JPS63223086A - 青色発光物質 - Google Patents
青色発光物質Info
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- JPS63223086A JPS63223086A JP5623187A JP5623187A JPS63223086A JP S63223086 A JPS63223086 A JP S63223086A JP 5623187 A JP5623187 A JP 5623187A JP 5623187 A JP5623187 A JP 5623187A JP S63223086 A JPS63223086 A JP S63223086A
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Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、クラ9ンエーテルと希土類元素等からなる、
新規な青色発光物質に関するものである。本発明の新規
発光物質は、オプトエレクトロニクス分野での基本材料
として極めて有用なものであシ、各種発光材料、ディス
プレイ材料、増感材料、照明材料、感光材料として、従
来、無機系発光物質が使用されている分野はもちろんの
事、フィルム状やシート等任意な形状に容易に加工され
る特徴を生かして、例えば大面積のディスプレイ等への
利用が出来る。
新規な青色発光物質に関するものである。本発明の新規
発光物質は、オプトエレクトロニクス分野での基本材料
として極めて有用なものであシ、各種発光材料、ディス
プレイ材料、増感材料、照明材料、感光材料として、従
来、無機系発光物質が使用されている分野はもちろんの
事、フィルム状やシート等任意な形状に容易に加工され
る特徴を生かして、例えば大面積のディスプレイ等への
利用が出来る。
希土類元素を利用した、希土類元素中レートに代表され
る希土類元素含有有機化合物発光物質については、β−
ジケトン類等がレーザー材料として広範に検討され、各
種の発光物質が開発されている。
る希土類元素含有有機化合物発光物質については、β−
ジケトン類等がレーザー材料として広範に検討され、各
種の発光物質が開発されている。
又、特開昭j7−/7772号には、有機カルボン酸と
希土類元素から成る発光物質等も提案されている。しか
し、これらの発光物質の付活剤として用いられている希
土類は、3価のユーロピウム、テルビウム等であシ、そ
れぞれ赤、緑等の発光色を示す。2価のユウロビ9ム〔
以下Eu(1)と記す。〕を利用した青色の発光物質と
しては、無機系の螢光体クロロ・アパタイトj 5rl
(PO4)、 * CaC1: EuQI)、バリッA
11 マグネシウムアルシネ−j’ BaMg1AI
HOH: Eu(11)、カルシウム・クロロ拳ボレー
) Ca1B、O,C1;EuQl)が、青色発光物質
として、高演色性ランプや複写機の光源用に実用されて
いる。
希土類元素から成る発光物質等も提案されている。しか
し、これらの発光物質の付活剤として用いられている希
土類は、3価のユーロピウム、テルビウム等であシ、そ
れぞれ赤、緑等の発光色を示す。2価のユウロビ9ム〔
以下Eu(1)と記す。〕を利用した青色の発光物質と
しては、無機系の螢光体クロロ・アパタイトj 5rl
(PO4)、 * CaC1: EuQI)、バリッA
11 マグネシウムアルシネ−j’ BaMg1AI
HOH: Eu(11)、カルシウム・クロロ拳ボレー
) Ca1B、O,C1;EuQl)が、青色発光物質
として、高演色性ランプや複写機の光源用に実用されて
いる。
すなわち、E u (II)は、無機化合物結晶中では
安定に存在するが、有機化合物では、E u (11)
を安定な付活剤として固足する墨が困難であることによ
る。
安定に存在するが、有機化合物では、E u (11)
を安定な付活剤として固足する墨が困難であることによ
る。
特開昭j4−10ダタrt号では、ポリエーテルとEu
(II)を混合する事で青色の発光物質を得ている。し
かしながら、浴液状であり不活性ガス中で容器に封入し
た状態でのみ青色発光が得られ、酸素と接触すると、E
u(n)が酸化されて3価の状態となり、青色の発光は
得られなくなるという、極めて不安定な発光物質である
。
(II)を混合する事で青色の発光物質を得ている。し
かしながら、浴液状であり不活性ガス中で容器に封入し
た状態でのみ青色発光が得られ、酸素と接触すると、E
u(n)が酸化されて3価の状態となり、青色の発光は
得られなくなるという、極めて不安定な発光物質である
。
本発明者等は、この点を解決すべく研究した結果、ポリ
(メタ)アクリロイルオ中シアル中ルクラワンエーテル
にE u (If)を包接してなる新規な青色発光物質
を見出した(特肚昭乙/−−Jj4tJ/号参照)。し
かしながら、前記前まれる。
(メタ)アクリロイルオ中シアル中ルクラワンエーテル
にE u (If)を包接してなる新規な青色発光物質
を見出した(特肚昭乙/−−Jj4tJ/号参照)。し
かしながら、前記前まれる。
本発明の目的は、ポリ(メタ)アクリロイルオキシアル
中ルクラウンエーテルK Eu(II) t 包接して
なる新規な青色発光物質の発光強度を著しく向上させる
ことにある。
中ルクラウンエーテルK Eu(II) t 包接して
なる新規な青色発光物質の発光強度を著しく向上させる
ことにある。
本発明は、ポリ(メタ)アクリロイルオギシアルキルク
ラウンエーテルKEu(If)、!:マグネシウム(M
g)、カルシウム(Ca) 、ストロンチウム(Sr)
及びバリウム(Ba )の少なくとも7種を包接してな
る青色発光物質に関する。
ラウンエーテルKEu(If)、!:マグネシウム(M
g)、カルシウム(Ca) 、ストロンチウム(Sr)
及びバリウム(Ba )の少なくとも7種を包接してな
る青色発光物質に関する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明に用いられるポリ(メタ)アクリロイルオ中シア
ル中ルクラウンエーテルはクラクンエーテル重合体ある
いはクラクンエーテルとメチルメタアクリレートの様な
共重合体に代表される如く、各種クラワンエーテル基を
有するメタクリロイルオ中ジメチル化合物を重合する事
により得られる。クラウン−エーテルとしては、例えは
、/2−クラ9ンーダ、/r−クラウン−よ、//−ク
ラウン−6、ジシクロへキシル−/J”−クラワン−6
、ジシクロへキジルー−グークラワン−を等が挙げられ
るが、特にir−クラウン−6、/!−クラクンー5が
、好ましい 重合方法としては、今後開発されるものと含めて各稲の
方法があυ得ようが最も典を的には上記クラウンニーデ
ル化合物を室温で塊状重合し、重合反応後ジエチルーエ
ーテル等で粗生成物を洗浄し、重合物を単離fftHす
る拳によってなされる。
ル中ルクラウンエーテルはクラクンエーテル重合体ある
いはクラクンエーテルとメチルメタアクリレートの様な
共重合体に代表される如く、各種クラワンエーテル基を
有するメタクリロイルオ中ジメチル化合物を重合する事
により得られる。クラウン−エーテルとしては、例えは
、/2−クラ9ンーダ、/r−クラウン−よ、//−ク
ラウン−6、ジシクロへキシル−/J”−クラワン−6
、ジシクロへキジルー−グークラワン−を等が挙げられ
るが、特にir−クラウン−6、/!−クラクンー5が
、好ましい 重合方法としては、今後開発されるものと含めて各稲の
方法があυ得ようが最も典を的には上記クラウンニーデ
ル化合物を室温で塊状重合し、重合反応後ジエチルーエ
ーテル等で粗生成物を洗浄し、重合物を単離fftHす
る拳によってなされる。
共重合物については、メチル・メタアクリレート、スチ
レン等の七ツマ−と、クラウン化合物とを、!〜コ0*
シのDMF’等の溶媒に溶解し、モノマー全量に対し、
//20〜//!0重量比のアゾインブチロニトリルを
加え、脱気封管後20時間!θ〜70℃に加熱して重合
させ、ジエチルエーテル等で再結晶させることによυホ
ー、N製出来る。
レン等の七ツマ−と、クラウン化合物とを、!〜コ0*
シのDMF’等の溶媒に溶解し、モノマー全量に対し、
//20〜//!0重量比のアゾインブチロニトリルを
加え、脱気封管後20時間!θ〜70℃に加熱して重合
させ、ジエチルエーテル等で再結晶させることによυホ
ー、N製出来る。
クラクン化合物とモノマーの混合比は通常/:3〜ノ二
lぶで、好ましくはl:3〜l:りが適当である。
lぶで、好ましくはl:3〜l:りが適当である。
次に、この得られた重合物あるいは共重合物とE u
(If)化合物とM g * Ca + S r +
B a の少なくとも/櫨の化合物を、俗媒中で反応
させて本発明の発光物質を得る。
(If)化合物とM g * Ca + S r +
B a の少なくとも/櫨の化合物を、俗媒中で反応
させて本発明の発光物質を得る。
Eu(If)化合物としては、Eu(If)の塩化物、
臭化物、フッ化物、硫酸塩、炭酸塩等が挙げられるが、
溶解度の点から塩化物、臭化物が好ましい。
臭化物、フッ化物、硫酸塩、炭酸塩等が挙げられるが、
溶解度の点から塩化物、臭化物が好ましい。
Mg、 Ca、 Sr 、 Ba化合物としては、該元
素の塩化物、臭化物、硝酸塩、硫m塩、炭酸塩、フッ化
物等が挙げられるが、溶解度、の点から塩化物、臭化物
が好ましい。
素の塩化物、臭化物、硝酸塩、硫m塩、炭酸塩、フッ化
物等が挙げられるが、溶解度、の点から塩化物、臭化物
が好ましい。
浴謀は、通常メタノール、エタノール、プロパツール等
低級アルコールやアセトンを使用するが、酢酸エチル、
アセトニトリル等も使用し得る。
低級アルコールやアセトンを使用するが、酢酸エチル、
アセトニトリル等も使用し得る。
発光物質の合成の際、溶液中の溶存酸素によp、Eu(
II)はすみやかに酸化されるため、溶媒中の溶存酸素
を除去するとともに実験操作を不活性ガス雰囲気下で行
う事が好ましい。
II)はすみやかに酸化されるため、溶媒中の溶存酸素
を除去するとともに実験操作を不活性ガス雰囲気下で行
う事が好ましい。
重合物、EuQl)化合物及びMg*Ca+Sr*Ba
の少な(とも/橿の化合物を陪媒中で反応させ、−昼伐
放置後、濾過により、分離したシ溶媒を蒸発させ室温で
の真空乾燥後粉砕する事によシ、粉床の発光物質を得る
。
の少な(とも/橿の化合物を陪媒中で反応させ、−昼伐
放置後、濾過により、分離したシ溶媒を蒸発させ室温で
の真空乾燥後粉砕する事によシ、粉床の発光物質を得る
。
この様にして得られた本発明の青色発光物質は、第1図
にその発光スペクトルの一例を示す如く、不発明者等が
先に開示したE u (II)のみを包接する発光物質
と同様であ夛、良好な青色発光を示す。また、その発光
強度は、E u (If)のみを包接した場合に比べて
、数十X〜数倍も向上する。
にその発光スペクトルの一例を示す如く、不発明者等が
先に開示したE u (II)のみを包接する発光物質
と同様であ夛、良好な青色発光を示す。また、その発光
強度は、E u (If)のみを包接した場合に比べて
、数十X〜数倍も向上する。
本発明の発光物質は、発光強度等の点から、包接される
前記Eu 01)とMg、Ca*8r、Baの少なくと
も/植の元素のモル比は、3ニー〜3ニアの範囲が好ま
しい。また、前記Eu(11)と共に包接させる元素と
しては、Mg*Ca13r、Baが挙げられるが、発光
強度の点でSr が好ましい。
前記Eu 01)とMg、Ca*8r、Baの少なくと
も/植の元素のモル比は、3ニー〜3ニアの範囲が好ま
しい。また、前記Eu(11)と共に包接させる元素と
しては、Mg*Ca13r、Baが挙げられるが、発光
強度の点でSr が好ましい。
上述の如く、本発明の発光物質が、Eu(It)単独よ
シも、 MgIC&、FlrlBaのアルカリ土類金属
を共に包接させる事によυ、発光強度が高くなるメカニ
ズムは解明されていないが、E u (If)単独系の
発光物公Iでは、近接するクラウン塊全てに、Eu(U
)が包接され、このため濃度消光を生じるが、これく前
記アルカリ土類金属を導入すること罠よ、!1)Eu(
If)の一部が置換され、Eu(If)の分布が適切と
なりm度消光が防止されて発光強度が向上するものと考
えられる。
シも、 MgIC&、FlrlBaのアルカリ土類金属
を共に包接させる事によυ、発光強度が高くなるメカニ
ズムは解明されていないが、E u (If)単独系の
発光物公Iでは、近接するクラウン塊全てに、Eu(U
)が包接され、このため濃度消光を生じるが、これく前
記アルカリ土類金属を導入すること罠よ、!1)Eu(
If)の一部が置換され、Eu(If)の分布が適切と
なりm度消光が防止されて発光強度が向上するものと考
えられる。
得られた発光物雀を、大気中で紫外線励起によシ発光ス
ペクトルを測定し、又大気中に放置して発光スペクトル
の経時変化を測定した所、大気中に放置する事によシ、
スペクトルのピークが短波長NKシフトしたが% Eu
(11+の酸化による発光の低下はなかった。
ペクトルを測定し、又大気中に放置して発光スペクトル
の経時変化を測定した所、大気中に放置する事によシ、
スペクトルのピークが短波長NKシフトしたが% Eu
(11+の酸化による発光の低下はなかった。
以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが
、本発明はその要旨を起えない限り、以下の実施例によ
シ限定を受けるものではない。
、本発明はその要旨を起えない限り、以下の実施例によ
シ限定を受けるものではない。
実施例
(11重合体の調整
メタクリロイルオ中ジメチルl♂−クラウ7−4 (M
A@/r@C@4と称す)/j iを室温で塊状重合し
、ジエチルエーテルで洗い、ポリ/l−クラ? 7−4
(PMA@//@C*4と称す)を得た。
A@/r@C@4と称す)/j iを室温で塊状重合し
、ジエチルエーテルで洗い、ポリ/l−クラ? 7−4
(PMA@//@C*4と称す)を得た。
(2) 発光物質の合成
上記で得られたPMAs/1r*Ca4 θ、/ J
iと、EuC1,θ、0j69及び5rC1,0,as
りlをメタノールj−に溶解攪拌後、24を時間放置し
た。
iと、EuC1,θ、0j69及び5rC1,0,as
りlをメタノールj−に溶解攪拌後、24を時間放置し
た。
次いで濾過によシ固体分を分離し室温での真空乾燥を2
時間行なった後、乳鉢によシ粉砕し、粉末の本発明の発
光物質を得た。
時間行なった後、乳鉢によシ粉砕し、粉末の本発明の発
光物質を得た。
この発光物質中のEuとSrの含有量を、EDTA滴定
法及び螢光X線分析によシ分析したところ、Eu O,
θ0/Jmol/1. Sr0、θθθ417 mo
l / Iであった。
法及び螢光X線分析によシ分析したところ、Eu O,
θ0/Jmol/1. Sr0、θθθ417 mo
l / Iであった。
この発光物質を、g / j filの励起光で大気中
にて発光させた時の発光スペクトルは、第1図に示す如
く良好な青色発光を示し九。
にて発光させた時の発光スペクトルは、第1図に示す如
く良好な青色発光を示し九。
また、その時の発光強度の測定結果を表1の/i6/に
示す。
示す。
同様の製法にて、EuとSrの含有量がそれぞれ(Eu
mol/L Sr mol/j’ ) =(’−’θ
)10.000!99)、(o、tyoirt、0,0
00Jrtr)、(0,00/7り、0.000247
)、(o、oθθ673.0.0θ0≦rO)である本
発明の発光物質を得、この発光物質の発光強度を、それ
ぞれ!/の/16−2、/I63.716グ、慮!に示
す。
mol/L Sr mol/j’ ) =(’−’θ
)10.000!99)、(o、tyoirt、0,0
00Jrtr)、(0,00/7り、0.000247
)、(o、oθθ673.0.0θ0≦rO)である本
発明の発光物質を得、この発光物質の発光強度を、それ
ぞれ!/の/16−2、/I63.716グ、慮!に示
す。
比較例
実施例と同様の操作によシ得られたPMAφ/r@C,
60,JiとEuC1,0,/ / 4 gをメタノー
ルj−に溶解攪拌後1.24を時間放置し、実施例/と
同様の後処理をおこない発光物質を得た。
60,JiとEuC1,0,/ / 4 gをメタノー
ルj−に溶解攪拌後1.24を時間放置し、実施例/と
同様の後処理をおこない発光物質を得た。
この発光物質の発光強度を表7に示す。
表 l
〔発明の効果〕
本発明の発光物質は、良好な宵色発光と高い発光強度を
示し、工業的に有用である。
示し、工業的に有用である。
第1図参ホ参番士井は、本発明の発光物質の発光スペク
トルを示す図である。
トルを示す図である。
Claims (3)
- (1) ポリ(メタ)アクリロイルオキシアルキルクラ
ウンエーテルに2価のユウロピウムと、マグネシウム、
カルシウム、ストロンチウム及びバリウムの少なくとも
1種を包接してなることを特徴とする青色発光物質。 - (2) クラウンエーテルが18−クラウン−6である
ことを特徴とする特許請求の範囲第1項記載の青色発光
物質。 - (3) ポリクラウンエーテルの重合度が300以上で
あることを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項
記載の青色発光物質。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5623187A JPS63223086A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 青色発光物質 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5623187A JPS63223086A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 青色発光物質 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63223086A true JPS63223086A (ja) | 1988-09-16 |
Family
ID=13021328
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5623187A Pending JPS63223086A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 青色発光物質 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63223086A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009067978A (ja) * | 2007-01-30 | 2009-04-02 | Hitachi Chem Co Ltd | 包接化合物 |
-
1987
- 1987-03-11 JP JP5623187A patent/JPS63223086A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009067978A (ja) * | 2007-01-30 | 2009-04-02 | Hitachi Chem Co Ltd | 包接化合物 |
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