JPS6321255A - セラミツク基板焼成用敷粉の製造方法 - Google Patents
セラミツク基板焼成用敷粉の製造方法Info
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- JPS6321255A JPS6321255A JP61162719A JP16271986A JPS6321255A JP S6321255 A JPS6321255 A JP S6321255A JP 61162719 A JP61162719 A JP 61162719A JP 16271986 A JP16271986 A JP 16271986A JP S6321255 A JPS6321255 A JP S6321255A
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Landscapes
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- Ceramic Products (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、集積回路用セラミック基板の焼成に使用され
る敷粉の製造方法に関する。
る敷粉の製造方法に関する。
（従来の技術）
エレクトロニクス機器の小型化、高性能化に伴い、集積
回路用セラミック基板（以下セラミック基板）はより高
品質なものが要求されている。
回路用セラミック基板（以下セラミック基板）はより高
品質なものが要求されている。
セラミック基板の焼成には基板同士あるいは基板と焼成
台との間の焼き付きを防止するために敷粉が使用されて
いる。
台との間の焼き付きを防止するために敷粉が使用されて
いる。
敷粉の材質は、基板の材質によっても異なるが、通常ア
ルミナが常用されて゛いる。
ルミナが常用されて゛いる。
（発明が解決しようとする問題点）
従来からこの敷粉としては、バイヤー法軽焼アルミナ、
およびこのものを高温で熱処理した焼結アルミナ又は溶
融アルミナを所定の粒度に調整したものが使用されてい
る。
およびこのものを高温で熱処理した焼結アルミナ又は溶
融アルミナを所定の粒度に調整したものが使用されてい
る。
これら敷粉はいずれも粒形が無定形で角ぼっており基板
□に対して付着しやすく、しかも焼成時の基板の収縮に
伴ない基板にキズが発生ずる欠点があった。
□に対して付着しやすく、しかも焼成時の基板の収縮に
伴ない基板にキズが発生ずる欠点があった。
焼成台および基板の間に敷粉を散布する方法として、通
常、有機溶剤でスラリー化したものをスプレーするか、
篩を使用して均一に散布する方法などが行なわれている
。
常、有機溶剤でスラリー化したものをスプレーするか、
篩を使用して均一に散布する方法などが行なわれている
。
しかし、従来の敷粉は粉末自身の流動性が不良であるた
めいずれの散布方法によっても均一な敷粉層が得がたく
、クボミ発生し、焼成時にこのクボミによる基板の平滑
性を維持すること力ｉ困難であった。これに加えて、従
来の敷粉により基板に発生したキズ、クボミ、敷粉の付
着等は、研磨によって平滑にするため、多大なコストを
要していた。
めいずれの散布方法によっても均一な敷粉層が得がたく
、クボミ発生し、焼成時にこのクボミによる基板の平滑
性を維持すること力ｉ困難であった。これに加えて、従
来の敷粉により基板に発生したキズ、クボミ、敷粉の付
着等は、研磨によって平滑にするため、多大なコストを
要していた。
一方、数μｍの微粒アルミナをスプレードライヤー等に
よる造粒装置で球状化させた後、これを焼成して得られ
た球状焼結アルミナも敷粉として開発された。
よる造粒装置で球状化させた後、これを焼成して得られ
た球状焼結アルミナも敷粉として開発された。
この球状焼結アルミナは流動性は良好で安定な散布が可
能となり、焼成時の基板のクボミ、敷粉の付着を軽減す
ることに成功した。しかしながら、この敷粉は安定なα
−Ａ ７！２０３構造をとり、焼成時膨張するのに対し
て基板は収縮するため、基板と敷粉の間に発生する熱膨
張収縮応力のためキズの発生を防止することはできなか
った。
能となり、焼成時の基板のクボミ、敷粉の付着を軽減す
ることに成功した。しかしながら、この敷粉は安定なα
−Ａ ７！２０３構造をとり、焼成時膨張するのに対し
て基板は収縮するため、基板と敷粉の間に発生する熱膨
張収縮応力のためキズの発生を防止することはできなか
った。
（問題点を解決するための手段）
本発明者等は、基板のクポミを軽減させるために敷粉を
球状にすること、又基板のキズを減少させるために、基
板と敷粉の膨張収縮特性を近似させることを目的として
、敷粉の一部を活性なアルミナにできないかどうかを種
々検討した。
球状にすること、又基板のキズを減少させるために、基
板と敷粉の膨張収縮特性を近似させることを目的として
、敷粉の一部を活性なアルミナにできないかどうかを種
々検討した。
この結果、高温火炎中を通過させ、溶融球状化した球状
アルミナには上記特性のあることを追求した。すなわち
高温火炎中で液滴となった球状アルミナの外部は急冷さ
れるため結晶度の低いδ型および又はγ型アルミナに、
内部は比較的徐冷されるためα型アルミナとなる。
アルミナには上記特性のあることを追求した。すなわち
高温火炎中で液滴となった球状アルミナの外部は急冷さ
れるため結晶度の低いδ型および又はγ型アルミナに、
内部は比較的徐冷されるためα型アルミナとなる。
ここで使用するアルミナ粒子の純度は９８ｗｔ％以上、
好ましくは９９ｗｔ％以上ものである。又、アルミナ原
料としては水酸化アルミニウムを８００〜１６５０℃、
好ましくは１１００〜１３００℃で焼成した活性アルミ
ナ、もしくはこれらを１６５０℃以上の高温で熱処理し
た焼結又は溶融アルミナである。
好ましくは９９ｗｔ％以上ものである。又、アルミナ原
料としては水酸化アルミニウムを８００〜１６５０℃、
好ましくは１１００〜１３００℃で焼成した活性アルミ
ナ、もしくはこれらを１６５０℃以上の高温で熱処理し
た焼結又は溶融アルミナである。
溶融球状化を容易におこなうためには焼結又は溶融アル
ミナよりも活性アルミナの方が好ましい。
ミナよりも活性アルミナの方が好ましい。
本発明に従って焼成用敷粉としての球状化アルミナを製
造するにはアルミナ原料を２０００’ｃ以上、好ましく
２２００〜２８００℃の火炎中を通過させ溶融球状化
する。
造するにはアルミナ原料を２０００’ｃ以上、好ましく
２２００〜２８００℃の火炎中を通過させ溶融球状化
する。
高温火炎中へのアルミナ粒子の供給量は、粒子の活性度
、粒子径、可燃ガスの種類などに合せて調整しうるもの
であるが、火炎中における濃度〔粒子供給量（ｋｇ）／
可燃ガス量（Ｎｍ３））は６以下が好ましい。この値が
６を超えると球状化が不充分で敷粉としては不適当であ
る。
、粒子径、可燃ガスの種類などに合せて調整しうるもの
であるが、火炎中における濃度〔粒子供給量（ｋｇ）／
可燃ガス量（Ｎｍ３））は６以下が好ましい。この値が
６を超えると球状化が不充分で敷粉としては不適当であ
る。
本発明でいう高温火炎とは、プロパン、アセチレン、水
素等の可燃性ガスと、酸素等との燃焼火炎あるいはＦＩ
ｅ＋ Ａｒ＋ Ｌ＋ Ｌ等の不活性ガスを電離させたプ
ラズマ火炎を意味する。
素等の可燃性ガスと、酸素等との燃焼火炎あるいはＦＩ
ｅ＋ Ａｒ＋ Ｌ＋ Ｌ等の不活性ガスを電離させたプ
ラズマ火炎を意味する。
球形度は真球に近いほど好ましいが、角ばった部分が溶
融してなめらかになっていれば長短径比が１．３以下の
形状でもよい。敷粉の用途によっても異なるが、アルミ
ナ粒子の粒径は溶融球状後の寸法で１０−１５０μｍ、
好ましくは１５〜１００μｍである。１０μｍ未満では
アルミナ粒子がセラミック基板に焼付き、キズが入り易
（かつ付着したアルミナ粒子の除去等により作業性が低
下する。又アルミナ粒子の均一散布も困難で基板に反り
やクボミが生じ易くなる。他方、１５０μｍ超では敷粉
の層厚を一定にすることが容易でなく、従って基板に反
りやクボミが生起する。しかも、溶融球状化し難く基板
にキズが入り易くなる。
融してなめらかになっていれば長短径比が１．３以下の
形状でもよい。敷粉の用途によっても異なるが、アルミ
ナ粒子の粒径は溶融球状後の寸法で１０−１５０μｍ、
好ましくは１５〜１００μｍである。１０μｍ未満では
アルミナ粒子がセラミック基板に焼付き、キズが入り易
（かつ付着したアルミナ粒子の除去等により作業性が低
下する。又アルミナ粒子の均一散布も困難で基板に反り
やクボミが生じ易くなる。他方、１５０μｍ超では敷粉
の層厚を一定にすることが容易でなく、従って基板に反
りやクボミが生起する。しかも、溶融球状化し難く基板
にキズが入り易くなる。
（実施例）
以下、本発明実施例とその比較例を示す。
（敷粉の製造）
本発明実施例の１〜３の敷粉用原料としては＾７！２０
３の純度が９９．５ｗｔ％の水酸化アルミニウム１００
部に対して外掛で有機バインダーのＣＭＣを２％加え、
外掛５％の水を加水し、十分混練した。このものをアム
スラー成形機で６５Ｘ１１５Ｘ１１５ｍｍの形状に１２
００ ｋｇ ／ ｃＩｉＩの圧力にて成形した。この素
地を１０５℃Ｘ２４Ｈｒ乾燥し、ガス炉にて９００〜１
３００℃Ｘ３Ｈｒ焼成した。その後、解砕しアルミナ原
料とした。１０〜８８μｍの敷粉を得るために、高温火
炎中通適時の溶融収縮を考慮して上記アルミナ原料を２
０〜１０５μｍに篩分けた。
３の純度が９９．５ｗｔ％の水酸化アルミニウム１００
部に対して外掛で有機バインダーのＣＭＣを２％加え、
外掛５％の水を加水し、十分混練した。このものをアム
スラー成形機で６５Ｘ１１５Ｘ１１５ｍｍの形状に１２
００ ｋｇ ／ ｃＩｉＩの圧力にて成形した。この素
地を１０５℃Ｘ２４Ｈｒ乾燥し、ガス炉にて９００〜１
３００℃Ｘ３Ｈｒ焼成した。その後、解砕しアルミナ原
料とした。１０〜８８μｍの敷粉を得るために、高温火
炎中通適時の溶融収縮を考慮して上記アルミナ原料を２
０〜１０５μｍに篩分けた。
又、本発明実施例の４．５の敷粉用原料として純度がそ
れぞれ９９．６ｗｔ％、９９．４ｗｔ％の市販の焼結ア
ルミナ、溶融アルミナを１５〜１０５μｍに篩分した。
れぞれ９９．６ｗｔ％、９９．４ｗｔ％の市販の焼結ア
ルミナ、溶融アルミナを１５〜１０５μｍに篩分した。
これら５種類のアルミナ原料を、特願昭６１−８３７５
４号及び特願昭６１−８３７５５号に示す無機質球状化
粒子の製造装置、即ち頂部に高温火炎及び高純度アルミ
ナ原料を噴射するバーナーを有し、胴部に耐火物壁を有
する球状化室と、この球状化室に接続された内部に冷却
気体が供給される冷却室からなる球状化粒子の製造装置
を用いて球状化した。即ち、前記原料をプロパンｌＮｍ
３に対して４．４ ｋｇとなるように、プロパン−酸素
炎中に一定量づつ投入した。このようにして得られた敷
粉は外部がδ型および又はＴ型アルミナ、内部はα型ア
ルミナで粒径がほぼ１０〜８８μｍである球状となった
。
４号及び特願昭６１−８３７５５号に示す無機質球状化
粒子の製造装置、即ち頂部に高温火炎及び高純度アルミ
ナ原料を噴射するバーナーを有し、胴部に耐火物壁を有
する球状化室と、この球状化室に接続された内部に冷却
気体が供給される冷却室からなる球状化粒子の製造装置
を用いて球状化した。即ち、前記原料をプロパンｌＮｍ
３に対して４．４ ｋｇとなるように、プロパン−酸素
炎中に一定量づつ投入した。このようにして得られた敷
粉は外部がδ型および又はＴ型アルミナ、内部はα型ア
ルミナで粒径がほぼ１０〜８８μｍである球状となった
。
一方、比較例６．７に使用したアルミナ敷粉は次のよう
にして調整した。焼結アルミナおよび溶融アルミナは前
記の市販のアルミナを１０〜８８μｍに篩分けて、その
まま敷粉とした。又、比較例８の敷粉は平均粒径が２．
１μｍ、 Ａｎ！ｚ０３が９９．５％のバイヤー法ア
ルミナ１００部に対して外掛でＣ，Ｍ、Ｃを２ｉｖｔ％
添加したものに、外掛で水を５０％加水後、スリップ状
態にし、このものを内部温度が１２０℃であるスプレー
ドライヤー内に噴霧して略球形の粉体を得た。このもの
をロータリーキルンにおいて１９００℃で焼成し冷却後
、１０〜８８μｍに篩分、球状焼結アルミナとした。
にして調整した。焼結アルミナおよび溶融アルミナは前
記の市販のアルミナを１０〜８８μｍに篩分けて、その
まま敷粉とした。又、比較例８の敷粉は平均粒径が２．
１μｍ、 Ａｎ！ｚ０３が９９．５％のバイヤー法ア
ルミナ１００部に対して外掛でＣ，Ｍ、Ｃを２ｉｖｔ％
添加したものに、外掛で水を５０％加水後、スリップ状
態にし、このものを内部温度が１２０℃であるスプレー
ドライヤー内に噴霧して略球形の粉体を得た。このもの
をロータリーキルンにおいて１９００℃で焼成し冷却後
、１０〜８８μｍに篩分、球状焼結アルミナとした。
（セラミック基板の調整）
バイヤー法アルミナ粉末に粒成長防止剤としてマグネシ
ア粉末を０．２ｉｖｔ％添加し、これらをアルミナ・ボ
ール・ミルにて平均径が０．８μｍとなるまで粉砕した
。この粉末に成形用バインダーを加え混練し、ドクター
・ブレード法にて基板用シートを成形した。
ア粉末を０．２ｉｖｔ％添加し、これらをアルミナ・ボ
ール・ミルにて平均径が０．８μｍとなるまで粉砕した
。この粉末に成形用バインダーを加え混練し、ドクター
・ブレード法にて基板用シートを成形した。
（セラミック基板の焼成）
前記のセラミック基板（１３０Ｘ１３０Ｘ０．８ｎ）を
焼成用センター（２６０ｘ１３０ｘ５ｍｍ）に１０段に
重ね焼成した。敷粉は篩散布にてまずセッター上に、続
いて基板間に散布した。焼成はまず、基板の脱バインダ
ーならびに成形時のひずみを除去するために３００℃Ｘ
３）１ｒで一段焼成した後、１５５０℃Ｘ３Ｈｒ焼成し
、徐冷した。
焼成用センター（２６０ｘ１３０ｘ５ｍｍ）に１０段に
重ね焼成した。敷粉は篩散布にてまずセッター上に、続
いて基板間に散布した。焼成はまず、基板の脱バインダ
ーならびに成形時のひずみを除去するために３００℃Ｘ
３）１ｒで一段焼成した後、１５５０℃Ｘ３Ｈｒ焼成し
、徐冷した。
（敷粉の評価方法）
■キズの発生率
１ｆ１以上の長さのキズが８０ Ｘ ８０ ｍｍ （６
４００ｍｍ”）の基板面積に何個存在するかをＳＥＭに
よって確認した。
４００ｍｍ”）の基板面積に何個存在するかをＳＥＭに
よって確認した。
■敷粉の付着率
７４〜１４９μｍに粒度調整した溶融アルミナをブラス
ト材として距離８０ｍｍ、角度９０°、時間１０秒の条
件で８０Ｘ８０鰭の基板面積にブラスト処理後の敷粉の
付着個数をＳＥＭにて観察した。
ト材として距離８０ｍｍ、角度９０°、時間１０秒の条
件で８０Ｘ８０鰭の基板面積にブラスト処理後の敷粉の
付着個数をＳＥＭにて観察した。
■クボミの検査
５０ Ｘ ５０ ｎ＋の基板面積上に５０μｍφ以上の
へこみケ所がいくつあるかをＳＥＭにて調査した。
へこみケ所がいくつあるかをＳＥＭにて調査した。
本発明実施例１〜３、比較例４〜６まで上記の試験を行
い、表１にまとめた。
い、表１にまとめた。
表１に示すように本発明実施例の１〜３により得られた
球状化溶融アルミナの敷粉は流動性が良好であるため、
篩散布が容易で基板に対しキズ、付着、クボミの少ない
良好な結果を得た。これに対し角ばった焼結および溶融
アルミナを使用した比較例４．５は基板にキズ、付着、
クポミを発生させ、研磨に多大の費用を要した。
球状化溶融アルミナの敷粉は流動性が良好であるため、
篩散布が容易で基板に対しキズ、付着、クボミの少ない
良好な結果を得た。これに対し角ばった焼結および溶融
アルミナを使用した比較例４．５は基板にキズ、付着、
クポミを発生させ、研磨に多大の費用を要した。
一方、スプレードライヤーで球状化した実施例６の焼結
球状アルミナは付着、クボミは少ないものの基板との熱
膨張率の違いにより基板にキズを発生させた。
球状アルミナは付着、クボミは少ないものの基板との熱
膨張率の違いにより基板にキズを発生させた。
（発明の効果）
本発明で得られた球状アルミナを敷粉として使用した場
合、次の効果が奏せられる。
合、次の効果が奏せられる。
■ 球形度が高いために敷粉の流動性が良好で、基板上
および焼成台への敷粉の散布が均一となる。
および焼成台への敷粉の散布が均一となる。
■ 敷粉層が一定の厚みとなるため、焼成時に基板のク
ポミ、敷粉の付着を軽減することが可能である。
ポミ、敷粉の付着を軽減することが可能である。
■ 外部がδ型およびγ型アルミナ、内部はα型アルミ
ナの２重構造を有するため、基板と敷粉の熱膨張収縮を
近似させることができ、焼成時、敷粉による基板のキズ
を軽減させる。
ナの２重構造を有するため、基板と敷粉の熱膨張収縮を
近似させることができ、焼成時、敷粉による基板のキズ
を軽減させる。
Claims (1)
- アルミナ粒子を高温火炎中に通過させ、溶融球状化す
ることを特徴とするセラミック基板焼成用敷粉の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61162719A JPS6321255A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | セラミツク基板焼成用敷粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61162719A JPS6321255A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | セラミツク基板焼成用敷粉の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6321255A true JPS6321255A (ja) | 1988-01-28 |
| JPH0582348B2 JPH0582348B2 (ja) | 1993-11-18 |
Family
ID=15759981
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61162719A Granted JPS6321255A (ja) | 1986-07-10 | 1986-07-10 | セラミツク基板焼成用敷粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6321255A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0278532U (ja) * | 1988-12-05 | 1990-06-15 | ||
| JPH0278533U (ja) * | 1988-12-05 | 1990-06-15 | ||
| JP2017501181A (ja) * | 2013-12-19 | 2017-01-12 | グラクソ グループ リミテッドＧｌａｘｏ Ｇｒｏｕｐ Ｌｉｍｉｔｅｄ | 球状の溶融酸化アルミニウム粒子を含む歯磨き剤組成物 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56160380A (en) * | 1980-05-06 | 1981-12-10 | Ngk Spark Plug Co | Method of baking ceramics |
| JPS5795877A (en) * | 1980-12-04 | 1982-06-14 | Nippon Steel Corp | Manufacture of spherical ceramic particle |
-
1986
- 1986-07-10 JP JP61162719A patent/JPS6321255A/ja active Granted
Patent Citations (2)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0582348B2 (ja) | 1993-11-18 |
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