JPH0570500B2 - - Google Patents
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- JPH0570500B2 JPH0570500B2 JP62056436A JP5643687A JPH0570500B2 JP H0570500 B2 JPH0570500 B2 JP H0570500B2 JP 62056436 A JP62056436 A JP 62056436A JP 5643687 A JP5643687 A JP 5643687A JP H0570500 B2 JPH0570500 B2 JP H0570500B2
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、各種のガス中に含有されている硫化
カルボニル（COS）を加水分解して除去するた
めの触媒に関するものである。
カルボニル（COS）を加水分解して除去するた
めの触媒に関するものである。
各種のガス中に含まれている硫黄化合物のうち
でCOSは、H2SやSO2のように湿式法で効率良く
除去することが困難であるため、通常は水蒸気及
び触媒の存在下に加水分解しH2Sに転換した後湿
式法により除去されている。
でCOSは、H2SやSO2のように湿式法で効率良く
除去することが困難であるため、通常は水蒸気及
び触媒の存在下に加水分解しH2Sに転換した後湿
式法により除去されている。
触媒としては、アルミナ（JOURNAL OF
CATALYSIS 32 270、1974）及びシリカ、コ
バルト−モリブデート（アルミナ上に担持）
（JOURNAL OF CATALYSIS 35 218、
1974）が用いられている。
CATALYSIS 32 270、1974）及びシリカ、コ
バルト−モリブデート（アルミナ上に担持）
（JOURNAL OF CATALYSIS 35 218、
1974）が用いられている。
アルミナ触媒は、200℃以上の高温で活性が高
く耐久性もあるため工業的に実用化されている。
く耐久性もあるため工業的に実用化されている。
そして、COSをH2Sに転換後、このH2Sを湿式
法で除去するプロセスにおいてはCOSの加水分
解をなるべく低温で行なうことが望ましいが、ア
ルミナ触媒を低温で用いると、ガス中に微量に含
まれているベンゼン、ナフタレン誘導体等の炭化
水素が、アルミナ上に吸着・堆積し、その触媒活
性が著しく低下することがわかつた。この傾向は
低温程著しい。従つて必然的に反応温度を上げる
必要があり、時には長期運転が困難になる傾向が
あつた。
法で除去するプロセスにおいてはCOSの加水分
解をなるべく低温で行なうことが望ましいが、ア
ルミナ触媒を低温で用いると、ガス中に微量に含
まれているベンゼン、ナフタレン誘導体等の炭化
水素が、アルミナ上に吸着・堆積し、その触媒活
性が著しく低下することがわかつた。この傾向は
低温程著しい。従つて必然的に反応温度を上げる
必要があり、時には長期運転が困難になる傾向が
あつた。
シリカ触媒あるいはアルミナ上に担持されたコ
バルト−モリブデート触媒は、本来活性が低く、
また、上記JOURNAL OF CATALYSIS 35
218〜、1974には、シリカ触媒あるいはアルミナ
上に担持されたコバルト−モルブデート触媒に
NaOHを添加することにより活性が向上すると
記載されているが、NaOHの添加による活性の
向上幅は極めて小さいばかりでなく、これらの触
媒を使用する場合にも一般に200℃以上の高温で
用いられ、前記報文においても200℃前後または
それ以上の温度で反応が行なわれている。
バルト−モリブデート触媒は、本来活性が低く、
また、上記JOURNAL OF CATALYSIS 35
218〜、1974には、シリカ触媒あるいはアルミナ
上に担持されたコバルト−モルブデート触媒に
NaOHを添加することにより活性が向上すると
記載されているが、NaOHの添加による活性の
向上幅は極めて小さいばかりでなく、これらの触
媒を使用する場合にも一般に200℃以上の高温で
用いられ、前記報文においても200℃前後または
それ以上の温度で反応が行なわれている。
前に述べたようにCOSの加水分解をなるべく
低温で行なうことが望ましいが、本発明者は
COS加水分解用触媒について種々研究を行つて
いたところ、アルミナに水酸化ナトリウム及び／
又は水酸化カリウムを担持せしめることにより、
反応速度定数が大きく従来用いられていたよりも
低温で、しかも原料ガス中に存在するベンゼン、
ナフタレン誘導体を吸着することなく長期間にわ
たつて高い活性を保持しうる触媒を得ることがで
きることを見いだし本発明をなすに至つた。
低温で行なうことが望ましいが、本発明者は
COS加水分解用触媒について種々研究を行つて
いたところ、アルミナに水酸化ナトリウム及び／
又は水酸化カリウムを担持せしめることにより、
反応速度定数が大きく従来用いられていたよりも
低温で、しかも原料ガス中に存在するベンゼン、
ナフタレン誘導体を吸着することなく長期間にわ
たつて高い活性を保持しうる触媒を得ることがで
きることを見いだし本発明をなすに至つた。
即ち、本発明は、低温で使用しても炭化水素類
による劣化の少ない、且つ高活性で耐久性に優れ
た硫化カルボニル加水分解用触媒を提供するもの
である。
による劣化の少ない、且つ高活性で耐久性に優れ
た硫化カルボニル加水分解用触媒を提供するもの
である。
本発明は、アルミナと水酸化ナトリウム及び／
又は水酸化カリウムからなる硫化カルボニル加水
分解用触媒である。
又は水酸化カリウムからなる硫化カルボニル加水
分解用触媒である。
アルミナとしては、γ、χ、κ、θあるいはα
−アルミナなど各種のアルミナを使用しうるがγ
−アルミナを用いるのが好ましい。
−アルミナなど各種のアルミナを使用しうるがγ
−アルミナを用いるのが好ましい。
本発明の触媒は、アルミナに水酸化ナトリウム
あるいは水酸化カリウムの水溶液を含浸させる
か、あるいはアルミナと混練した後200℃以下の
温度で、通常110〜130℃程度の温度で乾燥するこ
とにより得られる。この際焼結が生起するような
高温たとえば300℃以上に加熱すると活性が低下
するので好ましくない。
あるいは水酸化カリウムの水溶液を含浸させる
か、あるいはアルミナと混練した後200℃以下の
温度で、通常110〜130℃程度の温度で乾燥するこ
とにより得られる。この際焼結が生起するような
高温たとえば300℃以上に加熱すると活性が低下
するので好ましくない。
アルミナに添加する水酸化ナトリウム及び／又
は水酸化カリウムの添加量は、アルミナの重量に
基づいてその１〜15重量％、好ましくは２〜10重
量％の範囲内の量で添加される。
は水酸化カリウムの添加量は、アルミナの重量に
基づいてその１〜15重量％、好ましくは２〜10重
量％の範囲内の量で添加される。
１重量％以下では十分な効果が得られず、又多
量に例えば15重量％以上添加する場合には触媒の
細孔の閉塞並びに表面積が低下するため活性ある
いは性能上好ましくない。
量に例えば15重量％以上添加する場合には触媒の
細孔の閉塞並びに表面積が低下するため活性ある
いは性能上好ましくない。
触媒の形状は、一般に球状、ペレツト状、ラシ
ヒリング等の形態で用いられるが、圧力損失、ダ
スト対策等の観点からハニカム状のものも利用可
能である。
ヒリング等の形態で用いられるが、圧力損失、ダ
スト対策等の観点からハニカム状のものも利用可
能である。
本発明の触媒は、硫化カルボニルを含有する各
種の排ガスのほか、特に石炭ガス化ガスあるいは
重質油分解ガスの如き微量のベンゼン誘導体、ナ
フタレン誘導体を含有しているガス中の硫化カル
ボニルを水蒸気の存在下に加水分解してH2Sに変
換するのに有用である。
種の排ガスのほか、特に石炭ガス化ガスあるいは
重質油分解ガスの如き微量のベンゼン誘導体、ナ
フタレン誘導体を含有しているガス中の硫化カル
ボニルを水蒸気の存在下に加水分解してH2Sに変
換するのに有用である。
該反応を行う場合の条件は次のとおりである。
(1) 水蒸気量 １〜30容量％好ましくは２〜10容
量％ (2) SV 900〜30000h-1好ましくは1000〜
24000h-1 (3) 圧力 常圧〜20気圧 (4) 反応温度 105〜180℃ 好ましくは110〜160
℃ 反応温度は105℃よりも低過ぎると水蒸気が凝
縮して触媒活性が低下するので実用的ではない。
そして本発明の触媒は、その理由は明らかではな
いが、180℃以下、特に150℃以下の低温度域にお
いても高活性・耐久性を有し、しかもベンゼン誘
導体あるいはナフタレン誘導体の如き炭化水素類
によつて被毒され劣化することのない優れた硫化
カルボニル加水分解用触媒である。
量％ (2) SV 900〜30000h-1好ましくは1000〜
24000h-1 (3) 圧力 常圧〜20気圧 (4) 反応温度 105〜180℃ 好ましくは110〜160
℃ 反応温度は105℃よりも低過ぎると水蒸気が凝
縮して触媒活性が低下するので実用的ではない。
そして本発明の触媒は、その理由は明らかではな
いが、180℃以下、特に150℃以下の低温度域にお
いても高活性・耐久性を有し、しかもベンゼン誘
導体あるいはナフタレン誘導体の如き炭化水素類
によつて被毒され劣化することのない優れた硫化
カルボニル加水分解用触媒である。
以下、比較例及び実施例等に基づいて本発明を
更に詳しく説明する。
更に詳しく説明する。
比較例 １
粒径約５mmのアルミナ（γ−アルミナよりな
る）を乾燥器にて110℃で20時間乾燥して触媒Ａ
を得た。
る）を乾燥器にて110℃で20時間乾燥して触媒Ａ
を得た。
実施例 １
比較例１で用いた原料アルミナ100ｇを500c.c.の
ビーカーに入れ、1.43mol／の水酸化ナトリウ
ム水溶液45c.c.を室温でアルミナ上に滴下しながら
含浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて110℃
で20時間乾燥してアルミナに対し水酸化ナトリウ
ム2.58重量％を含有している触媒Ｂを得た。
ビーカーに入れ、1.43mol／の水酸化ナトリウ
ム水溶液45c.c.を室温でアルミナ上に滴下しながら
含浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて110℃
で20時間乾燥してアルミナに対し水酸化ナトリウ
ム2.58重量％を含有している触媒Ｂを得た。
実施例 ２〜４
実施例１における水酸化ナトリウムの濃度を
夫々2.86mol／、4.29mol／および5.72mol／
とした以外は実施例１と同様にしてアルミナに
対する水酸化ナトリウムの担持量が夫々5.16重量
％、7.74重量％および10.32重量％の触媒Ｃ、Ｄ、
Ｅを得た。
夫々2.86mol／、4.29mol／および5.72mol／
とした以外は実施例１と同様にしてアルミナに
対する水酸化ナトリウムの担持量が夫々5.16重量
％、7.74重量％および10.32重量％の触媒Ｃ、Ｄ、
Ｅを得た。
実施例 ５
比較例１で用いた原料アルミナ100ｇを500c.c.の
ビーカーに入れ、1.02mol／の水酸化カリウム
水溶液45c.c.を室温でアルミナ上に滴下しながら含
浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて110℃で
20時間乾燥させてアルミナに対し水酸化カリウム
担持量2.58重量％の触媒Ｆを得た。
ビーカーに入れ、1.02mol／の水酸化カリウム
水溶液45c.c.を室温でアルミナ上に滴下しながら含
浸させた。約１時間放置後、乾燥器にて110℃で
20時間乾燥させてアルミナに対し水酸化カリウム
担持量2.58重量％の触媒Ｆを得た。
実施例 ６〜８
実施例５における水酸化カリウムの濃度を夫々
2.04mol／、3.06mol／および4.08mol／と
した以外は実施例５と同様にしてアルミナに対す
る水酸化カリウムの担持量が夫々5.16重量％、
7.74重量％および10.32重量％の触媒Ｇ、Ｈ、Ｉ
を得た。
2.04mol／、3.06mol／および4.08mol／と
した以外は実施例５と同様にしてアルミナに対す
る水酸化カリウムの担持量が夫々5.16重量％、
7.74重量％および10.32重量％の触媒Ｇ、Ｈ、Ｉ
を得た。
比較例 ２〜４
比較例１で用いたアルミナ100ｇを500c.c.のビー
カーに入れ、1.43mol／の硝酸ナトリウム水溶
液45c.c.を室温で滴下しながら含浸させた。約１時
間放置後500℃で20時間分解焼成してアルミナに
対し、水酸化ナトリウムを２重量％含有している
触媒Ｊを得た。
カーに入れ、1.43mol／の硝酸ナトリウム水溶
液45c.c.を室温で滴下しながら含浸させた。約１時
間放置後500℃で20時間分解焼成してアルミナに
対し、水酸化ナトリウムを２重量％含有している
触媒Ｊを得た。
また、硝酸ナトリウム濃度を2.86mol／、
5.72mol／とした以外は、上記と同様にしてア
ルミナに対する酸化ナトリウムの担持量が４重量
％及び８重量％の触媒Ｋ及び触媒Ｌを得た。
5.72mol／とした以外は、上記と同様にしてア
ルミナに対する酸化ナトリウムの担持量が４重量
％及び８重量％の触媒Ｋ及び触媒Ｌを得た。
使用例 １
比較例１、実施例１〜８及び比較例２〜４で得
られた触媒Ａ〜Ｌの初期COS加水分解活性を通
常の固定床流通反応装置を用いて測定した。
られた触媒Ａ〜Ｌの初期COS加水分解活性を通
常の固定床流通反応装置を用いて測定した。
長さ１ｍ、内径20mmのパイレツクス反応管に触
媒を充填した反応器を用い、COS濃度970ppm、
H2O濃度３％、N2バランスのガスを用い、常圧
で、反応温度120℃、SV24000-1の条件で測定し
た。
媒を充填した反応器を用い、COS濃度970ppm、
H2O濃度３％、N2バランスのガスを用い、常圧
で、反応温度120℃、SV24000-1の条件で測定し
た。
結果を第１図に示す。なお、触媒の活性は１次
反応速度定数として表示した。
反応速度定数として表示した。
第１図からわかるように、COS加水分解活性
はアルミナに水酸化ナトリウムあるいは水酸化カ
リウムを担持させることにより向上し、その効果
は水酸化ナトリウムよりも水酸化カリウムが大で
ある。アルミナ上に酸化ナトリウムを担持するこ
とによるCOS加水分解活性の向上は認められな
かつた。
はアルミナに水酸化ナトリウムあるいは水酸化カ
リウムを担持させることにより向上し、その効果
は水酸化ナトリウムよりも水酸化カリウムが大で
ある。アルミナ上に酸化ナトリウムを担持するこ
とによるCOS加水分解活性の向上は認められな
かつた。
比較例 ５
平均粒径５mmのシリカ触媒を乾燥器にて110℃
で20時間乾燥して触媒Ｍを得た。
で20時間乾燥して触媒Ｍを得た。
比較例 ６
13.59ｇの硝酸コバルト６水和物と13.61ｇのモ
リブデン酸アンモニウムの150c.c.の水溶液に比較
例１で使用したアルミナ100ｇを入れ蒸発乾固さ
せた後乾燥器にて110℃で20時間乾燥し、ついで
空気流下に500℃で３時間焼成して3.5重量％CoO
−10重量％MoO3／Al2O3の触媒Ｎを得た。
リブデン酸アンモニウムの150c.c.の水溶液に比較
例１で使用したアルミナ100ｇを入れ蒸発乾固さ
せた後乾燥器にて110℃で20時間乾燥し、ついで
空気流下に500℃で３時間焼成して3.5重量％CoO
−10重量％MoO3／Al2O3の触媒Ｎを得た。
比較例 ７
比較例５で得られた触媒M100ｇを500c.c.のビー
カーに入れ3.81mol／の水酸化ナトリウム水溶
液60c.c.を室温で滴下しながら含浸させた。約１時
間放置した後乾燥器にて110℃で20時間乾燥して
シリカに対して水酸化ナトリウムを5.16重量％含
有している触媒Ｏを得た。
カーに入れ3.81mol／の水酸化ナトリウム水溶
液60c.c.を室温で滴下しながら含浸させた。約１時
間放置した後乾燥器にて110℃で20時間乾燥して
シリカに対して水酸化ナトリウムを5.16重量％含
有している触媒Ｏを得た。
比較例 ８
比較例６で得られた触媒N100ｇを500c.c.のビー
カーに入れ、2.52mol／の水酸化ナトリウム水
溶液45c.c.を室温で滴下しながら含浸させた。約１
時間放置した後乾燥器にて110℃で20時間乾燥し
てアルミナに対する水酸化ナトリウム含有量5.16
重量％の触媒Ｐを得た。
カーに入れ、2.52mol／の水酸化ナトリウム水
溶液45c.c.を室温で滴下しながら含浸させた。約１
時間放置した後乾燥器にて110℃で20時間乾燥し
てアルミナに対する水酸化ナトリウム含有量5.16
重量％の触媒Ｐを得た。
使用例 ２
炭化水素類の触媒表面上への吸着堆積による触
媒活性の劣化を検討するために、触媒Ａ、Ｃ〜
Ｆ、Ｈ、Ｉ、Ｌ〜Ｐ夫々10ｇを、サンプルビン中
でナフタレン10ｇと混合放置し、定期的にCOS
加水分解性の経時変化を調べた。活性の評価は使
用例１で用いたのと同じ装置を用い、同じ反応条
件で行つた。
媒活性の劣化を検討するために、触媒Ａ、Ｃ〜
Ｆ、Ｈ、Ｉ、Ｌ〜Ｐ夫々10ｇを、サンプルビン中
でナフタレン10ｇと混合放置し、定期的にCOS
加水分解性の経時変化を調べた。活性の評価は使
用例１で用いたのと同じ装置を用い、同じ反応条
件で行つた。
結果を第２図に示す。
第２図から、水酸化ナトリウムあるいは水酸化
カリムウを含有する触媒（Ｃ〜Ｆ、Ｈ、Ｉ）はい
ずれもアルミナ単味の触媒(A)に比し高活性を維持
し、その活性の定価も緩慢であることがわかる。
このことは、水酸化ナトリウムあるいは水酸化カ
リウムの添加が炭化水素類による活性劣化に対し
て耐久性を増す効果のあることを示している。
カリムウを含有する触媒（Ｃ〜Ｆ、Ｈ、Ｉ）はい
ずれもアルミナ単味の触媒(A)に比し高活性を維持
し、その活性の定価も緩慢であることがわかる。
このことは、水酸化ナトリウムあるいは水酸化カ
リウムの添加が炭化水素類による活性劣化に対し
て耐久性を増す効果のあることを示している。
また、触媒SiO2(M)およびCo−Mo／Al2O3(N)は
共に初期活性はAl2O3触媒(A)に比して著しく低
く、また、これらの触媒に水酸化ナトリウムある
いは水酸化カリウムを添加してしても活性は殆ん
ど向上せず（触媒Ｏ、Ｐ）、かつこれらの触媒は
ナフタレン共存下における活性の低下も大きく、
不安定な触媒であるといえる。
共に初期活性はAl2O3触媒(A)に比して著しく低
く、また、これらの触媒に水酸化ナトリウムある
いは水酸化カリウムを添加してしても活性は殆ん
ど向上せず（触媒Ｏ、Ｐ）、かつこれらの触媒は
ナフタレン共存下における活性の低下も大きく、
不安定な触媒であるといえる。
また、酸化ナトリウムを含有する触媒(L)は、ア
ルミナ単味の触媒Ａと同様に活性が低いことを示
している。
ルミナ単味の触媒Ａと同様に活性が低いことを示
している。
第１図は水酸化ナトリウムあるいは水酸化カリ
ウムならびに酸化ナトリウムの添加量と反応速度
定数の関係を示す図、第２図は、触媒をナフタレ
ンと混合放置した日数と反応速度定数の関係を示
す図である。
ウムならびに酸化ナトリウムの添加量と反応速度
定数の関係を示す図、第２図は、触媒をナフタレ
ンと混合放置した日数と反応速度定数の関係を示
す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ アルミナと水酸化ナトリウム及び／又は水酸
化カリウムからなる硫化カルボニル加水分解用触
媒。 ２ アルミナと、その１〜15重量％の水酸化ナト
リウム及び／又は水酸化カリウムからなる特許請
求の範囲第１項記載の硫化カルボニル加水分解用
触媒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056436A JPS63224736A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硫化カルボニルの加水分解用触媒 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62056436A JPS63224736A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硫化カルボニルの加水分解用触媒 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63224736A JPS63224736A (ja) | 1988-09-19 |
| JPH0570500B2 true JPH0570500B2 (ja) | 1993-10-05 |
Family
ID=13027033
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62056436A Granted JPS63224736A (ja) | 1987-03-13 | 1987-03-13 | 硫化カルボニルの加水分解用触媒 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63224736A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1080584C (zh) * | 1997-12-26 | 2002-03-13 | 太原理工大学 | 常低温有机硫水解催化剂及制备 |
| JP2014528974A (ja) * | 2011-07-31 | 2014-10-30 | サウジ アラビアン オイル カンパニー | スルホン分解と統合される酸化的脱硫のプロセス |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5775142A (en) * | 1980-07-21 | 1982-05-11 | Aluminum Co Of America | Improved claus catalyst and its manufacture |
-
1987
- 1987-03-13 JP JP62056436A patent/JPS63224736A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5775142A (en) * | 1980-07-21 | 1982-05-11 | Aluminum Co Of America | Improved claus catalyst and its manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63224736A (ja) | 1988-09-19 |
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