JPS63218225A - 濾過材 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、ステンレス鋼からなる短繊維を焼結すること
によって、孔径の分布範囲を縮めるとともに、流体通過
の圧力損失を低減することにより濾過性能を向上し、し
かも耐熱、耐溶剤性に優れる濾過材に関する。

〔従来の技術〕

従来例えば高分子フィルム等の製造ラインにおいて粒子
径５μｍ以下の微細粒子を溶液中から分離する為に用い
られる濾過材としてメンダレンフィルターが知られてい
る。

〔発明が解決しようとする問題点〕

このものは、通常５０μｍと極めて薄く又孔径が均一で
ある等の優れた特性を有している反面、有機材質である
ことから耐熱性、耐溶剤性、機械的強度に劣る等の欠点
がある。他方、金属材で作られた濾過材として噴霧法、
化学的抽出法、析出法等によって得られる粉体の焼結成
形体あるいは比較的長い金属繊維を用いた焼結体がある
が、前者はその粉体の形状が球状に近い為空隙率が小さ
くコンタミナントの補集効率と、機械的強度を維持する
為に一定厚さとを必要とすることから流体通過の圧力損
失がかなり大きくなる欠点があり、又後者は孔径分布の
幅が広いという欠点を有する。

従って耐熱、耐溶剤性、機械強度をメソプレンフィルタ
ーと略同等の性能を保持し、しかも圧力損失が少なくか
つ口径分布範囲が狭く形成できることによって均等に濾
過しうる濾過材の出現が期待されていた。

本発明は、長さ／直径のアスペクト比が特定範囲にあり
しかも全長に亘り同径の均一なステンレス網からなる短
繊維を焼結した短繊維により形成することを基本として
、機械強度を金属なみに保持しつつ耐熱、耐溶剤性に優
れかつ従来の金属製濾過材に比べ圧力損失が少なくしか
も均等な濾過ができる濾過材の提供を目的としている。

〔問題点を解決するだめの手段〕

本発明は直径が２μｍ〜２０ｐｍで長さ／直径のアスペ
クト比力月〜５０の範囲でありかつ全長に亘り同径に形
成されるとともに端部にダレを有しない円柱状のステン
レス鋼短繊維を用いて、該短繊維を焼結することにより
形成された焼結体からなる濾過材である。

前記ステンレス鋼短繊維は、その直径が２μｍより小さ
いものを焼結した場合、その焼結体は孔径分布の幅が大
きくなり、さらに機械的強度も劣る問題がある。一方、
２０μｍを越える場合は空隙率が低下する為好ましくな
い。次に長さ／直径のアスペクト比が１より小さい場合
には焼結した場合、その焼結体空隙率が小さくなり一方
５０を越える場合は口径分布の幅が大きくなるため好ま
しくない。

このようなステンレス鋼短繊維を得る製造工程の一例を
説明する。

前記ステンレス鋼短繊維を得るにはステンレス鋼短繊維
を結晶粒調整化熱処理を施した後、酸性溶液中で粒界選
択腐蝕する工程を設けている。

ここでステンレス鋼はオーステナイト径ステンレス鋼、
例えば低炭素、１７〜１９％のクロム、８〜１０％のニ
ッケルが基本組成であるいわゆる１日−８系ステンレス
鋼が特に好適に用いられる。

次にステンレス鋼繊維の直径は２μｍ〜２０μｍのもの
が用いられる。かかるステンレス鋼繊維は周知である。

２μｍより小さい場合酸性溶液中で粒界腐蝕する際、酸
により粒界腐蝕にとどまらずステンレス鋼の結晶粒子自
体をも溶解するので適当でない。

従って繊維径の比較的小さいもの（例えば２〜６μｍ）
を使用する場合は粒界のみを選択的に腐蝕する酸溶液の
ｍＭ、温度、濃度及び浸漬時間を選定する必要がある。

一方面径が２０ｐｍを越える場合この方法に基づく粒界
腐蝕によっては短繊維化が困難となる。

次に前記ステンレス鋼繊維の結晶粒調整化熱処理は９０
０℃〜１４００℃の範囲でかつ無酸化雰囲気にて所定時
間待なう。この温度範囲にて熱処理を行なうことにより
、ステンレス鋼繊維の成形時に引き伸ばされていた結晶
はその結晶ひずみの応力が消失するとともにやがて長手
方向に並置された格子杖の結晶が形成されかつ時間の経
過とともに格子の弱い粒界が不明瞭となること等により
その間隔か広がり、いわゆる長手方向に連続した結晶粒
が成長する。結晶粒調整加熱処理の時間は通常１０分〜
５時間の範囲で行なわれるが処理時間とともに結晶粒が
成長し、従って処理温度、処理時間を調整することによ
り所望の長さの短繊維を得ることができる。濾過材とし
て用いる短繊維は長さ／直径のアスペクト比が１〜５０
のものであるがこの場合、熱処理は通常好ましくは約１
１００℃で杓１〜３時間行なう。なお熱処理は酸化によ
る物性低下を防止する為、酸素不存在の雰囲気中、例え
ばアルゴンガスの如き不活性ガス雰囲気中で行う。

なお結晶粒調整化熱処理は、９００℃〜１２００℃でｊ
テう溶体化処理を含み、又そののち必要により５００℃
〜８５０℃で行う鋭敏化処理を行うこともできる。かか
る２段の処理は５ＵＳ３０１等の炭素量が０．０８％以
上の比較的高炭素のステンレス鋼短繊維を用いる場合に
、特に有効となる。

ステンレス鋼繊維を熱処理し、酸性溶液中に浸漬した粒
界の選択腐蝕を行い、結晶粒子間の結合を切断し、短繊
維を生成させる。使用する酸の種類は硝酸、塩酸、フッ
酸等の無機酸の他、硫酸銅等の酸の金属塩等であるが例
えばフッ酸と硝酸の混合物か好適に用いられる。尚酸の
種類は結晶粒界を選択的に腐蝕するものをステンレス網
の種類に応じて適宜調整する。なお浸漬温度は通常２０
℃〜５０℃の温度範囲で行う。かくして得られた短繊維
は腐蝕に対して安定できしかももとの繊維と実質的に同
じ繊維径である。

次にステンレス鋼短繊維を第１図で示す黒鉛型を用いて
焼結体とすることにより濾過材を形成する。図において
Ｆはステンレス鋼短繊維である。

焼結は通常アルゴンガス等の不活性ガス雰囲気中で、温
度１０００℃〜１３００℃、時間３０分〜２時間の加圧
条件丁で行なう。その結果前記短繊維同志が接触点にお
いて拡散結合し、強固な焼結体からなる濾過材が得られ
る。かくして得られた焼結体は高い空隙率と幅の狭い孔
径分布を有している為、ｄ過材として用いた場合、圧力
損失が少なく、特疋の粒径コンクミナントを効果的に分
別できる等の優れた特性を発αする。

〔実施例ＩＪ ステンレス鋼繊維として、５ＵＳ３０４、繊維径８μｍ
のものを用いて、１１００℃、１時間不活性ガス雰囲気
中で熱処理し、これを４ｗｔ％フッ酸と２Ｑｗｔ％硝酸
の１：１混合溶液ζコ４０　”Ｃで１０分間浸漬し粒界
選択腐蝕を行なった。その結果、線径約８βｍでその長
さ約５０μｍ程度のステンレス網の短繊維が得られた。

Ｃ実施例２〕 ステンレス鋼繊維としてＳＵＳ　３０４、繊維径１２μ
ｍのものを用いて熱処理時間をＩ、２．３時間と変え、
他の条件は実施例１と同様にして生成する短繊維の形状
を観察した。その結果を５０倍拡大写真として第２図（
ａｌ〜第３図（Ｃ）に示す。図から明らかなごとく熱処
理時間とともに結晶粒は成長するため、生成する短繊維
は長くなる。ここで各処理時間による短繊維の長さ／直
径のアスペクト比は第１表の如くなる。

第１表 〔実施例３〕 ステンレス鋼短繊維、５ＵＳ３０４のＩＩＩ維径１２１
．８．６．４μｍと変え、他の条件は実施例１と同様に
し７て生成する短繊維の形状を観察した。

その結果を８０倍拡大写真として第３図（ａｌ〜第３図
（ｄｌに示す。図から繊維径が小さい程短繊維が長くな
っていることが判る。これはステンレス鋼短繊維製造時
、繊維径が小さいもの程延伸度が高く、従って粘晶屯位
が長くなっていることに起因する。

ここで各繊維径による生成した短繊維の長さ／直径のア
スペクト比を第２表に示す。

第　　２　　表 〔実施例４〕 直径１２μｍの５ＵＳ３０４のステンレス鋼繊維を１１
００℃にて３時間熱処理し、かつ、前記混合液に１０分
間浸漬して得られた短繊維を、第１図の黒鉛型を用いて
下記の条件で直径５９龍、厚さ１鶴の円板状焼結体から
なる濾過材を作成した。

焼結温度：　１１００℃ 焼結時間＝１時間 雰囲気　　　　　：　アルゴンガスによる不活性雰囲気
中 焼結時の加圧　　：　　ＬＯｋｇ／ｃｒＡ形成された焼
結体の走査型電子顕微鏡による４００倍表面写真を従来
の噴霧法で得られたステンレスｗ４（Ｃｒ１３％）粉末
の焼結体（−４００メツシユ）とともに第４図（ａｌ及
び第４図（ｂｌに示す。

本発明の端繊維を用いた焼結体は噴霧法による場合より
も空隙率が大きく、均一な孔径分布を有することが認め
られる。又各短繊維の端部は、ダレ等が生じることなく
略直角に綺麗に切断されているのがわかる。又各短繊維
は全長に亘り同径の円柱状を呈している。

〔実施例５〕 ステンレス鋼繊維として５ＵＳ３１６Ｌの繊維径８μｍ
のものを用いて１時間後の熱処理を行なったのち混合溶
液にて短時間の粒界選択腐蝕をせしめて得られた短繊維
を実施例４と同様に焼結した。その焼結体を走査型電子
顕微鏡による３００倍の拡大写真を第５図に示す０図か
らも明らかなように、結晶粒界は腐蝕により、ある個所
では切断されて短ＩＪｉｍどなり、他の結晶粒界では互
いに連結しつつ周溝が生じて、各短繊維は有節構造とな
る。周溝の深さ、間隔又短繊維の長さは、鋼種、成分、
浸漬時間等を調整することにより種々に設定できる。又
かかる有節の短繊維を濾過材の素材として用いるときに
は被濾過物の付着を容易とし、又表面積を増大させ例え
ば触媒として有利に用いられる。

〔実施例６〕 実施例２におりる１時間の熱処理により得られた短繊維
を実施例４に示した焼結を行ない（但し焼結時のバイン
ダーとして高温燃焼材を用いることにより焼結温度をス
テンレス鋼の融点直下とした）得られた焼結体からなる
濾過材を第６図に示す。図から明らかなごとく、短繊維
の拡散結合が進行し、互いに融合し、強固な焼結体を形
成している。

〔実施例７〕 実施例３で得られた径の異なったステンレス鋼短繊維を
用いて実施例４と同様の条件で焼結体を作成し、夫々空
隙率を測定してその結果を第３表に示す。

第３表 表から通常の金属粉の焼結体の空隙率が約５０シロであ
ることからすれば表中の値は高い空隙率であることが判
る、しかも繊ｍ径が小さい程空陣率は高くなる。ここで
空隙率とは焼結体の単位体積あたｚ’ｌ空隙率体積の比
率で重管されて・。

〔実施例８〕 実施例１で生成したステアし・ス鋼短繊維及び比較例と
して５ＵＳ４１０の噴ｎ粉末を用いて１１００℃、１時
間、焼結時加圧１００１ｇ／ａｊ、不活性ガス雲囲気条
件で夫々焼結し濾過材を作成した。

その性状及び特性を第４表に示す。

第４表 前記仕様によるステンレス鋼短繊維を用いて焼結した濾
過材は噴゛霧粉末を用いて焼結したものよりもいずれも
高い空隙率を示している。

又これらの濾過材の水透過による圧力損失を測定し、そ
の結果を第７図に示す。なお図中、ａは比較例、ｂ、ｃ
は実施例でありｂは１２μ■Ｉ、　Ｃは８μｍの場合を
夫々示す（以下同じ）。本発明に係る短繊維の焼結体か
らなる濾過材は、比較例の圧力損失の約５０〜６０％で
あり、かなり低いことが認められる。

次に前記夫々の濾過材に関して空隙率とｊｌｓ規格Ｂ８
５３６濾過粒度試験におけるバブルポイント圧（Ｐｏ）
及び交点の圧力ＣＰ、）との関係を測定しその結果を第
８図に示す。ここでバブルポイント圧（Ｐｏ）とは前記
濾過付粒度試験において最初に気泡の発生した圧力を意
味し、又圧力（ｐ、）とは前記濾過粒度試験における空
気圧と空気流量の変化曲線で変化率の大きい部分の直線
と小さい部分の直線の交点の圧力を意味する。図から８
μｍ短繊維の焼結体は空隙率は最も高い（５３，４％）
にもかかわらずバブルポインＩ・圧（焼結体中の最大孔
径の目安となる）は高い値を示している。このことは該
焼結体の孔径分布の幅が狭いことを意味しており濾過材
として特に適していることを示している。これは第４表
で示すＰ＋／Ｐｏの値からも推定しうる。即ちＰ、／Ｐ
、値が１に近い程孔径分布の幅が狭いことを示唆するも
のであり、例えば空隙率４５％の場合、８μｍ短繊維、
１２μｍ短繊維のものについては】、２９．１．２６で
あり噴霧粉末の１．３９に比べて小さく孔径分布の幅は
より狭いことが推定できる。尚Ｐ＋ｌＰｏ値は第８図か
らも明らかなごとく空隙率とともに変化し、例えば本発
明にかかる繊維径１２μｍのものについては空隙率５８
％でＰ、／Ｐａ値は約１．２となり孔径分布の幅は一層
狭いものとなる。

次に本発明の１２μｍ短繊維を焼結した濾過材と前記噴
霧粉末の焼結体からなる濾過材の空隙率を一定にした場
合の水透過の圧力損失の測定結果を第９図に、さらに本
発明の８μｍ短繊維の焼結体と前記噴霧粉末の濾過材の
バブルポイント圧Ｐ０を一定にした場合の圧力損失の測
定結果を第１０図に示す。これらのグラフはいずれも本
発明の短繊維を焼結した濾過材の圧力損失は低いことを
示している。

〔発明の効果］ 畝上の如く本発明の濾過材は、ステンレス鋼短繊維を焼
結することにより形成される焼結体であるため、従来の
存機材からなるプンプレンフィルターに比べ耐熱性、耐
溶剤性に優れ被濾過材の適応範囲か広がり、その用途が
拡大できる。また短繊維は互いに強固に結合されている
ため、機械的強度が優れる。又ステンレス鋼短繊維は、
その直径を２μｒｒｔ〜２０μｍに、長さ／直径のアス
ペクト比を１〜５０の範囲に規制するとともに、短繊維
は全長に亘り同径しかも端部にダレを有しない円柱状を
呈するものであるため、焼結体の孔分布が均等となり濾
過精度を高めるとともに流体濾過の圧力損失を低減しう
るなど優れた効果を奏しうる。

【図面の簡単な説明】

第１図は焼結金型の概略断面図、第２図（ａ）〜（Ｃ）
及び第３図（δ）〜（ｄ）は本発明に用いるステンレス
鋼短繊維の拡大写真、第４図（ａ）は本発明の濾過材を
示す走査顕微鏡による拡大写真、第４図山）は従来の濾
過材を示す走査顕微鏡による拡大写真、第５〜６図は本
発明の他の濾過材を例示する拡大写真、゛第７図は圧力
損失と流体速度の関係を示す図、第８図は空隙率とバブ
ルポイント圧の関係を示す図、第９図〜１０図は圧力損
失と流体速度の関係を示す図である。 特許出願人　　　日　本　精　線　株式会社代理人　弁
理士　苗　　村　　　　　　　正第１ｒｊ！Ｉ り、：＝の、゛コ゛Ｃ（内容に変更なし）１１２１１（
ａ） 昭和６３年３月２４日 特許庁長官　　　小　　川　　　邦　　夫　　殿ｌ、事
件の表示 昭和６２鴇剥閾１７０８１３号 ２・発明ｏｚ＋ｉ　　　　濾過材 ３、補正をする者 羽生との関係　　　特許出願人 住　所　大阪市東区高麗橋５丁目４５ ４、代理人 住　所　大阪市淀用区西中島４丁目２番２６号６、補正
命令の日付　　　　　　昭和６２年１０月２７日（発送
旧）６、補正の対象 （１）明細書の「図面の簡単な説明」の欄（２）図面の
第２匝ａ）−第６図 （３）　　々調子状 ７、補正の内容 （１）明細書の第１７頁１行〜６行の「第２図（ａ）〜
（Ｃ）−・−・−拡大写真、」を、「第２図（ａ）〜（
Ｃ）及び第３図（ａ）〜（ｄ）は本発明に用いるステン
レス鋼短繊維の繊維の形状を示す拡大写真、第４図（ａ
）は本発明の濾過材の結晶構造を示す走査顕微鏡による
拡大写真、第４図（ロ）は従来の濾過材の結晶構造を示
す走査顕微鏡による拡大写真、第５〜６図は本発明の他
の濾過材の結晶構造を例示する拡大写真、」と補正する
。 （２）図面の第２図（ａ）　〜（Ｃ）、第３図（ａ）　
〜（ｄ）、第４図（ａ）〜伽）、第５図及び第６図を別
紙の通り補正する。 （印画紙に焼き付けた写真に補正する）（内容に変更な
し） （３）委任状を別紙の通り補充する。 ８、添付書類の目録

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）直径が２μｍ〜２０μｍで長さ／直径のアスペク
   ト比が１〜５０の範囲でありかつ全長に亘り同径しかも
   端部にダレを有しない円柱状を呈するステンレス鋼短繊
   維を焼結することにより形成される焼結体からなる濾過
   材。
2. （２）前記ステンレス鋼短繊維は、直径が２μｍ〜２０
   μｍのステンレス鋼短繊維を結晶粒調整化熱処理をした
   後、酸性溶液中での粒界選択腐蝕によって切断すること
   により形成されたことを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の濾過材。
3. （３）前記結晶粒調整化熱処理は、９００℃〜１４００
   ℃の温度でかつ非酸化性雰囲気中で行なわれることを特
   徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の濾過材
   。
4. （４）酸性溶液はフッ酸と硝酸の混合溶液であることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項記
   載の濾過材。