JPS63224736A - 硫化カルボニルの加水分解用触媒 - Google Patents
硫化カルボニルの加水分解用触媒Info
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- JPS63224736A JPS63224736A JP62056436A JP5643687A JPS63224736A JP S63224736 A JPS63224736 A JP S63224736A JP 62056436 A JP62056436 A JP 62056436A JP 5643687 A JP5643687 A JP 5643687A JP S63224736 A JPS63224736 A JP S63224736A
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Landscapes
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は、各種のガス中に含有されている硫化カルボニ
ル（ｃｏｓ）’１加水分解して除去するための触媒に関
するものである。
ル（ｃｏｓ）’１加水分解して除去するための触媒に関
するものである。
各種のガス中に含まれている硫黄化合物のうちでａＯＳ
は、Ｈ２ＳやＳＯ，のように湿式法で効率良く除去する
ことが困難であるため、通常は水蒸気及び触媒の存在下
に加水分解しＨ，Ｓに転換した後湿式法により除去され
ている。
は、Ｈ２ＳやＳＯ，のように湿式法で効率良く除去する
ことが困難であるため、通常は水蒸気及び触媒の存在下
に加水分解しＨ，Ｓに転換した後湿式法により除去され
ている。
触媒としては、アルミナ（ＪＯＵＲＮＡＬ ０ＦＯＡＴ
ＡＬＹＳ工５−１２２７０．１９４７）及びシリカ、コ
バルトーモリブデート（アルミナ上に担持ン（ＪＯＵＲ
ＮＡＬ ＯＦ ０ＡＴＡＬＹＳ工Ｓ ３５２１８１９７
４）が用いられている。
ＡＬＹＳ工５−１２２７０．１９４７）及びシリカ、コ
バルトーモリブデート（アルミナ上に担持ン（ＪＯＵＲ
ＮＡＬ ＯＦ ０ＡＴＡＬＹＳ工Ｓ ３５２１８１９７
４）が用いられている。
アルミナ触媒は、２００℃以上の高温で活性が高く耐久
性もあるため工業的に実用化されている。
性もあるため工業的に実用化されている。
そして、ａｏｓをＨ２Ｓに転換後、このＨ２Ｓを湿式法
で除去するプロセスにおいてはＣＯＳの加水分解をなる
べく低温で行なうことが望ましいが、アルミナ触媒を低
温で用いると、ガス中に微量に含まれているベンゼン、
ナフタレン誘導体等の炭化水素が、アルミナ上に吸着・
堆積し、その触媒活性が著しく低下することがわかった
。
で除去するプロセスにおいてはＣＯＳの加水分解をなる
べく低温で行なうことが望ましいが、アルミナ触媒を低
温で用いると、ガス中に微量に含まれているベンゼン、
ナフタレン誘導体等の炭化水素が、アルミナ上に吸着・
堆積し、その触媒活性が著しく低下することがわかった
。
この傾向は低温程著しい。従って必然的に反応温度を上
げる必要があ９３時には長期運転が困難になる傾向があ
った。
げる必要があ９３時には長期運転が困難になる傾向があ
った。
シリカ触媒あるＶｓはアルミナ上に担持されたコバルト
ーモリブデート触媒は、本来活性が低く、また、上記Ｊ
ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ０ＡＴＡＬＹＳ工Ｓ■２１８〜，
１９７４ には、シリカ触媒あるいはアルミナ上に担
持されたコバルトーモリプデート触媒にＮａＯＨを添加
することにより活性が向上すると記載されているが、Ｎ
ａＯＨの添加による活性の向上幅は極めて小さいばかり
でなく、これらの触媒を使用する場合にも一般に２００
℃以上の高温で用いられ、前記報文においても２００℃
前後またはそれ以上の温度で反応が行なわれている。
ーモリブデート触媒は、本来活性が低く、また、上記Ｊ
ＯＵＲＮＡＬ ＯＦ ０ＡＴＡＬＹＳ工Ｓ■２１８〜，
１９７４ には、シリカ触媒あるいはアルミナ上に担
持されたコバルトーモリプデート触媒にＮａＯＨを添加
することにより活性が向上すると記載されているが、Ｎ
ａＯＨの添加による活性の向上幅は極めて小さいばかり
でなく、これらの触媒を使用する場合にも一般に２００
℃以上の高温で用いられ、前記報文においても２００℃
前後またはそれ以上の温度で反応が行なわれている。
前に述べたようにＣＯＳの加水分Ｎをなるべく低温で行
なうことが望ましいが、本発明者はＣＯＳ加水分解用触
媒について種々研児を行っていたところ、アルミナに水
酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリウムを担持せしめ
ることにより、反応速度定数が大き〈従来用いられてい
たよりも低温で、しかも原料ガス中に存在するベンゼン
、ナフタレン訪導体′ｆｒ：吸着することなく長期間に
わたって高い活性を保持しうる触媒を得ることができる
ことを見いだし本発明金なすに至った。
なうことが望ましいが、本発明者はＣＯＳ加水分解用触
媒について種々研児を行っていたところ、アルミナに水
酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリウムを担持せしめ
ることにより、反応速度定数が大き〈従来用いられてい
たよりも低温で、しかも原料ガス中に存在するベンゼン
、ナフタレン訪導体′ｆｒ：吸着することなく長期間に
わたって高い活性を保持しうる触媒を得ることができる
ことを見いだし本発明金なすに至った。
即ち、本発明は、低温で使用しても炭化水素類による劣
化の少ない、且つ高活性で耐久性に優れた硫化カルボニ
ル加水分解用触媒を提供するものである。
化の少ない、且つ高活性で耐久性に優れた硫化カルボニ
ル加水分解用触媒を提供するものである。
〔問題点を解決するための手段」
不発明は、アルミナと水酸化す） ＩＪウム及び／又は
水酸化カリウムからなる硫化カルボニル加水分解用触媒
である。
水酸化カリウムからなる硫化カルボニル加水分解用触媒
である。
アルミナとしては、γ、χ、に、θあるいはα−アルミ
ナなど各種のアルミナを使用しつるかγ−アルミナを用
いるのが好ましい。
ナなど各種のアルミナを使用しつるかγ−アルミナを用
いるのが好ましい。
本発明の触媒は、アルミナに水酸化ナトリウムあるいは
水酸化カリウムの水浴液を含浸させるか、あるいはアル
ミナと混練した後２０Ｇ℃以下の温度で、通常１１０〜
１６０℃程度の温度で乾燥することにより得られる。こ
の際焼成が生起するような高温たとえば３００℃以上に
加熱すると活性が低下するので好ましくない。
水酸化カリウムの水浴液を含浸させるか、あるいはアル
ミナと混練した後２０Ｇ℃以下の温度で、通常１１０〜
１６０℃程度の温度で乾燥することにより得られる。こ
の際焼成が生起するような高温たとえば３００℃以上に
加熱すると活性が低下するので好ましくない。
アルミナに添加する水酸化ナトリウム及び／又は水酸化
カリウムの添加量は、アルミナの重量に基づいてその１
〜１５重量係、好ましくは２〜１０重量係の範囲内の量
で添加される。
カリウムの添加量は、アルミナの重量に基づいてその１
〜１５重量係、好ましくは２〜１０重量係の範囲内の量
で添加される。
１重ｉｌ憾以下では十分な効果が得られず、又多量に例
えば１５重量％以上添加する場合には触媒の細孔の閉塞
並びに表面積が低下するため活性あるいは性能上好１し
くない。
えば１５重量％以上添加する場合には触媒の細孔の閉塞
並びに表面積が低下するため活性あるいは性能上好１し
くない。
触媒の形状は、一般に球状、ベレット状、ラシヒリング
等の形態で用いられるが、圧力損失、ダスト対策等の観
点からハニカム状のものも利用可能である。
等の形態で用いられるが、圧力損失、ダスト対策等の観
点からハニカム状のものも利用可能である。
本発明の触媒は、硫化カルボニルを含有する各種の排ガ
スのほか、特に石炭ガス化ガスあるいは重質油分解ガス
の如き微量のベンゼン誘導体、ナフタレン誘導体を＠有
しているガス中の硫化カルボニルを水蒸気の存在下に加
水分解してＨ２Ｓに変換するのに有用である。
スのほか、特に石炭ガス化ガスあるいは重質油分解ガス
の如き微量のベンゼン誘導体、ナフタレン誘導体を＠有
しているガス中の硫化カルボニルを水蒸気の存在下に加
水分解してＨ２Ｓに変換するのに有用である。
該反応を行う場合の条件は次のとおりである。
１）水蒸気量 １〜３０容量チ好ましくけ２〜１０容量
係 ２） Ｓ Ｖ ９００〜５０，０００ｈ−’
好ましくは１０００〜２４． ＯＯＯｈ−１ ３） 圧 力 常圧〜２０ス圧 ４）反応温度 １０５〜１８０℃ 好ましくは１１０〜
１６０ ℃ 反応温度は１０５℃よりも低過ぎると水蒸気が凝縮して
触媒活性が低下するので実用的ではない。そして本発明
の触媒は、その理由は明らかではないが、１８０℃以下
、特に１５０℃以下の低温度域においても高活性・耐久
性を有し、しかもベンゼン誘導体あるいはナフタレン誘
導体の如き炭化水素類によって被毒され劣化することの
ない優れた硫化カルボニル加水分解用触媒である。
係 ２） Ｓ Ｖ ９００〜５０，０００ｈ−’
好ましくは１０００〜２４． ＯＯＯｈ−１ ３） 圧 力 常圧〜２０ス圧 ４）反応温度 １０５〜１８０℃ 好ましくは１１０〜
１６０ ℃ 反応温度は１０５℃よりも低過ぎると水蒸気が凝縮して
触媒活性が低下するので実用的ではない。そして本発明
の触媒は、その理由は明らかではないが、１８０℃以下
、特に１５０℃以下の低温度域においても高活性・耐久
性を有し、しかもベンゼン誘導体あるいはナフタレン誘
導体の如き炭化水素類によって被毒され劣化することの
ない優れた硫化カルボニル加水分解用触媒である。
以下、比較例及び実施例等に基づいて本発明を更に詳し
く説明する。
く説明する。
比較例１
平径約５ｆｉのアルミナ触媒（γ−アルミナよシなる）
を乾燥器にて１１０℃で２０時間乾燥して触媒Ａを得た
。
を乾燥器にて１１０℃で２０時間乾燥して触媒Ａを得た
。
実施例１
比較例１で用いた原料アルミナ触媒１００ｆｉ５００ｃ
ｃのビーカーに入れ、１．４５ ｍｏｔ／ Ｌの水酸化
す） ＩＪウム水溶液４５ｆｆ４−室温でアルミナ上に
滴下しながら含浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて
１１０℃で２０時間乾燥してアルミナに対し水酸化ナト
リウム２．５８重量％を含有して＾る触媒Ｂを得た。
ｃのビーカーに入れ、１．４５ ｍｏｔ／ Ｌの水酸化
す） ＩＪウム水溶液４５ｆｆ４−室温でアルミナ上に
滴下しながら含浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて
１１０℃で２０時間乾燥してアルミナに対し水酸化ナト
リウム２．５８重量％を含有して＾る触媒Ｂを得た。
実施例２〜４
実施例１における水酸化す） ＩＪウムの濃度を夫々２
．８６ ｍｏｔ／Ｌ 、 ４．２９ ｍｏｔ／Ｌおよび
５．７２ｍｏ ｔ／ｌとした以外は実施例１と同様にし
てアルミナに対する水酸化ナトリウムの担持量が夫々五
１６重量係、１７４重景係および１ ［１５２５２重量
％媒０．Ｄ、 ル全得た。
．８６ ｍｏｔ／Ｌ 、 ４．２９ ｍｏｔ／Ｌおよび
５．７２ｍｏ ｔ／ｌとした以外は実施例１と同様にし
てアルミナに対する水酸化ナトリウムの担持量が夫々五
１６重量係、１７４重景係および１ ［１５２５２重量
％媒０．Ｄ、 ル全得た。
実施例５
比較例１で用いた原料アルミナ触媒１００ｇ’ｉ５００
ＣＣのビーカーに入れ、１．０２ ｍｏｂ／Ｌの水酸化
カリウム水溶液４５０Ｃを室温でアルミナ上に滴下しな
がら含浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて１１０℃
で２０時間乾燥させてアルミナに対し水酸化カリウム担
持ｔ２．５８重量嘔の触媒Ｆを得た。
ＣＣのビーカーに入れ、１．０２ ｍｏｂ／Ｌの水酸化
カリウム水溶液４５０Ｃを室温でアルミナ上に滴下しな
がら含浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて１１０℃
で２０時間乾燥させてアルミナに対し水酸化カリウム担
持ｔ２．５８重量嘔の触媒Ｆを得た。
実施例６〜８
実施例５における水酸化カリウムの濃度を夫々２．０４
ｍｏｔ／Ｌ 、 ３．０６ ｍｏｔ／ｌおよび４．０
８ ｍｏｔ／Ｌとした以外は実施例５と同様にしてアル
ミナに対する水酸化カリウムの担持量が夫々５．１６重
ｉ係、７．７４重量係および１α３２重量％の触媒Ｇ、
Ｈ，■を得た。
ｍｏｔ／Ｌ 、 ３．０６ ｍｏｔ／ｌおよび４．０
８ ｍｏｔ／Ｌとした以外は実施例５と同様にしてアル
ミナに対する水酸化カリウムの担持量が夫々５．１６重
ｉ係、７．７４重量係および１α３２重量％の触媒Ｇ、
Ｈ，■を得た。
使用例１
比較例１および実施例１〜８で得られた触媒Ａ〜■の初
期ＣＯＳ加水分解活性を通常の固定床流通反応装置を用
いて測定した。
期ＣＯＳ加水分解活性を通常の固定床流通反応装置を用
いて測定した。
長さ１ｍｓ内径２０■のパイレックス反応管に触媒を充
填した反応器を用い、ＣＯＳ＃度９７０ ｐｐｍ、
Ｈ２０ｅ度３％、Ｎ２バランスのガスを用い、常圧で、
反応温度１２０℃、ＳＶ２４．０００−”の条件で測定
した。
填した反応器を用い、ＣＯＳ＃度９７０ ｐｐｍ、
Ｈ２０ｅ度３％、Ｎ２バランスのガスを用い、常圧で、
反応温度１２０℃、ＳＶ２４．０００−”の条件で測定
した。
結果全第１図に示す。なお、触媒の活性は１次反応速度
常数として表示した。
常数として表示した。
第１図かられかるように、ａＯＳ加水分解活性はアルミ
ナに水酸化ナトリウムあるいは水酸化カリウムを添加す
ることにより向上し、その効果は水酸化ナトリウムより
も水酸化カリウムが大である。
ナに水酸化ナトリウムあるいは水酸化カリウムを添加す
ることにより向上し、その効果は水酸化ナトリウムより
も水酸化カリウムが大である。
比較例２
平均粒径５ｍのシリカ触媒を乾燥器にて１１０℃で２０
時間乾燥して触媒Ｊを得た。
時間乾燥して触媒Ｊを得た。
比較例６
１ｉ５９ｆの硝酸コバルト６水和物と１五６１ｔのモリ
ブデン酸アンモニウムの１５０ＣＣの水溶液に比較例１
で使用したアルミナ触媒１００を金入れ蒸発乾固させた
後乾燥器にて１１０℃で２０時間乾燥し、ついで空気流
下に５００℃で３時間焼成して五５重量％Ｃｏｏ −Ｉ
Ｑ重量係ＭｏＯ３／ＡＬ２０３の触媒Ｋを得た。
ブデン酸アンモニウムの１５０ＣＣの水溶液に比較例１
で使用したアルミナ触媒１００を金入れ蒸発乾固させた
後乾燥器にて１１０℃で２０時間乾燥し、ついで空気流
下に５００℃で３時間焼成して五５重量％Ｃｏｏ −Ｉ
Ｑ重量係ＭｏＯ３／ＡＬ２０３の触媒Ｋを得た。
比較例４
比較例２で得られた触媒ｙｉｏｏｒを５００匡のビーカ
ーに入れ五８１ ｍｏｔ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液
６０ＣＣを室温で滴下しながら含浸させた。約１時間放
置した後乾燥器にて１１０℃で２０時間乾燥してシリカ
に対して水酸化ナトリウムを５１６重量％含有している
触媒りを得た。
ーに入れ五８１ ｍｏｔ／Ｌの水酸化ナトリウム水溶液
６０ＣＣを室温で滴下しながら含浸させた。約１時間放
置した後乾燥器にて１１０℃で２０時間乾燥してシリカ
に対して水酸化ナトリウムを５１６重量％含有している
触媒りを得た。
比較例５
比較例３で得られた触媒に１００Ｓ’（ｉ７５００仏の
ビーカーに入れ、２．５２ ｍｏｔ／ｌの水酸化ナトリ
ウム水溶液４５Ｃ１１，全室温で滴下しながら含浸させ
た。約１時間放置した後乾燥器にて１１０℃で２０時間
乾燥してアルミナに対する水酸化す） ＩＪウム含有ｉ
５．１６重量％の触媒Ｍを得た。
ビーカーに入れ、２．５２ ｍｏｔ／ｌの水酸化ナトリ
ウム水溶液４５Ｃ１１，全室温で滴下しながら含浸させ
た。約１時間放置した後乾燥器にて１１０℃で２０時間
乾燥してアルミナに対する水酸化す） ＩＪウム含有ｉ
５．１６重量％の触媒Ｍを得た。
使用例２
炭化水素類の触媒表面上への吸着堆積による触媒活性の
劣化を検討するために、触媒Ａ、 ０〜Ｆ、Ｈ，工、
Ｊ−Ｍ夫々ＩＱＩＦを、サンプルビン中でナフタレン１
０ｔと混合放置し、定期的に００８７１１水分解活性の
経時変化を調べた。
劣化を検討するために、触媒Ａ、 ０〜Ｆ、Ｈ，工、
Ｊ−Ｍ夫々ＩＱＩＦを、サンプルビン中でナフタレン１
０ｔと混合放置し、定期的に００８７１１水分解活性の
経時変化を調べた。
活性の評価は使用例１で用いたのと同じ装置を用い、同
じ反応条件で行った。
じ反応条件で行った。
結果を第２図に示す。
第２図から、水酸化す） ＩＪウムあるいは水酸化カリ
ウムを含有する触媒（０−Ｆ、Ｈ，工）はいずれもアル
ミナ単味の触媒（Ａ）に比し高活性を維持し、その活性
の低下も緩慢であることがわかる。このことは、水酸化
ナトリウムあるいは水酸化カリウムの添加が炭化水素類
による活性劣化に対して耐久性を増す効果のあることを
示している。
ウムを含有する触媒（０−Ｆ、Ｈ，工）はいずれもアル
ミナ単味の触媒（Ａ）に比し高活性を維持し、その活性
の低下も緩慢であることがわかる。このことは、水酸化
ナトリウムあるいは水酸化カリウムの添加が炭化水素類
による活性劣化に対して耐久性を増す効果のあることを
示している。
また、触媒５ｉＯｘ（Ｊ）およびＧ Ｏ−Ｍ Ｏ／Ａ
ｔ２０３共に初期活性はＡｔ２０３触媒（Ａ）に比して
著しく低く、１だ、これらの触媒に水酸化す） ＩＪウ
ムあるいは水酸化カリウムを添加してしても活性は殆ん
ど向上せず（触媒り、Ｍ）、かつこれらの触媒はナフタ
リン共在下における活性の低下も大きく、不安定な触媒
であるといえる。
ｔ２０３共に初期活性はＡｔ２０３触媒（Ａ）に比して
著しく低く、１だ、これらの触媒に水酸化す） ＩＪウ
ムあるいは水酸化カリウムを添加してしても活性は殆ん
ど向上せず（触媒り、Ｍ）、かつこれらの触媒はナフタ
リン共在下における活性の低下も大きく、不安定な触媒
であるといえる。
第１図は水酸化す） ＩＪウムあるいは水酸化カリウム
の添加量と反応速度定数の関係を示す図、第２図は、触
媒全ナフタレンと混合放置した日数と反応速度定数の関
係を示す図である。
の添加量と反応速度定数の関係を示す図、第２図は、触
媒全ナフタレンと混合放置した日数と反応速度定数の関
係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、アルミナと水酸化ナトリウム及び／又は水酸化カリ
ウムからなる硫化カルボニル加水分解用触媒。 ２、アルミナと、その１〜１５重量％の水酸化ナトリウ
ム及び／又は水酸化カリウムからなる特許請求の範囲第
１項記載の硫化カルボニル加水分解用触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056436A JPS63224736A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硫化カルボニルの加水分解用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056436A JPS63224736A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硫化カルボニルの加水分解用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63224736A true JPS63224736A (ja) | 1988-09-19 |
| JPH0570500B2 JPH0570500B2 (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=13027033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62056436A Granted JPS63224736A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硫化カルボニルの加水分解用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63224736A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1080584C (zh) * | 1997-12-26 | 2002-03-13 | 太原理工大学 | 常低温有机硫水解催化剂及制备 |
| US20130030236A1 (en) * | 2011-07-31 | 2013-01-31 | Omer Refa Koseoglu | Process for oxidative desulfurization with integrated sulfone decomposition |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5775142A (en) * | 1980-07-21 | 1982-05-11 | Aluminum Co Of America | Improved claus catalyst and its manufacture |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP62056436A patent/JPS63224736A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5775142A (en) * | 1980-07-21 | 1982-05-11 | Aluminum Co Of America | Improved claus catalyst and its manufacture |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1080584C (zh) * | 1997-12-26 | 2002-03-13 | 太原理工大学 | 常低温有机硫水解催化剂及制备 |
| US20130030236A1 (en) * | 2011-07-31 | 2013-01-31 | Omer Refa Koseoglu | Process for oxidative desulfurization with integrated sulfone decomposition |
| US9555396B2 (en) * | 2011-07-31 | 2017-01-31 | Saudi Arabian Oil Company | Process for oxidative desulfurization with integrated sulfone decomposition |
| US10369546B2 (en) | 2011-07-31 | 2019-08-06 | Saudi Arabian Oil Company | Process for oxidative desulfurization with integrated sulfone decomposition |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0570500B2 (ja) | 1993-10-05 |
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