JPS632538B2 - - Google Patents
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- JPS632538B2 JPS632538B2 JP18756483A JP18756483A JPS632538B2 JP S632538 B2 JPS632538 B2 JP S632538B2 JP 18756483 A JP18756483 A JP 18756483A JP 18756483 A JP18756483 A JP 18756483A JP S632538 B2 JPS632538 B2 JP S632538B2
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、２・２−ジハロゲノヘキサフルオロ
プロパンの製法に関する。
プロパンの製法に関する。
２・２−ジハロゲノヘキサフルオロプロパン
は、非常に安定な溶媒として有用であり、その安
定性は、三酸化硫黄と150℃で一昼夜接触させて
も変化しない程である。
は、非常に安定な溶媒として有用であり、その安
定性は、三酸化硫黄と150℃で一昼夜接触させて
も変化しない程である。
従来、CF3CFBrCF2BrとAlBr3を150〜200℃で
一昼夜接触させると50％がCF3CBr2CF3となるこ
とが知られている。
一昼夜接触させると50％がCF3CBr2CF3となるこ
とが知られている。
また、CF2ClCFCl2を40℃でAlCl3と接触させる
とCF3CCl3に変換できることも知られている。
とCF3CCl3に変換できることも知られている。
しかし、CF3CFClCF2Clは、AlCl3に100℃で２
昼夜接触させても転移化合物は得られない。
昼夜接触させても転移化合物は得られない。
本発明者らは、２・２−ジハロゲノヘキサフル
オロプロパンの効率的な製法について研究を重ね
た結果、本発明を完成したものである。
オロプロパンの効率的な製法について研究を重ね
た結果、本発明を完成したものである。
本発明の要旨は、式：
CF3CFXCF2X （）
〔式中、Ｘは塩素または臭素を表わす。〕
で示される化合物を高温でフツ素化アルミナに接
触させて式： CF3CX2CF3 （） 〔式中、Ｘは前記と同意義。〕 で示される化合物を得ることを特徴とする２・２
−ジハロゲノヘキサフルオロプロパンの製法に存
する。
触させて式： CF3CX2CF3 （） 〔式中、Ｘは前記と同意義。〕 で示される化合物を得ることを特徴とする２・２
−ジハロゲノヘキサフルオロプロパンの製法に存
する。
原料となる化合物（）は、たとえばヘキサフ
ルオロプロピレンに塩素または臭素を光照射下に
付加させることにより容易に製造することができ
る。
ルオロプロピレンに塩素または臭素を光照射下に
付加させることにより容易に製造することができ
る。
フツ素化アルミナは、市販のものが使用でき
る。
る。
接触は、好ましくは300〜500℃の高温で行われ
る。300℃以下では目的化合物（）の収率が低
下し、一方500℃を越えると副生物の増加や、触
媒の劣化が見られ好ましくない。
る。300℃以下では目的化合物（）の収率が低
下し、一方500℃を越えると副生物の増加や、触
媒の劣化が見られ好ましくない。
圧力は、上記温度範囲で反応系が気相状態を保
つ様に選ばれる。通常、常圧が採用される。
つ様に選ばれる。通常、常圧が採用される。
接触時間または空間速度は、フツ化素アルミナ
の量、温度などにより適宜当業者ならば容易に定
められる。
の量、温度などにより適宜当業者ならば容易に定
められる。
原料化合物（）は、不活性ガス、たとえば窒
素などで希釈して用いてもよい。
素などで希釈して用いてもよい。
本発明によれば、従来のAlCl3を用いる方法で
は得られなかつた２・２−ジクロロヘキサフルオ
ロプロパンを収率50％以上で得ることができ、ま
た、２・２−ジブロモヘキサフルオロプロパンも
短時間で60％以上の収率で得られる。
は得られなかつた２・２−ジクロロヘキサフルオ
ロプロパンを収率50％以上で得ることができ、ま
た、２・２−ジブロモヘキサフルオロプロパンも
短時間で60％以上の収率で得られる。
次に実施例を示し本発明を具体的に説明する。
実施例 １
3/4インチ−ハステロイＣ製反応管にフツ素化
アルミナ48.0ｇを充填し、これを400℃に保つた。
この反応管に、窒素ガスに同伴させた１・２−ジ
クロロヘキサフルオロプロパン（入口ガス組成、
窒素：１・２−ジクロロヘキサフルオロプロパン
＝36：64（容量））を100ml／minで流し、出口ガ
スを氷冷却トラツプおよびドライアイス／メタノ
ール冷却トラツプで捕集した。原料化合物の仕込
量が136.0ｇになつたところで反応を停止した。
両トラツプには反応混合物計78.8ｇが捕集され、
NMRの結果、95モル％は２・２−ジクロロヘキ
サフルオロプロパンであり、残部は原料化合物で
あることがわかつた。これより収率は55％と計算
された。
アルミナ48.0ｇを充填し、これを400℃に保つた。
この反応管に、窒素ガスに同伴させた１・２−ジ
クロロヘキサフルオロプロパン（入口ガス組成、
窒素：１・２−ジクロロヘキサフルオロプロパン
＝36：64（容量））を100ml／minで流し、出口ガ
スを氷冷却トラツプおよびドライアイス／メタノ
ール冷却トラツプで捕集した。原料化合物の仕込
量が136.0ｇになつたところで反応を停止した。
両トラツプには反応混合物計78.8ｇが捕集され、
NMRの結果、95モル％は２・２−ジクロロヘキ
サフルオロプロパンであり、残部は原料化合物で
あることがわかつた。これより収率は55％と計算
された。
実施例 ２
フツ素化アルミナの量を40.0ｇ、接触温度を
430℃、仕込流速を80ml／min、仕込量を83.0ｇ
とする以外は実施例と同様の手順を繰り返したと
ころ、２・２−ジクロロヘキサフルオロプロパン
47.5ｇが得られた。収率57％。
430℃、仕込流速を80ml／min、仕込量を83.0ｇ
とする以外は実施例と同様の手順を繰り返したと
ころ、２・２−ジクロロヘキサフルオロプロパン
47.5ｇが得られた。収率57％。
実施例 ３
実施例１と同様の反応管にフツ素化アルミナ50
ｇを充填し、400℃に保つた。これに、１・２−
ジブロモヘキサフルオロプロパンを定量ポンプに
より30ｇ／hrの速度で４時間流した。出口ガスを
氷冷却トラツプで捕集して反応混合物100ｇを得
た。このうち75モル％は目的化合物、２％は未反
応原料であつた。
ｇを充填し、400℃に保つた。これに、１・２−
ジブロモヘキサフルオロプロパンを定量ポンプに
より30ｇ／hrの速度で４時間流した。出口ガスを
氷冷却トラツプで捕集して反応混合物100ｇを得
た。このうち75モル％は目的化合物、２％は未反
応原料であつた。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 式： CF3CFXCF2X 〔式中、Ｘは塩素または臭素を表わす。〕 で示される化合物を高温でフツ素化アルミナに接
触させて 式： CF3CX2CF3 〔式中、Ｘは前記と同意義。〕 で示される化合物を得ることを特徴とする２・２
−ジハロゲノヘキサフルオロプロパンの製法。 ２ 接触温度が300〜500℃である特許請求の範囲
第１項記載の製法。 ３ Ｘが塩素である特許請求の範囲第１項または
第２項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18756483A JPS6078925A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | ２，２−ジハロゲノヘキサフルオロプロパンの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18756483A JPS6078925A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | ２，２−ジハロゲノヘキサフルオロプロパンの製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6078925A JPS6078925A (ja) | 1985-05-04 |
| JPS632538B2 true JPS632538B2 (ja) | 1988-01-19 |
Family
ID=16208288
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18756483A Granted JPS6078925A (ja) | 1983-10-06 | 1983-10-06 | ２，２−ジハロゲノヘキサフルオロプロパンの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6078925A (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5157171A (en) * | 1989-10-16 | 1992-10-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for chlorofluoropropanes |
| DE4006191A1 (de) * | 1990-02-28 | 1991-08-29 | Kali Chemie Ag | Zusammensetzungen auf basis von dichlorpentafluorpropanen zur wasserentfernung von oberflaechen |
| JPH03284637A (ja) * | 1990-03-31 | 1991-12-16 | Du Pont Mitsui Fluorochem Co Ltd | ハイドロクロロフルオロカーボンの異性化方法 |
| US5488189A (en) * | 1993-12-14 | 1996-01-30 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for fluorinated propanes and pentanes |
| DE69428124T2 (de) * | 1993-12-14 | 2002-04-25 | E.I. Du Pont De Nemours And Co., Wilmington | Verfahren zur herstellung von perhalofluorierten butanen |
| US5523422A (en) * | 1994-10-14 | 1996-06-04 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Monomer precursor isomerization |
| US5416246A (en) * | 1994-10-14 | 1995-05-16 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Chlorofluorocarbon isomerization |
-
1983
- 1983-10-06 JP JP18756483A patent/JPS6078925A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6078925A (ja) | 1985-05-04 |
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