JPS63268772A - 無機コ−テイング材の製法 - Google Patents

無機コ−テイング材の製法

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JPS63268772A
JPS63268772A JP10253187A JP10253187A JPS63268772A JP S63268772 A JPS63268772 A JP S63268772A JP 10253187 A JP10253187 A JP 10253187A JP 10253187 A JP10253187 A JP 10253187A JP S63268772 A JPS63268772 A JP S63268772A
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coating material
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prepolymer
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Kazuo Seto
和夫 瀬戸
Shinobu Ikeno
池野 忍
Masahiro Suikiyo
吹挙 昌宏
Minoru Inoue
稔 井上
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Panasonic Electric Works Co Ltd
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Matsushita Electric Works Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [技術分野] この発明は、無機コーティング材の製造技術の分野に属
する。さらに詳しくはケイ素アルコキシド系コーティン
グ材の製造技術の分野に属する。
[背景技術] 無機コーティング材は、耐候性が非常によく、高硬度で
不燃性である。しかしながら、焼き付は温度を100℃
以上にする必要があり、適用範囲および使用範囲が限定
されていた。たとえば、耐熱性の低い熱可塑性プラスチ
ックスや木材に使用できず、現場での施工でかきないと
いう問題点があった。そこで、50℃未満、好ましくは
常温で硬化する無機コーティング材が望まれていた。
[発明の目的] この発明は、常温近傍またはそれ以下の温度で硬化する
無機コーティング材を提供することを目的とする。
[発明の開示コ 本発明は、ケイ素アルコキシド系コーティング材におい
て、基本組成が下記の(A)、(B)および(C)から
なるケイ素アルコキシド系組成物を使用するものである
(A)SiO□成分として、5t(OR’)4あるいは
シリカゾルを使用し、量として30〜200重量部、 (B) RS i O3/を成分として、R31(OR
’)3を使用し、量として100重量部、(C)R2S
 i O成分として、Rz ’S i(OR”)2を使
用し、量として13〜50重量部、そして本発明は、前
記組成物を硬化させるための改良された方法を提供する
ものである。なお、ここでRは、メチル基、エチル基を
示し、R′は炭素数1〜4のアルキル基を示す。
さらに本発明は、前記の組成物に触媒と硬化剤(水)を
使用し、反応させ、末端を少なくとも80%以上アルコ
キシドの形にしたプレポリマーを合成し、かつそのプレ
ポリマーの重量平均分子量(Ml、l)を200〜10
00となし、重量平均分子! (M−と数平均分子量(
Ml4)の比(M。
/MN)を1.0−1.5に調整し、貯蔵安定性があり
、常温近傍ないしそれ以下の温度で硬化する無機コーテ
ィング材の製法を提供するものである。以下、詳細に説
明する。
本発明に係る無機コーティング材の基本的組成について
は、前記の組成範囲外であっても常温近傍での硬化は可
能であり、本発明の基本組成を前記範囲に限定するもの
ではないが、比較的硬度が高く、かつクランク、ハガレ
の入りにくい塗膜を造るには、前記の組成範囲が好まし
い。
次に、プレポリマーの末端アルコキシド基の比率として
は、少なくとも80%以上、好ましくは90%以上がよ
い。80%未満の場合、貯蔵中に反応して高分子化した
り、塗装後の硬化が不十分となる。
次に、プレポリマーの重量平均分子1 (MW)につい
て説明する。重量平均分子量(Mo)は200〜100
0の範囲が好ましい。ただし、フィラー等に結合したア
ルコキシドプレポリマーについては除外して考える0重
量平均分子量(Mh)が200未満では造膜しにくく、
1000を超えると硬化に時間がかかりすぎたり、硬化
不十分のままに終わる傾向がある。
重量平均分子m (MW)と数平均分子量(MM)の比
(MW/MH)は1.0〜1.5が好ましく、1.5を
超えると貯蔵安定性が悪くなる傾向があり、硬化に時間
がかかりすぎたり、硬化不十分となる傾向がある。
なお、以上の各種の傾向は常温近傍ないしそれ以下の温
度での硬化に際しての事柄である。
本発明に係るコーティング材を調整するためには、前記
の基本組成物に触媒と、硬化材としての水を配合して調
整するが、以下、その方法について説明する。
本発明のコーティング材においては、使用する水の量に
よって加水分解の度合、縮合度が変わる。水の添加量は
ケイ素アルコキシドに対して1〜20重量%の範囲が好
ましい。水の添加量が1重量%未満では造膜せず、20
重量%を超えると硬化に時間を要するか、硬化が不十分
となる。
つぎに使用する触媒について説明する。
本発明に係るコーティング材に使用する触媒としては酸
性触媒、アミノシラン、無機酸および有機酸の4級アン
モニウム塩、無機酸および有機酸のアミン塩、有機スズ
化合物および(C5H5)nMeX4、MeX4−、な
る一般式で表される化合物からなる群から選ばれた1種
または2種以上の化合物を使用することができる。
酸性触媒としては、有機および無機の酸があり、たとえ
ば、ギ酸、酢酸、シュウ酸、クロロ酢酸、塩酸、リン酸
、硫酸などの希薄な溶液が使用される。これらの酸は2
種以上併用することもできる。
また、C5Hs)、MeX4−nなる一般式で表される
化合物も触媒として使用するができる。ただし、前記一
般式において、n=1.2.3、Meは周期律表■族の
4〜6周期の元素、Cs Hsはシクロペンクジエン、
Xはハロゲン元素である。具体的には、たとえばジシク
ロペンタジェニルジルコニウムジクロライド、ジシクロ
ペンタジェニルチタニウムジクロリドなどが挙げられ、
これらは2種以上併用することもできる。
アミノシランとしては、γ−アミノプロピルトリエトキ
シシラン、N−(β−アミノエチル)−T−アミノプロ
ピルトリメトキシシラン、N−(β−アミノエチル)−
r−アミノプロピルトリメチルジメトキシシランなどが
ある。これらは2種以上併用することもできる。
無機酸、有機酸の第4級アンモニウム塩およびアミン塩
としては、塩酸などの無機酸、ギ酸、酢酸などの有機酸
のアンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミン、
n−ブチルアミンなどがあり、これらは2種以上併用す
ることもできる。
有機スズ化合物としては、ジブチルスズジラウレート、
ジアセテート、ジアセテートなどがあり、2種以上併用
することができる。
触媒の使用量としては、前記の触媒の単独あるいは2種
以上を、組成物の溶液中の固形分に対して、50〜15
000ppmの範囲で使用する。
下限に満たないと触媒の硬化が認められず、上限を超え
ると、貯蔵中にゲル化物が析出したり、造膜状態が悪く
なる。
なお、希釈溶剤として、メタノール、エタノール、プロ
パツール等の低級アルコールや、エチレングリコールモ
ノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエー
テル、酢酸エステルなどの単独または2種以上の混合溶
剤を必要に応じて使用して、前記の所定の配合物を希釈
してコーティング材を調整する。なお、コーティング材
の調整は50℃以下で行うのが好ましい。
以上のようにして得たコーティング材は、適当な基材に
塗布することができる。塗装方法としては特には限定し
ない。たとえば、スプレー塗布、浸漬塗布などの方法を
適宜使用する。塗布した後は、常温近傍ないしそれ以下
の温度で硬化させることができる。
以下、実施例、比較例に基づきさらに具体的に説明する
実施例1 メチルトリメトキシシラン100重量部、テトラエトキ
シシラン20重量部、インプロパツール分散シリカゾル
(触媒化成■製、ソリッドコンテント30重量%)10
5重量部、ジメチルジメトキシシラン30重量部、イソ
プロパツール100重量部からなる基本配合物に対して
、固形分に対し1100ppの塩酸と、ケイ素アルコキ
シドに対して3重量%の水を加え、25℃に保ちながら
、500rpmの回転数の攪拌器を使用して30分間混
合してコーティング材を調整し、1個月間密栓して保存
した。その後、厚さ1龍、10cm角のアルミナ基板を
塗布基材として使用し、これに前記貯蔵後のコーティン
グ材を25℃雰囲気下で流し塗りし、硬化させて塗膜の
特性を調べた。その結果を第1表に示した。以下の実施
例、比較例においても同様にして試験した。
実施例2 実施例1の基本配合物に対して、500ppm(対固形
分)の塩酸と、ケイ素アルコキシドに対して10重量%
の水を加え、実施例1と同様にしてコーティング材を調
整し、1個月間密栓して保存した後、コーティング材と
して使用した。
実施例3 実施例1の基本配合物において、リン酸7000ppm
(対固形分)と、ジシクロペンタジェニルジルコニウム
ジクロライドをsooppm(対固形分)加え、水をケ
イ素アルコキシドに対し1.6重量%加えてコーティン
グ材を調整し、コーティング材を調整し、1個月間密栓
して保存した後、コーティング材として使用した。
実施例4 メチルメトキシシラン100重量部、イソプロパツール
分散シリカゾル120重量部、テトラトリメチルシラン
25重量部、ジメチルジェトキシシラン30重量部、イ
ソプロパツール100重量部からなる基本配合物に対し
、塩酸200ppmとギ酸アンモニウム300ppmを
添加し、さらに水を10重量%添加してコーティング材
を調整し、1個月間密栓して保存した後、コーティング
材として使用した。
実施例5 実施例4の基本配合物に対し、塩酸を500ppmとγ
−アミノプロピルトリエトキシシラン200ppmとジ
ブチルスズジラウレート40ppmを加え、水を10重
量%加えてコーティング材を調整し、コーティング材を
調整し、1個月間密栓して保存した後、コーティング材
として使用した。
比較例1 実施例1の基本配合物に、30ppmの塩酸と3重量%
の水を加えてコーティング材を調整し、1個月間密栓し
て保存した後、コーティング材として使用した。
比較例2 実施例1の基本配合物に、20000ppmの塩酸と1
0iHi%の水を加えてコーティング材を調整し、1個
月間密栓して保存した後、コーティング材として使用し
た。
比較例3 実施例1の基本配合物に、1100ppの塩酸と0.5
重量%の水を加えてコーティング材を調整し、1個月間
密栓して保存した後、コーティング材として使用した。
比較例4 実施例1の基本配合物に、5ooppmの塩酸と35重
量%の水を加えてコーティング材を調整し、1個月間密
栓して保存した後、コーティング材として使用した。
第1表に示したように、本発明にかかる無機コーティン
グ材は常温付近で硬化し、優れた塗膜を与えることが明
らかである。なお、第1表において、表面硬度はJIS
に規定する鉛筆硬度、耐溶剤性はエタノールを滴下し、
シャーレで苦をし、2時間後これを拭き取って塗膜状態
を見た。比較例2の液は貯蔵安定性が悪い。
[発明の効果] この発明は、ケイ素アルコキシドを主体とする材料を水
と触媒の存在下に反応させて、末端を少なくとも80%
以上アルコキシドの形にしたプレポリマーを合成すると
共に、そのプレポリマーの重量平均分子量(M w )
を200〜800の範囲となし、かつ重量平均分子量(
MW )と数平均分子量(MW )との比(MW /M
a1 )が1.0〜1.5となるように調整することを
特徴とするので、常温近傍ないしそれ以下の温度で硬化
するという効果がある。
特許出願人  松下電工株式会社 代理人弁理士 竹元 散光(ほか2名)手続補正書 昭和62年 7月21日

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)ケイ素アルコキシド系コーティング材の製法にお
    いて、ケイ素アルコキシドを主体とする材料を水と触媒
    の存在下に反応させて、末端を少なくとも80%以上ア
    ルコキシドの形にしたプレポリマーを合成すると共に、
    そのプレポリマーの重量平均分子量(M_W)を200
    〜800の範囲となし、かつ重量平均分子量(M_W)
    と数平均分子量(M_N)との比(M_W/M_N)が
    1.0〜1.5となるように調整することを特徴とする
    無機コーティング材の製法。
  2. (2)プレポリマーを合成するにあたり、触媒として酸
    性触媒、アミノシラン、無機酸の4級アンモニウム塩、
    有機酸の4級アンモニウム塩、無機酸のアミン塩、有機
    酸のアミン塩、有機スズ化合物および(C_5H_5)
    _nMeX_4_−_nなる一般式で表される化合物か
    らなる群から選ばれた1種または2種以上の化合物を使
    用することを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の無
    機コーティング材の製法。 ただし、上記一般式において、n=1、2、3、Meは
    周期律表IV族の4〜6周期の元素、C_5H_5はシク
    ロペンタジエン、Xはハロゲン元素である。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5902851A (en) * 1996-12-24 1999-05-11 Matsushita Electric Works, Ltd. Resinous composition for foul releasing coat and coating articles
US7601792B2 (en) 2004-01-15 2009-10-13 Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. Silicone resin compositions and coated articles

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS50126033A (ja) * 1974-03-25 1975-10-03

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