JPS6323098A - 高純度ガス充填用ボンベ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、半導体製造用ガスや校正用ガスのような高
純度ガスのうち腐食性を持たないものを充填するのに用
いられる高純度ガス充填用ボンベに関する。

この明細書において「アルミニウム」という語は純アル
ミニウムのほかにすべてのアルミニウム合金を含む意味
で用いられる。また、「不活性ガス」という語は、周期
表のアルゴンガス、ヘリウムガス、クリプトンガス、キ
セノ、ンガスの他にアルミニウムに対して不活性なチッ
素ガス等も含む意味で用いられる。　　　１従来技術と
その問題点 たとえば、半導体の製造に用いられる高純度ガスのうち
腐食性を持たないものにはＮ２、ＡＳＨ３，５ｆＨ２、
ＳｉＨ等があり、ガスの定量分析に用いられる高純度の
校正用ガスのうち腐食性を持たないものには、Ｎ２　、
Ｃ２Ｎ２、Ｎ２　、Ａｒ、Ｈｅ、０２等がある。現在ｔ
−Ｇｅｔ、上記のような高純度ガスの製造技術は既に確
立されているが、上記ガ、スを運搬したり、保存したり
するさいに上記高純度ガスの純度が低下したり、汚染し
たりするおそれがある。すなわち、高純度ガス−を運搬
したり、保存したりするには、これをボンベに充填する
必要があるが、ボンベの内面にガスや水ぜが吸着してい
ると高純度ガスの純度を低下させる原因となり、またボ
ンベの内面にホコリやゴミが付着していると高純度ガス
を汚染する原因となる。

従来、上記のような高純度ガスの純度の低下や汚染を防
止するために、ボンベは、一端が開口するとともに他端
が閉鎖されたステンレス鋼製筒体をつくった後、この筒
体の内面に機械的研摩や電解研摩を施して内面の凹凸を
小さくし、ついで上記筒体の開口端部にプレス加工を施
して口部を形成し、その後口部にバルブを取付けること
によって製造されていた。ところが、この方法で製造さ
れたボンベでは、加工が施されて変形した部分の内面に
新たに凹凸が生じているので、この部分に純度低下物質
が吸着したり、汚染の源になる物質が付着したりすると
いう問題があった。さらに、この方法で製造されたボン
ベはｆｉｆｆｉが大きくなるという問題があった。

この発明の目的は、上記問題を解決した高純度ガス充填
用アルミニウム製ボンベを提供することにある。

問題点を解決するための手段 この発明によるへ純度ガス充填用アルミニウム製ボンベ
は、一端が閉鎖されるとともに他端が間口し、かつ開口
端部が縮径されて口部が設けられたアルミニウム製筒状
体と、筒状体の口部に取付けられるバルブとよりなるボ
ンベであって、筒状体の内面にちみつな酸化膜が形成さ
れていることを特徴とするものである。

上記において、アルミニウム製筒状体は、たとえば押出
加工によりアルミニウム管をつくった後、その一端開口
を閉鎖し、ざら１他端開口にへら絞り等のプレス成形を
施して口部を形成することによりつくられる。また、Ｉ
ｔＪ撃押出加工により一端が閉鎖さるとともに他端が開
口したアルミニウム製有底筒状体をつくり、さらに上記
と同様に口部を形成することによりつくってもよい。

上記において、筒状体内面にちみつな酸化膜を形成する
方法としては、たとえば次の３つの方法がある。

（Ｉ）　　その１はミロ部を有するアルミニウム１１！
ｉ状体の内面にドライエツチングを施して清浄でかつ水
和酸化膜が除去された乾燥面とした後、この筒状体内面
を、水分を含んだ大気と接触させず、かつ酸素含有ガス
と接触させた状態で加熱し、アルミニウム製筒状体の内
面に酸化膜を形成する方法である。ドライエツチングの
具体例としては、放電洗浄、反応性ガス・エツチング、
プラズマ・エツチング、反応性イオン・エツチング、反
応性イオン・ビーム・エツチング、イオン・ビーム・エ
ツチング、反応性レーザ・ビーム・エツチングなどをあ
げることができる。ドライ・エツチングによりアルミニ
ウムＩＪ筒状体の内面を清浄でかつ水和酸化膜が除去さ
れた乾燥面とした場合には、酸洗浄やアルカリ洗浄によ
って加工油を洗い流すとともに水和酸化膜を除去する場
合のように、洗浄後乾燥工程を必要としない。筒状体の
内面を、水分を含んだ大気と接触させず、かつ酸素含有
ガスと接触させた状態で加熱するには筒状体を酸素混合
不活性ガス雰囲気中、市販の不活性ガス雰囲気中もしく
は工業的に得られる不活性ガス雰囲気中に配置するか、
またはこれらの不活性ガスを筒状体に充填しかつ筒状体
を密封して行なう。また、筒状体を真空雰囲気中に配置
するか、または筒状体内を真空引きして行なってもよい
。′ｆｌＩＸ混合不活性ガスとしては、酸素０．５〜３
０ｖｏ１％とくに１〜１０ｖｏ１％を含み、残部不活性
ガスよりなるものを用いるのがよい。また、市販の不活
性ガスおよび工業的に得られる不活性ガスには不純物と
して微思の酸素が含まれている。さらに、真空雰囲気中
、および真空引きした筒状体内にも、筒状体内に酸化膜
を形成しつる程度の酸素は含まれている。

（Ｉｆ）　　その２は、アルミニウムＩＪ筒状体の内面
を洗浄するとともに乾燥させた清浄でかっ水和酸化膜が
除去された乾燥面とした後、この筒状体内面を、水分を
含んだ大気と接触させず、かつ酸素含有ガスと接触させ
た状態で加熱し、アルミニウム製筒状体の内面に酸化膜
を形成する方法である。筒状体の内面を洗浄するととも
に乾燥させる具体的方法としては、たとえば苛性ソーダ
を用いたアルカリ洗浄または硫酸を用いた酸洗浄を施し
て加工油を洗い流すとともに筒状体内面に形成されてい
る水和酸化膜を除去し、その後不活性ガス雰囲気中また
は真空雰囲気中で低温にて乾燥させる方法がある。上記
において、アルカリ洗浄または酸洗浄後の乾燥は、真空
雰囲気中で行なうのがよい。上記洗浄後、真空炉内に入
れて真空引きしながら乾燥させることができるからであ
る。この乾燥は常温〜１２０℃とくに７０〜９０℃の温
度範囲で行なうのがよい。乾燥湿度が１２０℃を越える
とこの乾燥工程中に水和酸化膜が生成するおそれがある
からである。また、アルカリ洗浄または酸洗浄後乾燥さ
せる前に、筒状体を水和酸化膜形成抑制用処理液中に浸
漬して水和酸化膜形成抑制処理を施すことが好ましい。

水和酸化膜形成抑制用処理液としては、クロム酸、ケイ
酸、バナジン酸、ジルコン酸、リン酸（ポリリン酸）、
過マンガン酸、タングステン酸およびモリブデン酸なら
びにこれらの塩のうちの１種を含む水溶液が用いられる
。処理液中の溶質濃度は０．００００００１〜５ｗｔ％
、好ましくはＯ０○ｏＯ００１〜０．０００５ＷｔＸの
範囲内にあるのがよい。

上記において、筒状体の内面を、水分を含んだ大気と接
触させずかつ酸素含有ガスと接触させた状態で加熱する
方法は、上記第１の方法の場合と同様である。

（Ｉ［［）　　その３は、アルミニウム製筒状体を、水
分を含んだ大気と接触しないような酸素含有ガス雰囲気
中または微惜の酸素を含む真空雰囲気中でつくる方法で
ある。酸素含有ガスは、上記第１および第２の方法で用
いられる酸素含有ガスと同じものである。押出加工また
は！ｔｉ撃押出加工や、押出管の一端を閉鎖する加工や
、口部を形成する加工のさいには潤滑油は使用しない。

特に、押出加工は、成形する押出管の内面を、水分を含
んだ大気と遮断しながら行なってもよい。

作　　　用 この発明の高純度ガス充填用ボンベは、筒状体の内面に
らみつな酸化膜が形成されているので、充填された高純
度ガスの純度を低下させる水分等の物質が吸着しにくく
なるとともに、高純度ガスを汚染させるゴミ、ホコリ等
が付着しにくくなる。また、これらの物質が吸着したり
、付着したりしても、ガスの充填前に容易に除去するこ
とができる。

ちみつな酸化膜の代わりに、水分を含んだ大気中でアル
ミニウム材に加工を施した場合に生成する水和酸化膜が
存在していると、次のような問題が生じる。すなわち、
アルミニウムは周知のように、非常に酸化され易い金属
であり、微量の酸素に触れただけで表面に酸化膜が形成
される。また、水、湿気などの水分の存在する環境下に
おかれると、その表面に水和酸化膜が生成する。モして
水和酸化物の生成反応の温度が高い程水和酸化膜の成長
は著しく、高温環境ではアルミニウム表面にベーマイト
またはバイアライトなどの水和酸化膜が形成される。こ
のような水和酸化膜の膜質は、水分の存在しない環境で
形成されるアルミニウム酸化膜に比べて非常に粗で多孔
質状でありかつその孔形態も複雑にいり込んでいる。加
えて膜厚も厚い。ところで、筒状体を成形加工するざい
に、水分を含んだ大気との接触によりその内面に水和酸
化膜が生成される。しかもこの水和酸化膜は、成形加工
時高温にさらされるため、水和酸化膜の生成反応が促進
されて厚膜となっている。この水和酸化膜の膜質は上述
したとおりのものであり、かつ厚膜であるために皮膜に
多くの水分が吸着する。しかも皮膜が粗で多孔質状であ
るために、成形後においても大気中に存在する水分、ハ
イドロカーボン、二酸化炭素および一酸化炭素などの高
純度ガスの純度低下物質が皮膜に吸着する。しかもこれ
は水和酸化膜が上記のようなものであるために、皮膜内
にいわば吸蔵された形態になる。そり結果これの脱離が
困難な状態となり、なかなか除去できない。さらに、高
純度ガスを汚染させるほこり、ごみ等も付着しやすくか
つ除去しにくくなる。そして、このようなアルミニウム
材からなるボンベを高純度ガス充填用として使用すると
、Ｈ２等のガスが放出されて高純度ガスの純度が低下す
るとともに、汚染される。

実　　施　　例 以下、この発明の実施例を図面を参照しながら説明する
。

図面において、高純度ガス充填用ボンベ（１）は、一端
が閉鎖されるとともに他端が開口し、かつ開目端部が縮
径されて口部（２）が設けられたＡ６０６１合金製筒状
体（３）と、筒状体（３）の口部（２）に取付けられる
バルブ（４）とよりなり、筒状体（３）の内面にちみつ
な酸化膜（５）が形成されたものである。

酸化膜（５）は次のようにして形成したものである。す
なわち、口部（２）を有する筒状体（３）を水酸化ナト
リウム５ｗｔχを含む液温５０℃の水溶液に３分間浸濱
して、その内外両面を清浄にするとともに水和酸化膜を
除去した。ついで、この筒状体（３）を真空中において
７０℃で５＠間加熱し、表面を乾燥させた。その侵、こ
の筒状体（３）をＷＩｉ累１ＱｖｏｌＸ、残部アルゴン
からなる混合ガス雰囲気中で、２００℃で６時間加熱し
て酸化膜（５）を形成した。

そして、この筒状体（３）の性能を評価するために、筒
状体（３）内面に加熱脱ガス処理を施してガス放出率を
測定したところ、１ｘ１０−１３Ｔｏｒｒ、　／　／　
Ｓ　、　ａｉの良好な値を得た。

発明の効果 この発明によれば、筒状体がアルミニウム製であるから
、筒状体がステンレス鋼製の従来品に比較して製造のた
めの加工が容易である。また筒状体がステンレスａ４製
の従来品に比較して軽量である。さらに、アルミニウム
はステンレス鋼に比べてガス放出係数が小さいので、放
出ガスによって充填される高純度ガスの純度を低下させ
るおそれが少ない。

さらに、この発明のボンベにおいては、筒状体内面に問
題のある水和酸化膜が生成せず、代わりにちみつな酸化
膜が形成されているので、ボンベ内面には充填される高
純度ガスの純度を低下させる物質や、高純度ガスを汚染
される物質の吸着、付着が従来品に比べて著しく少なく
なるとともに、これらの物質の除去も容易に行ない得る
。

【図面の簡単な説明】

図面はこの発明の実施例を示す一部省略縦断面図である
。 （１）・・・高純度ガス充填用ボンベ、（２）・・・口
部、（３）・・・アルミニウム製筒状体、（４）・・・
バルブ、（５）・・・ちみつな酸化膜。 以　　上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 一端が閉鎖されるとともに他端が開口し、かつ開口端部
   が縮径されて口部が設けられたアルミニウム製筒状体と
   、筒状体の口部に取付けられるバルブとよりなるボンベ
   であって、筒状体の内面にちみつな酸化膜が形成されて
   いる高純度ガス充填用ボンベ。