JPS63242957A - 化合物超電導体の製造方法 - Google Patents
化合物超電導体の製造方法Info
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- JPS63242957A JPS63242957A JP62075901A JP7590187A JPS63242957A JP S63242957 A JPS63242957 A JP S63242957A JP 62075901 A JP62075901 A JP 62075901A JP 7590187 A JP7590187 A JP 7590187A JP S63242957 A JPS63242957 A JP S63242957A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- H10N60/0268—Manufacture or treatment of devices comprising copper oxide
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の目的〕
（産業上の利用分野）
本発明は、化合物超電導体の製造方法に係シ、特に、臨
界温度（Ｔｃ）を大幅に向上させることができるように
した層状ペロブスカイトｍの化合物超電導体の製造方法
に関する。
界温度（Ｔｃ）を大幅に向上させることができるように
した層状ペロブスカイトｍの化合物超電導体の製造方法
に関する。
（従来の技術）
化合物超電導体を結晶構造で分類すると、Ａ１５ｆｉ、
Ｂ１ｍ１、シェブレル型、ラーヴエス型、ペロブスカイ
ト製、層状ペロブスカイト型などに分類される。このう
ちＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−０化合吻、Ｌａ−８ｒ−ｃｕ−ｏ
化合物、Ｌａ−Ｃａ−Ｃｕ−０化合物で代表される層状
ペロブスカイトｍ化合物超電導体は、他の化合物超電導
体に比べて臨界温度（ＴＯ’）が３０に以上と非常に高
いものが多い。従来、この化合物の作製はその構成元素
の化合物（酸化物や炭酸塩など）の粉末を適当な組成に
混合して、９００℃程度の温度で仮焼した後、粉砕して
粉末状にしく場付によシ再度仮焼と粉砕を繰返す）成型
してペレット状にした後、９００〜１２００℃の温度で
焼結する方法が取られていた。しかるに、この方法では
微妙な焼結時の条件によりＴＣが３０〜５０にと高い時
もあれば、全（Ｔｃがないすなわち超電導性を示さない
こともあった。この様な作製時の微妙な条件によシ超電
導特性が大きく左右されることは、実用上大きな問題で
あった。
Ｂ１ｍ１、シェブレル型、ラーヴエス型、ペロブスカイ
ト製、層状ペロブスカイト型などに分類される。このう
ちＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−０化合吻、Ｌａ−８ｒ−ｃｕ−ｏ
化合物、Ｌａ−Ｃａ−Ｃｕ−０化合物で代表される層状
ペロブスカイトｍ化合物超電導体は、他の化合物超電導
体に比べて臨界温度（ＴＯ’）が３０に以上と非常に高
いものが多い。従来、この化合物の作製はその構成元素
の化合物（酸化物や炭酸塩など）の粉末を適当な組成に
混合して、９００℃程度の温度で仮焼した後、粉砕して
粉末状にしく場付によシ再度仮焼と粉砕を繰返す）成型
してペレット状にした後、９００〜１２００℃の温度で
焼結する方法が取られていた。しかるに、この方法では
微妙な焼結時の条件によりＴＣが３０〜５０にと高い時
もあれば、全（Ｔｃがないすなわち超電導性を示さない
こともあった。この様な作製時の微妙な条件によシ超電
導特性が大きく左右されることは、実用上大きな問題で
あった。
（発明が解決しようとする問題点）
上述の如く、層状ペロブスカイトａ化合物超電導体は、
焼結時の熱処理のみでは一定したＴＣの特性が得られず
産業利用上大きな問題となっていた。
焼結時の熱処理のみでは一定したＴＣの特性が得られず
産業利用上大きな問題となっていた。
そこで本発明は、製造工程中の熱処理を改善することで
ＴＣが常に一定した高い値を示す層状ペロブスカイ）！
化合物の製造方法を提供することを目的にしている。
ＴＣが常に一定した高い値を示す層状ペロブスカイ）！
化合物の製造方法を提供することを目的にしている。
〔発明の構成）
（問題点を解決するための手段）
本発明にヨレば（Ｌａ＋ −ｘ Ｍｘ）ＣｕＯａ−ｙで
表される層状ペロブスカイト型化合物超電導体を構成す
る元素を有する複数の化合物粉末体を用いて層状ペロブ
スカイト型化合物を製造するに際し、前記化合物粉末体
を混合、仮焼、粉砕、再度混合し混合粉末体をつくる第
１の工程、これを加圧成型してペレット上にする第２の
工程、このベッレトを９００〜１２００℃で熱処理をし
て焼結させる第３の工程、この後４００〜７００℃の低
温で再度熱処理する第４の工程を具備してなることを特
徴とする化合物起電導体の製造方法が提供される。さら
に詳しく述べると、Ｌａ−Ａａ−Ｃｕ−０の層状ペロブ
スカイトｍ化合物超電導線を製造する場合には、第１の
工程で用いる化合物粉末体は、ＬａまたはＬａ２Ｏ５、
ＢａまたはＢａＯまたはＢａＯ２またはＢａＣＯ３、Ｃ
ｕまたはＣｕＯ１た１ｄＣｕｚＯをＬａ−８ｒ−（：’
ｕ−０（Ｑ場合は、［、ａ２０ｇ。
表される層状ペロブスカイト型化合物超電導体を構成す
る元素を有する複数の化合物粉末体を用いて層状ペロブ
スカイト型化合物を製造するに際し、前記化合物粉末体
を混合、仮焼、粉砕、再度混合し混合粉末体をつくる第
１の工程、これを加圧成型してペレット上にする第２の
工程、このベッレトを９００〜１２００℃で熱処理をし
て焼結させる第３の工程、この後４００〜７００℃の低
温で再度熱処理する第４の工程を具備してなることを特
徴とする化合物起電導体の製造方法が提供される。さら
に詳しく述べると、Ｌａ−Ａａ−Ｃｕ−０の層状ペロブ
スカイトｍ化合物超電導線を製造する場合には、第１の
工程で用いる化合物粉末体は、ＬａまたはＬａ２Ｏ５、
ＢａまたはＢａＯまたはＢａＯ２またはＢａＣＯ３、Ｃ
ｕまたはＣｕＯ１た１ｄＣｕｚＯをＬａ−８ｒ−（：’
ｕ−０（Ｑ場合は、［、ａ２０ｇ。
Ｓｒまたは８ｒＯまたは５ｒＣＯｓ１Ｃｕ またはＣｕ
ｘＯＪまたはＣＵＯを、Ｌａ−Ｃａ−Ｃｕ−０（７）
場合はＬａまたはＬａｖａｓ、ＣａまたはＣａＯまたは
ＣａＯ２゜Ｃｕまたは（：：ｕ ｚＱまたはＣｕＯを用
いる。
ｘＯＪまたはＣＵＯを、Ｌａ−Ｃａ−Ｃｕ−０（７）
場合はＬａまたはＬａｖａｓ、ＣａまたはＣａＯまたは
ＣａＯ２゜Ｃｕまたは（：：ｕ ｚＱまたはＣｕＯを用
いる。
（作 用）
上記製造方法によれば、最後の低温の熱処理によシ層状
ペロブスカイト型化合物内に多量の酸素が導入されるた
め、化合物中の酸素の欠損が減少し高いＴＣが得られる
。すなわち、従来の９００〜１２００℃の高温の熱処理
ではその時の雰囲気ガスの微妙な組成によシ層状ペロブ
スカイト型化合物中の酸素が放出されたり逆に酸素が吸
収されたりする。このため酸素の化合物中の量が少ない
ときは、ＴＣは著しく小さかったυ、場合によシ全くＴ
Ｃがないときもまま見られた。しかるに、本発明の様に
４００〜７００℃の低温で再度熱処理を行えば、常に酸
素が化合物中に吸収されるためＴＣの高い値が定常的に
得られる。本層状ペロブスカイト型化合物においては、
結晶構造中の銅と酸素が作る層が２次元的に並び、この
中を超電導電流が流れる。そのためには電流の担い手と
なる電子が必要であるが、これは銅が供給源であ扶かつ
この銅からの電子の引出しは酸素の存在によって高めら
れる。さらにＴＣが高いことの必要条件として、電子の
周シの結晶格子の振動数が高いことがある。この振動数
は酸素の十分な量があるとき高められる。す彦わち、本
層状ペロブスカイト型化合物が超電導性を示し、かつ高
いＴＣを持つには十分な量の酸素をその結晶構造中に含
んでいなければならない。
ペロブスカイト型化合物内に多量の酸素が導入されるた
め、化合物中の酸素の欠損が減少し高いＴＣが得られる
。すなわち、従来の９００〜１２００℃の高温の熱処理
ではその時の雰囲気ガスの微妙な組成によシ層状ペロブ
スカイト型化合物中の酸素が放出されたり逆に酸素が吸
収されたりする。このため酸素の化合物中の量が少ない
ときは、ＴＣは著しく小さかったυ、場合によシ全くＴ
Ｃがないときもまま見られた。しかるに、本発明の様に
４００〜７００℃の低温で再度熱処理を行えば、常に酸
素が化合物中に吸収されるためＴＣの高い値が定常的に
得られる。本層状ペロブスカイト型化合物においては、
結晶構造中の銅と酸素が作る層が２次元的に並び、この
中を超電導電流が流れる。そのためには電流の担い手と
なる電子が必要であるが、これは銅が供給源であ扶かつ
この銅からの電子の引出しは酸素の存在によって高めら
れる。さらにＴＣが高いことの必要条件として、電子の
周シの結晶格子の振動数が高いことがある。この振動数
は酸素の十分な量があるとき高められる。す彦わち、本
層状ペロブスカイト型化合物が超電導性を示し、かつ高
いＴＣを持つには十分な量の酸素をその結晶構造中に含
んでいなければならない。
（実施例１）
以下、本押明の実施例を説明する。
まず、本化合物超電導線の素材である化合物粉末体、例
えばｋａ２Ｏ３、 ５ｒＯ１ＣｕＯをそれぞれ０．９２
モル、０．２モル、１モルの割合でボールミル中で混合
し、これを９００℃で２時間仮焼きし、さらにこれを粉
砕再度混合し混合粉末体をつくる。この後、この混合粉
末体をペレット上に加圧成型し、空気中で１０００℃で
１５ｈの焼結反応熱処理を施した。この時点で試料のＴ
ｃを３００Ｋから４．２にの範囲で調べた所、第１図ａ
に示すように試料の抵抗は温度の低下に共に上昇し４．
２にの温度でもＯになることがなかった。また４、２に
の抵抗と室温（３００Ｋ）の抵抗の比は約１０と非常に
大きなものであった。これは酸素の欠損が大きいため試
料の抵抗が増え半導体的になっていることを示している
。
えばｋａ２Ｏ３、 ５ｒＯ１ＣｕＯをそれぞれ０．９２
モル、０．２モル、１モルの割合でボールミル中で混合
し、これを９００℃で２時間仮焼きし、さらにこれを粉
砕再度混合し混合粉末体をつくる。この後、この混合粉
末体をペレット上に加圧成型し、空気中で１０００℃で
１５ｈの焼結反応熱処理を施した。この時点で試料のＴ
ｃを３００Ｋから４．２にの範囲で調べた所、第１図ａ
に示すように試料の抵抗は温度の低下に共に上昇し４．
２にの温度でもＯになることがなかった。また４、２に
の抵抗と室温（３００Ｋ）の抵抗の比は約１０と非常に
大きなものであった。これは酸素の欠損が大きいため試
料の抵抗が増え半導体的になっていることを示している
。
次に、この試料を５５０℃で４８時間空気中で熱処理し
て、ＴＣを測定した。その結果第１図すに示すように約
４０にで抵抗が減少し始め３０にで完全に抵抗が０にな
シ超電導性が現れた。また、４．２Ｋから室温に至る抵
抗も小さくなシ、かつその比も１．３と小さくなった。
て、ＴＣを測定した。その結果第１図すに示すように約
４０にで抵抗が減少し始め３０にで完全に抵抗が０にな
シ超電導性が現れた。また、４．２Ｋから室温に至る抵
抗も小さくなシ、かつその比も１．３と小さくなった。
すなわち、試料中に酸素が吸収されてＴＣが現れたと思
われた。
われた。
これと同様な結果は他のＬａ−Ｂａ−Ｃｕ−０、Ｌａ
−Ｃａ −Ｃｕ −０系の化合物でも得られた。
−Ｃａ −Ｃｕ −０系の化合物でも得られた。
（実施例２）
実施例１の１０００℃で焼結したＬａ−８ｒ−Ｃｕ−０
の試料を種々の熱処理温度で再度熱処理して（時間−４
８時間）、Ｔｃを３０ＯＫから４２にの範囲で測定した
。その結果を第２図に示した。
の試料を種々の熱処理温度で再度熱処理して（時間−４
８時間）、Ｔｃを３０ＯＫから４２にの範囲で測定した
。その結果を第２図に示した。
最初、Ｔｃは全く無かったが、熱処理温度が４００℃に
なると、高いＴｃが生じ、この傾向は７００℃まで持続
した。すなわち、熱処理温度が低すぎると酸素の吸収が
不十分であシ、高すぎると焼結時の熱処理゛と同様酸素
の放出も起シ、十分な酸素の量が層状ペロブスカイト型
化合物中に残留しない。このため４００℃未満、７００
℃を越える熱処理温度では高いＴｃが得られない。さら
に、化合物がＬ ａ −Ｂ ａ −Ｃｕ −０、Ｌａ−
Ｃａ−Ｃｕ−〇の場合もやは多量様な結果が得られた。
なると、高いＴｃが生じ、この傾向は７００℃まで持続
した。すなわち、熱処理温度が低すぎると酸素の吸収が
不十分であシ、高すぎると焼結時の熱処理゛と同様酸素
の放出も起シ、十分な酸素の量が層状ペロブスカイト型
化合物中に残留しない。このため４００℃未満、７００
℃を越える熱処理温度では高いＴｃが得られない。さら
に、化合物がＬ ａ −Ｂ ａ −Ｃｕ −０、Ｌａ−
Ｃａ−Ｃｕ−〇の場合もやは多量様な結果が得られた。
なお、前記組成式中のＭがＢａの場合はＬａ５ｈｓ、Ｂ
ａｄ、ＣｕＯの混合粉末体として同様の製造工程を施し
て（ＬａＯ，９２５ＢａＯ，０７５） ！ Ｃｕ０ａ（
７）組成式で表わされる層状ペロブスカイト凰の化合物
超電導体を製造した。前記組成式中のＭがＣａの場合は
Ｌａ２Ｏ５、ＢａＯ１ＣｕＯの混合粉末体として同様の
製造工程を施して（Ｌａ０．９ Ｃａｂ、 ＣｕＯ４テ
ｆｉ？＋される層状ベロブスカイ）Ｗの化合物超電導体
を製造した。
ａｄ、ＣｕＯの混合粉末体として同様の製造工程を施し
て（ＬａＯ，９２５ＢａＯ，０７５） ！ Ｃｕ０ａ（
７）組成式で表わされる層状ペロブスカイト凰の化合物
超電導体を製造した。前記組成式中のＭがＣａの場合は
Ｌａ２Ｏ５、ＢａＯ１ＣｕＯの混合粉末体として同様の
製造工程を施して（Ｌａ０．９ Ｃａｂ、 ＣｕＯ４テ
ｆｉ？＋される層状ベロブスカイ）Ｗの化合物超電導体
を製造した。
上記Ｌａ−Ｂａ−Ｃｕ−０の製造においてＢａＯのかわ
りにＢａＣＯ５，ＣｕＯノかわシに（：ｕｚＱ、Ｌａ−
８ｒ−Ｃｕ−０の製造において８ｒＯのかわシに５ｒｃ
ｏｓ、ＣｕＯのかわ夛にＣｕｚＱを用イテモ同様であっ
た。
りにＢａＣＯ５，ＣｕＯノかわシに（：ｕｚＱ、Ｌａ−
８ｒ−Ｃｕ−０の製造において８ｒＯのかわシに５ｒｃ
ｏｓ、ＣｕＯのかわ夛にＣｕｚＱを用イテモ同様であっ
た。
以上述べたように、本発明によれば、焼結時の高温の熱
処理の後、低温の熱処理を行うことによって層状ペロブ
スカイト型化合物層の酸素の量を増すことができ、ＴＣ
を大幅に高めることができる。これによシ、常に安定し
て高いＴＣをもつ層状ペロブスカイト型化合物を作製す
ることが出来実用上極めて有用である。
処理の後、低温の熱処理を行うことによって層状ペロブ
スカイト型化合物層の酸素の量を増すことができ、ＴＣ
を大幅に高めることができる。これによシ、常に安定し
て高いＴＣをもつ層状ペロブスカイト型化合物を作製す
ることが出来実用上極めて有用である。
第１図は本発明による低温熱処理のＴｃに及ぼす効果を
示す特性図、第２図は本発明による低温熱処理の有効な
温度範囲を示す特性図である。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 竹 花 喜久男
示す特性図、第２図は本発明による低温熱処理の有効な
温度範囲を示す特性図である。 代理人 弁理士 則 近 憲 佑 同 竹 花 喜久男
Claims (4)
- （１）（Ｌａ＿１＿ｘＭ＿ｘ）ＣｕＯ＿４＿−＿ｙで表
される層状ペロブスカイト型の化合物超電導体を構成す
る元素を有する複数の化合物粉末体を混合、仮焼、粉砕
、再度混合して混合粉末体をつくり、これを成型した後
９００℃から１２００℃で熱処理を行う層状ペロブスカ
イト型超電導体の製造工程において、最後に再度４００
℃から７００℃の温度で空気中で熱処理することを特徴
とする化合物超電導体の製造方法。 - （２）前記のＭはＢｒで、前記化合物粉末体は、Ｌａま
たはＬａ＿２Ｏ＿３などのＬａの酸化物、ＳｒまたはＳ
ｒＯなどのＳｒの酸化物または炭酸化物、ＣｕまたはＣ
ｕＯなどのＣｕの酸化物であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の化合物超電導体の製造方法。 - （３）前記のＭはＢａで、前記化合物粉末体は、Ｌａま
たはＬａ＿２Ｏ＿３などのＬａの酸化物、ＢａまたはＢ
ａＯなどのＢａの酸化物または炭酸化物、ＣｕまたはＣ
ｕＯなどのＣｕの酸化物であることを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載の化合物超電導体の製造方法。 - （４）前記のＭはＣａで、前記化合物粉末体は、Ｌａま
たはＬａ＿２Ｏ＿３などのＬａの酸化物、ＣａまたはＣ
ａＯなどのＣａの酸化物、ＣｕまたはＣｕＯなどのＣｕ
の酸化物であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の化合物超電導体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075901A JPS63242957A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 化合物超電導体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62075901A JPS63242957A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 化合物超電導体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63242957A true JPS63242957A (ja) | 1988-10-07 |
Family
ID=13589700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62075901A Pending JPS63242957A (ja) | 1987-03-31 | 1987-03-31 | 化合物超電導体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63242957A (ja) |
-
1987
- 1987-03-31 JP JP62075901A patent/JPS63242957A/ja active Pending
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