JPS63215568A - 窒化硅素セラミツクスの製造方法 - Google Patents

窒化硅素セラミツクスの製造方法

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JPS63215568A
JPS63215568A JP62049450A JP4945087A JPS63215568A JP S63215568 A JPS63215568 A JP S63215568A JP 62049450 A JP62049450 A JP 62049450A JP 4945087 A JP4945087 A JP 4945087A JP S63215568 A JPS63215568 A JP S63215568A
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JP
Japan
Prior art keywords
powder
sintering
silicon nitride
molded body
nitride ceramics
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Pending
Application number
JP62049450A
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Inventor
竹内 宗孝
勤 飯川
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Fujitsu Ltd
Original Assignee
Fujitsu Ltd
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔概要〕 脱バインダ処理の終わった窒化硅素からなる成形体を、
シリコン粉末と窒化硼素粉末とから構成される混合粉末
中に埋め込み、窒素雰囲気中で焼成する窒化硅素セラミ
ックスの製造方法。
〔産業上の利用分野〕
本発明は脱バインダ処理の終わった成形体を焼結して得
る窒化硅素セラミックスの製造方法に関する。
窒化硅素(以下略して5iJ4)は六方晶系に属する共
有結合性の高い物質であって1900℃で昇華し分解す
る性質をもっており、またこの粉末のみの成形は困難で
ある。
そのため、たとえ成形して高温に加熱しても昇華するた
めに容易には焼結が起こらず、また緻密な焼結体を得る
ことはできない。
ここで、5t3N4の特徴はモース硬度9.微少硬度3
337 Kg f/m”と高いことであって、他の材料
に較べて1000℃を越す高温においても強度が落ちな
いと云う特徴がある。
この特徴を活かして、Si、N、セラミックスは高温に
おいても高い硬度が必要な用途、例えば溶射ノズルや高
速度鋼の刃などの構成材料に使用され、。
またガスタービンなどの構成材料としても着目されてい
る。
そのため、量産に適した焼結法の実用化が要望されてい
る。
〔従来の技術〕
5iJaは単体のみでは焼結が困難なことからアルミナ
(A/203)やイットリ牟(Y2O3)などの:′]
焼結助剤を少量添加して焼結が行われているが、 ゛S
i3N4粉末と焼結助剤だけでは全く成形性がないこと
からバインダと混合して成形性を与え、任意の形状に成
形することが行われている。
その一つはポリスチレンやポリエチレンなどの熱可塑性
樹脂を加えて射出成形する方法であり、他の一つはSi
、N4粉末にポリビニルブチラール(略称PVB)やポ
リビニルアルコール(略称PVA)などの樹脂とアルコ
ールなどの溶剤を加えて混合してスラリー状とし、鋳込
み成形する方法である。
然し、焼結工程において、これらの有機化合物が存在す
ると加熱により分解するために焼結が行われないだけで
なく 、5iJaとは組成と特性の違った焼結体ができ
ることになる。
そのために、これらの有機化合物を除く脱バインダ処理
(或いはデワックス工程)を経て焼結が行われている。
ここで、バインダの除去は成形性を損なわずに有機化合
物を炭酸ガス(CO□)と水()IZO)に分解する必
要から極めて緩やかに時間をかけ、例えば200℃程度
から3〜b ℃にまで昇温することが行われている。
このようにして脱バインダした5iJ4粉末と焼結助剤
とからなる成形体は窒素(N2)雰囲気中で1800℃
程度の高温にまで加熱して焼結を行っているが、Si3
Nmは約1900℃で昇華し分解する材料であるために
特別な工夫がなされている。
それは脱バインダ処理の終わった成形体をこれと同質の
5iJ4粉末中に埋めて焼結を行う方法である。
すなわち、成形体中にはA l 203やY2O3など
の焼結助剤が含まれているために高温焼成すると成形体
にのみ焼結が進行する。
然し、詰め粉(5L3N<粉)の量を多くしても成形体
の分解を完全に防ぐことは困難で、然もこの分解は焼成
温度を上げるに従って顕著となる。
そのため加圧炉を用いN2の圧力を上げて焼結が行われ
ているが、圧力が高いと孤立孔が焼結体の内部に多く生
じて緻密になりにく\、また焼結温度を1700℃程度
に下げて長時間に亙って焼成処理を行うことも行われて
いるが、焼結が完全に進行せず、そのため強度の高い焼
結体を得ることができない。
以上のことから5iJ4成形体の分解が少なく、且つ高
い曲げ強度を示す焼結法の実用化が必要であった。
〔発明が解決しようとする問題点〕
以上記したように脱バインダ処理の終わった成形体を焼
結する場合にSi:+N4が約1900℃で昇華分解す
ることから、高密度の焼結体が得られていない。
そこで、5iJ4の分解を最小限度に抑えた焼結法を開
発することが課題である。
〔問題点を解決するための手段〕
上記の問題はSi3N4を主成分とし焼結助剤を含んで
なり、脱バインダ処理の終わった成形体を、シリコン(
Si)粉末と窒化硼素(BN)粉末とから構成゛される
混合粉末中に埋め込み、N2雰囲気中で焼成するSi3
N、セラミックスの製造方法により実現することができ
る。
〔作用〕
本発明はStの融点が1414℃と5iJ4の昇華分解
の起こる1900℃よりも温かに低く、焼結処理の行わ
れる1800℃ではかなりの蒸気圧に達することからS
i粉を詰め粉の一成分として使用し、N2雰囲気中で焼
結して両者を反応させ、5iJ4を形成することにより
成形体の分解を防ぐものである。
ここで、Si粉末だけでは溶融して成形体に付着し、焼
結体の取り出しは不可能となる。
そこで、本発明は詰め粉として昇華分解温度が約300
0℃と高く、また潤滑性のあるBNを選び、これにSi
粉末を混ぜることにより成形体の分解を防ぎ、且つ焼結
体の取り出しを容易にするものである。
〔実施例〕
比表面積12m”/gで純度99%のSiJm粉末88
gに焼結助剤としてAj2z036gとyzos6gを
添加したものからなり、脱バインダ処理の終わった成形
体を準備すると共に、詰め粉としてBN粉とSi粉を1
:1の重量比に混合したものを用意した。
そして、BN製の坩堝の中に成形体が位置するように詰
め粉を充填し、1気圧のN2雰囲気中で温度1800℃
で5時間に亙って焼成した。
焼結体は昇華による重N減少は少なく、相対密度は99
%と緻密であり、また詰め粉との融着は極く僅かであっ
て、容易に除去することができた。
次に、このようにして形成した焼結体の引っ張り強さは
90 Kg f/am2であり、従来のようにN2雰囲
気中でSi、N4粉を詰め粉とし、1700℃、5時間
に亙って焼成した焼結体の引っ張り強度が75 Kgf
/1II2であるのに較べ、約30%向上することがで
きた。
〔発明の効果〕
以上記したように本発明の実施により5iJa成形体を
1800℃のような高温で焼成して緻密な焼結体を得る
ことができ、これによりSiJ、セラミックスの量産が
可能となる。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 窒化硅素を主成分とし焼結助剤を含んでなり、脱バイン
    ダ処理の終わった成形体を、シリコン粉末と窒化硼素粉
    末とから構成される混合粉末中に埋め込み、窒素雰囲気
    中で焼成することを特徴とする窒化硅素セラミックスの
    製造方法。
JP62049450A 1987-03-04 1987-03-04 窒化硅素セラミツクスの製造方法 Pending JPS63215568A (ja)

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JP62049450A JPS63215568A (ja) 1987-03-04 1987-03-04 窒化硅素セラミツクスの製造方法

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