JPS63222033A - 石英系ガラス母材の製造方法 - Google Patents
石英系ガラス母材の製造方法Info
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
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- C03B37/01853—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
-
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- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
「産業上の利用分野１
本発明は通信、光学、計測などの技術分野で用いられる
石英系ガラス母材を製造する方法に関する。
石英系ガラス母材を製造する方法に関する。
「従来の技術Ｊ
石英系ガラス母材の製造手段としてＣＶＤ法、ＶＡＤ法
が広く知られている。
が広く知られている。
かかる方法を介して、例えば光フアイバ用の石英系ガラ
ス母材を作製するとき、コア用ガラス、クラッド用ガラ
スの屈折率を設定するため、これらガラス中にＧｅ、
Ｆ 、 Ｂ 、 Ｐなどを酸化物の状態でドープする。
ス母材を作製するとき、コア用ガラス、クラッド用ガラ
スの屈折率を設定するため、これらガラス中にＧｅ、
Ｆ 、 Ｂ 、 Ｐなどを酸化物の状態でドープする。
」二記元素を含む化合物は比較的蒸気圧が高く、蒸気圧
の高い化合物をドープ原料とする場合は、コア、クラッ
ドへのドーパントの添加が、通常のＣＶＤ法、ＶＡ′Ｄ
法を介して容易に行なえる。
の高い化合物をドープ原料とする場合は、コア、クラッ
ドへのドーパントの添加が、通常のＣＶＤ法、ＶＡ′Ｄ
法を介して容易に行なえる。
最近では、レーザ光ファイバ、温度計測光ファイバなど
のガラス母材を製造するとき、そのガラス母材中に温度
計測機能、レーザ発光機能をもたせるだめの元素を添加
することが検討され、これに関する実験も行なわれてい
る。
のガラス母材を製造するとき、そのガラス母材中に温度
計測機能、レーザ発光機能をもたせるだめの元素を添加
することが検討され、これに関する実験も行なわれてい
る。
ちなみに、ＣＶＤ法、ＶＡＤ法による石英系ガラス母材
の製造において、石英系ガラス中にＮｄを添加したとの
報告例（米国の大学、メーカなど）があり、国内でも、
これに関する研究が行なわれている。
の製造において、石英系ガラス中にＮｄを添加したとの
報告例（米国の大学、メーカなど）があり、国内でも、
これに関する研究が行なわれている。
「発明が解決しようとする問題点」
一般に、上述した温度計測機能、レーザ発光機能をもた
せる元素、例えばＮｄは、それ単体はもちろんのこと、
化合物（ＮｄＣｌ３）の状態でも蒸気圧が低く、そのた
め、公知のＣＶＤ法、ＶＡＤ法ではＮｄドープが困難で
あると指摘されている。
せる元素、例えばＮｄは、それ単体はもちろんのこと、
化合物（ＮｄＣｌ３）の状態でも蒸気圧が低く、そのた
め、公知のＣＶＤ法、ＶＡＤ法ではＮｄドープが困難で
あると指摘されている。
たとえ公知のＣＶＤ法により、低蒸気圧元素をガラス中
に添加することができたとしても、ドープ原料の一部が
、例えばその原料容器内で酸化してしまうので、ドープ
量の制御が困難となる。
に添加することができたとしても、ドープ原料の一部が
、例えばその原料容器内で酸化してしまうので、ドープ
量の制御が困難となる。
公知のＶＡＤ法にしても、多孔質状のガラス母材を作製
した後、その多孔質ガラス母材中に低蒸気圧ドープ原料
を拡散させて当該母材中にドーパントを取りこむ際、そ
のドーパントが母材中に浸透しがたいため、ドープ量の
制御がむずかしくなり、ドーパントの収率も極度に低下
する。
した後、その多孔質ガラス母材中に低蒸気圧ドープ原料
を拡散させて当該母材中にドーパントを取りこむ際、そ
のドーパントが母材中に浸透しがたいため、ドープ量の
制御がむずかしくなり、ドーパントの収率も極度に低下
する。
本発明は」−記の問題点に鑑み、高蒸気圧のドーパント
はもちろん、低蒸気圧のドーパントであっても、これを
所定の母材中に添加することのできる石英系ガラス母材
の製造方法を提供しようとするものである。
はもちろん、低蒸気圧のドーパントであっても、これを
所定の母材中に添加することのできる石英系ガラス母材
の製造方法を提供しようとするものである。
ｒ問題点を解決するための手段Ｊ
本発明に係る方法は、所期の目的を達成するため、ガラ
スパイプ内に石英系のガラス層を堆積形成し、その後、
該ガラス層の内周面にドープ層を堆積形成し、その後、
該ドープ層を酸化し、その後、上記ガラスバイブを加熱
して上記ドープ層を」−記ガラス層に拡散させることを
特徴とする。
スパイプ内に石英系のガラス層を堆積形成し、その後、
該ガラス層の内周面にドープ層を堆積形成し、その後、
該ドープ層を酸化し、その後、上記ガラスバイブを加熱
して上記ドープ層を」−記ガラス層に拡散させることを
特徴とする。
１作用Ｊ
本発明方法の場合、上述したように、ガラスパイプ内に
おける石英系ガラス層の堆積形成、ドープ層の堆積形成
、ドープ層の酸化、ガラス層へのドープ層の拡散を所定
の順序で行なう。
おける石英系ガラス層の堆積形成、ドープ層の堆積形成
、ドープ層の酸化、ガラス層へのドープ層の拡散を所定
の順序で行なう。
かかる方法の場合、石英系ガラス層を堆積形成する工程
と、そのガラス層へドーパントを添加する工程とが別々
に行なわれるので、石英系ガラス層の堆積形成時、ドー
パントを酸化させてしまうことがなく、爾後のドープ工
程において、ドーパントを容易かつ均一にガラス層へ添
加することができる。
と、そのガラス層へドーパントを添加する工程とが別々
に行なわれるので、石英系ガラス層の堆積形成時、ドー
パントを酸化させてしまうことがなく、爾後のドープ工
程において、ドーパントを容易かつ均一にガラス層へ添
加することができる。
したがって、低蒸気圧のドーパントをガラス層中に添加
する場合でも、その制御性が高まり、長手方向の屈折率
分布が均一なガラス母材が得られる。
する場合でも、その制御性が高まり、長手方向の屈折率
分布が均一なガラス母材が得られる。
ｒ実 施 例１
以下、本発明方法の実施例につき、図面を参照して説明
する。
する。
第１図〜第３図において、図示しない回転支持手段を介
して両端支持されているサブストレート用のガラスパイ
プ１は、その一端にガス供給系２が連結され、その他端
に排気系３が連結されている。
して両端支持されているサブストレート用のガラスパイ
プ１は、その一端にガス供給系２が連結され、その他端
に排気系３が連結されている。
ガラスパイプ１内のガス供給端側には、ドープ原料溜部
４が設けられ、そのドープ原料溜部４にドープ用の原料
５が収容されている。
４が設けられ、そのドープ原料溜部４にドープ用の原料
５が収容されている。
第１図〜第３図において、バーナ６はガラスバイブ１の
長手方向に移動自在に設けられ、バーナ７はガラスバイ
ブｌのドープ原料溜部４と対応して定位置に配置されて
いる。
長手方向に移動自在に設けられ、バーナ７はガラスバイ
ブｌのドープ原料溜部４と対応して定位置に配置されて
いる。
」二連した図示例においてガラス母材を作製するとき、
第１図、第２図、第３図の順序で以下のように実施する
。
第１図、第２図、第３図の順序で以下のように実施する
。
第１図のＣＶＤ工程では１回転状態にある石英製ガラス
パイプ１内に、ガス供給系２から気相のガラス原料５ｉ
Ｃ１ａ 、酸素０２を供給するとともに、そのガラスバ
イブ１の長手方向に沿って往復動するバーナ６により、
当該パイプ１を加熱する。
パイプ１内に、ガス供給系２から気相のガラス原料５ｉ
Ｃ１ａ 、酸素０２を供給するとともに、そのガラスバ
イブ１の長手方向に沿って往復動するバーナ６により、
当該パイプ１を加熱する。
かくてガラスパイプ１内では、気相のガラス原料５ｉＧ
Ｉ４．酸素０２による熱酸化反応が起こり、そのガラス
バイブｌの内周面にクラッド用のガラス層８が堆積形成
される。
Ｉ４．酸素０２による熱酸化反応が起こり、そのガラス
バイブｌの内周面にクラッド用のガラス層８が堆積形成
される。
さらに第１図のＣＶＤ工程において、ガラスバイブ１の
内周面に所定厚さのクラッド用のガラス層８が堆積形成
された後は、ガス供給系２からガラスパイプ１内に、気
相のガラス原料５ｉＧ１４．気相のドープ原料ＧｅＣｌ
４．酸素０２を供給して、上記と同様の反応を起こさせ
、これによりクラッド用のガラス層８の内周面に所定厚
さのコア用のガラス層９を堆積形成する。
内周面に所定厚さのクラッド用のガラス層８が堆積形成
された後は、ガス供給系２からガラスパイプ１内に、気
相のガラス原料５ｉＧ１４．気相のドープ原料ＧｅＣｌ
４．酸素０２を供給して、上記と同様の反応を起こさせ
、これによりクラッド用のガラス層８の内周面に所定厚
さのコア用のガラス層９を堆積形成する。
第２図のドープ工程では、両ガラス層８．８を形成した
後のガラスパイプｌ内に、ガス供給系２から不活性ガス
（Ａｒ、 Ｈｅなど）を供給してそのパイプ内の残留ガ
スをパージし、当該ガス供給状態を維持しつつドープ原
料溜部４のドープ用原料５をバーナ７により加熱する。
後のガラスパイプｌ内に、ガス供給系２から不活性ガス
（Ａｒ、 Ｈｅなど）を供給してそのパイプ内の残留ガ
スをパージし、当該ガス供給状態を維持しつつドープ原
料溜部４のドープ用原料５をバーナ７により加熱する。
この際のドープ用原料５としては、−例としてＮｄＧ１
３が用いられ、バーナ７により加熱されてドープ原料溜
部４から蒸発した当該ドープ用原料５が、上記不活性ガ
スにより担持されてコア用ガラス層９の内周面に堆積さ
れる。
３が用いられ、バーナ７により加熱されてドープ原料溜
部４から蒸発した当該ドープ用原料５が、上記不活性ガ
スにより担持されてコア用ガラス層９の内周面に堆積さ
れる。
かくて、コア用ガラス層９の内周面には、ドープ層１０
が堆積形成されるが、この際のドープ層１０は、酸素の
存在しない雰囲気中で形成されるので酸化されない。
が堆積形成されるが、この際のドープ層１０は、酸素の
存在しない雰囲気中で形成されるので酸化されない。
第３図の酸化工程では、両ガラス層８．９、およびドー
プ層１０を形成した後のガラスパイプ１内に、ガス供給
系２から酸素０２を供給しつつバーナ８によりガラスパ
イプ１を加熱してドープ層１０を酸化する。
プ層１０を形成した後のガラスパイプ１内に、ガス供給
系２から酸素０２を供給しつつバーナ８によりガラスパ
イプ１を加熱してドープ層１０を酸化する。
以下は、上記各工程を経たガラスパイプＩをコラプスす
るが、かかるコラプス工程では、ガラスパイプ１を図示
しない電気加熱炉内に入れて漬すすと同時にそのコラプ
ス熱によりドープ層ｌＯをコア用ガラス層９に拡散させ
る。
るが、かかるコラプス工程では、ガラスパイプ１を図示
しない電気加熱炉内に入れて漬すすと同時にそのコラプ
ス熱によりドープ層ｌＯをコア用ガラス層９に拡散させ
る。
この際、コア用ガラス層９が薄いものであるとき、例え
ばコア用ガラス層９がシングルモード型であるとき、ド
ープ層１０はそのガラス層９中に容易かつ均一に拡散す
る。
ばコア用ガラス層９がシングルモード型であるとき、ド
ープ層１０はそのガラス層９中に容易かつ均一に拡散す
る。
かくて第４図のごとく、コア用ガラス層９中にドーパン
トが添加された、かつ、中空部のない充実した石英系ガ
ラス母材１１が得られる。
トが添加された、かつ、中空部のない充実した石英系ガ
ラス母材１１が得られる。
なお、先の実施例では低蒸気圧のドープ用原料５として
ＮｄＣｌ３を用いる例を述べたが、ＹｂＧＩ３、ＴｂＣ
］３． ＥｒＣｌ３． ＣｅＣｌ３などの化合物も低蒸
気圧のドープ用原料として採用される。
ＮｄＣｌ３を用いる例を述べたが、ＹｂＧＩ３、ＴｂＣ
］３． ＥｒＣｌ３． ＣｅＣｌ３などの化合物も低蒸
気圧のドープ用原料として採用される。
つぎに、本発明方法の具体例を説明する。
具体例
第１図〜第４図を参照して説明した方法により石英系ガ
ラス母材１１をつくるとき、以下の条件で実施した。
ラス母材１１をつくるとき、以下の条件で実施した。
第１図のＣＶＤ工程では、ガラスパイプ１の内周面に１
００層の純粋５ｉ０２層を堆積してクラッド用ガラス層
８を形成し、そのクラッド用ガラス層８の内周面に１層
の５ｉ０２− ＧｅＯ２層を堆積してコア用ガラス層９
を形成した。
００層の純粋５ｉ０２層を堆積してクラッド用ガラス層
８を形成し、そのクラッド用ガラス層８の内周面に１層
の５ｉ０２− ＧｅＯ２層を堆積してコア用ガラス層９
を形成した。
この場合、クラッド用ガラス層８に対するコア用ガラス
層８の比屈折率差を０．３５％とした。
層８の比屈折率差を０．３５％とした。
第２図のドープ工程では、低蒸気圧のドープ用原料５と
して、１ｇのＮｄＣｌ３ をドープ原料溜部４内に収容
しておき、当該ドープ用原料５をバーナ７により８５０
°Ｃ１２分間の条件で加熱して、コア用ガラス層９の内
周面にＮｄＣｌ３からなるドープ層１０を堆積形成した
。
して、１ｇのＮｄＣｌ３ をドープ原料溜部４内に収容
しておき、当該ドープ用原料５をバーナ７により８５０
°Ｃ１２分間の条件で加熱して、コア用ガラス層９の内
周面にＮｄＣｌ３からなるドープ層１０を堆積形成した
。
第３図の酸化工程では、ガラスパイプ１内に酸素０２を
供給しつつバーナ６によりガラスパイプｌを加熱して、
上記ドープ層ｌＯを酸化した。
供給しつつバーナ６によりガラスパイプｌを加熱して、
上記ドープ層ｌＯを酸化した。
その後、一般的なコラプス工程により、ガラスパイプ１
をコラプスする同時に上記酸化ドープ層ｌＯをコア用ガ
ラス層９に拡散させた。
をコラプスする同時に上記酸化ドープ層ｌＯをコア用ガ
ラス層９に拡散させた。
かかる具体例により得られた石英系ガラス母材１１のＮ
ｄ濃度分布、Ｇｅ濃度分布をプリフォームアナライザ（
ＥＰＭＡ）で分析したところ、第５図のような結果が得
られた。
ｄ濃度分布、Ｇｅ濃度分布をプリフォームアナライザ（
ＥＰＭＡ）で分析したところ、第５図のような結果が得
られた。
上記分析結果から、Ｎｄがコア用ガラス層９たるＧｅド
ープト石英中に均一に分布していること、そのＮｄがク
ラッド用ガラス層８にまで達していることが判明した。
ープト石英中に均一に分布していること、そのＮｄがク
ラッド用ガラス層８にまで達していることが判明した。
なお、石英系ガラス母材１１の長手方向おけるＮｄ濃度
のバラツキはｌｚ以内であった。
のバラツキはｌｚ以内であった。
ｒ発明の効果Ｊ
以上説明した通り、本発明方法によるときは、ガラスパ
イプ内における石英系ガラス層の堆積形成と同期して当
該ガラス層中にドーパントを添加するのでなく、ガラス
パイプ内に石英系ガラス層を堆積形成した後、その石英
系ガラス層中ヘト−バントを添加するするから、低蒸気
圧のドープ原料であっても、これを石英系ガラス層中に
均一かつ容易にドープできるとともに、ドープ時の制御
性が高まり、したがって、温度計測光ファイバ、レーザ
光ファイバなどの母材として、特性のよいものが得られ
る。
イプ内における石英系ガラス層の堆積形成と同期して当
該ガラス層中にドーパントを添加するのでなく、ガラス
パイプ内に石英系ガラス層を堆積形成した後、その石英
系ガラス層中ヘト−バントを添加するするから、低蒸気
圧のドープ原料であっても、これを石英系ガラス層中に
均一かつ容易にドープできるとともに、ドープ時の制御
性が高まり、したがって、温度計測光ファイバ、レーザ
光ファイバなどの母材として、特性のよいものが得られ
る。
第１図〜第３図は本発明方法の一実施例をその工程順に
略示した説明図、第４図は本発明方法により得られた石
英系ガラス母材の断面図、第５図は上記石英系ガラスｍ
材のドーパントａ度を示した説明図である。 １・・・・・・ガラスパイプ ２・・・・・・ガス供給系 ３・・・・・・排気系 ４・・・・・・ドープ原料溜部 ５・・・・・・ドープ用の原料 ６・・・・・・バーナ ７・・・・・・バーナ ８・・・・・・クラッド用ガラス層 ９・・・・・・コア用ガラス層 １０・・・・・・ドープ層
略示した説明図、第４図は本発明方法により得られた石
英系ガラス母材の断面図、第５図は上記石英系ガラスｍ
材のドーパントａ度を示した説明図である。 １・・・・・・ガラスパイプ ２・・・・・・ガス供給系 ３・・・・・・排気系 ４・・・・・・ドープ原料溜部 ５・・・・・・ドープ用の原料 ６・・・・・・バーナ ７・・・・・・バーナ ８・・・・・・クラッド用ガラス層 ９・・・・・・コア用ガラス層 １０・・・・・・ドープ層
Claims (3)
- （１）ガラスパイプ内に石英系のガラス層を堆積形成し
、その後、該ガラス層の内周面にドープ層を堆積形成し
、その後、該ドープ層を酸化し、その後、上記ガラスパ
イプを加熱して上記ドープ層を上記ガラス層に拡散させ
ることを特徴とする石英系ガラス母材の製造方法。 - （２）ガラスパイプ内にクラッド用ガラス層、コア用ガ
ラス層、ドープ層を順次堆積形成し、ドープ層を酸化し
た後、そのドープ層をコア用ガラス層に拡散させる特許
請求の範囲第１項記載の石英系ガラス母材の製造方法。 - （３）ＨｄＣｌ＿３、ＹｂＣｌ＿３、ＴｂＣｌ＿３、Ｅ
ｒＣｌ＿３、ＣｅＣｌ＿３のいずれかをドープ用の原料
としてドープ層を形成する特許請求の範囲第１項または
第２項記載の石英系ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5582487A JPS63222033A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 石英系ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5582487A JPS63222033A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 石英系ガラス母材の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63222033A true JPS63222033A (ja) | 1988-09-14 |
Family
ID=13009705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5582487A Pending JPS63222033A (ja) | 1987-03-11 | 1987-03-11 | 石英系ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63222033A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991006512A1 (fr) * | 1989-10-31 | 1991-05-16 | Fujitsu Limited | Procede de production d'un materiau de base pour fibres optiques |
-
1987
- 1987-03-11 JP JP5582487A patent/JPS63222033A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991006512A1 (fr) * | 1989-10-31 | 1991-05-16 | Fujitsu Limited | Procede de production d'un materiau de base pour fibres optiques |
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