JPS6326494A - 高純度ガス充填用ボンベの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、半導体製造用ガスや校正用ガスのような高
純度ガスのうち腐食性を持つものを充填するのに用いら
れる高純度ガス充填用ボンベの製造方法に関する。

この明細書において「アルミニウム」という語は純アル
ミニウムのほかにすべてのアルミニウム合金を含む意味
で用いられる。また、「不活性ガス」という語は、周期
表のアルゴンガス、ヘリウムガス、クリプトンガス、キ
セノンガスの他にアルミニウムに対して不活性なチッ素
ガス等も含む意味で用いられる。

従来技術とその問題点 たとえば、半導体の製造に使用される高純度ガスや、ガ
スの定量分析に使用される高純度校正用ガスのうち腐食
性を持つものにはＳ　ｉ　Ｈ２Ｃ／２　、Ｓ　ｉ　ＨＣ
ｌ３、Ｓ　！　Ｃ／４　、ＢＣ／３、Ｃ／２　、ＣＣ／
ｃ　、ＨＣ／、ＷＦｅ　、ＰＦｓ、Ｎ２０等がある。現
在では、上記のような高純度ガスの製造技術は既に確立
されているが、上記ガスを運搬したり、保存したりする
ざいに上記高純度ガスの純度が低下したり、汚染したり
するおそれがある。すなわち、高純度ガスを運搬したり
、保存したりするには、これをボンベに充填する必要が
あるが、ボンベの内面にガスや水分が吸着していると高
純度ガスの純度を低下させる原因となり、またボンベの
内面にホコリやゴミが付着していると高純度ガスを汚染
する原因となる。また、高純度ガスが腐食性を持ってい
る場合、このガスが筒状体と反応し、その結果生じる生
成物により高純度ガスの純度が低下させられたり、汚染
したりする。

従来、上記のような高純度ガスの純度の低下や汚染を防
止するために、ボンベは、一端が開口するとともに他端
が閉鎖されたステンレス鋼製筒体をつくった後、この筒
体の内面に機械的研摩や電解研摩を施して内面の凹凸を
小さくし、ついで上記筒体の開口端部にプレス加工を施
して口部を形成し、その後口部にバルブを取付けること
によって製造されていた。ところが、この方法で製造さ
れたボンベでは、筒状体の加工が施されて変形した部分
の内面に新たに凹凸が生じているので、この部分に純度
低下物質が吸着したり、汚染の源になる物質が付着した
りするという問題があった。さらに、この方法で製造さ
れたボンベは型組が大きくなるという問題があった。

この発明の目的は、上記問題を解決した高純度ガス充填
用ボンベの製造方法を提供することにある。

問題点を解決するための手段 この発明による高純度ガス充填用ボンベの製造方法は、
一端が閉鎖されるとともに他端が間口し、かつ開口端部
が縮径されて口部が設けられたアルミニウム製筒状体と
、筒状体の口部に取付けられるバルブとよりなるボンベ
を製造する方法であって、アルミニウム製筒状体をつく
った後、その内面に、充填される高純度ガスと反応しな
い皮膜を形成し、ついで加熱乾燥処理を施して上記皮膜
に吸着している水分を蒸発除去することを特徴とするも
のである。

上記において、アルミニウム製筒状体は、たとえば押出
加工によりアルミニウム管をつくった後、その一端開口
を閉鎖し、ざらに他端開口にへら絞り等のプレス成形を
施して口部を形成することによりつくられる。また、衝
撃押出加工により一端が閉鎖されるとともに他端が開口
したアルミニウム製有底筒状体をつくり、さらに上記と
同様に口部を形成することによりつくってもよい。

上記において、高純度ガスと反応しない皮膜としては、
めっき皮膜、セラミックス皮膜、陽極酸化皮膜、化学皮
膜などが挙げられる。めっき皮膜は、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｏ
、Ｎｉ　−Ｐ合金、Ｎｉ−８合金や、これらの金属にＳ
　ｉ　Ｃ，０１Ｆ等を含有せしめたものからなる。また
、これらの皮膜に、ざらにＷを含浸させておいてもよい
。

セラミックス皮膜は、分散質であるセラミックス粒子が
分散媒中に均一に分散した分散液を塗布し、ついで乾燥
させることにより上記セラミックス粒子を筒状体の内面
に付着させることにより形成される。分散液中に含まれ
るセラミックス粒子としては、５ｊＯ２、△Ｉ２Ｏ３、
Ｆｅ２０３、ＣｏｏＳＣｒ２０３．ＭｎＯ２、ｆＶＩｇ
ｏ、ＴｉＯ２等分散媒中に均一に分散しうるちのが用い
られる。このようなセラミックス粒子は、分散液中に１
種または２種以上含有せしめられる・。また、セラミッ
クス粒子の大きさは０．５〜２Ｍの範囲内にあることが
好ましい。

上記大きさが０．５ｐ未満であるとゲル化し易く、２切
を越えると形成される皮膜にピンホールが生じ易くなる
からである。また、分散媒としては水や、アルコール類
を用いるのが好ましく、その中でもイソプロピルアルコ
ールを用いるのが特によい。その理由は、後工程の乾燥
処理を施すざいに容易に蒸発して形成されるセラミック
ス皮膜への吸着量が少なくなり、その結果このボンベ内
に充填された高純度ガスの純度を低下させるおそれが少
ないからである。また、分子１．液中の分散質の含有量
は１０〜７Ｑｗｔ％の範囲内にあることが好ましく、そ
の中でも特に３０〜６０ｗｔ％の範囲内にあることが好
ましい。

上記含有量が１０ｗｔ％未満であると、形成される皮膜
にピンホールが生じ易く、７０ｗｔ％を越えると分散液
が高粘度となって処理が困難となるからである。さらに
、筒状体内面への分散液の塗布は、浸漬法および吹付法
等で行なう。また、セラミックス皮膜を形成するための
塗布された分散液の乾燥は、１５０〜２００℃テ１５〜
６０分間加熱することにより行なうのがよい。

そして、この加熱によるセラミックス粒子の脱水縮合に
より皮膜化される。なお、セラミックス皮膜の場合には
、皮膜を形成するための加熱と、皮膜形成後の皮膜に吸
着している水分を蒸発除去するための加熱とを、連続的
に行なってもよい。

陽極酸化皮膜は、硫酸皮膜、しゅう酸度膜、クロム酸皮
膜、ホウ酸皮膜等のうちのいずれでもよい。

化学皮膜には、クロメート法等の公知の化学皮膜処理法
で形成されるものすべてが含まれる。

高純度ガスと反応しない皮膜の膜厚は０．１〜２０ｔｙ
ｔの範囲内にあることが好ましい。その理由は、膜厚が
０．１ＪＲ未満であると、筒状体の腐食を防止する効果
が充分ではなく、２０ｐＩを越えると、ボンベに高純度
ガスを充填したざいの皮膜から高純度ガスへの放出ガス
量が多くなるとともに、２０ｗＩを越える厚さとするに
は処理時間が非常に長くなるからである。

上記のような皮膜を形成した後の加熱乾燥は、１００〜
２００℃で１〜２４時間実施することが好ましい。温度
および時間がそれぞれ上記下限値未満であると、吸着水
分母が充分に減少せず、その結果ボンベ内に充填される
高純度ガスへの放出量が少なくならないからである。し
かも、上記上限値を越えると皮膜にクラックが生じ、耐
食性能が劣化するおそれがあるからである。

実　　施　　例 以下、この発明の実施例を示す。

実施例１ まず、Ａ６０６１合金から一端が閉鎖されるとともに他
端が開口し、かつ間口端部が縮径されて口部が設けられ
た筒状体をつくった。ついで、この筒状体の内面に、Ｎ
！ＳＯ４・７Ｈ２００，１Ｈ／ｌ、ＮａＨ２ＰＯ２・Ｈ
ｚ　Ｏ０゜２Ｈ／／、ＣＨ３Ｃ○○Ｎａ　　０．２Ｈ／
ｌを含むｐＨ５の水溶液を使用し、９０℃で１５分間処
理を施して厚さ１０℃ｍのＮ１−Ｐめっき皮膜を形成し
た。その後、筒状体を真空中において１５０℃で２４時
間加熱し、Ｎ１−Ｐめっき皮膜に吸着している水分を除
去した。そして、この筒状体内面に加熱脱ガス処理を施
してガス放出率を測定したところ、５ｘ　１Ｑ−１３Ｔ
ｏｒｒ−１／ｓ・ｄの良好な値を得た。さらに、筒状体
にバルブを取付けてボンベを製造し、ボンベ内にＢＣｌ
３ガスを充填して１０００時間放置し筒状体の耐食性を
調べた。その結果、筒状体の内面には腐食は発生してい
なかった。

実施例２ まず、Ａ６０６１合金から筒状体をつくった。

ついで、この筒状体の内面に、１５％Ｈ２ＳＯ４溶液か
らなる液温２０℃の電解液中で、電圧１５Ｖ、電流密度
１．３△／　ｄＴＩｔの直流電解により２５分間陽極酸
化処理を施して厚さ９Ｊ１１１の硫酸陽極酸化皮膜を形
成した。その後、この筒状体を真空中において１５０℃
で２０時間加熱し、Ｉｉｉ！Ｉ酸皮膜に吸着している水
分を除去した。

そして、上記実施例１と同様にガス放出率を測定したと
ころ６Ｘ　１Ｑ”’　Ｔｏｒｒ−／／５−ｃｉＬ７）良
好な値を得た。さらに、上記実施例１と同様にその内面
の耐食性を調べた。その結果、筒状体の内面には腐食は
認められなかった。

実施例３ まず、Ａ６０６３合金から筒状体をつくった。

ついで、この筒状体の内面に、イソプロピルアルコール
からなる分散媒中に、３ｉ０２、ＴｌＯ２からなる粒径
１ｗＩのセラミックス粒子が均一に分散させられた分散
液（分散質含有量６０ｗｔ％）を吹付けた。その後、こ
れを１５０℃で３０分間加熱して乾燥させ、厚さ１０ｐ
のセラミックス皮膜を形成した。その後、この筒状体を
真空中において１５０℃で２０時間加熱し、セラミック
ス皮膜に吸着している水分を除去した。そして、上記実
施例１と同様にガス放出率を測定したところ５　Ｘ　１
０−１３Ｔｏｒｒ・ｉｔ／ｓ・ｃｔｉの良好な値を得た
。さらに、上記実施例１と同様にその内面の耐食性を調
べた。その結果、筒状体の内面には腐食は認められなか
った。

実施例４ まず、Ａ６０６３合金から筒状体をつくった。

ついで、この筒状体の内面に、クロム酸７２３／ｌを含
む水溶液を使用し、６０℃で５分間クロメート処理を施
して厚さ０．５−のクロメート皮膜を形成した。その後
、この筒状体を真空中において１００℃で２４時間加熱
した。そして、上記実施例１と同様にガス放出率を測定
したところ６　ｘ　１０　”’　Ｔｏｒｒ・σ／　５−
ｃｒＡの良好な値を得た。さらに、上記実施例１と同様
にその内面の耐食性を調べた。その結果、筒状体の内面
には腐食は発生していなかった。

発明の効果 この発明の方法によれば、筒状体をアルミニウム材から
つくるのであるから、ステンレ鋼材からつくる場合に比
較して加工が容易である。

また、ステンレス鋼材製のものに比較して軽量のものを
製造することができる。さらに、アルミニウムはステン
レス鋼に比べてガス放出係数が小さいので、放出ガスに
よって、充填される高純度ガスの純度を低下さけるおそ
れが少ない。

また、この発明の方法によれば、筒状体の内面に、充填
される高純度ガスと反応しない皮膜を形成するのである
から、皮膜と充填される高純度ガスとの反応の結果生じ
る生成物による高純度ガスの純度の低下および汚染を防
止できる。

さらに、この発明の方法によれば、上記皮膜に加熱乾燥
処理を施すのであるから、皮膜の形成時この皮膜に水分
等の高純度ガスの純度低下物質が吸着していることはな
く、この方法によって製造されたボンベに高純度ガスを
充填した場合にも、ガスの純度が低下するおそれはない
。

以　　上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　一端が閉鎖されるとともに他端が開口し、かつ開口端
   部が縮径されて口部が設けられたアルミニウム製筒状体
   と、筒状体の口部に取付けられるバルブとよりなるボン
   ベを製造する方法であって、アルミニウム製筒状体をつ
   くった後、その内面に、充填される高純度ガスと反応し
   ない皮膜を形成し、ついで加熱乾燥処理を施して上記皮
   膜に吸着している水分を蒸発除去することを特徴とする
   高純度ガス充填用ボンベの製造方法。