JPS58185488A - 酸化及び侵蝕に抵抗性のある固体炭素物品及びその製造方法 - Google Patents

酸化及び侵蝕に抵抗性のある固体炭素物品及びその製造方法

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JPS58185488A
JPS58185488A JP58064658A JP6465883A JPS58185488A JP S58185488 A JPS58185488 A JP S58185488A JP 58064658 A JP58064658 A JP 58064658A JP 6465883 A JP6465883 A JP 6465883A JP S58185488 A JPS58185488 A JP S58185488A
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silicon carbide
aluminum phosphate
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リチヤ−ド・シ−・チヤンドラ−
ルトフイ・エイチ・アムラ
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高温用達に使用される固体カーボン物品に関し
、更に詳細には、高Ｉｔ流体に接触するとき腐蝕及び侵
蝕を防止するため固体カーボン物品を処理するための技
術に関する。
非結晶カーボン及びグラファイトはこれ等の材料が高濃
度において有している例外的な特性により高温用途に使
用されて来た。便宜上、これ等のカーボンを含む材料は
以下に集合的にｒグラファイト」と呼ぶ。本願に使用さ
れている如き用ｌｌ！「高濃度」及び「高められた濃度
Ｊは一般的に約５００乃至１０００℃の範囲内の濃度を
言う。グラファイトから作られた物品の完全な安定性は
濃度が高められるに従って増加する。グラファイトから
作−られた物品は例えば電極（ゲージング（ｇｏｕｇｉ
ｎｇ　）操作用にも電気アーク炉用にも）、炉ライナー
（ｆｕｒｎａｃｅ　１ｉｎｅｒ　）そして溶融金属、溶
融金属フィルタ、及び溶融金属ポンプのためのるつぼの
如き耐火特性を必要とする他の部分の如き多くの高温用
途に使用されて来た。最近では、グラファイト物品は高
温シール用の如きジェットエンジン用及び航空用の広い
範囲に使用されて来た。
高温用達にグラファイトを使用するときの同馳点はグラ
ファイトが高濃酸化の形で腐蝕を受は易いことである。
用胎ｒｖ４蝕性」及び「酸化」はグラファイト内の化学
変化を示すため以下に変換可能に使用されており、この
場合カーボン原子は酸素又はより多くの酸素と結合され
る。腐蝕はかなり急速にグラファイト物品を劣化し、従
って、付随する高い費用をかけて比較的頻繁な取替えを
必要とする。腐蝕の問題に加えて、移動する溶融金属又
は他の高温流体と接触するクラファイト物品は物品の表
面上の流体の運動により生ずる侵蝕を受ける。時折［キ
ャビテーションｊと呼ばれる＾澹流体の摩損作用は同じ
ように物品の比較的頓繁な取替えを生じ、これもまた、
勿論＾い費用と関連ずけられる。
高部用途におけるグラファイト物品の腐蝕及び侵蝕の問
題を減少又は修正するため多くの試みがなされた。酸化
及び侵蝕問題に対する１つの知られたアブＯ−チではグ
ラファイト、物品の表面上に形成されたシリコンカーバ
イド（ｓ＋　ｃ＞又はシリコンオキシカーバイド（Ｓｉ
　ＱＣ）の薄いコーティングを使用してきた。シリコン
カーバイド及びシリコンオキシカーバイドコーティング
はそれ等の摩損抵抗特性に対して注目されている。残念
乍ら、シリコンカーバイド及びシリコンオキシカーバイ
ドコーティングの不浸透性と言われていること（従って
、酸化抵抗）に関する従来の教示と反対に、これ等の問
題はシリコンベースの材料の薄いコーティングにより招
かれる多孔度（ｐｏｒｏ　−５ｌｔｙ）並びにグラファ
イト物品自身に関連づけられる多孔度により固有である
と信じられている。
手短かに言うと、シリコンカーバイド又はシリコンオキ
シカーバイドの薄いコーティングは、腐蝕問題は改善さ
れるけれども、酸化問題を大きく最小限度にすることに
おいては効果的ではなかった。
他の周知のアプローチでは、シリコンカーバイドコーテ
ィングは酸化を防止するため厚さを増加されることがで
きると提案されて来たが、しかし乍ら、このときコーテ
ィングは熱衝撃を受けた゛ときにひび割れを生じ易い。
熱衝撃を受けたときコーティングのひび割れを避けるた
め、正しいアプローチは最初にクラファイト物品をシリ
コンカーバイド又はシリコンオキシカーバイドの薄層で
コートし次いでその物品をクレーズ（（ｌｌａＺｅ　）
でコーティングすることであると提案された。クレーズ
のためのパラメータは（ａ）グレーズが出来る限りグラ
ファイト物品の熱膨張係数に近い熱膨張係数を有してい
なければならないこと、（ｂ）グレーズの構成成分が、
物品か使用される温度範囲において、カーボン、シリコ
ンカーバイド又はシリコンオキシカーバイドと反応して
はならないこと、そして（Ｃ）グレーズがシリコンカー
バイド又はシリコンオキシカーバイドのいづれかのコー
ティングに対してよく付着しなければならないことであ
った。提案されたグレーズはアルカリ又はアルカリ土類
金属のフック化物と、ホウ素、シリコンアルミニウム、
リン、マグネシウム、カルシウム又はジルコニウムの酸
化物の単体あるいはそれ等との組合せとの化合物である
。グレーズの意図された目的はグラファイト基質及びシ
リコンカーバイド又はシリコンオキシカーバイドコーテ
ィングの双方の中に生ずる気孔内を機械的に充たすこと
である。この種のグレーズに固有の問題は、この種のグ
レーズは＾濃において酸化を防止するのに充分であるが
、それは侵蝕問題を処理していないことである。また、
それには高！Ｉ流体と反応するグラファイト物品の外部
上にコーティングを有するという唾要性が加わる。
汚染のない結晶生成のためるつぼ内で溶融されるべき純
シリコンを使用可能とするためグラファイトるつぼの表
面上にシリコンカーバイドのコーティングを形成するた
めの特に効果的な技術が開示された。
この技術はひび割れ問題を除くため保護クレーズと組合
せて使用されなかったと信じられているが、それにもか
かわらず、この技術はシリコンカーバイドコーティング
における熱衝撃に関連した低減問題に有効的でなければ
ならない。るつぼはグラファイトで構成されており、る
つぼの内面は多段式の工程によりシリコンカーバイドに
変質される。るつぼは最初に短時間、温度１３００℃に
＾められる。それから水素及びトリクロロシリカ＞　（
ｔｒｉｃｈｌｏｒｏｓｉｌｉｃａｎｅ　）ガスがるつぼ
内に導入される。これがグラファイトの表面上にシリコ
ン層の形成を生ずる。次に、濃度はシリコンが溶融し始
める１４２０℃に高められる。それから２！！度は１３
００℃に下げられ、そして短時間その温度を維持し、こ
の間水素及びトリクロロシリシンはチャンバーを通り循
環されつづける。再び１度は１４２０℃に上昇され、シ
リコンを再溶融せしめる。それから濃度は再び１３００
℃に下げられる。
それから、再び濃度は第３回目に１４２０℃に増加され
る。このすべてがシリコンの均一な溶融物をクラファイ
ト上に沈着（ｄｅｐＯ８ｉ　ｔｅ　＞せしめる。
最後に、るつぼの濃度は優かに２０００℃以上に上昇さ
れて、グラファイトを白熱段階までもたらし、このとき
それは約１分間保たれる。この時点で、シリコン層はグ
ラファイト基質と反応して、シリコンカーバイドの層を
形成する。るつぼは連続的に比較的均一な高温に維持さ
れたので、熱衝撃により生ずるシリコンカーバイド面の
ひび割れ又は白点（ｆｌａｋｉｎｌｌｌ　）には全く関
係がない。それでも、この技術の使用から得られる高品
質のシリコンカーバイドコーティングにもかかわらず、
この技術では未だグラファイト基質の酸化の問題を処理
していない。酸化問題の１つのアプローチは、細穴（ｐ
ｏｒｅ）を機械的に充填又は含浸するためリン酸アルミ
ニウム（ＡＩ　ＰＯ４）配合物又はリン酸マグネシウム
（Ｍｇ　（ＰＯ４）２　）配合物をグラファイト本体へ
塗布する必要があり、従って高温において酸化するグラ
ファイトの傾向を減少する。例えば含浸剤として作用す
ることができるリン酸アルミニウム配合物を成長するた
めいくつかの層群が提案されて来たが；しかし乍ら、酸
化アルミニウム（Ａ１２０３）とリン酸アルミニウム配
合物内の５１１化リン（Ｐ！ｅｓ）とのモル比は約０．
２：１と０．８：１との間になければならない。純リン
酸アルミニウムとリン酸アルミニウム配合物との間には
区別がなされた、というのは純リン酸アルミニウムは、
同じく、実際に５００℃を超える温度においてグラファ
イト及び他の炭素を含む材料の酸化速度に触媒効果を与
えるからである。
なお他の酸化防止技術はグラファイト物品にコーティン
グするとき、純リン酸アルミニウムから区別される如き
リン酸アルミニウム配合物使用の構想の上に支えられて
いる。この技術は「カルシウムアルミニウムオキシフォ
スフエイト（ｃａｌｃｉ−ｕｍ　ａｌｕｓｉｎｕｓ　ｏ
ｘｙｐｈｏｓｐｈａｔｅ）　Ｊと呼ばれる配合物を使用
する。この配合物はカルシウム、アルミニウム及びオキ
シフォスフエイトを含む配合物の相互作用により形成さ
れ、これ等は酸化カルシウム（Ｃａ　Ｏ）、酸化アルミ
ニウム（ＡＩ　２ｈ３）及び５酸化リン（ｐｈｏｓｐｈ
ｏｒｏｕｓ　ｏｘｌｄｅ　（Ｐ　２０　ｓ　）　）を有
する配合物を形成するため反応する。カルシウムアルミ
ニウムオキシフォスフエイト配合物がグラファイト物品
の表面上にブラシで塗られるが又は噴霧されるかあるい
はグラファイト物品が配合物内に浸けられる。
純リン酸アルミニウムから区別される如きリン酸アルミ
ニウムの種々の配合物を使用する上述の技術はすべて＾
濃におけるグラファイト物品の酸化抵抗をある程度増加
するのに役立った。しかし乍ら、この増加はこれ等のグ
ラファイト物品の頻繁な取替えにより、必要とする経済
性を大きく変化するのには充分でなかった。更に重要な
ことは、前述の鹸化防止技術はグラファイトと接触する
高１１１流体により生ずる侵蝕問題を適切に処理してい
なかった。
より最近のアプローチはグラファイト物品の酸化の好ま
しくない影響を減少又は除去し、並ひに良い侵蝕抵抗を
提供する方向に向けられている。
このより最近のアプローチは、タンタル、チタニウム及
びハフニウムより成るクループから選択された金属を、
金属カーバイドインターフェースによりグラファイト物
品へ化学的に結合されたアルミニウムコーティングを使
用している。金属カーバイドの界面層はアルミニウムの
存在の下でその場で合成され、これにより金属カーバイ
ドインターフェースを経てアルミニウムとカーボンとの
間の強力な接着を行なう。この技術の利点はアルミニウ
ムが機械的というよりも寧ろ化学的に炭素ｔこ接着され
ていることである。従って、このようにしてコートされ
たグラファイト物品は、機械的にコートされたアルミニ
ウムのコーティングを有するグラファイト物品が適切で
ない炉の電極の如き用途に有用である。にもかかわらず
、この技術の主な使用はグラファイト物品を一緒に接合
するため、又はグラファイト物品を他の物品に接合する
ためである。アルミニウム及び金属カーバイド界面層の
組合せはグラファイト物品の酸化抵抗特性を＾めるのに
役立つけれども、グラファイト物品の侵蝕に対する抵抗
は所望する程大きくはない。
前述の如く、グラファイト物品における腐蝕及び侵蝕の
問題を除こうとする試みのための従来技術の進歩にもか
かわらず、特に、これ等の物品が＾濃において流体の流
れと接触せしめられるとき、グラファイト物品の腐蝕及
び侵蝕抵抗特性における改善の必要性が未だに存在する
。
本発明は腐蝕及び侵蝕に抵抗性のある固体カーボン物品
報造のための新しい、且つ改善された技術を提供し、こ
の場合、部品は酸化の形の腐蝕、及び高温流体の流れに
より生する侵蝕の双方に対して実質的な抵抗を与えられ
ることかできる。本発明の好ましい実施態様では、グラ
ファイト物品の表面はシリコンカーバイドに変換され、
そしてこのとき純リン酸アルミニウムにより処理されて
、炭素を含む基質及びシリコンカーバイドオーバコート
（ｏｖｅｒｃｏａｔ　）の双方と化学的に反応し、細穴
のない（ｎ０ｎ−ｐｏｒＯｔｌｓ　）　、腐蝕及び侵蝕
に抵抗性のある層を形成し、この層が長時間の間非常に
高められた温度においてグラファイト物品の純カーボン
内部コア（Ｃｏｒｅ　）を保護する。本発明が作用する
機構は確実に理解されていないが、本゛発明により報造
されたグラファイト物品の安定性及び強度は、物品が内
部で不変のままであるという事実により高温における流
体と接触するにもがかわらず本質的に不変のままであり
、且つ物品の多孔性の表面の除去によりそのように保た
れると信じられている。露出した表面を形成する極めて
硬いシリコンカーバイドは流体の侵蝕作用に対して極め
て抵抗性があり、一方、物品の炭素を含む内部は表面の
多孔質の組繊が完全にシールされるという事実によって
腐蝕を受けにくい。
本発明により処理されるグラファイト物品は商業的に入
手可能な押出し成形された又は成形された（ｍｏｌｄｅ
ｄ）グラファイト材料を所望の物品の型に機械加工する
ことにより叡造される。物品を加熱後、シリコンカーバ
イドはアルキルクロロシラン（ａｌｋｙｌｃｈｌｏｒｏ
ｓｉｌａｎｅｓ）及び水素の如きガス状の化学薬品の接
触により物品の表面上に沈着される（　ｄｅｐｏｓ　ｉ
　ｔｅｄ　）。化合したガスは物品の表面上で分解し、
そして高品質のシリコンカーバイド層を提供する。１１
５０℃乃至１２５０℃程度の温度がシリコンカーバイド
層を沈着するのに適していることが判明した。
シリコンカーバイド層の形成につづいて、グラファイト
物品はすべての水分を蒸発するため長時間低部で加熱さ
れる。これ等の物品は水柱約２７乃至３０インチ（約６
８６働■乃至７６２■−）に排気されたチャンバ内に置
かれる。この真空は室１品で約３時間維持される。
真空を維持しながら、ＩＩＩ溶液内の純リン酸アルミニ
ウム（ＡＩ　ＰＯ４）は物品がカバーされるまでチャン
バ内に導入される。チャンバは約３時間、約９０　ｐｓ
ｉｇ　（約６Ｊ／ＣＩりに加圧される。その後、溶液は
排除され、そして物品は約４００℃、大気圧において長
時間オートクレーブ内で加熱される。オートクレーブか
ら取出しそして室温に冷却後、物品はいつでも使用でき
る。
本発明による処理を受けるグラファイト製品は金属鋳造
工業に使用される溶融金属ポンプに特に適合している。
他の用途は溶融金属の流れに露出される種々の装置の部
分、並びに例えばジェットエンジン部品及び小組立部分
の如き他の＾温ガス及び液体の流れに露出されるこれ等
の物体を含む。
処理方法は広範囲の種々のグラファイト物品に利用され
ることができ、そしてシリコンカーバイドの熱膨張特性
に適合するこれ等のカーボンのみより構成される物品に
限定されない。表面ひび割れ又は白点（ｆｌａｋｉｎｇ
　）の如き熱衝撃は本願の方法で処理された物品に観察
されなかった。試験では、未処理のグラファイト物品に
比べて、リン酸アルミニウムの含浸は腐蝕及び侵蝕抵抗
を約４倍まで増加することが示された。シリコンカバイ
ド処理されたグラファイト物品が試験されたとき、腐蝕
及び侵蝕抵抗は約１．５倍まで増加したにすぎなかった
。しかし乍ら、本発明により製造された物品が試験され
たとき、この物品の腐蝕及び侵蝕抵抗は２０倍以上まで
増加され、最も興常な且つ予期しない結果であった。
本発明の前述の、及び他の特徴そして利点、並びに完全
な理解は、下記の説明及び特許請求の範囲を参照するこ
とにより、添付図面に関連して理解することができる。
第１図及び第２図を参、照すると、溶融金属ポンプ１０
が示されている。ポンプ１０は種々の目的のため溶融ア
ルミニウムの量を移送するために使用される型式である
。ポンプ１０は本発明による方法に従って処理されたグ
ラファイトで成形されたいくつかの部分を使用している
。ポンプ１０の機械的特徴は従来技術において公知であ
り、そして、それ等自身、本発明の部分を形成していな
い。
本発明の機械的な特徴のいくつかがより詳細に米国特許
第４０７８７０６１！に記載されており、その開示は参
照により本願に含まれている。
ポンプ１０は槽１２を含み、その中でアルミニウムの如
き金属が溶融した状態に加熱されて、そして次の鋳造工
程に使用したその状態に保たれることができる。溶融し
たアルミニウムの上方表面が数字１４により第２図に示
されている。溶融した金属計量及び移送＠＠２０は横１
２内に収容されて示されている。装置Ｉ２０は円筒状の
チャンバー２４を形成する細長いシリンダー２２を含む
。
シリンダー２２．−次により完全に記載されている１ 如く、本方法に従って処理されたグラファイトで形成さ
れている。
シリンダー２２は開いた頂部２６及び開いた底部２８を
有していて、底部２８は溶融した金属内に延びており、
そして開いた頂部２６は横１２ｈ１ら外へ延びている。
シリンダー２２は槽１２内に収容されており、従ってシ
リンダー２２の長手方向の軸線は溶融した金属の表面に
実質的に鉛直である。シリンダー２２の上方部分は肩部
を形成するため拡大されており、これに対してリング３
゜が係合されている。リング３０は第３図及び第４図に
例示されている。リング３０は槽１２を横切って延びて
おり、且つ槽１２を形成している側壁の上方縁部上に静
置している開口を有する支持レール３２上に静置してい
る。
入口ボート即ち開孔３４はシリンダー２２の下方側壁内
に形成されており、そして第２図に示されている。入口
ボート３４はシリンダー２２が槽内にあるとき部分的に
溶融金属の表面１４の下方にあり、そして部分的に表面
１４の上方にあり、従って槽１２からの溶融した金属は
チャンバ２４に入ることができる。グラファイトＷ！３
６は開いた頂部２６の近くでシリンダー２２から外方に
延びており、溶融した金属がチャンバ２４から排出され
るのを許容する。導！３８は所謂ショットスリーブ（５
ｈｏｔ　５ｌｅｅｖｅ　）　４０により出口！！３６へ
連結している。
装置２０はまた縦方向に延びているフレーム部材４２．
４４を含む。フレーム部材４２．４４は一方の端部をレ
ール３２へ固定されており、そして他方の端部をクロス
パー４６により固定されている。流体シリンダー４８は
クロスパー４６から上方へ延びており、そしてクロスパ
ー４６内の開口（図示せず）を通り、下方にチャンバ２
２内へ延びているプランジャーロッド５０を含んでいる
。
プランジャーロッド５０は部材４２．４４及びプランジ
ャーロッド５０が通り延ひている開口を有しているプレ
ース（ｂｒａｃｅ　）　５２によりその行程内に案内さ
れる。プレース５２はほぼその中央において７ランジヤ
ーロツド５０に対して固定されたカラー５４によりプラ
ンジャーロッド５０に対して所定の位置に固定されてい
る。
ピストン、即ちパケット６０はシリンダー４８から離れ
たプランジャーロッド５０の端部においてプランジャー
ロッド５０へ連結されている。ピストン６０は上方に延
びている円筒状の１６２を有していて、その中に縦方向
に延びているスロット６４が形成されているカップ状の
構造体である。
第２図の考察から明らかである如く、ピストン６０が１
１１２図に示されたその位置まで下降されるとき、溶融
した金属はピストン６０内へ流入せしめられ、そして！
！６２内に入れられる。金属は入口ボート３４を通過す
ることによりピストン６０に入る。流体シリンダー４８
の作動によりピストン６０が最上方位置へ上昇すると、
スロット６４は結局、出口管３６に隣接する縦方向の位
置まで上昇される。それからピストン６０内の上方へ運
ばれた溶融した金属はスロット６４を経てピストンの外
方へ、そしてシリンダー２２の外方へ管３６、導管３８
そしてショットスリーブ４ｏ内へ流れる。
シリンダー２２、リング３０．＠３６及びピストン６０
は本発明により処理されたグラファイトで形成されてい
る。第３図乃至第１３図を参照して、方法及びこれによ
り−造された物品の記述について述べる。
本発明による物品の調製のため原材料は約１２５５ｉｃ
ｒｏｉｎｃｈ　（約５１１０ｒＯＩｍ　＞の表面仕上げ
まで、従来技術において公知である如く機械加工された
商業的に入手可能な押出し成形された又は成形された（
ｍｏｌｄｅｄ）グラファイトである。押出し成形された
グラファイトは米国ニューヨーク州のＮｉ−ａｇａｒａ
　ＦａｌｌのＧ　ｒｅａｔ　　Ｌ　ａｋｅｓ　　Ｃａｒ
ｂｏｎ　Ｃｏｒ−ｐｏｒａｔｉｏｎによりＨＬＭの商標
で売られている。８１Ｍ押出し成形グラファイトは木目
にそって（ｗｉｔｈ　ｔｈｅ　ｇｒａｉｎ）熱膨張係数
１　、８Ｘ　１０−６ｉｎ。
１０．７・Ｆを有し、掌ｊシで木目に直角の方向に（ａ
ｇａｉｎｓｔ　ｔｈｅ　ｇｒａｉｎ　）熱膨張係数３．
１５Ｘ１０’　ｉｎ、　、／ｉｎ、／′Ｆを有している
。密度は１゜６８ｇ−／ＣＣであり、そして曲げ強度は
顎作品の大きさにより２４００乃至４０００ｐｓｉ　　
（約１６３乃至２７２にΩ、／ＣＩ”）である。
受は入れられる溶融したグラファイト材料はモデル名称
２０−２０で５ｔａｃｋｐｏｌｅ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔ
ｉｏｎにより市場に出された。この材料は木目にそって
（ｗｉｔｈ　ｔｔ）ｅ　ｇｒａｉｎ）熱膨張係数３．２
Ｘ１０’ｉｎ、　、／ｉｎ、、／”ｆ”を有し、そして
木目に直角の方向に（ａｌ；１ａｉｎｓｔ　ｔｈｅ　ｇ
ｒａｉｎ　）熱膨張係数３．８×１０’　ｉｎ、、／ｉ
ｎ、　、／＠Ｆを有している。密度は１゜７７０ｍ、／
　ＣＣであり、そして曲げ強さは木目に沿って５５００
ｐｓｌ　　（約３７４　ｋｏ／ｊｓ”　）そして木目に
直角方向に４８００ｐｓｌ　　（約３２６　ｋｇ、′ｃ
ｍＺ）である。
グラファイトは所望の形状及び表面仕上げに機械加工さ
れた後、これはシリコレカーバイド層形成の用意ができ
る。シリコンカーバイド層が形成される正確な技法は、
化学的蒸着法により形成されるシリコンカーバイド層が
好ましいけれども、本発明に対しては重要ではないと思
考される。米国ミシガン州、ペイ（Ｂａｄ）市のＬＪ　
Ｉ　Ｅｒａ　−Ｐ　ｕｒｅＣａｒｂｏｎ　Ｃ０Ｉｐａｎ
ｌ／の５ｙｎｔａｘ　Ｄ　１ｖｉｓｉｏｎはシリコンカ
ーバイド層形成のための商業的に使用可能な化学的蒸着
法を行なっている。シリコンカーバイドのための化学的
蒸着法は米国ミシカン州、Ｈｅ−ｍ１ｏｃｋ　の［）　
ｏｗ　　Ｃｏｒｎｌｎｇ　　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの
３ｏ１ｉｄＳ　ｔａｔｅ　　Ｒｅｓｅａｒｃｈにおける
Ｅ、Ｌ、Ｋｅｒｕ等のＦａｌ＋ｒｉｃａｔｉｎＱ　　ｓ
ｉ　ＣＰａｒｔｓ　　Ｂｙ　ＣｈｅｍｉｃａｌＶ　ａｐ
ｏｒ　　［）　ｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　（化学的蒸着によ
ルシリコンカーバイド部分の製造＞（１９６８年頃）の
中に記述されており、その開示は参照により本Ｉｌｌこ
含まれている。引用した［）ｏｗ　　Ｃｏｒ旧ｎｇの化
学的な蒸着法においては、グラファイト物品を加熱後、
シリコンカーバイドはアルキルクロロシラン（ａｌｋｙ
ｌｃｈｌｏｒｏｓ　−１１ａｎｅｓ）及び水素の如きガ
ス状の化学薬品の接触により物品の表面上に蒸着される
。
結合されたガスは物品の表面上で分解し、そして表面層
の炭素原子と反応して、物品自体の表面【こより一体に
形成された１品質のシリコンカーバイド層を提供する。
１１５０’Ｃ乃至１２５０’Ｃ程度の１度がシリコンカ
ーバイドの層を形成するのに適していることが判明した
。化学的蒸着法は０゜０３５インチ乃”１０．０４５イ
＞チ（約０．８９１１１Ｉｌｌ乃至１．１４ｍｍ＞の範
囲内の深さに及ぶまで続けられる。
シリコンカーバイド層の形成につづいて、物品は下記の
如く純リン酸アルミニウム（△Ｉ　ＰＯ４）により含浸
される。
１、物品は約１０５℃でほぼ８時間、加熱環境内で乾燥
される。
２、物品は容器内に入れられて、そしてチャンバ内に習
かれる。
３、チャンバーは約水柱２７乃至３０インチ（約６８６
＋ｕ乃至７６２＋ｎ）に排気される。
４、真空は室部で約３Ｒ閣維持される。
５、真空を維持しながら、リン酸アルミニウムを含む溶
液は物品がカバーされるまでチャンバ内に導入される。
溶液は純アルミニウムをリン酸（Ｈ３ＰＯ４）に溶解す
ることによって調整される。
６、チャンハハ約３時閲約９０　ｐｓｉｇ　＜約６ｋｌ
ｊ、−Ｃ■２）に加圧される。
１、リン酸アルミニウム溶液はチャンバから流出される
。
８、物品はいかなる余分の溶液も完全に流出するまでほ
ぼ２乃至３時間の閲チャンバ内に残される。
９、物品がその内に瞳かれている容器はチャンバから除
去され、モーしてオートクレーブ内に置かれる。
１０、物品は大気圧において約８時間に亘り、室部から
約４００℃までオートクレーブ内で加熱される。リン酸
アルミニウム溶液内の揮発物は熱光されて、物品の少く
とも表ｉｉｉ領域全体に均一に分布された実質的に純粋
なリン酸アルミニウムをあとに残す。
１１、一旦オートクレープがほぼ４００℃に達すると、
そのｍ度は他の３時間維持される。
１２、オートクレーブは開かれ、そして物品を至温まで
冷却させる。
１３、室部に達した後、物品は高温環境内で使用の１！
備ができる。
処理されたＨＬＭｌ＠の押出し成形されたグラファイト
に関して酸化試験が行なわれた。クラファイトは長さ３
インチ（約７６１１）、外ｐ！３インチ（約７６１１）
、内ｇ！２インチ（約５１１）の円筒内で形成された。
前記円筒をＩｓ温で２４時闇加熱し、そして酸化の指標
として重量ロスを測定することにより試験が行なわれた
。この試験結果を下記に要約する。
試験温度　　試験時間　　　　　　処　理　材　料　　
　　　　　酸化バーセントエｌＬ−１肢Ｌ− ７６０２４グラファイト＋リン酸アルミニウム　　　　
３１７９０　　　　２４　　　　グラファイト＋シリコ
ンカーバイド　　　　２８７９０　　　　２４　　　　
グラファイト＋シリコン　　　　　　　　　１０カーバ
イド＋リン酸アルミニウム 本発明の方法により処理されに１品では表面ひび割し又
ハ白点（ｆｌａｋｉｎｏ　）の如き熱ｍｓ間艶か起らな
いことが追加試験で示された。試験は処理された部分の
酸化及び侵蝕の複合特性を測定するため行なわれた。こ
れ等の試験は機能停止が起るまで１１図及び第２図に例
示された如くポンプ内で溶融アルミニウムをポンプで送
ることにより行なわれた。腐蝕及び侵蝕抵抗性試験では
、未処理のグラファイト物品に比べて、グラファイト物
品内へのリン酸アルミニウムの含浸は腐蝕及び侵蝕抵抗
性を約４倍まで増加することが示された。シリコンカー
バイドで処理されたグラファイト物品が試験されたとき
、腐蝕及び侵蝕抵抗性は僅か約１．５倍まで増加された
。しかし乍ら、本発明により構造された物品が試験され
たとき、物品の腐蝕及び侵蝕抵抗性は２０倍以上まで増
加された。
本発明が作用する機構は確実にわかっていないが、第３
図乃至第１３図は本発明により製造された物品の構造を
より詳細に例示している。第３図及び第４図の切断部片
の周囲の周りの縁はシリンコンカーバイド層が広がって
いる深さ、約０．０３５インチ（約０．８５ｍ５）乃至
約０．０４５インチ（約１．１４−霞）、を示している
。
第５図は１００倍の倍率における未処理のグラファイト
物品の写真である。多数の隙間が見られ、代表的なもの
は参照番号６０′によって見分けられる。第６図は第５
図に類似した図であり、これては倍率は７００倍に増加
された。
第７図はシリコンカーバイドのみにより９１１Ｍされた
グラファイト部品の図であり、写真は部品の近くで撮り
、そして１０００倍の倍率のときのものである。シリコ
ンカーバイドは泥板岩状の層群のように見え、代表的な
ものは参照番号６２−により見分けられる。第５図及び
第６図の物品を比較すると、多孔度がかなり減少されて
、見掛上の多孔性のない組織を生じている。前記の試験
結゛果が示している如く、酸化抵抗性は約４倍までしか
増加されないので完全なシーリングが起きないようにす
ることが可能である。
第８図はリン酸アルミニウムでのみ処理されたグラファ
イト物品の写真であり、この写真は７００倍の倍率で物
品の表面近くで撮られている。グラファイトの多孔度は
隙間６０′により示されている如く目に見える程影響さ
れていない。リン酸アルミニウムの粒子は、参照番号６
４′により示された明るい色の、全体的に卵形組織のよ
うに見える。粒子６４′はグラファイト基質の全体に亘
り均等に分散されているように見える。
第９図は本発明による方法により処理されたクラファイ
ト物品の写真であり、この写真は７００倍の倍率で第４
図に示された如き試料の他の表面から撮られた。第７図
の試料と同様に、製品は比較的少い多孔性の間隙７０を
有しているように見える。シリコンカーバイド層群６２
−はグラファイト内に均一に分散されているように見え
、そしてリン酸アルミニウム粒子６４′も見掛上、均一
に分散されている。第１０図は第９図に類似しているが
、１８００倍の倍率のときの図である。また、リン酸ア
ルミニウム６４′の粒子は均一に分散されているように
見える。図の上方左及び下方左における泥板岩状のＷ鮮
がシリコンカーバイドであるように思われる。
第１１図及び第１２図は倍率７００倍で第４図に示され
た如くある位置で撮った第９図に類似の写真である。シ
リコンカーバイドを示すいくつかの泥板岩状の層群を見
ることができるが、多孔度は表面近くよりも大きい。ま
たリン酸アルミニウム６４の粒子は組織全体に亘り均一
に分散されてるいように見える。
第１３図は７００倍の倍率で第４図に示されたある位ぽ
で撮った第９１ｉｉ！ｌ、第１１図及び第１２図に類似
の写真である。第８図と第１３図との比較は多くの類似
性を示している。明らかに、シリコンカーバイド層は約
０．０４０インチ（約１．０１−）の深さを超えて浸透
しなかったが、リン酸アルミニウム粒子６４′はグラフ
ァイト内に均一に分布されているように見える。
上記の図に基づけば、リン酸アルミニウム杓子６４　は
見掛上の多孔性シリコンカーバイド層を完全にシールす
るように作用しないことが明らかである。それにもかか
わらず、隙間６０′の数はリン酸アルミニウム粒子６４
′の存在により多少減少されると考えられる。更に、リ
ン酸アルミニウム粒子６４′は酸化環境内で反応して、
酸化されないグラファイト基質を後に残づような［ゲッ
ター＜ｇｅｔｔｅｒ＞　Ｊとして作用できると考えられ
る。
グラファイト物品が酸化そして　又は侵蝕環境内で嘴蝕
に耐える正確な機構に関係なく、これ等の物品は、既述
の如く、以前のグラファイト物品に比べ非常によく耐え
る。
本発明はその好ましい実施態様においである程度の特定
な事項によって記載されているが、種々の変化及び変更
を行なうことができることは理解されるであろう。従っ
て、本発明は添付の特許請求の範囲に適切な表現により
、本発明の真の精神及び範囲内に属するこのような突止
及び変更のすべてを含む意図を有している。また本発明
は開示された本発明の中に存在する特許として認められ
る新炭性のすべての特徴を含む意図を有している。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明により製造されたグラファイト部分を使
用している溶融金属ポンプの斜視図である。 第２図は第１図の２−２線により示された平面に沿って
切断したときの部分断面図である。 第３図は本発明により製造されたグラファイトリングの
斜視図であり、リングの１部分は切除されて、そしてリ
ングの１側部へ変位されている。 第４図は第３図に示されたリングの切除された部分の断
面の端部立面図である。 １５図はグラファイト物品の顕微鏡写真であり、写真は
倍率１００倍のときの物品を例示している。 第６図は第５図に類似の図であり、この図では倍率は７
００倍である。 １７図はシリコンカーバイ（・て処理されたグラファイ
ト物品の図であり、写真は物品表面の近くで、且つ１０
００倍の倍率で撮られている。 第８図はリン酸アルミニウムで処理されたクラファイト
物品の顕微鏡写真であり、この写真は物品表面近くで、
且つ倍率７００倍で撮られている。 第９図は本発明による方法により処理されたクラファイ
ト物品の顕微鏡写真であり、この写真は７００倍の倍率
で第４図に示された如き試料の外面から撮られている。 第１０図は第９図に類似の図であるが、倍率１８００倍
のときである。 第１１図及び第１２図は倍率７００倍で第４図に示され
た如き位１で撮られた第９図に類似の顕微鏡写真である
。 第゛１３図は倍率７００倍で第４図に示された如き位置
で撮られた１１１９図、第１１図及び第１２図に類似顕
微鏡写真である。 １０・・・ポンプ １２・・・槽 ２２・・・シリンダー ３０・・・リング ３４・・・入口ボート ３６・・・グラファイト管 ３８・・・導管 ４０・・・ショットスリーブ ４２．４４・・・フレーム部材 ４Ｂ・・・流体シリンダー ５０・・・プランジャーロッド ６０・・・パケット

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、高まった酸化抵抗及び侵蝕抵抗特性を有する炭素を
    含む物品顎迄のための方法にして、８〉該炭素を含む物
    品を所望の表面仕上げを有する所望の形状に形成し、 ｂ）該物品の表面にシリコンカーバイド層を形成し、そ
    して Ｃ）該物品をリン酸アルミニウムで含浸するステップを
    含むことを特徴とする方法。 ２、該シリコンカーバイド層が化学的蒸着技法により形
    成される特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、該シリコンカーバイド表面層が該物品の該表面から
    ０．０３５インチ乃至０．０４５インチ（約０．８９＋
    ｍ乃至１．１４ｍｇ＋＞の範囲内の深さに及んでいる特
    許請求の範囲第１１ｊｉ記載の方法。 ４、リン酸アルミニウムによる含浸が室温で、及び約９
    ０　ｐｓｉｇ（約５　ｋＱ、／　Ｃ１ンの圧力で行なわ
    れる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、該物品をリン酸アルミニウムにより含Ｗ１１ｊるス
    テップが、 ａ）揮発物を蒸発して該物品を乾燥し、ｂ）該揮発物の
    除去を完全にするため該物品へ真空を加え、 Ｃ）該物品をリン酸アルミニウムを含む溶液内に浸漬し
    、 ｄ）該物品を加圧し、 ｅ）余分の溶液を該物品から排出し、 ｆ）該物品を加熱し、 Ｑ）該物品を室温まで冷却せしめる ことを含む特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、該乾燥ステップが該物品を約８時間、約１０５℃の
    濃度で乾燥することを含む特許請求の範囲第５項に記載
    の方法。 ７、該物品へ真空を加える該ステップが該物品を室温を
    雑持しながら約３時間、水柱約２フインチ乃至３０イン
    チ（約６８６＋＋ｎ乃至７６２ｍ１１）の真空の下に璽
    くことを含む特許請求の範囲第５項記載の方法。 ８、該物品を加圧する該ステップが、該物品を約９０　
    ｐｓｉｇ（約６ｋｇ、／ｃｍ”　）に加圧し、そしてそ
    の圧力を約３時間を雑持することを含む特許請求の範囲
    第５墳記載の方法。 ９、該物品を加熱する該ステップが、該物品を大気圧で
    約８時間以内に室温から約４００℃まで加熱することを
    含む特許請求の範囲第５項記載の方法。 １０、該物品を加熱する該ステップが該物品を約３時間
    、約４００℃に維持することを含む特許請求の範囲第９
    項記載の方法。 １１、第ｉ＊又は第５璃のいづれか１つの項による方法
    によって顎還されることを特徴とする物品。 １２、溶融金属ポンプ、炉ライナー等の如き高′ＦｊＡ
    ｌｌｌ境において使用するための物品にして、ａ）実質
    的に炭素を含む材料より成る内部組成、及び ｂ＞＊化及び侵蝕に対してＩｓ度に抵抗性を有していて
    、シリコンカーバイド層及び該下層の内部組成の少くと
    も１部がリン酸アルミニウムの粉子を含んでいる表面構
    成成分 を含むことを特徴とする物品。 １３、該表面組成が約０．０３５インチ乃至０．０４５
    インチ（約０．８９ｍｍ乃至１．１４１１１）の深さに
    及ぶ特許請求の範囲第１２項記載の物品。 １４、グラファイトの如き炭素を含む材料により形成さ
    れたある配合物が溶融金属の横内に浸漬される溶融金属
    ポンプにおいて、 該浸漬された部分に塗布される酸化及び侵蝕に抵抗性の
    ある仕上げ塗りを有しでいて、該仕上げ塗りがシリコン
    カーバイドの外層と、該シリコンカーバイド層を通り、
    且つ炭素を含む材料の少くとも１部分内に分布されてい
    るリン酸アルミニウムとを含むことを特徴とする溶融金
    属ポンプ。 １５、該シリコンカーバイド層が該表面から０．０３５
    インチ乃至０．０４５イ’、ｙｆ−＜約０．８９ｍｍ乃
    至１．１４ｇ＋ｓ）程度の深さまで及んでいる特許請求
    の範囲！１ＦｉｌＪ項記載の溶融金属ポンプ。
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