JPS63230833A - よう化物分解法による純金属製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、よう化物分解法による純金属Ｓｌ造装置に関
するものである。

〔従来の技術〕

高純度Ｃ「の用途は半導体ＬＳＩ製造時のマスキング材
、磁気記録媒体用薄膜材等として広く使用されており、
生成薄層の密着性、靭性などのため、とくに非金属元素
の含有量の少ない高純度品である３Ｎ、４Ｎ級のものが
要求される。

これの成膜用に用いられるクロムの製法は、電解法、水
素還元法、よう化物分解法などがあるが、非金属元素の
少ないものが得られるようよう化物分解法がもっとも適
している。

よう化物分解法としては古＜　Ｖａｎ　Ａｒｋｅｌの発
明になるものが、根幹となっており、以来各種の改良が
報告されている１例えば、Ｃａｒｌｓｏｎ等の１ｉｌｉ
ｌ　（Ｊ、　Ｅｌｅｃｔｒｏ　８０６．　　Ｖ、１０８
Ｎｏ、Ｉ　　Ｐ、８８）などいろいろのものが知られて
いる。

これらの発明装置の多くは、ポット式反応器であり、上
蓋に熱分解析出面が取り付けられており、反応器上縁お
よび蓋は水冷されており、反応器上端部には熱シールド
板が取り付けられている。

蓋には内部観察孔、〃ス排気孔、よう索導入孔などが接
続される構造となっている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし従来の装置は、上部が加熱炉以外に位置し、不可
避的に上縁部は温度が低下する。このため、よう素化反
応温度で生成したＣｒＩｚの蒸気が低温域に付着する。

低温部ではＣｒ　Ｉ　３が生成してこれが凝固する。低
温部には粗クロム中のＳｉ　、ＡＩなどのよう化物も析
出する等の欠点を有していた。

したがって、高温反応部のよう化クロムの濃度が低下し
、反応速度が低下するのみならず、反応終了時に装置を
解放するに当たっては、上記凝固付着物を取り除く必要
があった。

すなわち、よう化物は吸湿性で水和物を作り易く、次回
の純クロム製造時に酸化などの悪影響をおよぼす、これ
を防止するためには、よう化反応の■１始前の脱ガス時
間を大幅に長くし完全除去することが必要である。また
付着よう素は大部分滅失となりよう素歩留まりも低い。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者らは、これらの不都合を解決するため、あらた
に純クロム製造装置を検討し本発明に至った。

すなわち、本発明は、突出部を有する基盤、該基盤の前
記突出部を自身の開放端側内周内に収容するごとく外嵌
され該基盤と気密状かつ着脱可能に結合され内面に原料
金属を収容する反応容器、前記突出部およびその突出方
向の空間を前記反応容器を介して包囲するごとく着脱可
能に設けられ前記反応容器を外方から加熱する外部加熱
マントル炉ならびに前記基盤に設けられた貫通孔を経て
前記反応容器の内部に連通するよう素を供給または排出
するよう索給徘系からなることを特徴とするよう化物分
解法による純金属９１造装置である。

〔作　用〕

本発明の装置は、カップ状反応容器の開放端側から内側
へ基盤の突出部を嵌入させ、この表入部およびその前方
を反応容器を介して包含するごとく加熱炉を設け、かつ
よう素の給徘は、この基盤に設けた貫通孔を介して行な
うので、反応容器お上り基盤でとワがこまれる反応室は
、低温部分が生じない、このため、前述の低温部に起因
する種々の不都合が解決される。

〔実施例〕

次に、実施例の図面に基づいて、本発明を説明する０図
は本発明の実施例のシステム図である。

基盤１１は、上方に反応容器１の内部に嵌入される突出
部１１ａを有し、その頂上部には断熱板１１ｂを有する
。該突出部１１ａはその中心およびこの中心部を取り囲
むごとく貫通孔を有し、この孔には端子棒１１ｃ　、１
１ｄが貫通して設けられ、中心の端子棒ｌｉｅはマスト
状に上方に伸び、その頂上に放射状の腕ｌｉｅを有し、
この腕ｌｉｅと周囲の端子棒ｌｉｄとの闇にフィラメン
ト４が着脱自在にかつ良導電状として張架されている。

ｊＩ子枠棒１１ｃｌｉｄはそれぞれ加熱電源１２に接続
されている。

突出部１１ａには、バルブ７を経てよう素の給排系に保
温配管を介して連結される貫通孔１１ｇが設けられでい
る。

突出部１１ａを自身の開放端側内周内に収容するごとく
嵌着し、基盤ｌｉｅとクランプ６により気密状に結合さ
れた反応容器１は、前述の突出ＷＳｌ１ｍの上面以上の
内周壁面に、原料金属を収容したパケット２が取り付け
られている。

昇降可能に設けられた外部加熱マントル炉３は、下降し
てセットされたとき、その開放状下端部３′が、反応容
器１を介して突出部１１＆を包囲するごとく下方に延び
ている。

前記貫通孔ｆｉｇは、保温配管によりパルプ１３、液体
窒素トラップ９を経て主排気系１４へ接続され、また、
保温配管によりよう素タンク８．８′を経て補助排気系
１５に接続されている。またよう素タンク８．８′は主
排気系１４に接続されることもできる。

また、保管台１０は補助排気系１５に接続されており、
反応容器１を載置し、その内部を真空排気可能にしてい
る。

次に、本実施例の装置の運転をクロムの製造の例により
説明する。

図の状態にセットした後、いずれが一方または両排気系
により全系を１０−４醜醜Ｈ［＋に排気するとともに、
外部加熱マントル炉３により反応容器内を６００〜９５
０℃に加熱する。またよう素タンク８．８′を８０〜９
０℃に加熱してタンクの吸着〃スを脱気しておく。

よう索タンク８．８′　をドライアイス・エタノール冷
媒で一７０℃以下に冷却し、原料よう素を装入する０次
に、よう素タンク８．８′を６０〜９０℃に加熱し、反
応容器１によう素を導入してパルプ７を閉じ、ＭＯ！１
フイフメント４を通電によＱ　１２００−１４００’Ｃ
１：加熱する。

導入よう素は、クロム原料と反応して、ＣｒＩ２を生成
する。

Ｃｒ　＋　Ｉ　ｚ　→ＣｒＩ　ｚ これは、８００℃で数ｍ＠ＨＨの蒸気圧をもち、これは
通電加熱されたフィラメント上にてＣｒＩ　ｘ　→Ｃｒ
　＋Ｉ　ｔ のごとく、ＣｒとＩ２に分解し、よう素Ｉ２はふたたび
粗クロムと反応して、　よう化クロムＣｒＩｚを生成す
る。

本発明の装置では、反応容器１内邪に低温域がないため
ＣｒＩ＝の壁面凝固や　４５０℃以下でのＣｒＩ　、の
生成凝結もな（、Ｉ２は効率よ＜ＣｒＩｚの生成に別層
することができる。

反応終了時は、補助排気系１５を通して吸引し、−７０
℃以下に冷却したよう素タンク８．８′を通して、残存
よう素、および各種よう化物を該タンク８．８′に回収
しながら、全糸を真空に引＜、１０−’−ｍ　Ｈｇ以下
に到達したのち、主排気系１４に切り換えて、液体窒素
トラップ９を通して、全系を１０−’　ｗｍ　Ｈｇ以下
に排気し、よう素およびよう化物の完全な回収を図る。

冷却後、反応容ｎ１を解放し釣りあげて、保管台ｌＯに
設置し、補助排気系１５にて、１０”ｍｍＨｇ以下に吸
引しつつ保管する。

真空吸引保管はパケット内のクロムの酸化防止および残
存微量のよう化物のｒｙｉ湿防止を目的とする。

前述のように、吸湿を起こすと、次回使用時の前述のト
ラブルの原因となる。すなわち、出発までに７〜８時間
以上の真空吸引を必要とする。また、水分が残存しでい
ると、粗クロム、精製クロムを酸化させる。

一方、フィラメント４から、析出純クロムを収集する。

以上述べた実施例の装置はよう素タンクを複数（２個）
としたので、反応終了時の回ａ〃ス中の不純よう化物、
たとえばＦｅＩ＝　、ＮｉＩ２、Ａ　Ｉ　Ｉ　３、その
他の物質が、よう素、よう化クロムと混じているため、
それぞれ回収温度を変えてこれらを先行的に取り去り、
純よう素のみを回収することがで終る。

またさらに、加熱冷却を交互に行なうため、回収と揮発
を別々のタンクで行なうにも都合がよいｌ！Ｆ通、図に
示すように２個のよう素タンクを併置するのが便利であ
る。

（精製実施Ｈ１） 図の反応装置により第１表に示す原料クロムをよう化反
応温度８５０℃にて、Ｍｏ＋！１フィラメント温度約１
３５０℃としで、クロム精製を行ない、第１表の精製ク
ロムを得た。これから、本よう案分解法によれば、Ｃ１
Ｓ、０、Ｎは特に微少になることがわかる。

（精′ＩＡ実施例　２） 図の反応装置により第２表に示す原料チタンを３００℃
にてよう化反応を行なわせて、Ｍ。

製通電フィラメントを１４００℃に保持して、７時間の
反応を行なわせ、チタンの精製を行なったー 第２表に原料および精製Ｔｉの純度を示す。

以上、本発明をＣ「お上りＴｉの精製について述べたが
、本発明の装置により精製可能な主な金属およびその適
当な温度条件の例を第３表に示す。

〔発明の効果〕

以上述べたように、本発明の装置は、加熱炉が基盤の突
出部を包囲するごとく設けられているため、反応！ｉ？
器内に低温部がなく、低温部に生ずる　Ｃｒ１ｔ蒸気の
凝結、Ｃｒｙｓの生成、５ｉＳＡ１等のよう化物の析出
がな（、これらの除去、吸湿等の問題が解決されている
。これにより、高純度の金属を安定して高能率で生産す
ることが可能となった。

【図面の簡単な説明】

図は、よう化物分解法による金属精製装置の断面図であ
る。 １　：反応容器、　２　：パケット、　　　３　：外部
加熱マントル炉、　　　４　：フィラメント、８．８′
　：よう素タンク、　　　１１　：基盤、１１ａ　：突
出部、　　　１１ｇ　二貫通孔、１３　：パルプ、　　
　　１４　：主排気系、１５　：補助排気系

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）突出部を有する基盤、該基盤の前記突出部を自身
   の開放端側内周面に収容するごとく嵌着し、該基盤と気
   密状かつ着脱可能に結合され内周面に原料金属を収容す
   る反応容器、前記突出部およびその突出前方の空間を前
   記反応容器を介して包囲するごとく着脱可能に設けられ
   前記反応容器を外方から加熱する外部加熱マントル炉な
   らびに前記基盤に設けられた貫通孔を経て前記反応容器
   の内部に連通するよう素を供給または排出するよう素給
   排系からなることを特徴とするよう化物分解法による純
   金属製造装置。
2. （２）基盤の突出部前方に通電加熱による析出域を有す
   ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のよう化
   物分解法による純金属製造装置。
3. （３）よう素給排系は反応容器を気密状に取り付け該反
   応容器内を真空排気する保管台を有することを特徴とす
   る特許請求の範囲第１項または第２項記載のよう化物分
   解法による純金属製造装置。