JPS63236742A - セメント分散剤 - Google Patents
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Landscapes
- Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明はスランプロス防止性能を有するセメント分散剤
に関し、詳しくは、セメントモルタル、コンクリートな
どのセメント組成物に配合して、その流動性を高め且つ
流動性の経時的低下(以下、スランプロスという。)を
防止して、施工性を向上せしめる薬剤に関するものであ
る。
に関し、詳しくは、セメントモルタル、コンクリートな
どのセメント組成物に配合して、その流動性を高め且つ
流動性の経時的低下(以下、スランプロスという。)を
防止して、施工性を向上せしめる薬剤に関するものであ
る。
(従来の技術)
モルタルやコンクリートなどのセメント組成物は、セメ
ントと水との水和反応などにより、配合後の時間の経過
と共にコンシスチンシーが低下し、作業性の低下をきた
す。この現象は、一般にスランプロスと呼ばれている。
ントと水との水和反応などにより、配合後の時間の経過
と共にコンシスチンシーが低下し、作業性の低下をきた
す。この現象は、一般にスランプロスと呼ばれている。
セメント組成物におけるスランプロスは、生コンクリー
トにおいて、運搬時間の制限、打設現場での待機時間等
による品質変化、施工性不良、コールドジヨイント等に
よる耐久性低下などの障害をおこす。また、コンクリー
ト二次製品製造工場などにおいて、セメント組成物のポ
ンプ圧送を昼休みやトラブルによって一次中断し、その
後圧送を再開した時に、圧送圧が急激に増加したリボン
問題を生ずる。したがって、セメント組成物におけるス
ランプロスは、生コンクリート工場、二次製品製造工場
その他において、セメント組成物の品質管理上および施
工性改善のために解決しなければならない重要な課題で
ある。
トにおいて、運搬時間の制限、打設現場での待機時間等
による品質変化、施工性不良、コールドジヨイント等に
よる耐久性低下などの障害をおこす。また、コンクリー
ト二次製品製造工場などにおいて、セメント組成物のポ
ンプ圧送を昼休みやトラブルによって一次中断し、その
後圧送を再開した時に、圧送圧が急激に増加したリボン
問題を生ずる。したがって、セメント組成物におけるス
ランプロスは、生コンクリート工場、二次製品製造工場
その他において、セメント組成物の品質管理上および施
工性改善のために解決しなければならない重要な課題で
ある。
従来、スランプロスの防止対策としては、次のような方
法が知られていた。
法が知られていた。
イ)コンクリートの単位水量を増加する方法。
口)セメント分散剤の後添加による方法。
ハ)セメント分散剤の繰り返し添加による方法。
二)凝結遅延剤の添加あるいはセメント分散剤との併用
による方法。
による方法。
上記イ)の方法は、セメント組成物の打設に至るまでの
スランプロスを見込んで単位水量を増大する方法である
が、これにより施工性の改善は図れても、硬化物の強度
低下や乾燥収縮によるひび割れ発生等により耐久性低下
をきたすという品質上の不利あるいは所定強度を得るた
めに単位セメント量を増大するという経済的な不利を伴
なう。
スランプロスを見込んで単位水量を増大する方法である
が、これにより施工性の改善は図れても、硬化物の強度
低下や乾燥収縮によるひび割れ発生等により耐久性低下
をきたすという品質上の不利あるいは所定強度を得るた
めに単位セメント量を増大するという経済的な不利を伴
なう。
口)の方法は、一時的な流動性改善策であり、スランプ
維持の目的を終了した後にもセメント分散剤がセメント
組成物中に局在的に残存し、局部的なブリージングの発
生、ひいては強度低下などの悪影響をもたらす。
維持の目的を終了した後にもセメント分散剤がセメント
組成物中に局在的に残存し、局部的なブリージングの発
生、ひいては強度低下などの悪影響をもたらす。
ハ)の方法は、スランプロスした時点で混和剤を再添加
する方法であり、スランプロスを完全に防止するもので
はない。しかも、繰り返し添加という作業性、経済性の
不利がある。
する方法であり、スランプロスを完全に防止するもので
はない。しかも、繰り返し添加という作業性、経済性の
不利がある。
二)の方法は、オキシカルボン酸塩、リグニンスルホン
酸塩、デキストリン、フミン酸等の遅延剤を単独あるい
はセメント分散剤との併用により、セメント組成物の凝
結R間を遅延させて流動性を維持させようとする方法で
あり、過剰添加の場合、強度低下や硬化不良などの事故
を招く危険性が非常に大きい。
酸塩、デキストリン、フミン酸等の遅延剤を単独あるい
はセメント分散剤との併用により、セメント組成物の凝
結R間を遅延させて流動性を維持させようとする方法で
あり、過剰添加の場合、強度低下や硬化不良などの事故
を招く危険性が非常に大きい。
このように、いずれの方法も各々欠点を有しており、実
用上問題があった。
用上問題があった。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明者らは、上記欠点を改善し、セメント組成物に添
加して、その流動性を高め且つスランプロスを防止する
ことのできる薬剤について鋭意研究した結果、特定の重
合体が有効であることを見出して、本発明に到達した。
加して、その流動性を高め且つスランプロスを防止する
ことのできる薬剤について鋭意研究した結果、特定の重
合体が有効であることを見出して、本発明に到達した。
(問題点を解決するための手段および作用)すなわち、
本発明は 千0H−C+ C0O−HAi→B)y←H (但し、式中R,R2はそれぞれ独立に水素又はメチル
基を表わし、Aは炭素数2〜4のアルキレンイミンの2
価の開環基、Bは炭素数2〜4のアルキレンオキシドの
2価の開環基を表わし、mは平均で0.1〜10の数、
nはO又は正数であり、−←A″+−iG、を直鎖状で
も分枝していてもよく・また( )内の配列は規則的で
もランダムでもよい。)で示される構造単位を10モル
%以上含む水溶性重合体(I)を含有してなるセメント
分散剤に関するものである。
本発明は 千0H−C+ C0O−HAi→B)y←H (但し、式中R,R2はそれぞれ独立に水素又はメチル
基を表わし、Aは炭素数2〜4のアルキレンイミンの2
価の開環基、Bは炭素数2〜4のアルキレンオキシドの
2価の開環基を表わし、mは平均で0.1〜10の数、
nはO又は正数であり、−←A″+−iG、を直鎖状で
も分枝していてもよく・また( )内の配列は規則的で
もランダムでもよい。)で示される構造単位を10モル
%以上含む水溶性重合体(I)を含有してなるセメント
分散剤に関するものである。
本発明で用いられる水溶性重合体(I)を得るには、例
えば一般式 (但し、式中R,R2はそれぞれ独立に水素又はメチル
基を表わす。)で示される不飽和モノカルボン酸系単量
体(イ)の一種又は2種以上とこれらの単量体と共重合
可能な他の単量体(ロ)とを不飽和モノカルボン酸系単
量体(イ)10〜100モル%及び単量体(ロ)90〜
0モル%(但し、単量体(イン及び(0)の合計は10
0モル%である。)の比率で用いて導かれたカルボキシ
ル基含有重合体に、炭素数2〜4のアルキレンイミンを
付加反応させればよい。この付加反応においてはアルキ
レンイミン単独付加以外にアルキレンイミンとアルキレ
ンオキシドとを共付加させることができ、共付加の場合
には、それらを同時に前記カルボキシル基含有重合体に
添加して反応させることもでき、また逐次的に、例えば
まずアルキレンイミンを反応させた後にアルキレンオキ
シドを添加して反応させることもできる。中でも反応の
制御の容易さや得られる水溶性重合体(I)のセメント
分散剤としての性能を考慮すれば、後者の逐次的共付加
反応方法が好ましい。
えば一般式 (但し、式中R,R2はそれぞれ独立に水素又はメチル
基を表わす。)で示される不飽和モノカルボン酸系単量
体(イ)の一種又は2種以上とこれらの単量体と共重合
可能な他の単量体(ロ)とを不飽和モノカルボン酸系単
量体(イ)10〜100モル%及び単量体(ロ)90〜
0モル%(但し、単量体(イン及び(0)の合計は10
0モル%である。)の比率で用いて導かれたカルボキシ
ル基含有重合体に、炭素数2〜4のアルキレンイミンを
付加反応させればよい。この付加反応においてはアルキ
レンイミン単独付加以外にアルキレンイミンとアルキレ
ンオキシドとを共付加させることができ、共付加の場合
には、それらを同時に前記カルボキシル基含有重合体に
添加して反応させることもでき、また逐次的に、例えば
まずアルキレンイミンを反応させた後にアルキレンオキ
シドを添加して反応させることもできる。中でも反応の
制御の容易さや得られる水溶性重合体(I)のセメント
分散剤としての性能を考慮すれば、後者の逐次的共付加
反応方法が好ましい。
したがって、本発明のセメント分散剤として有効な水溶
性共重合体(I)としては 一般式 %式% (但し、式中R、Rはそれぞれ独立に水素又はメチル基
を表わす。)で示される不飽和モノカルボン酸系単量体
(イ)の一種又は2種以上とこれらの単量体と共重合可
能な他の単量体(ロ)とを不飽和モノカルボン酸系単量
体(イ)10〜100モル%及び単(6)体(ロ)90
〜0モル%(但し、単量体(イ)及び(ロ)の合計は1
00モル%である。)の比率で用いて導かれたカルボキ
シル基含有重合体に、該重合体中のカルボキシル基1モ
ルに対して0.1〜10モルの比率で炭素数2〜4のア
ルキレンイミンを反応させて得られるアミノアルキル化
重合体<II>及び/又は該重合体(IF)にさらに炭
素数2〜4のフルキレンオキシドを反応させて得られる
重合体(III)を採用するのが好ましい。
性共重合体(I)としては 一般式 %式% (但し、式中R、Rはそれぞれ独立に水素又はメチル基
を表わす。)で示される不飽和モノカルボン酸系単量体
(イ)の一種又は2種以上とこれらの単量体と共重合可
能な他の単量体(ロ)とを不飽和モノカルボン酸系単量
体(イ)10〜100モル%及び単(6)体(ロ)90
〜0モル%(但し、単量体(イ)及び(ロ)の合計は1
00モル%である。)の比率で用いて導かれたカルボキ
シル基含有重合体に、該重合体中のカルボキシル基1モ
ルに対して0.1〜10モルの比率で炭素数2〜4のア
ルキレンイミンを反応させて得られるアミノアルキル化
重合体<II>及び/又は該重合体(IF)にさらに炭
素数2〜4のフルキレンオキシドを反応させて得られる
重合体(III)を採用するのが好ましい。
本発明で用いられる不飽和モノカルボン酸系単量体(イ
)は前記一般式で示されるものであり、例としてはアク
リル酸、メタクリル酸、クロトン酸を挙げることができ
、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
)は前記一般式で示されるものであり、例としてはアク
リル酸、メタクリル酸、クロトン酸を挙げることができ
、これらの1種又は2種以上を用いることができる。
単量体(0)は、不飽和モノカルボン酸系単量体(イ)
と共重合可能な他の単量体である。単量体(ロ)の例と
しては、(メタ)アクリル酸・マレイン酸・フマル酸等
の不飽和カルボン酸の一価金属塩、二価金属塩、アンモ
ニウム塩あるいは有機アミン塩;炭素数1〜20個の脂
肪族アルコール又は炭素数2〜4個のグリコールもしく
はこれらグリコールの付加モル数2〜100のポリアル
キレングリコールもしくはこれらグリコールやポリアル
キレングリコールと炭素数1〜5個の脂肪族アルコール
から導かれるアルコキシ(ポリ)アルキレングリコール
と(メタ)アクリル酸・マレイン酸・フマル酸等の不飽
和カルボン酸とのモノエステルあるいはジエステル;酢
酸ビニル、酢酸プロペニル等の酢酸アルケニルエステル
;スチレン、p−メチルスチレン、スチレンスルホン酸
等の芳香族ビニル:2−アクリルアミド−2−メチルプ
ロパンスルホン酸、2−スルホエステル(メタ)アクリ
レート、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸等の不飽
和スルホン酸及びそれらの塩;(メタ)アクリルアミド
、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N、N−ジメチ
ル(メタ)アクリルアミド、N−(メタ)アクリロイル
ピペリジン、N−(メタ)アクリロイルモルフォリン等
の(メタ)アクリルアミド:塩化ビニル等を挙げること
ができ、これらの1種又は2種以上を用いることができ
る。
と共重合可能な他の単量体である。単量体(ロ)の例と
しては、(メタ)アクリル酸・マレイン酸・フマル酸等
の不飽和カルボン酸の一価金属塩、二価金属塩、アンモ
ニウム塩あるいは有機アミン塩;炭素数1〜20個の脂
肪族アルコール又は炭素数2〜4個のグリコールもしく
はこれらグリコールの付加モル数2〜100のポリアル
キレングリコールもしくはこれらグリコールやポリアル
キレングリコールと炭素数1〜5個の脂肪族アルコール
から導かれるアルコキシ(ポリ)アルキレングリコール
と(メタ)アクリル酸・マレイン酸・フマル酸等の不飽
和カルボン酸とのモノエステルあるいはジエステル;酢
酸ビニル、酢酸プロペニル等の酢酸アルケニルエステル
;スチレン、p−メチルスチレン、スチレンスルホン酸
等の芳香族ビニル:2−アクリルアミド−2−メチルプ
ロパンスルホン酸、2−スルホエステル(メタ)アクリ
レート、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸等の不飽
和スルホン酸及びそれらの塩;(メタ)アクリルアミド
、N−メチル(メタ)アクリルアミド、N、N−ジメチ
ル(メタ)アクリルアミド、N−(メタ)アクリロイル
ピペリジン、N−(メタ)アクリロイルモルフォリン等
の(メタ)アクリルアミド:塩化ビニル等を挙げること
ができ、これらの1種又は2種以上を用いることができ
る。
単量体(ロ)は、得られるカルボキシル基含有重合体(
A)が水溶性となる範囲で、単量体(イ)及び単量体(
ロンの合計に対して90重量%以下の範囲で用いるもの
である。単量体(ロ)を90重量%を超える比率で用い
れば、最終的に得られる水溶性重合体(I)のセメント
分散能が木十分となる。
A)が水溶性となる範囲で、単量体(イ)及び単量体(
ロンの合計に対して90重量%以下の範囲で用いるもの
である。単量体(ロ)を90重量%を超える比率で用い
れば、最終的に得られる水溶性重合体(I)のセメント
分散能が木十分となる。
カルボキシル基含有重合体を製造するには、重合開始剤
を用いて前記単量体成分を重合させればよい。共重合は
溶媒中での重合や塊状重合等の方法により行うことがで
きる。
を用いて前記単量体成分を重合させればよい。共重合は
溶媒中での重合や塊状重合等の方法により行うことがで
きる。
溶媒中での重合は回分式でも連続式でも行うことができ
、その際使用される溶媒としては、水;メチルアルコー
ル、エチルアル、コール、イソプロピルアルコール等の
低級アルコール:ベンゼン、トルエン、キシレン、シク
ロヘキサン、n−ヘキサン等の芳香族あるいは脂肪族炭
化水素:酢酸エチル=アセトン、メチルエチルケトン等
のケトン化合物等が挙げられる。原料単量体及び得られ
るカルボキシル基含有重合体の溶解性並びにカルボキシ
基含有重合体とアルキレンイミン等との反応に際しての
取り扱い易さの点からは、水及び炭素数1〜4の低級ア
ルコールよりなる群から選ばれた少なくとも1種を用い
ることが好ましい。炭素数1〜4の低級アルコールの中
でもメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピ
ルアルコールが特に有効である。
、その際使用される溶媒としては、水;メチルアルコー
ル、エチルアル、コール、イソプロピルアルコール等の
低級アルコール:ベンゼン、トルエン、キシレン、シク
ロヘキサン、n−ヘキサン等の芳香族あるいは脂肪族炭
化水素:酢酸エチル=アセトン、メチルエチルケトン等
のケトン化合物等が挙げられる。原料単量体及び得られ
るカルボキシル基含有重合体の溶解性並びにカルボキシ
基含有重合体とアルキレンイミン等との反応に際しての
取り扱い易さの点からは、水及び炭素数1〜4の低級ア
ルコールよりなる群から選ばれた少なくとも1種を用い
ることが好ましい。炭素数1〜4の低級アルコールの中
でもメチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピ
ルアルコールが特に有効である。
水媒体中で重合を行なう時は、重合開始剤としてアンモ
ニウム又はアルカリ金属の過硫酸塩あるいは過酸化水素
等の水溶性の重合開始剤が使用される。この際亜硫酸水
素ナトリウム等の促進剤を併用することもできる。又、
低級アルコール、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、酢
酸エチルあるいはケトン化合物を溶媒とする重合には、
ベンゾイルパーオキシドやラウロイルパーオキシド等の
パーオキシド:クメンハイドロパーオキシド等のハイド
ロパーオキシド;アゾビスイソブチロニトリル等の脂肪
族アゾ化合物等が重合開始剤として用いられる。この際
アミン化合物等の促進剤を併用することもできる。更に
、水−低級アルコール混合溶媒を用いる場合には、上記
の種々の重合開始剤あるいは重合開始剤と促進剤の組合
せの中から適宜選択して用いることができる。重合温度
は、用いられる溶媒や重合開始剤により適宜室められる
が、通常O〜120℃の範囲内で行なわれる。
ニウム又はアルカリ金属の過硫酸塩あるいは過酸化水素
等の水溶性の重合開始剤が使用される。この際亜硫酸水
素ナトリウム等の促進剤を併用することもできる。又、
低級アルコール、芳香族炭化水素、脂肪族炭化水素、酢
酸エチルあるいはケトン化合物を溶媒とする重合には、
ベンゾイルパーオキシドやラウロイルパーオキシド等の
パーオキシド:クメンハイドロパーオキシド等のハイド
ロパーオキシド;アゾビスイソブチロニトリル等の脂肪
族アゾ化合物等が重合開始剤として用いられる。この際
アミン化合物等の促進剤を併用することもできる。更に
、水−低級アルコール混合溶媒を用いる場合には、上記
の種々の重合開始剤あるいは重合開始剤と促進剤の組合
せの中から適宜選択して用いることができる。重合温度
は、用いられる溶媒や重合開始剤により適宜室められる
が、通常O〜120℃の範囲内で行なわれる。
塊状重合は、重合開始剤としてベンゾイルパーオキシド
やラウロイルパーオキシド等のパーオキシト;クメンハ
イドロパーオキシド等のハイドロパーオキシド;アゾビ
スイソブチロニトリル等の脂肪族アゾ化合物等を用い、
50〜150’Cの温度範囲内で行われる。
やラウロイルパーオキシド等のパーオキシト;クメンハ
イドロパーオキシド等のハイドロパーオキシド;アゾビ
スイソブチロニトリル等の脂肪族アゾ化合物等を用い、
50〜150’Cの温度範囲内で行われる。
本発明のセメント分散剤として有効な水溶性重合体(I
)は、得られたカルボキシル基含有重合体に炭素数2〜
4のアルキレンイミンおよび必要により炭素数2〜4の
アルキレンオキシドを反応させることにより得ることが
できる。
)は、得られたカルボキシル基含有重合体に炭素数2〜
4のアルキレンイミンおよび必要により炭素数2〜4の
アルキレンオキシドを反応させることにより得ることが
できる。
本発明で用いられる炭素数2〜4のアルキレンイミンと
しては各種のものがあげられるが、エチレンイミン、プ
ロピレンイミンが適当な例としてあげられる。
しては各種のものがあげられるが、エチレンイミン、プ
ロピレンイミンが適当な例としてあげられる。
カルボキシル基含有重合体とフルキレンイミンとの反応
は該カルボキシル基含有重合体中のカルボキシル基1モ
ル当りに対して0.1〜10モルの比率のアルキレンイ
ミンを用いて行なわれる。反応温度は普通O〜120℃
で、無触媒でも反応は進行する。
は該カルボキシル基含有重合体中のカルボキシル基1モ
ル当りに対して0.1〜10モルの比率のアルキレンイ
ミンを用いて行なわれる。反応温度は普通O〜120℃
で、無触媒でも反応は進行する。
このようにして得られたアミノアルキル化重合体(ff
)に、更に必要に応じて炭素数2〜4のアルキレンオキ
シドを反応させて、本発明のセメント分散剤として有効
な重合体(I[[)としてもよい。
)に、更に必要に応じて炭素数2〜4のアルキレンオキ
シドを反応させて、本発明のセメント分散剤として有効
な重合体(I[[)としてもよい。
本発明で必要により用いられるアルキレンオキシドとし
ては各種のものがあげられるが、エチレンオキシド、プ
ロピレンオキシドが適当な例としてあげられる。
ては各種のものがあげられるが、エチレンオキシド、プ
ロピレンオキシドが適当な例としてあげられる。
アミノアルキル化重合体(ff)とアルキレンオキシド
との反応は、公知の方法が採用でき、好ましくはアルキ
レンイミンの付加モル数の20倍以内の付加モル数とな
るような比率でアルキレンオキシドを反応させる。
との反応は、公知の方法が採用でき、好ましくはアルキ
レンイミンの付加モル数の20倍以内の付加モル数とな
るような比率でアルキレンオキシドを反応させる。
このようにして得られた水溶性重合体(I)例えばアミ
ノアルキル化重合体(ff)及び/又は重合体(III
)は、そのままでもセメント分散剤の有効成分として用
いられるが、必要に応じて更にアルカリ性物質又は酸性
物質で中和してからセメント分散剤の有効成分として用
いてもよい。
ノアルキル化重合体(ff)及び/又は重合体(III
)は、そのままでもセメント分散剤の有効成分として用
いられるが、必要に応じて更にアルカリ性物質又は酸性
物質で中和してからセメント分散剤の有効成分として用
いてもよい。
このようなアルカリ性物質としては、ナトリウム・カリ
ウム等の一価金焉及びカルシウム・マグネシウム・亜鉛
等の二価金属の水酸化物、酸化物及び炭酸塩;アンモニ
ア、有機アミン等が、また酸性物質としては一価及び二
価の有機酸、無機酸が好ましいものとして挙げられる。
ウム等の一価金焉及びカルシウム・マグネシウム・亜鉛
等の二価金属の水酸化物、酸化物及び炭酸塩;アンモニ
ア、有機アミン等が、また酸性物質としては一価及び二
価の有機酸、無機酸が好ましいものとして挙げられる。
水溶性重合体(1)の分子量は広い範囲のものが使用で
きるが、セメント分散剤として好ましい分子m範囲は1
000〜500000の範囲である。
きるが、セメント分散剤として好ましい分子m範囲は1
000〜500000の範囲である。
また、本発明のセメント分散剤は、水溶性重合体(I)
を必須成分として、伯の公知のセメント混和剤と組み合
わせて使用することも可能である。
を必須成分として、伯の公知のセメント混和剤と組み合
わせて使用することも可能である。
このような公知のセメント混和剤としては、例えば従来
のセメント分散剤、空気連行剤、セメント湿潤分散剤、
防水剤、強度増進剤、硬化促進剤等を挙げることができ
る。
のセメント分散剤、空気連行剤、セメント湿潤分散剤、
防水剤、強度増進剤、硬化促進剤等を挙げることができ
る。
本発明のセメント分散剤は、ポルトランドセメント、ア
ルミナセメント、各種混合セメント等の水硬性セメント
、あるいは石膏等のセメント以外の水硬材料等に用いる
ことができる。
ルミナセメント、各種混合セメント等の水硬性セメント
、あるいは石膏等のセメント以外の水硬材料等に用いる
ことができる。
本発明のセメント分散剤の使用方法としては、例えば練
り混ぜ水に溶解したのちセメント組成物調製時に練り混
ぜ水と同時に添加する方法、あるいは既に練り上がった
セメント組成物に添加する方法等のいずれの方法も採用
できる。
り混ぜ水に溶解したのちセメント組成物調製時に練り混
ぜ水と同時に添加する方法、あるいは既に練り上がった
セメント組成物に添加する方法等のいずれの方法も採用
できる。
本発明のセメント分散剤の使用量は、セメント組成物中
のセメントに対して、固形分重要%とじて0005%〜
2.5%が良い。0.005%未満であると、充分なス
ランプロス防止性能が得られないことがある。また、2
.5%を超える多聞になると、経済的に不利であったり
凝結遅延や連行空気量過多などの問題を引きおこしたり
することがある。
のセメントに対して、固形分重要%とじて0005%〜
2.5%が良い。0.005%未満であると、充分なス
ランプロス防止性能が得られないことがある。また、2
.5%を超える多聞になると、経済的に不利であったり
凝結遅延や連行空気量過多などの問題を引きおこしたり
することがある。
[発明の効果J
本発明のセメント分散剤は、セメントモルタルやコンク
リート等のセメント組成物に対して大きな硬化遅延性を
もたらすことなく高い流動性を発揮し、かつ優れたスラ
ンプロス防止性能を有しているため、モルタル工事やコ
ンクリート工事において、作業性に著しい改善をもたら
すものである。
リート等のセメント組成物に対して大きな硬化遅延性を
もたらすことなく高い流動性を発揮し、かつ優れたスラ
ンプロス防止性能を有しているため、モルタル工事やコ
ンクリート工事において、作業性に著しい改善をもたら
すものである。
したがって、本発明のセメント分散剤は、例えばレディ
ミクストコンクリートをはじめとするコンクリートの流
動化剤として有効に使用できるのはもちろんのこと、特
にプラント同時添加型の高性能AE減水剤として高減水
率配合のレディミクストコンクリートの製造を容易に突
環できるものである。さらに、コンクリート二次製品製
造用高性能減水剤としても、有効に使用できるものであ
る。
ミクストコンクリートをはじめとするコンクリートの流
動化剤として有効に使用できるのはもちろんのこと、特
にプラント同時添加型の高性能AE減水剤として高減水
率配合のレディミクストコンクリートの製造を容易に突
環できるものである。さらに、コンクリート二次製品製
造用高性能減水剤としても、有効に使用できるものであ
る。
[実施例]
次に本発明のセメント分散剤について参考例及び実施例
を挙げて更に詳細に説明するが、もちろん本発明はこれ
だけに限定されるものではない。
を挙げて更に詳細に説明するが、もちろん本発明はこれ
だけに限定されるものではない。
尚、例中特にことわりのない限り%は重量%、また部は
重量部を表わすものとする。
重量部を表わすものとする。
参考例 1
温度計、攪拌機、3本の滴下ロート、ガス導入管及び還
流冷却器を備えたガラス製反応容器に水555、4部を
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、アクリル11279
.7部、アクリル酸ナトリウム91.32Z及び水37
1部からなる混合物と過硫酸アンモニウム22.1部及
び水199.2部からなる混合物と亜硫酸水素ナトリウ
ム100.9部及び水235.4部からなる混合物とを
、それぞれの滴下ロートから240分で添加した。添加
終了後、60分間95℃に温度を保持して重合反応を完
了させた。このようにして得られたカルボキシル基含有
重合体の数平均分子量を高速液体クロマトグラフィーで
測定したところ、2100であった。
流冷却器を備えたガラス製反応容器に水555、4部を
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、アクリル11279
.7部、アクリル酸ナトリウム91.32Z及び水37
1部からなる混合物と過硫酸アンモニウム22.1部及
び水199.2部からなる混合物と亜硫酸水素ナトリウ
ム100.9部及び水235.4部からなる混合物とを
、それぞれの滴下ロートから240分で添加した。添加
終了後、60分間95℃に温度を保持して重合反応を完
了させた。このようにして得られたカルボキシル基含有
重合体の数平均分子量を高速液体クロマトグラフィーで
測定したところ、2100であった。
次に、重合反応生成物の温度を30℃まで冷却し、水6
67.8部を加えて、40℃に加熱した。
67.8部を加えて、40℃に加熱した。
これにエチレンイミン167部を1時間で添加した。添
加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持し
て付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(1)の
水溶液を得た。
加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持し
て付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(1)の
水溶液を得た。
この重合体(1)のアミノエチル化率を、2g電率滴定
によって未反応カルボキシル基を定量することにより求
めた結果、重合体(1)中のカルボキシル基1モルあた
りのエチレンイミン反応モル数は0.8であった。また
、この重合体(1)の水溶液の粘度(B型粘度計、25
℃で測定)は、6.1cpsであった。
によって未反応カルボキシル基を定量することにより求
めた結果、重合体(1)中のカルボキシル基1モルあた
りのエチレンイミン反応モル数は0.8であった。また
、この重合体(1)の水溶液の粘度(B型粘度計、25
℃で測定)は、6.1cpsであった。
参考例 2
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水801、2部を
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、アクリル酸314.
4部、アクリル酸ナトリウム45.6部及び水360部
からなる混合物と過硫酸アンモニウム11.1部及び水
99.6部からなる混合物と亜硫酸水素ナトリウム50
.5部及び水117.7部からなる混合物を、240分
で添加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保持
して重合反応を完了させた。このようにして得られたカ
ルボキシル基含有重合体の数平均分子量を測定したとこ
ろ、5600であった。
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、アクリル酸314.
4部、アクリル酸ナトリウム45.6部及び水360部
からなる混合物と過硫酸アンモニウム11.1部及び水
99.6部からなる混合物と亜硫酸水素ナトリウム50
.5部及び水117.7部からなる混合物を、240分
で添加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保持
して重合反応を完了させた。このようにして得られたカ
ルボキシル基含有重合体の数平均分子量を測定したとこ
ろ、5600であった。
次に、重合反応生成物の温度を40℃まで冷却し、これ
にエチレンイミン166.7部を1時間で添加した。添
加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持し
て付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(2)の
水溶液を得た。この重合体(2)の性状を、参考例1と
同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
にエチレンイミン166.7部を1時間で添加した。添
加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持し
て付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(2)の
水溶液を得た。この重合体(2)の性状を、参考例1と
同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 3
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水2611.4部
を仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲
気中で95℃まで加熱した。
を仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲
気中で95℃まで加熱した。
次いで、アクリル酸400部及び水600部からなる混
合物と過硫酸アンモニウム19.4部及び水369、2
部からなる混合物を、120分で添加した。添加終了後
、60分間95℃に温度を保持して重合反応を完了させ
た。このようにして得られたカルボキシル基含有重合体
の数平均分子量を測定したところ、9100であった。
合物と過硫酸アンモニウム19.4部及び水369、2
部からなる混合物を、120分で添加した。添加終了後
、60分間95℃に温度を保持して重合反応を完了させ
た。このようにして得られたカルボキシル基含有重合体
の数平均分子量を測定したところ、9100であった。
次に、重合反応生成物の温度を40℃まで冷却し、これ
にエチレンイミン190.9部を1時間で添加した。添
加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持し
て付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(3)の
水溶液を得た。この重合体(3)の性状を、参考例1と
同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
にエチレンイミン190.9部を1時間で添加した。添
加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持し
て付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(3)の
水溶液を得た。この重合体(3)の性状を、参考例1と
同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 4
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水837、6部を
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、アクリル酸360部
及び水360部からなる混合物と過硫酸アンモニウム1
5.0部及び水227、4部からなる混合物を、120
分で添加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保
持して重合反応を完了させた。このようにして得られた
カルボキシル基含有重合体の数平均分子量を測定したと
ころ、11000であった。
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、アクリル酸360部
及び水360部からなる混合物と過硫酸アンモニウム1
5.0部及び水227、4部からなる混合物を、120
分で添加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保
持して重合反応を完了させた。このようにして得られた
カルボキシル基含有重合体の数平均分子量を測定したと
ころ、11000であった。
次に、重合反応生成物の温度を30℃まで冷却し、水4
29.8部を加え、40℃に加熱した。これにエチレン
イミン107.4部を1時間で添加した。添加終了後9
0℃に昇温し、120分間この温度を保持して付加反応
を完了させ、アミノエチル化重合体(4)の水溶液を得
た。この重合体(4)の性状を、参考例1と同様にして
測定し、その結果を第1表に示す。
29.8部を加え、40℃に加熱した。これにエチレン
イミン107.4部を1時間で添加した。添加終了後9
0℃に昇温し、120分間この温度を保持して付加反応
を完了させ、アミノエチル化重合体(4)の水溶液を得
た。この重合体(4)の性状を、参考例1と同様にして
測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 5
参考例1で用いたのと同じ反応容器に、参考例1と同様
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)200部を加瓦、40℃に加熱した。これ
にエチレンイミン70.6部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に昇温し、240分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(5)の水
溶液を得た。この重合体(5)の性状を参考例1と同様
にして測定し、その結果を第1表に示す。
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)200部を加瓦、40℃に加熱した。これ
にエチレンイミン70.6部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に昇温し、240分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(5)の水
溶液を得た。この重合体(5)の性状を参考例1と同様
にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 6
参考例1で用いたのと同じ反応容器に、参考例2と同様
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)145部と水537、2部を加え、40℃
に加熱した。これにエチレンイミン134.3部を11
1ffiで添加した。添加終了後90℃に昇温し、24
0分間この温度を保持して付加反応を完了させ、アミノ
エチル化重合体(6)の水溶液を得た。この重合体(6
)の性状を参考例1と同様にして測定し、その結果を第
1、 表に示す。
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)145部と水537、2部を加え、40℃
に加熱した。これにエチレンイミン134.3部を11
1ffiで添加した。添加終了後90℃に昇温し、24
0分間この温度を保持して付加反応を完了させ、アミノ
エチル化重合体(6)の水溶液を得た。この重合体(6
)の性状を参考例1と同様にして測定し、その結果を第
1、 表に示す。
参考例 7
参考例1で用いたのと同じ反応容器に、参考例3と同様
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)250部と水352、2部を加え、40℃
に加熱した。これにエチレンイミン119.3部を1時
間で添加した。添加終了後90℃に昇高し、240分間
この温度を保持して付加反応を完了させ、アミノエチル
化重合体(7)の水溶液を得た。この重合体(1)の性
状を参考例1と同様にして測定し、その結果を第1表に
示す。
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)250部と水352、2部を加え、40℃
に加熱した。これにエチレンイミン119.3部を1時
間で添加した。添加終了後90℃に昇高し、240分間
この温度を保持して付加反応を完了させ、アミノエチル
化重合体(7)の水溶液を得た。この重合体(1)の性
状を参考例1と同様にして測定し、その結果を第1表に
示す。
参考例 8
参考例1で用いたのと同じ反応容器に、参考例4と同様
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)408.5部と水156部を加え、40℃
に加熱した。これにエチレンイミン39.0部を1時間
で添加した。添加終了後90℃に昇温し、240分間こ
の温度を保持して付加反応を完了させ、アミノエチル化
重合体(8)の水溶液を得た。この重合体(8)の性状
を参考例1と同様にして測定し、その結果を第1表に示
す。
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)408.5部と水156部を加え、40℃
に加熱した。これにエチレンイミン39.0部を1時間
で添加した。添加終了後90℃に昇温し、240分間こ
の温度を保持して付加反応を完了させ、アミノエチル化
重合体(8)の水溶液を得た。この重合体(8)の性状
を参考例1と同様にして測定し、その結果を第1表に示
す。
参考例 9
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水278.6部を
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、メタクリル酸160
部及び水240部からなる混合物と過硫酸アンモニウム
12.1部及び水68.8部からなる混合物を120分
で添加し、引き続いて過硫酸アンモニウム6.1部及び
水34.4部からなる混合物を60分で添加した。添加
終了後、60分間95℃に温度を保持して重合反応を完
了させた。このようにして得られたカルボキシル基含有
重合体の数平均分子量を測定したところ、7000であ
った。
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で95℃まで加熱した。次いで、メタクリル酸160
部及び水240部からなる混合物と過硫酸アンモニウム
12.1部及び水68.8部からなる混合物を120分
で添加し、引き続いて過硫酸アンモニウム6.1部及び
水34.4部からなる混合物を60分で添加した。添加
終了後、60分間95℃に温度を保持して重合反応を完
了させた。このようにして得られたカルボキシル基含有
重合体の数平均分子量を測定したところ、7000であ
った。
次に、重合反応生成物の温度を30℃まで冷却し、水2
55.6部を加え、40℃に加熱した。これにエチレン
イミン63.9部を1時間で添加した。
55.6部を加え、40℃に加熱した。これにエチレン
イミン63.9部を1時間で添加した。
添加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持
して付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(9)
の水溶液を得た。この重合体(9)の性状を、参考例1
と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
して付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(9)
の水溶液を得た。この重合体(9)の性状を、参考例1
と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 10
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水837、6部を
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で80℃まで加熱した。次いで、アクリル酸450部
及び水300部からなる混合物と過硫酸アンモニウム1
8.7部及び水193.7部からなる混合物を60分で
添加した。添加終了後、60分間80℃に温度を保持し
て重合反応を完了させた。このようにして得られたカル
ボキシル基含有重合体、の数平均分子口を測定したとこ
ろ、5ooooであった。
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で80℃まで加熱した。次いで、アクリル酸450部
及び水300部からなる混合物と過硫酸アンモニウム1
8.7部及び水193.7部からなる混合物を60分で
添加した。添加終了後、60分間80℃に温度を保持し
て重合反応を完了させた。このようにして得られたカル
ボキシル基含有重合体、の数平均分子口を測定したとこ
ろ、5ooooであった。
次に、重合反応生成物の温度を30℃まで冷却し、水3
16部を加え、40℃に加熱した。これにエチレンイミ
ン134部を1時間で添加した。
16部を加え、40℃に加熱した。これにエチレンイミ
ン134部を1時間で添加した。
添加終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持
して付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(10
)の水溶液を得た。この重合体(10)の性状を、参考
例1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
して付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(10
)の水溶液を得た。この重合体(10)の性状を、参考
例1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 11
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水837、6部を
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で80℃まで加熱した。次いで、アクリル酸450部
及び水450部からなる混合物と過硫酸アンモニウム3
.12部及び水59.3部からなる混合物を60分で添
加した。添加終了後、60分間80℃に温度を保持して
重合反応を完了させた。このようにして得られたカルボ
キシル基含有重合体の数平均分子量を測定したところ、
350000であった。
仕込み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気
中で80℃まで加熱した。次いで、アクリル酸450部
及び水450部からなる混合物と過硫酸アンモニウム3
.12部及び水59.3部からなる混合物を60分で添
加した。添加終了後、60分間80℃に温度を保持して
重合反応を完了させた。このようにして得られたカルボ
キシル基含有重合体の数平均分子量を測定したところ、
350000であった。
次に、重合反応生成物の温度を30℃まで冷却し、水3
16部を加え、40℃に加熱した。これにエチレンイミ
ン134部を1時間で添加した。
16部を加え、40℃に加熱した。これにエチレンイミ
ン134部を1時間で添加した。
添加終了後90℃に野温し、120分間この温度を保持
して付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(11
)の水溶液を得た。この重合体(11)の性状を、参考
例1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
して付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(11
)の水溶液を得た。この重合体(11)の性状を、参考
例1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 12
参考例3で得たアミノエチル化重合体(3)の水溶液に
48%水酸化ナトリウム水溶液1.2部を加え、pHを
7に調節されたアミノエチル化重合体(12)の水溶液
を得た。
48%水酸化ナトリウム水溶液1.2部を加え、pHを
7に調節されたアミノエチル化重合体(12)の水溶液
を得た。
参考例 13
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水400部を仕込
み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で
95℃まで加熱した。次いで、アクリル111174.
2部及び2−ヒドロキシアクリレート56.1部及び水
411.1部からなる混合物を120分で、過硫酸アン
モニウム10.14部及び水100.0部からなる混合
物を140分でそれぞれ添加した。添加終了後、60分
間95℃に温度を保持して重合反応を完了させた。この
ようにして得られたカルボキシル基含有重合体の数平均
分子量を測定したところ、62000であった。
み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で
95℃まで加熱した。次いで、アクリル111174.
2部及び2−ヒドロキシアクリレート56.1部及び水
411.1部からなる混合物を120分で、過硫酸アン
モニウム10.14部及び水100.0部からなる混合
物を140分でそれぞれ添加した。添加終了後、60分
間95℃に温度を保持して重合反応を完了させた。この
ようにして得られたカルボキシル基含有重合体の数平均
分子量を測定したところ、62000であった。
次に、重合反応生成物の温度を40℃まで冷却し、これ
にエチレンイミン52.0部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(13)の
水溶液を得た。この重合体(13)の性状を、参考例1
と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
にエチレンイミン52.0部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(13)の
水溶液を得た。この重合体(13)の性状を、参考例1
と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 14
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水760部を仕込
み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で
95℃まで加熱した。次いで、アクリル酸156.6部
及びナトリウム−2−メタクリロイルオキシエチルスル
ホナート156.8部及び水383.5部からなる混合
物を120分で、過硫酸アンモニウムi o、 14部
及び水100.0部からなる混合物を140分でそれぞ
れ添加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保持
して重合反応を完了させた。このようにして得られたカ
ルボキシル基含有重合体の数平均分子量を測定したとこ
ろ、49000であった。
み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で
95℃まで加熱した。次いで、アクリル酸156.6部
及びナトリウム−2−メタクリロイルオキシエチルスル
ホナート156.8部及び水383.5部からなる混合
物を120分で、過硫酸アンモニウムi o、 14部
及び水100.0部からなる混合物を140分でそれぞ
れ添加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保持
して重合反応を完了させた。このようにして得られたカ
ルボキシル基含有重合体の数平均分子量を測定したとこ
ろ、49000であった。
次に、重合反応生成物の温度を40℃まで冷却し、これ
にエチレンイミン46.7部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に胃温し、120分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(1・4)
の水溶液を得た。この重合体(14)の性状を、参考例
1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
にエチレンイミン46.7部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に胃温し、120分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(1・4)
の水溶液を得た。この重合体(14)の性状を、参考例
1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 15
参考例1で用いたのと同じ反応容器に水600部を仕込
み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で
95℃まで加熱した。次いで、うツルll1t1フ4.
2部及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスル
ホンil 99.7部及び水386、0部からなる混合
物を120分で、過硫酸アンモニウム10.14部及び
水ioo、o部からなる混合物を140分でそれぞれ添
加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保持して
重合反応を完了させた。このようにして得られたカルボ
キシル基含有重合体の数平均分子量を測定したところ、
20000であった。
み、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で
95℃まで加熱した。次いで、うツルll1t1フ4.
2部及び2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスル
ホンil 99.7部及び水386、0部からなる混合
物を120分で、過硫酸アンモニウム10.14部及び
水ioo、o部からなる混合物を140分でそれぞれ添
加した。添加終了後、60分間95℃に温度を保持して
重合反応を完了させた。このようにして得られたカルボ
キシル基含有重合体の数平均分子量を測定したところ、
20000であった。
次に、重合反応生成物の温度を40℃まで冷却し、これ
にエチレンイミン52.0部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に昇渇し、120分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(15)の
水溶液を得た。この重合体(15)の性状を、参考例1
と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
にエチレンイミン52.0部を1時間で添加した。添加
終了後90℃に昇渇し、120分間この温度を保持して
付加反応を完了させ、アミノエチル化重合体(15)の
水溶液を得た。この重合体(15)の性状を、参考例1
と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 16
参考例1で用いたのと同じ反応容器に、参考例3で得た
アミノエチル化重合体(3)の水溶液700部を仕込み
、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で5
0℃に加熱した。一方、計!器上の酸化エチレンボンベ
よりガス状の酸化エチレン16.3部をガス導入管を通
じて重合体(3)の水溶液中にバブリングさせ、付加反
応を行った。バブリング所要時間は、60分間であった
。
アミノエチル化重合体(3)の水溶液700部を仕込み
、攪拌下に反応容器内を窒素置換し、窒素雰囲気中で5
0℃に加熱した。一方、計!器上の酸化エチレンボンベ
よりガス状の酸化エチレン16.3部をガス導入管を通
じて重合体(3)の水溶液中にバブリングさせ、付加反
応を行った。バブリング所要時間は、60分間であった
。
その後50℃に4時間維持して反応を完結させ、アルキ
レンオキシド付加されたアミノエチル化重合体(16)
の水溶液を得た。この重合体(16)の性状を、参考例
1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
レンオキシド付加されたアミノエチル化重合体(16)
の水溶液を得た。この重合体(16)の性状を、参考例
1と同様にして測定し、その結果を第1表に示す。
参考例 17
参考例1で用いたのと同じ反応容器に、参考例1と同様
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)200部を加え、40℃に加熱L・た。こ
れにプロピレンイミン14.91部を1時間で添加した
。添加終了後90℃に昇温し、180分間この温度を保
持して付加反応を完了させ、アミノプロピル化重合体(
■)の水溶液を得た。
の方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合
反応生成物)200部を加え、40℃に加熱L・た。こ
れにプロピレンイミン14.91部を1時間で添加した
。添加終了後90℃に昇温し、180分間この温度を保
持して付加反応を完了させ、アミノプロピル化重合体(
■)の水溶液を得た。
比較参考例 1
参考例1で用いたのと同じ反応容器に参考例1と同様の
方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合反
応生成物)10部と水400aIlを加え、40℃に加
熱した。これにエチレンイミン97.9部を4時間で添
加した。添加終了後90℃に昇温し、8時間この温度を
保持して付加反応を完了させ、比較用アミノエチル化重
合体(1)の水溶液を得た。この比較用重合体(1]の
性状を参考例1と同様にして測定し、その結果を第1表
に示す。
方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合反
応生成物)10部と水400aIlを加え、40℃に加
熱した。これにエチレンイミン97.9部を4時間で添
加した。添加終了後90℃に昇温し、8時間この温度を
保持して付加反応を完了させ、比較用アミノエチル化重
合体(1)の水溶液を得た。この比較用重合体(1]の
性状を参考例1と同様にして測定し、その結果を第1表
に示す。
比較参考例 2
参考例1で用いたのと同じ反応容器に参考例1と同様の
方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合反
応生成物)200部を加え、40℃に加熱した。これに
エチレンイミン1.12部を1時間で添加した。添加終
了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持して付
加反応を完了させ、比較用アミノエチル化重合体(2)
■の水溶液を得た。
方法で得たカルボキシル基含有重合体の水溶液(重合反
応生成物)200部を加え、40℃に加熱した。これに
エチレンイミン1.12部を1時間で添加した。添加終
了後90℃に昇温し、120分間この温度を保持して付
加反応を完了させ、比較用アミノエチル化重合体(2)
■の水溶液を得た。
実施例 1
セメントとして普通ポルトランドセメント(住友セメン
ト(株)製)、細骨材として淀用産川砂(比重2.51
、粗粒率[F、M、]2.78)、粗骨材として高槻
産砕石(比12.68.粗粒率[F。
ト(株)製)、細骨材として淀用産川砂(比重2.51
、粗粒率[F、M、]2.78)、粗骨材として高槻
産砕石(比12.68.粗粒率[F。
M、]]6.73およびセメント分散剤として参考例1
で得たアミノエチル化重合体(1)を用い、単位セメン
トm320Ky/rrt 、単位水量166Kg/m
3 (水/セメント比51.9%)、単位細骨材m89
0Ky/m3、単位粗骨材1941Ny/m3(細骨材
率49%)およびセメント分散剤添加量0.35%(対
セメント)の配合で、練り混ぜ量が301となるように
それぞれの材料を計量し、可傾式ミキサーに全材料を投
入した。直ちに回転数35 r、p、m、で3分間練り
混ぜを行い、目標スランプ18α、目標空気114.5
%(目標空気量に達しない場合は微量の空気連行剤 出
家化学(株)製「ヴインソル」を使用した。)の流動化
コンクリートを調製した。得られた練り上り直後の流動
化コンクリートをサンプリングし、そのスランプおよび
空気量を測定した。
で得たアミノエチル化重合体(1)を用い、単位セメン
トm320Ky/rrt 、単位水量166Kg/m
3 (水/セメント比51.9%)、単位細骨材m89
0Ky/m3、単位粗骨材1941Ny/m3(細骨材
率49%)およびセメント分散剤添加量0.35%(対
セメント)の配合で、練り混ぜ量が301となるように
それぞれの材料を計量し、可傾式ミキサーに全材料を投
入した。直ちに回転数35 r、p、m、で3分間練り
混ぜを行い、目標スランプ18α、目標空気114.5
%(目標空気量に達しない場合は微量の空気連行剤 出
家化学(株)製「ヴインソル」を使用した。)の流動化
コンクリートを調製した。得られた練り上り直後の流動
化コンクリートをサンプリングし、そのスランプおよび
空気量を測定した。
練り上り後、可傾式ミキサーの回転数を3r、 p、
m、に下げて、引き続き練り混ぜを行い、60分後のス
ランプおよび空気量を測定して、それらの経時変化をみ
た。
m、に下げて、引き続き練り混ぜを行い、60分後のス
ランプおよび空気量を測定して、それらの経時変化をみ
た。
また、得られた流動化コンクリートの圧縮強度および凝
結時間も測定した。これらの測定結果を第2表に示した
。
結時間も測定した。これらの測定結果を第2表に示した
。
なお、スランプ、空気量、圧縮強度および凝結風して行
った。
った。
実施例 2〜17
セメント分散剤として、第2表に示されたような参考例
2〜17で得たアミノエチル化重合体(2)〜(16)
およびアミノプロピル化重合体(17)のそれぞれを第
2表に示された添加量で使用する他は、実施例1と同様
の操作を繰り返して流動化コンクリートを調製し、それ
らのスランプ、空気量。
2〜17で得たアミノエチル化重合体(2)〜(16)
およびアミノプロピル化重合体(17)のそれぞれを第
2表に示された添加量で使用する他は、実施例1と同様
の操作を繰り返して流動化コンクリートを調製し、それ
らのスランプ、空気量。
圧縮強度および凝結時間を測定した。
測定結果を第2表に示す。
比較例 1
実施例1においてアミノエチル化重合体(1ンの代わり
に市販のナフタレンスルホン酸ナトリウム塩ホルマリン
縮合物をセメント分散剤として添加ff10.4%(対
セメント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰
り返して、比較用の流動化コンクリートを調製し、その
スランプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した
。測定結果を第2表に示す。
に市販のナフタレンスルホン酸ナトリウム塩ホルマリン
縮合物をセメント分散剤として添加ff10.4%(対
セメント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰
り返して、比較用の流動化コンクリートを調製し、その
スランプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した
。測定結果を第2表に示す。
比較例 2
実施例1においてアミノエチル化重合体(1)の代わり
にポリアクリル酸ナトリウム(数平均分子ff1l 1
000)をセメント分散剤として添加量1.0%(対セ
メント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰り
返して、比較用の流動化コンクリートを調製し、そのス
ランプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した。
にポリアクリル酸ナトリウム(数平均分子ff1l 1
000)をセメント分散剤として添加量1.0%(対セ
メント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰り
返して、比較用の流動化コンクリートを調製し、そのス
ランプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した。
測定結果を第2表に示す。
比較例 3
実施例1においてアミノエチル化重合体(1)の代わり
に比較参考例1で得られた比較用アミノエチル化重合体
(1)をセメント分散剤として添加量1.0%(対セメ
ント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰り返
して、比較用の流動化コンクリートを調製し、そのスラ
ンプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した。測
定結果を第2表に示す。
に比較参考例1で得られた比較用アミノエチル化重合体
(1)をセメント分散剤として添加量1.0%(対セメ
ント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰り返
して、比較用の流動化コンクリートを調製し、そのスラ
ンプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した。測
定結果を第2表に示す。
比較例 4
実施例1においてアミノエチル化重合体(1)の代わり
に比較参考例2で得られた比較用アミノエチル化重合体
(2)をセメント分散剤として添加量1.0%(対セメ
ント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰り返
して、比較用の流動化コンクリートを調製し、そのスラ
ンプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した。測
定結果を第2表に示す。
に比較参考例2で得られた比較用アミノエチル化重合体
(2)をセメント分散剤として添加量1.0%(対セメ
ント)で使用する他は、実施例1と同様の操作を繰り返
して、比較用の流動化コンクリートを調製し、そのスラ
ンプ、空気量、圧縮強度および凝結時間を測定した。測
定結果を第2表に示す。
第2表の結果から、本発明のセメント分散剤がほとんど
硬化遅延性を示すことなく、優れたスランプロス防止性
能を発揮することは明白である。
硬化遅延性を示すことなく、優れたスランプロス防止性
能を発揮することは明白である。
一方、比較例1のナフタレンスルホン酸ナトリウム塩ホ
ルマリン縮合物はスランプロスが非常に大きい。また、
比較例2〜4の各分散剤は、練り上り直後のスランプが
小さく、セメント分散能に劣ったものである。さらに比
較例2のポリアクリル酸ナトリウム及び比較例4の比較
用アミノエチル化重合体(2)は硬化遅延が著しい。
ルマリン縮合物はスランプロスが非常に大きい。また、
比較例2〜4の各分散剤は、練り上り直後のスランプが
小さく、セメント分散能に劣ったものである。さらに比
較例2のポリアクリル酸ナトリウム及び比較例4の比較
用アミノエチル化重合体(2)は硬化遅延が著しい。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (但し、式中R^1、R^2はそれぞれ独立に水素又は
メチル基を表わし、Aは炭素数2〜4のアルキレンイミ
ンの2価の開環基、Bは炭素数2〜4のアルキレンオキ
シドの2価の開環基を表わし、mは平均で0.1〜10
の数、nは0又は正数であり、−(A)−_mは直鎖状
でも分枝していてもよく、また{ }内の配列は規則的
でもランダムでもよい。)で示される構造単位を10モ
ル%以上含む水溶性重合体( I )を含有してなるセメ
ント分散剤。 2、水溶性重合体( I )は、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (但し、式中R^1、R^2はそれぞれ独立に水素又は
メチル基を表わす。)で示される不飽和モノカルボン酸
系単量体(イ)の一種又は2種以上とこれらの単量体と
共重合可能な他の単量体(ロ)とを不飽和モノカルボン
酸系単量体(イ)10〜100モル%及び単量体(ロ)
90〜0モル%(但し、単量体(イ)及び(ロ)の合計
は100モル%である。)の比率で用いて導かれたカル
ボキシル基含有重合体に、 炭素数2〜4のアルキレンイミンおよび必要により炭素
数2〜4のアルキレンオキシドを、アルキレンイミンの
付加モル数がカルボキシル基含有重合体中のカルボキシ
ル基1モルに対して平均で0.1〜10モルの範囲の比
率となるように付加反応させて得られる付加反応生成物
である特許請求の範囲第1項記載のセメント分散剤。 3、アルキレンオキシドの付加モル数が、アルキレンイ
ミン付加モル数の20倍以内である特許請求の範囲第2
項記載のセメント分散剤。 4、付加反応生成物が、一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ (但し、式中R^1、R^2はそれぞれ独立に水素又は
メチル基を表わす。)で示される不飽和モノカルボン酸
系単量体(イ)の一種又は2種以上とこれらの単量体と
共重合可能な他の単量体(ロ)とを不飽和モノカルボン
酸系単量体(イ)10〜100モル%及び単量体(ロ)
90〜0モル%(但し、単量体(イ)及び(ロ)の合計
は100モル%である。)の比率で用いて導かれたカル
ボキシル基含有重合体に、 該重合体中のカルボキシル基1モルに対して0.1〜1
0モルの比率で炭素数2〜4のアルキレンイミンを反応
させて得られるアミノアルキル化重合体(II)及び/又
は該重合体(II)にさらに炭素数2〜4のアルキレンオ
キシドを反応させて得られる重合体(III)からなる特
許請求の範囲第2項記載のセメント分散剤。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6787787A JPS63236742A (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | セメント分散剤 |
DE3809964A DE3809964C2 (de) | 1987-03-24 | 1988-03-24 | Zement-Dispergiermittel, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
US07/173,200 US4972025A (en) | 1987-03-24 | 1988-03-24 | Cement dispersant |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6787787A JPS63236742A (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | セメント分散剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63236742A true JPS63236742A (ja) | 1988-10-03 |
JPH0215494B2 JPH0215494B2 (ja) | 1990-04-12 |
Family
ID=13357578
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6787787A Granted JPS63236742A (ja) | 1987-03-24 | 1987-03-24 | セメント分散剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63236742A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007320786A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Toho Chem Ind Co Ltd | 石膏用分散剤及び石膏用分散剤組成物 |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0826364A (ja) * | 1994-07-15 | 1996-01-30 | Yoshikane Masayuki | Cd収納トレ− |
-
1987
- 1987-03-24 JP JP6787787A patent/JPS63236742A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2007320786A (ja) * | 2006-05-30 | 2007-12-13 | Toho Chem Ind Co Ltd | 石膏用分散剤及び石膏用分散剤組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0215494B2 (ja) | 1990-04-12 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |