層の堆積速度が著しく遅くなる。また１８００℃を超
えると、難グラファイト化炭素の生成量が多くなりがち
であると同時に、特に繊維状の基材を用いた時に反応熱
による異常高温により糸切れが生じ易くなりがちであり
、いずれも好ましくない。熱分解させるモノマガスは、
シアノアセチレンおよびホウ素化合物を主成分とするガ
スであればなんでも良い。
有機ホウ素化合物を主成分としてなるガスを熱分解によ
り堆積する方法としては、化学気相蒸着法（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ ｖａｐｏｕｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）を用い
る。すなわち、上記基材を停止もしくは連続的に移動さ
せながら加熱し、基材上でモノマガスを熱分解すること
により炭素層を堆積せしめる。熱分解温度は使用するモ
ノマガスによるが、９００〜１８００℃であり、好まし
くは１２００〜１７００℃である。９００℃未満では炭
素層の堆積速度が著しく遅くなる。また１８００℃を超
えると、難グラファイト化炭素の生成量が多くなりがち
であると同時に、特に繊維状の基材を用いた時に反応熱
による異常高温により糸切れが生じ易くなりがちであり
、いずれも好ましくない。熱分解させるモノマガスは、
シアノアセチレンおよびホウ素化合物を主成分とするガ
スであればなんでも良い。
ホウ素化合物としてはハロゲン化ホウ素、有機ホウ素化
合物から選ばれる少なくとも一つであることが好ましい
。ハロゲン化ホウ素としては三塩化ホウ素がより好まし
く、有機ホウ素化合物としては、トリエチルホウ素、フ
ェニルジボラン、ビニルジボラン、ジエチルホウ素クロ
ライド、エチルホウ素ジクロライドから這ばれる少なく
とも一つであることがより好ましい。
合物から選ばれる少なくとも一つであることが好ましい
。ハロゲン化ホウ素としては三塩化ホウ素がより好まし
く、有機ホウ素化合物としては、トリエチルホウ素、フ
ェニルジボラン、ビニルジボラン、ジエチルホウ素クロ
ライド、エチルホウ素ジクロライドから這ばれる少なく
とも一つであることがより好ましい。
モノマガスの熱分解は、モノマガスの分圧が１−２００
ｔｌｌｉｌＨｇの範囲内で行う。好ましくは２〜３０
ｍｍＨｇの範囲内が良い。熱分解は窒素やアルゴンの共
存下で、またぎらに必要に応じて水素の共存下で行うこ
ともできる。
ｔｌｌｉｌＨｇの範囲内で行う。好ましくは２〜３０
ｍｍＨｇの範囲内が良い。熱分解は窒素やアルゴンの共
存下で、またぎらに必要に応じて水素の共存下で行うこ
ともできる。
熱分解時間は、使用するモノマガスの種類、分圧、熱分
解温度により異なるが、通常数分から数十分程度である
。より均質な炭素層を形成するためには、モノマガスの
分圧を好ましい範囲内で、できるだけ低くして熱分解時
間を長くするのが好ましい。
解温度により異なるが、通常数分から数十分程度である
。より均質な炭素層を形成するためには、モノマガスの
分圧を好ましい範囲内で、できるだけ低くして熱分解時
間を長くするのが好ましい。
かかる炭素層の厚みは、モノマガスの分圧、熱分解温度
、熱分解時間によって調節できる。特に繊維状の基材を
用いて、可撓性を有する、高導電性材料を得るためには
、５〜２００μｍ程度であることが好ましい。なお、基
材となる炭素繊維をマルチフィラメントの形態で供する
場合には、堆積した炭素層によって単糸同士が結着され
ることで、可撓性が失われがちになるので、可視性炭素
材料を得るためには、被覆層の形成速度を極力遅くする
ことが好ましい。
、熱分解時間によって調節できる。特に繊維状の基材を
用いて、可撓性を有する、高導電性材料を得るためには
、５〜２００μｍ程度であることが好ましい。なお、基
材となる炭素繊維をマルチフィラメントの形態で供する
場合には、堆積した炭素層によって単糸同士が結着され
ることで、可撓性が失われがちになるので、可視性炭素
材料を得るためには、被覆層の形成速度を極力遅くする
ことが好ましい。
以上の方法により得られた、炭素材料は、ドラム、プリ
プレグ、耐熱板等として用いることができる。
プレグ、耐熱板等として用いることができる。
上記の方法により得られた炭素層被覆の炭素材料につい
て、次に、熱処理をすることにより高導電性グラフディ
ト材料を得ることができる。この際の熱処理温度は２０
００℃以上であり、２９００℃以下であることが好まし
い。さらに好ましくは２３００〜２８００℃である。熱
処理時間は５〜６０分が好ましい。
て、次に、熱処理をすることにより高導電性グラフディ
ト材料を得ることができる。この際の熱処理温度は２０
００℃以上であり、２９００℃以下であることが好まし
い。さらに好ましくは２３００〜２８００℃である。熱
処理時間は５〜６０分が好ましい。
また、より導電性の高い材料を得るために上記の方法で
得られた炭素材料に、電子供与性または電子受容性の物
質を挿入（１ｎｔｅｒｃａｌａｔｅ ）することも可能
である。その方法は、例えば炭素材料学会刊、「炭素１
、第１１１巻、第１７１ページ（１９８２年）に記載さ
れている。電子供与性または電子受容性の物質としては
、たとえばカリウム、セシウム等のアルカリ金属、塩素
、臭素等のハロゲンガス、■Ｏｎなどのハロゲン化合物
、Ｃｕ ＣＱ２、ＦｅＣＯ２等の金属ハロゲン化物、硝
酸、硫酸、ＡｓＦ５、アルカリ金属−水銀、水銀−ビス
マス等の金属間化合物などが使用されるが、安価であり
、しかも生成物が安定している硝酸が最も好ましい。
得られた炭素材料に、電子供与性または電子受容性の物
質を挿入（１ｎｔｅｒｃａｌａｔｅ ）することも可能
である。その方法は、例えば炭素材料学会刊、「炭素１
、第１１１巻、第１７１ページ（１９８２年）に記載さ
れている。電子供与性または電子受容性の物質としては
、たとえばカリウム、セシウム等のアルカリ金属、塩素
、臭素等のハロゲンガス、■Ｏｎなどのハロゲン化合物
、Ｃｕ ＣＱ２、ＦｅＣＯ２等の金属ハロゲン化物、硝
酸、硫酸、ＡｓＦ５、アルカリ金属−水銀、水銀−ビス
マス等の金属間化合物などが使用されるが、安価であり
、しかも生成物が安定している硝酸が最も好ましい。
以上述べた本発明による製造法によって、堆積速度の早
い炭素材料の製造方法および導電性の高い炭素材料の製
造方法が得られる。
い炭素材料の製造方法および導電性の高い炭素材料の製
造方法が得られる。
［実施例］
比較例１
炭素繊維（米国ＵＣＣ社製、Ｔｈｏｒｎｅｌ−Ｐ７５）
を固定電極に取り付け、減圧下で１３５０℃に通電加熱
を行いながらトリエチルホウ素を分圧３ ｍｍＨｇで導
入し、炭素層を炭素繊維上に堆積させた。１０分間の反
応時間で得られた繊維の直径は、５０μｍであった。
を固定電極に取り付け、減圧下で１３５０℃に通電加熱
を行いながらトリエチルホウ素を分圧３ ｍｍＨｇで導
入し、炭素層を炭素繊維上に堆積させた。１０分間の反
応時間で得られた繊維の直径は、５０μｍであった。
実施例１
炭素繊維（米国ＵＣＣ社製、Ｔｈｏｒｎｅｌ−Ｐ７５）
を固定電極に取り付け、減圧下で１３５０℃に通電加熱
を行ないながら、シアノアセチレンを分圧２順■０、ト
リエチルホウ素を分圧１ ｍｍ１１ｇで導入し、炭素層
を炭素繊維上に堆積させた。１０分間の反応時間で得ら
れた繊維の直径は９０μｍであった。
を固定電極に取り付け、減圧下で１３５０℃に通電加熱
を行ないながら、シアノアセチレンを分圧２順■０、ト
リエチルホウ素を分圧１ ｍｍ１１ｇで導入し、炭素層
を炭素繊維上に堆積させた。１０分間の反応時間で得ら
れた繊維の直径は９０μｍであった。
比較例１と比べ、約２倍の堆積速度である。
実施例２
実施例１と同様にしてシアノアセチレンを分圧１ ｍｍ
１１ｇ、トリエチルホウ素を分圧２ ｍｍＨｇで導入し
、炭素層を炭素繊維上に堆積させた。１０分間の反応待
間で得られた繊維の直径は７５μｍであった。
１１ｇ、トリエチルホウ素を分圧２ ｍｍＨｇで導入し
、炭素層を炭素繊維上に堆積させた。１０分間の反応待
間で得られた繊維の直径は７５μｍであった。
比較例２
基材である炭素繊維（米国ＵＣＣ社製、Ｔｈｏｒｎｅｌ
−Ｐ７５）をアルゴン雰囲気で直径１５ｍ１ｌ、全長４
５ｃｍの石英製反応管中を２個の金属製ローラーを用い
て連続的に走行させ、該ローラを通して１３５０℃に通
電加熱を行いながら、シアノアセチレンを分圧３ｍｍＨ
ｇで導入し、易グラファイト化炭素層を炭素繊維上に堆
積させた。このようにして得な繊維をアルゴン気流中で
２５００℃、３０分間、熱処理を行った。得られた繊維
の直径は１４０ ）ｔｍであった。直流四端子法により
室温での電導度を測定したところ、３ 、６ Ｘ １０
３ Ｓ／ｃｍであった。
−Ｐ７５）をアルゴン雰囲気で直径１５ｍ１ｌ、全長４
５ｃｍの石英製反応管中を２個の金属製ローラーを用い
て連続的に走行させ、該ローラを通して１３５０℃に通
電加熱を行いながら、シアノアセチレンを分圧３ｍｍＨ
ｇで導入し、易グラファイト化炭素層を炭素繊維上に堆
積させた。このようにして得な繊維をアルゴン気流中で
２５００℃、３０分間、熱処理を行った。得られた繊維
の直径は１４０ ）ｔｍであった。直流四端子法により
室温での電導度を測定したところ、３ 、６ Ｘ １０
３ Ｓ／ｃｍであった。
比較例３
比較例２と同様にして炭素層を堆積した後、アルゴン気
流中で３０００℃、３０分間、熱処理を行って得られた
繊維の室温での電導度を測定したところ、１ 、 Ｉ
Ｘ １０４ Ｓ／ｃｍであった。
流中で３０００℃、３０分間、熱処理を行って得られた
繊維の室温での電導度を測定したところ、１ 、 Ｉ
Ｘ １０４ Ｓ／ｃｍであった。
比較例４
基材である炭素繊維（米国ＵＣＣ社製、Ｔｈｏｒｎｅｌ
−Ｐ７５）をアルゴン雰囲気で直径１５ｍｍ、全長４５
ｃｍの石英製反応管中を連続的に走行させ、金属製のロ
ーラにより１３５０℃に通電加熱を行いながら、トリエ
チルホウ素を分圧３ｍｍＨｇで導入し、ホウ素を含んだ
易グラフディト化炭素層を炭素繊維上に堆積させた。こ
のようにして得た繊維をアルゴン気流中で２５００℃、
３０分間、熱処理を行った。得られた繊維の直径は１０
０μｍであった。直流四端子法により室温での電導度を
測定したところ、３ 、 Ｉ Ｘ １０３ Ｓ／ｃｍ
であった。
−Ｐ７５）をアルゴン雰囲気で直径１５ｍｍ、全長４５
ｃｍの石英製反応管中を連続的に走行させ、金属製のロ
ーラにより１３５０℃に通電加熱を行いながら、トリエ
チルホウ素を分圧３ｍｍＨｇで導入し、ホウ素を含んだ
易グラフディト化炭素層を炭素繊維上に堆積させた。こ
のようにして得た繊維をアルゴン気流中で２５００℃、
３０分間、熱処理を行った。得られた繊維の直径は１０
０μｍであった。直流四端子法により室温での電導度を
測定したところ、３ 、 Ｉ Ｘ １０３ Ｓ／ｃｍ
であった。
−行って得られた繊維の室温での電導度を測定したとこ
ろ、４ 、９ ｘ １０３ Ｓ／ｃｍであった。
ろ、４ 、９ ｘ １０３ Ｓ／ｃｍであった。
実施例３
基材の炭素繊維（米国ＵＣＣ社製、Ｔｈｏｒｎｅｌ−Ｐ
７５）をアルゴン雰囲気で直径１５ｍｍ、全長４５Ｃｍ
の石英製反応管中を２個の金属製ローラーを用いて連続
的に走行させ、該ローラを通して１３５０℃に通電加熱
を行いながら、シアノアセチレンを分圧３ｍｆｌｌＨｇ
、三塩化ホウ素を分圧３ｍｍＨｇで導入し、ホウ素及び
窒素を含んだ炭素層を炭素繊維上に堆積させた。このよ
うにして得た繊維をアルゴン気流中で２５００℃、３０
分間、熱処理を行った。得られた繊維の直径は１００μ
ｍであった。
７５）をアルゴン雰囲気で直径１５ｍｍ、全長４５Ｃｍ
の石英製反応管中を２個の金属製ローラーを用いて連続
的に走行させ、該ローラを通して１３５０℃に通電加熱
を行いながら、シアノアセチレンを分圧３ｍｆｌｌＨｇ
、三塩化ホウ素を分圧３ｍｍＨｇで導入し、ホウ素及び
窒素を含んだ炭素層を炭素繊維上に堆積させた。このよ
うにして得た繊維をアルゴン気流中で２５００℃、３０
分間、熱処理を行った。得られた繊維の直径は１００μ
ｍであった。
直流四端子法により室温での電導度を測定したところ、
８．３Ｘ１０３Ｓ／ｃｍであった。比較例２または比較
例４により得られた熱処理温度が２５００℃の繊維、さ
らに比較例５により得られた熱処理温度が３０００℃の
繊維と比べても高い電導度が得られている。
８．３Ｘ１０３Ｓ／ｃｍであった。比較例２または比較
例４により得られた熱処理温度が２５００℃の繊維、さ
らに比較例５により得られた熱処理温度が３０００℃の
繊維と比べても高い電導度が得られている。
実施例４
実施例３と同様にしてシアノアセチレンを分圧３ＩＩＩ
ＩＴＩＨｇ、トリエチルホウ素を分圧３ｍｍＨｇで導入
し、ホウ素及び窒素を含んだ炭素層を炭素繊維上に堆積
させた。このようにして得た繊維をアルゴン気流中で２
５００℃、３０分間、熱処理を行った。得られた繊維の
直径は１１０μｍであった。
ＩＴＩＨｇ、トリエチルホウ素を分圧３ｍｍＨｇで導入
し、ホウ素及び窒素を含んだ炭素層を炭素繊維上に堆積
させた。このようにして得た繊維をアルゴン気流中で２
５００℃、３０分間、熱処理を行った。得られた繊維の
直径は１１０μｍであった。
直流四端子法により室温での電導度を測定したところ、
５ 、９ Ｘ １０３ Ｓ／Ｃｍであった。
５ 、９ Ｘ １０３ Ｓ／Ｃｍであった。
実施例５
実施例３と同様にしてシアノアセチレンを分圧３ｍｎ＋
Ｈｇ、ジエチルホウ素クロライドを分圧３ｍｍ）（ｇで
導入し、ホウ素及び窒素を含んだ炭素層を炭素繊維上に
堆積させた。このようにして得た繊維をアルゴン気流中
で２５００℃、３０分間、熱処理を行った。得られた繊
維の直径は１００μｍであった。直流四端子法により室
温での電導度を測定したところ、７ 、 Ｉ Ｘ １０
３ Ｓ／ｃｍであった。
Ｈｇ、ジエチルホウ素クロライドを分圧３ｍｍ）（ｇで
導入し、ホウ素及び窒素を含んだ炭素層を炭素繊維上に
堆積させた。このようにして得た繊維をアルゴン気流中
で２５００℃、３０分間、熱処理を行った。得られた繊
維の直径は１００μｍであった。直流四端子法により室
温での電導度を測定したところ、７ 、 Ｉ Ｘ １０
３ Ｓ／ｃｍであった。
実施例６
比較例２，４および実施例３，４．５により得られた炭
素繊維に対し、仏画、Ｊｏｂ ｉ ｎ−Ｙｖｏｎ社製レ
ーザーラマンマイクロプローブを使用して、繊維側面の
ラマンスペクトルを１２００〜１８００ｃｍ’の範囲で
測定した。その結果を図面に示す。
素繊維に対し、仏画、Ｊｏｂ ｉ ｎ−Ｙｖｏｎ社製レ
ーザーラマンマイクロプローブを使用して、繊維側面の
ラマンスペクトルを１２００〜１８００ｃｍ’の範囲で
測定した。その結果を図面に示す。
（ａ）′は比較例２で得られた炭素繊維（シアノアセチ
レンをモノマとし、２５００℃で熱処理したもの）を示
す。
レンをモノマとし、２５００℃で熱処理したもの）を示
す。
（ｂ）は比較例５で得られた炭素繊維（トリエチルホウ
素をモノマとし、２５００’Ｃで熱処理したもの）を示
す。
素をモノマとし、２５００’Ｃで熱処理したもの）を示
す。
（ｃ）は実施例３で得られた炭素繊維（シアノアセチレ
ン及び三塩化ホウ素がら成る混合ガスをモノマとし、２
５００℃で熱処理したもの）を示す。
ン及び三塩化ホウ素がら成る混合ガスをモノマとし、２
５００℃で熱処理したもの）を示す。
（ｄ）は実施例４で得られた炭素繊維（シアノアセチレ
ン及びトリエチルホウ素がら成る混合ガスをモノマとし
、２５００’Ｃで熱処理したもの）を示す。
ン及びトリエチルホウ素がら成る混合ガスをモノマとし
、２５００’Ｃで熱処理したもの）を示す。
（ｅ）は実施例５で得られた炭素繊維（ベンゼン及びジ
エチル示つ素クロライドがら成る混合ガスをモノマとし
、２５００℃で熱処理したもの）を示す。
エチル示つ素クロライドがら成る混合ガスをモノマとし
、２５００℃で熱処理したもの）を示す。
文献（Ｆ、ＴｕｉｎＳｔｒａ ＆ Ｊ、Ｌ、にｏｅｎｉ
ｇ著 Ｊ、Ｃｈ（４ｆ１１．Ｐｈｙｓｉｃｓ ５３（
３）１１２６（１８７０）、）によれば、１５９０ｃｍ
’のビークＡはグラファイトに、１３７０ｃｍ’のビー
クＢはアモルファス炭素に帰属される。従って、ピーク
Ａの強度ＩＡとビークＢの強度ＩＢの強度比ＩＢ／Ｉ＾
が小さい方が、またピークＡの半値幅が狭い方が、グラ
フディト化度が高いことになる。
ｇ著 Ｊ、Ｃｈ（４ｆ１１．Ｐｈｙｓｉｃｓ ５３（
３）１１２６（１８７０）、）によれば、１５９０ｃｍ
’のビークＡはグラファイトに、１３７０ｃｍ’のビー
クＢはアモルファス炭素に帰属される。従って、ピーク
Ａの強度ＩＡとビークＢの強度ＩＢの強度比ＩＢ／Ｉ＾
が小さい方が、またピークＡの半値幅が狭い方が、グラ
フディト化度が高いことになる。
比較例２．４および実施例３．４．５により得られたグ
ラフディト繊維に対するラマンスペクトル測定から得ら
れた強度比ＩＢ／ＩＡを表１に、ピークＡの半値幅を表
２に示す。
ラフディト繊維に対するラマンスペクトル測定から得ら
れた強度比ＩＢ／ＩＡを表１に、ピークＡの半値幅を表
２に示す。
表 １
表 ２
このように、本発明による高導電性炭素繊維はグラフデ
ィト化度が高いことが分る。
ィト化度が高いことが分る。
［発明の効果］
本発明により、炭素層の堆積速度の早い炭素材料の製造
方法、および、高い導電性、グラフディト化度を有する
炭素材料（とくに繊維）の製造方法を提供することがで
きる。
方法、および、高い導電性、グラフディト化度を有する
炭素材料（とくに繊維）の製造方法を提供することがで
きる。
図面は、繊維側面のラマンスペクトルを１２００〜１８
００ｃｍ’の範囲で測定した結果を示す。
００ｃｍ’の範囲で測定した結果を示す。
Claims (11)
- （１）基材上に炭素層を製造する方法において、シアノ
アセチレンおよびホウ素化合物を主成分としてなるガス
を、温度９００〜１８００℃、圧力１〜２００ｍｍＨｇ
で基材上に熱分解することを特徴とする炭素材料の製造
方法。 - （２）ホウ素化合物が、ハロゲン化ホウ素、有機ホウ素
化合物から選ばれる少なくとも一つであることを特徴と
する特許請求の範囲第（１）項記載の炭素材料の製造方
法。 - （３）ハロゲン化ホウ素が、三塩化ホウ素化合物である
ことを特徴とする特許請求の範囲第（２）項記載の炭素
材料の製造方法。 - （４）有機ホウ素化合物が、トリエチルホウ素、フェニ
ルジボラン、ビニルジボラン、ジエチルホウ素クロライ
ド、エチルホウ素ジクロライドから選ばれる少なくとも
一つであることを特徴とする特許請求の範囲第（２）項
記載の炭素材料の製造方法。 - （５）基材が、炭素繊維であることを特徴とする特許請
求の範囲第（１）項記載の炭素材料の製造方法。 - （６）基材上に導電性炭素層を製造する方法において、
シアノアセチレン及びホウ素化合物を主成分としてなる
ガスを、温度９００〜１８００℃、分圧１〜２００ｍｍ
Ｈｇで基材上に熱分解し、ついで、２０００℃以上の温
度で加熱処理することを特徴とする炭素材料の製造方法
。 - （７）ホウ素化合物が、ハロゲン化ホウ素、有機ホウ素
化合物から選ばれる少なくとも一つであることを特徴と
する特許請求の範囲第（６）項記載の炭素材料の製造方
法。 - （８）ハロゲン化ホウ素が、三塩化ホウ素化合物である
ことを特徴とする特許請求の範囲第（６）項記載の炭素
材料の製造方法。 - （９）有機ホウ素化合物が、トリエチルホウ素、フェニ
ルジボラン、ビニルジボラン、ジエチルホウ素クロライ
ド、エチルホウ素ジクロライドから選ばれる少なくとも
一つであることを特徴とする特許請求の範囲第（７）項
記載の炭素材料の製造方法。 - （１０）基材が、炭素繊維であることを特徴とする特許
請求の範囲第（６）項記載の炭素材料の製造方法。 - （１１）加熱処理が、２３００〜２８００℃の温度で行
なわれることを特徴とする特許請求の範囲第（６）項記
載の炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62128342A JPS63293163A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62128342A JPS63293163A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 炭素材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63293163A true JPS63293163A (ja) | 1988-11-30 |
| JPH0232354B2 JPH0232354B2 (ja) | 1990-07-19 |
Family
ID=14982431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62128342A Granted JPS63293163A (ja) | 1987-05-27 | 1987-05-27 | 炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63293163A (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6163512A (ja) * | 1984-09-04 | 1986-04-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 高導電性グラフアイトの製造方法 |
| JPS61170570A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 導電性グラフアイト膜の形成方法 |
| JPS61222116A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-02 | Canon Inc | 堆積膜形成法 |
-
1987
- 1987-05-27 JP JP62128342A patent/JPS63293163A/ja active Granted
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6163512A (ja) * | 1984-09-04 | 1986-04-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 高導電性グラフアイトの製造方法 |
| JPS61170570A (ja) * | 1985-01-25 | 1986-08-01 | Agency Of Ind Science & Technol | 導電性グラフアイト膜の形成方法 |
| JPS61222116A (ja) * | 1985-03-27 | 1986-10-02 | Canon Inc | 堆積膜形成法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0232354B2 (ja) | 1990-07-19 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |