JPS63250314A - 口腔用組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 本発明は、肉眼観察可能なインジケーター粒子を安定に
分散、配合した口腔用組成物、さらに詳しくは、インジ
ケーター粒子がブラッシングにより物理的に崩壊し、肉
眼で見えなくなることにより、使用者が適正な使用時間
を認識できる違和感のない口腔用組成物に関する。

発明の背景 口腔用組成物は、本来充分な口腔清浄あるいは各種疾患
予防等の機能を有しているにもかかわらず、使用が不適
切、特に、使用時間が充分でないため、その本来の効果
を発揮しえないことがしばしばある。このような口腔用
組成物の不充分な使用を避けるため、種々の方法が提案
されている。

例えば、特開昭４９−１７３７号には、変色成分をマイ
クロカプセル化した微粒子を配合し、ブラッシングによ
りマイクロカプセル皮膜を破壊して歯磨を変色させ使用
時間を感知せ１７める変色歯磨が提案されている。しか
し、この種の歯磨は、水系での変色が不明確でその効果
が充分発揮されないという欠点を有する。特開昭５５−
１５３７０９号には、飽和溶解度以上に塩化ナトリウム
を含む口腔用組成物中に変色成分を塩化ナトリウムで被
覆してなる塩衣粒を配合し、ブラッシング中に変色成分
が塩衣粒から溶出してブラッシング終了を感知させる口
腔用組成物が提案されている。しかし、この方法は高濃
度の塩化ナトリウム含有歯磨にしか適用できないという
欠点を有する。特開昭６０−１６９１２号には、色素と
水不溶性もしくは水難溶性高分子とからなる粒子を無機
粉体により被覆して得られた粒子を配合することにより
、ブラッシング中に無機粉体被覆層を崩壊させて色素を
露出させ、これによって口腔用組成物の色を変化させて
ブラッシング終了を感知させるようにした口腔用組成物
が提案されている。また、特開昭６０−１６９１３号に
は、色素と、この色素中の多価金属元素と反応して高分
子ゲルを形成する水溶性高分子物質とからなる粒子を無
機粉体により被覆して得られた粒子を配合した前記と同
様の機能を有する口腔用組成物が提案されている。しか
し、このような口腔用組成物においては、使用中、日中
に水不溶性の無機粉体粒子が存在し、使用者に違和感を
与えるという欠点を有する。

本発明者らは、このような欠点を解消した、使用者に適
正な使用時間を明確に示すことのできる口腔用組成物を
得るべく鋭意検討を重ねた。その結果、所定の粒径のメ
タケイ酸アルミン酸マグネシウムおよび色素を必須成分
とするインジケーター粒子を口腔用組成物ベースと組み
合せることにより、目的とする口腔用組成物が得られる
ことを見い出し、本発明を完成するに至った。

発明の開示 本発明は、メタケイ酸アルミン酸マグネシウムおよび色
素を必須成分とするインジケーター粒子を含有すること
を特徴とする口腔用組成物を提供するものである。本発
明の口腔用組成物においては、使用中、一定時間後、例
えば、２〜３分後に該インジケーター粒子が数μｍの違
和感のない大きさにまで崩壊して色が消失し、それによ
り適正な使用時間の経過が表示され、粒子の存在による
違和感のため使用意欲が減退するなどの欠点もない・。

本発明の口腔用組成物に配合されるインジケーター粒子
に用いられるメタケイ酸アルミン酸マグネシウムは、Ａ
ム０３・Ｍｇ０・２ＳｉＯｔ・ｘＨｔ。

なる化学式で表わされる白色無機粉体であり、市販に供
されており、一般に胃酸過多症、胃カタル等の治療用薬
剤、錠剤、散剤、顆粒剤等の賦形剤、流動促進剤、成形
剤および吸着粉末化剤ならびに化粧品、パップ剤の保湿
剤等として使用されている。

インジケーター粒子に用いられる色素は、特に限定され
るものではなく、一般に配合されるもので良いが、製造
時および製造後放置しておいた場合の組成物の安定性の
観点から水不溶性の無機および有機色素が特に好ましい
。かかる色素としては、例えば、ウルトラマリンブルー
、ウルトラマリンピンク、コスメテイックグリーンオキ
シド、コスメテイックレッドオキシド、カーボンブラッ
ク、ホワイトカーボン、亜鉛華、黄色酸化鉄、三二酸化
鉄、四三酸化鉄、茶褐色酸化鉄、コバルトグリーン、コ
バルトブルー、コバルトバイオレット、セリアンプル−
１酸化ヂタン、石膏、白亜、硫酸バリウム、チタン酸バ
リウム、雲母、赤色２号、青色１号または黄色５号等の
タール系色素のレーキ顔料、赤色２２６号、青色２０１
号、青色２０４号、亜鉛末、黄銅粉、アルミニウム粉、
銅粉、ニッケル粉、ステンレス粉およびニッケルゾル、
アルミナゾル、鉄ゾル、シリカゾル等の各種ゾルの部分
加水分解物、含水酸化物等が挙げられ、単独でも２種以
上併用してもよい。

メタケイ酸アルミン酸マグネシウムおよび色素からなる
インジケーター粒子にさらに非水溶性無機粉体を併用す
れば、該粒子の強度を容易に調整することができ、該粒
子の崩壊による色の消失時間を調節できるので好ましい
。かかる非水溶性無機粉体は、通常の歯磨に用いられる
研磨剤でよく、例えば、炭酸カルシウム、第ニリン酸カ
ルシウム、無水ケイ酸、水酸化アルミニウム、アルミナ
、ビロリン酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、不溶性
メタリン酸ナトリウム、リン酸マグネシウム、炭酸マグ
ネシウム、非晶質シリカ、結晶シリカ、酸化アルミニウ
ムなどが挙げられ、２種以上併用してもよい。

さらに、該インジケーター粒子には水溶性高分子を配合
することができる。該水溶性高分子は結合剤として作用
することにより、該粒子強度を増太さ仕、口腔用組成物
製造時のシェアに対する該粒子の耐久性を高めるが、該
組成物製造後においては系内にて該水溶性高分子の一部
が溶解または膨ｌすることにより、使用音に適正な使用
時間を明確に示す粒子強度に復元させる働きをする。か
かる水溶性高分子は、通常結合剤として用いられている
ものでよく、例えば、ヒドロキシメチルセルロース、キ
サンタンガム、カルボキシメチルセルロースナトリウム
、カルボキシビニルポリマー、ヒドロキシメチルセルロ
ース、メチルセルロース等が挙げられ、単独でも２種以
上を併用してもよい。

また、該インジケーター粒子には、所望により、虫歯予
防剤、抗微生物剤、収斂剤、錬磨剤、血行促進剤等の口
腔衛生促進剤を配合することができる。かかる口腔衛生
促進剤としては、例えば、フッ化ナトリウム、モノフル
オロリン酸、ピロリン酸およびこれらの塩、クロルヘキ
シジン、セチルピリジニウム、デカリニウムおよびこれ
らの塩、塩化ナトリウム、塩化カリウム、アラントイン
、乳酸アルミニウム、ｄｆ２−α−トコフェロールおよ
びその誘導体等が挙げられ、単独でも２Ｍ以上併用して
もよい。なお、前記成分が難水溶性である場合には、イ
ンジケーター粒子製造時に適当な界面活性剤を添加して
もよい。

該インジケーター粒子に用いられるメタケイ酸アルミン
酸マグネシウム、色素、非水溶性無機粉体、水溶性高分
子および口腔衛生促進剤の配合債は、他の配合成分の種
類やブラッシング開始時から何分後にインジケーター粒
子を崩壊させ色を消失させるか等により異なり特に限定
するものではないが、メタケイ酸アルミン酸マグネシウ
ムについては、該粒子の物性、特に本組成物中での粒子
強度の観点から該粒子組成物全量に対して、通常、２０
重重％以上とすることが望ましく、色素については口腔
用組成物の美感の面から該粒子組成物全量に対して０．
０１〜２０重量％、好ましくは０．１−１０重量％配合
され、非水溶性無機粉体についてはメタケイ酸アルミン
酸マグネシウムと併用することにより該粒子強度を自由
に調節することができる半面、一定型上配合すると著し
く強度が低下することから、通常、該粒子組成物全量に
対して８０重量％以下とすることが望ましく、。

水溶性高分子については、噴霧乾燥可能なスラリー粘度
とする必要性から該粒子組成物全量に対して、通常、０
．０１〜５重量％とすることが望ましく、口腔衛生促進
剤については、該粒子の物性、特？こ、粒子強度の観点
から該粒子組成物全量に対して、通常、０．０１〜４０
重量％、好ましくは１−１０重里％配合される。

以上の成分を用いてインジケーター粒子を製造する方法
としては、所望により非水溶性無機粉体、水溶性高分子
および口腔衛生促進剤を配合した色素を、別個の容器に
て調製したメタケイ酸アルミン酸マグネシウムのスラリ
ー溶液に加えて混合し、乳化器にて処理した後、常法に
より噴霧乾燥する。

噴霧乾燥に要する温度は、口腔衛生促進剤を添加した場
合に薬剤の安定性を損なわない程度の温度であればよく
、また、噴霧速度、噴霧ノズルの形状等を適当に調整す
ることにより所望の粒径のインジケーター粒子とするこ
とができる。該インジケーター粒子は前記の噴霧乾燥法
以外に乾式造粒法、転勤造粒法等によって製造すること
もできるが、製造工程等の簡便さから噴霧乾燥法が最も
好ましい。

かくして得られたインジケーター粒子は、該粒子を配合
した口腔用組成物製造時の撹拌シェアでは崩壊せず、該
組成物を用いてブラッシング中、一定時間後、例えば、
２〜３分後に数μ用程度の微粒子に崩壊するような強度
を有する。該粒子の粒径は、インジケーター機能を発揮
し、かつ、使用意欲を減退させないために、肉眼観察か
可能であるが使用時に違和感を生じない範囲でなければ
ならない。具体的には、平均粒径０．１〜２　ｍｍ。

好ましくは、０．１５〜０　、８　ｍｎ＋とする。

本発明の口腔用組成物は、かくして得られたインジケー
ター粒子を通常の口腔用ベース、例えば、練歯磨の場合
、研磨剤、湿潤剤、活性剤、薬効剤、香料、矯味剤等の
混合物に均一に配合し、常法に従って製造される。イン
ジケーター粒子の配合量は、口腔用組成物全量に対して
０．０５〜５重量％、好ましくは、０．１〜１重量％と
する。配合量が０．０５重量％より少ないか、または、
５重量％より多いと使用中の色の変化が不明瞭となり、
インジケーターの機能を充分に発揮しなくなる。

Ｘ鼻外 つぎに実施例、試験例および比較例を挙げて本発明をさ
らに詳しく説明する。なお、「％」とあるのは、いずれ
も重量％を意味する。

試験例１〜６ 表１の処方により、以下の製法に従ってインジケーター
粒子を製造した。

インジケーター粒子の製法 所望により非水溶性無機粉体、水溶性高分子および口腔
衛生促進剤を配合して調製した色素を、別個の容器にて
調製したメタケイ酸アルミン酸マグネンウムのスラリー
溶液１′−加えて混合し、乳化器にて処理した。ついで
、入口温度２５０℃の噴霧乾燥装置にて該混合物を噴霧
乾燥し、所定の粒径を有するインジケーター粒子を得た
。

表１ 表中の数値は重量％を示す。

比較例１ カルボキシメチルセルロース５％を水に溶解した後、コ
バルトグリーン９５％を加えて混練し、色素塊状物を得
た。ついで、該塊状物を小型粉砕器に入れて粉砕した後
、乾燥してインジケーター粒子を得た。

比較例２ カルボキシメチルセルロースナトリウム１％の２％水溶
液を用いて水酸化アルミニウム８５％および赤色２２６
号１０％を造粒した後パラフィンワックス４％にてコー
ティングしてインジケーター粒子を得た。

比較例３ 酸化ポリエチレン９５％を撹拌装置を有する適当な容器
中にて溶融するまで加熱した。ついで、該温度にてウル
トラマリンブルー５％を加え、充分に混合した後、ロー
ルミルに注加してプラスチックフィルムを製造した。該
フィルムを冷却した後、粉砕してインジケーター粒子を
得た。

比較例４ 青色１号アルミニウムレーキ１０％、ジルコニウムシリ
ケート５０％およびガーナバワックス４０％を撹拌装置
を有する適当な容器にて溶融するまで加熱撹拌した。つ
いで、該溶融物を冷却し、生じた塊りを粒状に粉砕して
インジケーター粒子を得た。

比較例５ ジステアリン酸グリセリン３７．５％を適当な容器にて
溶融した後、第２リン酸カルシウム６０゜０％およびア
ズレン２．５％を加え、充分に撹拌混合した。ついで、
冷却し、固化物を粉砕器にかけてインジケーター粒子を
得た。

比較例６ ケイ酸マグネシウム９０％およびウルトラマリンブルー
５％を流動造粒装置中エアーブロウにて充分撹拌した。

ついで、該混合物にエチルセルロース５％の５％エタノ
ール溶液を散布した後、造粒し、乾燥してインジケータ
ー粒子を得た。

比較例７ 重質炭酸マグネシウム９４％、赤色２２６号５％および
ヒドロキシエチルセルロース１％の混合物に３倍量の水
を加え、乳化器にて処理してスラリーとした。ついで、
該スラリーを入口温度２５０℃の噴霧乾燥装置にて噴霧
乾燥してインジケーター粒子を得た。

ついで、製造した試験例１〜６および比較例１〜７のイ
ンジケーター粒子について以下の方法により摩損度試験
を行ない、後記の評価基準に従って評価した。結果を表
２に示す。

摩損度試験法 ０．１５〜０．５ｍｍのインジケーター粒子約２０９お
よび直径約２ｍｍのガラスピーズ２０ｃｘ３を摩損度試
験機に入れ、２５回転／分にて１０分間回転させた。つ
いで、試験機内のインジケーター粒子および該粒子崩壊
物を全て回収して０．１５ｍｍの篩にかけ、全回収重量
に対する篩通過崩壊物の重量の比率を算出した。

評価基準 ○・・・篩通過崩壊物の比率が１５％未満×・・・篩通
過崩壊物の比率が１５％以上表２ 実施例１〜６および比較例８〜１３ 以下の処方および製造法に従ってインジケーター粒子含
有練歯磨を製造した。

処方 成分　　　　　　　重量％ インジケーター粒子（後記表３参照）０．５第２リン酸
カルシウム　　　　　　　　５０．０ソルビツト　　　
　　　　　　　　　　　２０．０ラウリル硫酸ナトリウ
ム　　　　　　　　２．０カルボキシメチルセルロース
ナトリウム　１．０サブカリン　　　　　　　　　　　
　　０．１香料　　　　　　　　　　　　　　　　　　
１．０精製水　　　　　　　　　　　　　１００に調整
インジケーター粒子以外の成分を常法により練合して得
られた練歯磨中に０．３〜０　、５　ｍｍの粒径の前記
インジケーター粒子０．５％を加え、４Ｑニーダ−にて
減圧下に１０分間再練合した。ついで、通常のチューブ
に充填した。

得られたチューブ入りインジケーター粒子含有練歯磨に
ついて以下の評価を行なった。

練歯磨の外観評価 前記にて製造した該練歯磨を、製造直後および製造して
温度４０℃、湿度７５％の条件下にて■カ月間放置した
後デユープから絞り出し、その外観を肉眼にて観察し、
つぎの評価基準により評価した。

評価基準 Ｏ・・インジケーター粒子の崩壊および色素の溶出がな
く、該粒子が練歯磨中斑点状にはっきり確認できる。

△・・・インジケーター粒子の崩壊および色素の溶出が
一部見られる。

×・・・インジケーター粒子が崩壊し、色素が溶出して
練歯磨中に色が滲んでいる。

ブラッシングによるインジケーター粒子の崩壊１’ｆＰ
ＮイＸ 前記にて製造したインジケーター含有線歯磨を歯刷子に
１〜２ｇの割合で乗せて所定時間ブラッシングし、１．
５分および３分後にインジケーター粒子の残存量を肉眼
にて観察し、次の評価基準により評価した。なお、パネ
ル員は５名であり、結果は５名の評価の平均点をさらに
以下の３段階評価基準により評価したものである。

評価基準 ０点・・・インジケーター粒子が完全に残存している１
点・・・インジケーター粒子の一部が崩壊している２点
・・・インジケーター粒子が僅かに残存している３点・
・・インジケーター粒子が完全に崩壊し、肉眼にて観察
できない ３段階評価基準 ○・・・１．５分間のブラッシングにて１点未満、かつ
、３分間のブラッシングにて２点以上△・・・１．５分
間のブラッシングにて１点以上２点未満、かつ、３分間
のブラッシングにて２点以上または１．５分間のブラッ
シングにて１点未満、かつ、３分間のブラッシングにて
１点以上２点未×・・・１．５分間のブラッシングにて
２点以上、かつ、３分間のブラッシングにて２点以上ま
たは１．５分間のブラッシングにて１点未満（かつ、３
分間のブラッシングにて１点未満 総合評価 以上の評価を総合し、つぎの評価基準により評価した。

評価基準 ○・・・外観評価およびインジケーター粒子の崩壊度評
価が共にＯである。

Ｘ・・・外観評価およびインジケーター粒子の崩壊度評
価のいずれかまたは全てが○でない結果を表３に示す。

表３から明らかなように、本発明の練歯磨は長期間保存
しておいてもインジケーター粒子が崩壊したり、色素が
滲んだりすることなく、また、一定時間のブラッシング
後に該粒子が崩壊し、色が消えるので使用者に適正な使
用時間を表示することができる。

試験例７〜１１ 表４の処方により、前記と同様にしてインジケーター粒
子を製造した。

表４ 表中の数値は重量％を示す。

ついで、製造した試験例７〜！１のインジケーター粒子
について前記と同じ方法により摩損度試験を行ない、前
記と同じ評価基準に従って評価した。結果を表５に示す
。

表５ 実施例７ 練歯磨 以下の処方により、常法に従って練歯磨を製造した。

成分　　　　　　　重量％ 試験例７のインジケーター粒子　　　　　０．５沈降性
シリカ　　　　　　　　　　　　３１．０ソルビツト　
　　　　　　　　　　　　　６．２５グリセリン　　　
　　　　　　　　　１８．０プルロニヅクＦ１０８■　
　　　　　　　３．０ヒドロキシプロピルメチルセルロ
ース　　１．５サツカリン　　　　　　　　　　　　　
０．１５香料　　　　　　　　　　　　　　　　　０．
８５精製水　　　　　　　　　　　　　１００に調整実
施例８ 練歯磨 試験例７のインジケーター粒子の代りに試験例８のイン
ジケーター粒子を用いる以外前記実施例７と同様の処方
にて練歯磨を製造した。

実施例９ ０／Ｗ型工マルジヨンタイプ軟膏口腔用剤以下の処方に
より、常法に従ってＯ／Ｗ型エマルジョンタイプ軟膏口
腔用剤を製造した。

成分　　　　　　　重量％ 試験例９のインジケーター粒子　　　　　０．１流動パ
ラフイン　　　　　　　　　　　１Ｏ８０セタノール　
　　　　　　　　　　　　　１３．０グリセリン　　　
　　　　　　　　　２０．０マイクロクリスタリンワツ
クス　　　　　４．０ソルビタンモノパルミテート０．
６ ポリオキシエチレン（２０モル）モノ ステアレート　　　　　　　　　　　　　５６０香料　
　　　　　　　　　　　　　　　　１．０精製水　　　
　　　　　　　　　　１００に調整実施例１Ｏ Ｗ１０／Ｗ型クリーム状口腔用剤 以下の処方により、常法に従ってＷ１０／Ｗ型クリーム
状口腔用剤を製造した。

成　分　　　　　　　　　　　　　　重量％試験例１０
のインジケーター粒子　　　　１．０蜜ロウ　　　　　
　　　　　　　　　　１０．０セレシン　　　　　　　
　　　　　　　　１０．０ワセリン　　　　　　　　　
　　　　　　１５．０ラノリン　　　　　　　　　　　
　　　　５．０コスビオール　　　　　　　　　　　　
　１５．０オリーブ油　　　　　　　　　　　　　　１
２．０ソルビタンモノオレエート　　　　　　　　４，
０ソルビタンモノステアレート　　　　　　３．０香料
　　　　　　　　　　　　　　　　　　１．０実施例１
１ Ｗ１０／Ｗ型クリーム状口腔用剤 試験例１０のインジケーター粒子の代りに試験例１１の
インジケーター粒子を用いる以外前記実施例１Ｏと同様
の処方にてＷ１０／Ｗ型クリーム状口腔用剤を製造した
。

得られた実施例７〜ｉｔの口腔用組成物について前記と
同様の評価を行なった結果を表６に示す。

表６から明らかなように、実施例７〜１１の口腔用組成
物も前記実施例１〜６の口腔用組成物と同様の良好な性
質を示した。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）メタケイ酸アルミン酸マグネシウムおよび色素を
   必須成分とするインジケーター粒子を含有することを特
   徴とする口腔用組成物。
2. （２）該色素が非水溶性物質である前記第（１）項の口
   腔用組成物。
3. （３）さらに非水溶性無機粉体を含有させた前記第（１
   ）項の口腔用組成物。
4. （４）該インジケーター粒子の平均粒径が０．１〜２ｍ
   ｍである前記第（１）〜（３）項の口腔用組成物。