JPS63193905A - オレフインの気相重合方法 - Google Patents
オレフインの気相重合方法Info
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- JPS63193905A JPS63193905A JP2599487A JP2599487A JPS63193905A JP S63193905 A JPS63193905 A JP S63193905A JP 2599487 A JP2599487 A JP 2599487A JP 2599487 A JP2599487 A JP 2599487A JP S63193905 A JPS63193905 A JP S63193905A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
- B01J8/24—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique
- B01J8/38—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it
- B01J8/382—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles according to "fluidised-bed" technique with fluidised bed containing a rotatable device or being subject to rotation or to a circulatory movement, i.e. leaving a vessel and subsequently re-entering it with a rotatable device only
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は縦型反応槽を用いるオレフィンの気相手合方法
に関し、特に反応槽内への原料ガスの供給部よりの粉体
粒子の漏出を防止したオレフィンの気相重合方法に関す
る。
に関し、特に反応槽内への原料ガスの供給部よりの粉体
粒子の漏出を防止したオレフィンの気相重合方法に関す
る。
縦型反応槽を用いる攪拌流動層方式のオレフィン気相重
合方法においては、従来オレフィンを含むガスは反応槽
底部に設けられる通常多孔状あるいはスリット状のガス
吹出しノズルを備えた分散板を通して供給されていた。
合方法においては、従来オレフィンを含むガスは反応槽
底部に設けられる通常多孔状あるいはスリット状のガス
吹出しノズルを備えた分散板を通して供給されていた。
分散板の下部は反応槽に連なる壁により囲まれ原料ガス
供給ゾーンが形成されている。（例えば特開昭５７−１
５５２０４、特開昭５８−１１３２０８）原料ガス供給
ゾーンには側壁に設けられたガス供給口からガスが供給
される。このガスの分散板に至る通路中には偏流防止の
ため整流板が一般的に設置ノられている。更に原料ガス
供給ゾーンの内部は攪拌機の回転軸が貫通しており攪拌
機メカニカルボックスのシール部は原料ガス供給ゾーン
中に存在する。
供給ゾーンが形成されている。（例えば特開昭５７−１
５５２０４、特開昭５８−１１３２０８）原料ガス供給
ゾーンには側壁に設けられたガス供給口からガスが供給
される。このガスの分散板に至る通路中には偏流防止の
ため整流板が一般的に設置ノられている。更に原料ガス
供給ゾーンの内部は攪拌機の回転軸が貫通しており攪拌
機メカニカルボックスのシール部は原料ガス供給ゾーン
中に存在する。
従来の分散板から原料ガスを供給する方法では分散板の
ノズル孔から反応槽内のポリマー粒子あるいは触媒粒子
等の細粒が下方すなわち原料ガス供給ゾーン内へ除々に
落下し蓄積する。これらの細粒は原料ガスと接触し組合
反応が進行し、反応熱の蓄積により、半溶融する場合が
たびたび生じる。
ノズル孔から反応槽内のポリマー粒子あるいは触媒粒子
等の細粒が下方すなわち原料ガス供給ゾーン内へ除々に
落下し蓄積する。これらの細粒は原料ガスと接触し組合
反応が進行し、反応熱の蓄積により、半溶融する場合が
たびたび生じる。
分散板のノズル孔は細粒により閉塞されることもある。
上記の現象のために、原石ガス供給ゾーン内のメカニカ
ルボックスの１０傷、ならびに半溶融物と攪拌軸との摩
擦抵抗により回転数の不均一状態が発生し、はなはだし
い場合は攪拌機の運転を停止しなりればならないことら
あった。またノズル孔の閉塞により、反応槽へのガス供
給量の不安定状態Ｊ３よび偏流状態が生じ、長期連続安
定運転を妨げる原因となっていた。
ルボックスの１０傷、ならびに半溶融物と攪拌軸との摩
擦抵抗により回転数の不均一状態が発生し、はなはだし
い場合は攪拌機の運転を停止しなりればならないことら
あった。またノズル孔の閉塞により、反応槽へのガス供
給量の不安定状態Ｊ３よび偏流状態が生じ、長期連続安
定運転を妨げる原因となっていた。
本発明は上記従来方法の問題点を解決するためになされ
たもので、原料ガス供給ゾーンへ細粒が落下しない。ま
たガス供給口が閉塞されないオレフィンの気相重合方法
を提供することを目的とする。
たもので、原料ガス供給ゾーンへ細粒が落下しない。ま
たガス供給口が閉塞されないオレフィンの気相重合方法
を提供することを目的とする。
反応槽の底壁に攪拌機の回転軸より大゛きい直径の円孔
を設け、該円孔に回転軸を貝通させ、反応槽の底壁に近
接した位置に邪魔板を設けこれを回転軸に固着する。オ
レフィンを含むガスは前記回転軸と底壁の間ついで底壁
と邪魔板の間を経由して反応槽内へ導入する。
を設け、該円孔に回転軸を貝通させ、反応槽の底壁に近
接した位置に邪魔板を設けこれを回転軸に固着する。オ
レフィンを含むガスは前記回転軸と底壁の間ついで底壁
と邪魔板の間を経由して反応槽内へ導入する。
攪拌機の回転軸と共に回転する邪魔板の周辺部近傍にお
ける細粒は邪魔板と接触し、つれ回りする傾向にありそ
のために発生する遠心力により反応槽側壁方向に移動す
る。従って邪魔板と底壁との空間内へは侵入しにくい。
ける細粒は邪魔板と接触し、つれ回りする傾向にありそ
のために発生する遠心力により反応槽側壁方向に移動す
る。従って邪魔板と底壁との空間内へは侵入しにくい。
更に邪魔板と底壁との空間では外周方向に絶えず原料ガ
スが流れており、中心方向へ細粒は殆んど移動しない。
スが流れており、中心方向へ細粒は殆んど移動しない。
上記作用により、前述の細粒漏出現象および原料ガスを
供給するノズル孔の閉塞現象が完全に防止される。また
邪魔板の回転運動によりこれと接して流れるガスの流れ
が均一化され、邪魔板と接する粒子の流動化も確実に行
われるためガスの偏流も防止され反応槽内のポリマー粒
子と原石ガスの接触が非常に良好となる。
供給するノズル孔の閉塞現象が完全に防止される。また
邪魔板の回転運動によりこれと接して流れるガスの流れ
が均一化され、邪魔板と接する粒子の流動化も確実に行
われるためガスの偏流も防止され反応槽内のポリマー粒
子と原石ガスの接触が非常に良好となる。
以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。回転
面を形成する反応槽側壁１と水平面を形成する底壁２と
で反応槽ゾーン３が囲まれ、該反応槽ゾーン３の中心軸
位置に、攪拌機４の回転軸５が底壁２の円孔６をｎ通し
て配置されている。
面を形成する反応槽側壁１と水平面を形成する底壁２と
で反応槽ゾーン３が囲まれ、該反応槽ゾーン３の中心軸
位置に、攪拌機４の回転軸５が底壁２の円孔６をｎ通し
て配置されている。
底壁２の下部には側壁と底壁２とで囲まれる原料ガス供
給ゾーン７が構成されており、その側壁には原石ガス供
給口８が設けられている。回転軸５は反応槽ゾーン側に
は攪拌翼９．９と邪魔板１０が固着されており、原料ガ
ス供給ゾーン側でカップリング機構１１およびメカニカ
ルボックス１２を介して攪拌機駆動部１３と結合されて
いる。反応槽ゾーン３の側壁には生成ポリマー排出口１
３゜１３および触媒供給ノズル口１４が、また頂部には
未反応ガス排出口１５が設けられている。原料ガス供給
ゾーン７内には原料ガス供給口８がら円孔６に至るガス
の流路の途中に整流板１６が配置されている。上記装置
において、炭素数２−６のαオレフィンを立体規則性触
媒を用いて、気相重合反応させる。すなわち、原料ガス
は原料ガ、ス供給口８より原料ガス供給ゾーン７内へ導
かれ、次い“で整流板１６を通って、底壁２の円孔６が
ら反応槽ゾーン３内へ入る。このとき原料ガスは邪魔板
１０と底壁２との間を通過する。触媒は触媒供給ノズル
口１４より注入される。反応槽ゾーン３内では生成ポリ
マー粒子や触媒粒子が原料ガスの流れと攪拌Ｎ９の回転
によりｖＪ流化され原料ガスと接触しながら重合反応が
進行する。生成ポリマー粒子は生成ポリマー排出口１３
より排出され、未反応ガスは未反応ガス排出口より排出
される。
給ゾーン７が構成されており、その側壁には原石ガス供
給口８が設けられている。回転軸５は反応槽ゾーン側に
は攪拌翼９．９と邪魔板１０が固着されており、原料ガ
ス供給ゾーン側でカップリング機構１１およびメカニカ
ルボックス１２を介して攪拌機駆動部１３と結合されて
いる。反応槽ゾーン３の側壁には生成ポリマー排出口１
３゜１３および触媒供給ノズル口１４が、また頂部には
未反応ガス排出口１５が設けられている。原料ガス供給
ゾーン７内には原料ガス供給口８がら円孔６に至るガス
の流路の途中に整流板１６が配置されている。上記装置
において、炭素数２−６のαオレフィンを立体規則性触
媒を用いて、気相重合反応させる。すなわち、原料ガス
は原料ガ、ス供給口８より原料ガス供給ゾーン７内へ導
かれ、次い“で整流板１６を通って、底壁２の円孔６が
ら反応槽ゾーン３内へ入る。このとき原料ガスは邪魔板
１０と底壁２との間を通過する。触媒は触媒供給ノズル
口１４より注入される。反応槽ゾーン３内では生成ポリ
マー粒子や触媒粒子が原料ガスの流れと攪拌Ｎ９の回転
によりｖＪ流化され原料ガスと接触しながら重合反応が
進行する。生成ポリマー粒子は生成ポリマー排出口１３
より排出され、未反応ガスは未反応ガス排出口より排出
される。
排出された未反応ガスは原料ガスとして再び使用される
。攪拌翼はパドル型のものが示されているがリボンをま
たはアンカー型のものも使用できる。
。攪拌翼はパドル型のものが示されているがリボンをま
たはアンカー型のものも使用できる。
攪１半翼の回転数はフルード数（Ｆｒ）が６．０以下の
範囲、特に１．５〜４．５の範囲となるようにするのが
好ましい。但しＦｒ＝ＲＷ２／９ここにＲ：底壁の半径 Ｗ：角速度 ｇ二重力加速度 である。
範囲、特に１．５〜４．５の範囲となるようにするのが
好ましい。但しＦｒ＝ＲＷ２／９ここにＲ：底壁の半径 Ｗ：角速度 ｇ二重力加速度 である。
邪魔板１０を本実施例で示すように円形平板とする場合
は直径Ｈには適正範囲がある。すなわち直径１」が小さ
い場合は遠心効果が小さくなり、細粒が邪魔板と底壁の
間に入り易くなる。逆に直径Ｈが大きい場合は邪魔板周
端と反応槽壁との距離が短くなるため細粒が反応槽壁で
反発され、邪魔板とＩ１１壁の間に入り易くなる。実験
によるとＨの適正範囲は、 １１５ （Ｄ−ｄ）≦Ｈ−ｄ≦２／３ （Ｄ−ｄ）であ
る。
は直径Ｈには適正範囲がある。すなわち直径１」が小さ
い場合は遠心効果が小さくなり、細粒が邪魔板と底壁の
間に入り易くなる。逆に直径Ｈが大きい場合は邪魔板周
端と反応槽壁との距離が短くなるため細粒が反応槽壁で
反発され、邪魔板とＩ１１壁の間に入り易くなる。実験
によるとＨの適正範囲は、 １１５ （Ｄ−ｄ）≦Ｈ−ｄ≦２／３ （Ｄ−ｄ）であ
る。
但しＤ：底壁直径
ｄ：回転＠直径
邪魔板の垂直断面形状は特に限定されないが、図に示す
ような三角形状が最も好ましい。また邪魔板の周端は攪
拌翼と接しない方がよい。邪魔板と底壁との間のクリア
ランスは０．５朧乃至２．５履が好ましい。０．５履よ
り小さい場合は製作精度上の問題の他に停止時に邪魔板
と底壁との間に入った僅かな細粒が摩擦熱のため溶融す
る問題があり好ましくない。逆に２．５ｍより大きくな
ると細粒が侵入し易くなるとともに邪魔板の下側に細粒
ポリマー粒子が付着し易くなり好ましくない。
ような三角形状が最も好ましい。また邪魔板の周端は攪
拌翼と接しない方がよい。邪魔板と底壁との間のクリア
ランスは０．５朧乃至２．５履が好ましい。０．５履よ
り小さい場合は製作精度上の問題の他に停止時に邪魔板
と底壁との間に入った僅かな細粒が摩擦熱のため溶融す
る問題があり好ましくない。逆に２．５ｍより大きくな
ると細粒が侵入し易くなるとともに邪魔板の下側に細粒
ポリマー粒子が付着し易くなり好ましくない。
回転軸と底壁との間のクリアランスは特に限定されない
が製作精度上の許容範囲内の最小距離とするのが好まし
い。
が製作精度上の許容範囲内の最小距離とするのが好まし
い。
〔実施例１〕
下肥の寸法の装置により気相重合反応が行われた。
反応槽ゾーン底部直径 ： ４００ｍ槽高
：２１００ｍｇ 平パドル翼、ｍ壁間クリアランス： ５ａｓ＋回
転軸直径 ８０ｊＩＩ＋邪魔
板直径 ：２８０ｊＩＩＩ邪魔板垂
直断面：最大厚み５．０ｍ＋の三角形原料ガスとしてブ
Ｏピレンモノマーを原料ガス供給口より平均１５ＯＮｆ
／ｈｒ（８ＯＮｍ／ｈｒの供給口であり、無攪拌時にお
ける邪魔板と底壁との間での平均ガス流速は約６３０１
１／５ｆ３Ｃとなる）で供給し、撹拌機回転数を１００
ｒｐｍ１００ｒｐ、２３）とし、圧力２０Ｋｇ／ＣＩｉ
、温度７０℃の条件下で３３６時間連続して気相重合反
応を行った。定常運転時の反応槽内の平均保有量は１２
０１で、その場合の攪拌モータに流れるアンペア値（以
後アンペア値と略記する）は８．４±０．１であった。
：２１００ｍｇ 平パドル翼、ｍ壁間クリアランス： ５ａｓ＋回
転軸直径 ８０ｊＩＩ＋邪魔
板直径 ：２８０ｊＩＩＩ邪魔板垂
直断面：最大厚み５．０ｍ＋の三角形原料ガスとしてブ
Ｏピレンモノマーを原料ガス供給口より平均１５ＯＮｆ
／ｈｒ（８ＯＮｍ／ｈｒの供給口であり、無攪拌時にお
ける邪魔板と底壁との間での平均ガス流速は約６３０１
１／５ｆ３Ｃとなる）で供給し、撹拌機回転数を１００
ｒｐｍ１００ｒｐ、２３）とし、圧力２０Ｋｇ／ＣＩｉ
、温度７０℃の条件下で３３６時間連続して気相重合反
応を行った。定常運転時の反応槽内の平均保有量は１２
０１で、その場合の攪拌モータに流れるアンペア値（以
後アンペア値と略記する）は８．４±０．１であった。
３３６時間の運転の後、原料ガス供給ゾーン内の細粒ポ
リマー粒子笠を秤量したところ３．２ｇ（以後落下ｍと
略記する）であり、安定運転に弊害となるような落下現
象は殆んど見られなかった。
リマー粒子笠を秤量したところ３．２ｇ（以後落下ｍと
略記する）であり、安定運転に弊害となるような落下現
象は殆んど見られなかった。
またガス供給部での閉塞現象は全くなかった。
〔実施例２〕
邪魔板の直径Ｈを１５０ａｍとする以外は実施例１と同
一の条件でポリプロピレンの気相重合を行なった。なお
無攪拌時における邪魔板と底壁との間での平均流速は約
１１８ ｃｔｘ／ Ｓｅｃである。この結果定常運転時
のアンペア値は８．４±０．１であり、また重合終了時
の落下聞は３．５９で、安定運転に弊害となるような落
下現象は殆んど見られず、閉塞現象も全くなかった。
一の条件でポリプロピレンの気相重合を行なった。なお
無攪拌時における邪魔板と底壁との間での平均流速は約
１１８ ｃｔｘ／ Ｓｅｃである。この結果定常運転時
のアンペア値は８．４±０．１であり、また重合終了時
の落下聞は３．５９で、安定運転に弊害となるような落
下現象は殆んど見られず、閉塞現象も全くなかった。
実施例１および２におけるに置において、邪魔板と底壁
を取除き、底壁の位置に孔径１Ｍのノズル孔を多孔状に
配列した分散板を取付けた。分散板と回転軸との闇は細
粒ポリマーが完全に侵入しないようにシールし、実施例
と同様の条件でポリプロピレンの気相重合を行なった。
を取除き、底壁の位置に孔径１Ｍのノズル孔を多孔状に
配列した分散板を取付けた。分散板と回転軸との闇は細
粒ポリマーが完全に侵入しないようにシールし、実施例
と同様の条件でポリプロピレンの気相重合を行なった。
なＪ３上記ノズル凡の孔数は８７０個でありノズル孔で
の平均ガス流速は約２０４ ｃｒｙ／ ＳＱＣである。
の平均ガス流速は約２０４ ｃｒｙ／ ＳＱＣである。
この結果、反応開始より約１９２時間以降のアンペア値
は８．４±１．２でありモータ負荷の変動が大きくなっ
た。また重合終了時の落下量は１０！Ｍであり、そのう
ち５８びがカップリング機構表面に固結していた。更に
上記ノズル孔のうち約１ ／ ３ ／）（細粒ポリマー
粒子等ににり完全に閉塞していた。
は８．４±１．２でありモータ負荷の変動が大きくなっ
た。また重合終了時の落下量は１０！Ｍであり、そのう
ち５８びがカップリング機構表面に固結していた。更に
上記ノズル孔のうち約１ ／ ３ ／）（細粒ポリマー
粒子等ににり完全に閉塞していた。
反応槽内へのガス導入部よりポリマー粒子が漏出しない
のでメカニカルボックス等の損傷がなく装置を長期間連
続運動することができる。またガス注入ノズル孔が閉塞
されることがないのでガス偏流もなく気相重合反応が安
定して行われる。
のでメカニカルボックス等の損傷がなく装置を長期間連
続運動することができる。またガス注入ノズル孔が閉塞
されることがないのでガス偏流もなく気相重合反応が安
定して行われる。
原料ガス供給ゾーンの整流板は不要となるので装置を安
価して〒Ｊ造することができる。
価して〒Ｊ造することができる。
第１図は本発明の実施例にお（）る一部欠切状態を示す
立面図、第２図は第１図にお＋ｊる部分拡大図である。 １・・・反応槽側壁、２・・・底壁、３・・・反応槽ゾ
ーン、４・・・攪拌機、５・・・回転軸、６・・・・円
孔、７・・・原料ガス供給ゾーン、８・・・原料）Ｉス
供給口、９・・・ｌＲ４￥−芸、１０・・・邪魔板、１
１・・・カップリングｎ ４Ｍ、１２・・・メカニカル
ボックス、１３・・・生成ポリマー朗出口、１４・・・
触媒供給ノズル口、１５・・・未反応ガス排出口、１６
・・・整流板。 出願人代理人 藤 本 博 光＄ １ 回 蓼 ２ 図
立面図、第２図は第１図にお＋ｊる部分拡大図である。 １・・・反応槽側壁、２・・・底壁、３・・・反応槽ゾ
ーン、４・・・攪拌機、５・・・回転軸、６・・・・円
孔、７・・・原料ガス供給ゾーン、８・・・原料）Ｉス
供給口、９・・・ｌＲ４￥−芸、１０・・・邪魔板、１
１・・・カップリングｎ ４Ｍ、１２・・・メカニカル
ボックス、１３・・・生成ポリマー朗出口、１４・・・
触媒供給ノズル口、１５・・・未反応ガス排出口、１６
・・・整流板。 出願人代理人 藤 本 博 光＄ １ 回 蓼 ２ 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、鉛直軸回りに回転する攪拌機を有する縦型反応槽内
で触媒、生成重合体等の粒子より成る粒子層の下からオ
レフィンを含むガスを供給し、該粒子層を流動化させ、
同時に前記撹拌機により粒子層を攪拌する攪拌流動層方
式のオレフィン気相重合方法において、前記攪拌機の回
転軸を前記反応槽の底壁に離隔して貫通させ、反応槽内
に底壁に近接させて邪魔板を回転軸に固着し、オレフィ
ンを含むガスを前記回転軸と底壁との問、ついで底壁と
邪魔板との間を通過させ反応槽内へ供給することを特徴
とするオレフィンの気相重合方法。 ２、反応槽側壁は回転面を形成し、反応槽底壁は平板で
形成され、攪拌機回転軸は反応槽側壁と同軸に配置され
、回転軸に固着される邪魔板は円板であり底壁より０．
５ｍｍ乃至２．５ｍｍ離れた位置に配置され、前記底壁
の直径（Ｄ）、邪魔板の直径（Ｈ）、回転軸の直径（ｄ
）の関係が式１／５（Ｄ−ｄ）≦Ｈ−ｄ≦２／３（Ｄ−
ｄ）を満足する反応装置において、オレフィンを含むガ
スを前記回転軸と底壁の間、ついで底壁と邪魔板との間
を通過させ反応槽内へ供給することを特徴とする特許請
求の範囲第１項記載のオレフィンの気相重合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2599487A JP2504440B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | オレフインの気相重合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2599487A JP2504440B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | オレフインの気相重合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63193905A true JPS63193905A (ja) | 1988-08-11 |
| JP2504440B2 JP2504440B2 (ja) | 1996-06-05 |
Family
ID=12181271
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2599487A Expired - Lifetime JP2504440B2 (ja) | 1987-02-06 | 1987-02-06 | オレフインの気相重合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2504440B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7119680B2 (en) | 2003-12-11 | 2006-10-10 | At&T Corp. | FSOC/radio intrusion detection system |
-
1987
- 1987-02-06 JP JP2599487A patent/JP2504440B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2504440B2 (ja) | 1996-06-05 |
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