JPS63179028A - 溶製方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 チタンシリサイドの溶製を例にとって先ず説明する。

この場合は、溶解炉に訃いてシリコン融液浴中にチタン
がシリコンと共に添加溶解される。溶解炉としては、底
部にシリコン融液を収納するヒータ付きるつばをそして
上部に添加物添加若しくは送給手段を装備し、そして真
空またはアルゴン（不活性ガス）減圧下での溶解ができ
る型式のものであれば良く、例えば高周波誘導炉、抵抗
加熱炉等が使用しうる。炉には排気口、観察口が装備さ
れる。真空は１０−４〜１０−５Ｔｏｒｒそしてアルゴ
ン減ＥＥＧｉ１００〜５００　Ｔｏｒｒ　　水準とする
のが一般的である。

溶解炉において、るつぼ内でシリコンが先ずヒータによ
シ溶解される。シリコン原料としては１９　Ｎ　（９９
，９９９９９９９％）以上の純度を有ししかもスパッタ
源として有害な放射性元素やアルカリ金属の含有量の少
ないものが容易に市販入手しうるので、そうした高純度
のものが使用される。るつぼとしては、発熱にょ）るっ
ほが損傷し、穴のあくトラブルをさけるためになるたけ
高密度のものの使用が好ましい、また、るつぼからの不
純物の溶出による製品汚染を避けるために高純度のもの
の使用が好ましい。高純度アルミするつぼ、筒純度シリ
カるつは、高純度カルシするつぼ等が使用しうる０例え
ば、密度比１００％の高純度（９５！９５％）アルミす
るつほは、理論密度まで高純度のアルミナを圧縮して製
造されたるつほてあシ、現在例えば鋳込成型法によるス
リップ・キャスト・ルツボとして市販されている。

シリコンを溶解した後、シリコン洛中にチタンとシリコ
ンが加えられる。添加するシリコンとチタンも高純度の
ものを使用することは云うまでもない０チタン及びシリ
コンの形態としては、一般的には１添加時に飛散を生ぜ
ず且つ添加時に場面の激しい揺動を生じない適当な大き
さの、好ましくは１〜５ｗｍ直径の粒の使用が推奨され
るが、その他の形態のものも使用できる。

添加方法としては、次のような方法が挙げられるＯ （イ）チタン粒とシリコン粒とを別々に収納する２つの
容器から同時添加する方法、 （ロ）チタン粒とシリコン粒とを混合状態で収納する１
つの容器からの同時添加方法。

（ハ）チタン粉とシリコン粉とを混合造粒したペレット
の形での添加方法、 に）チタン線或いはチタン棒を浴中に下降浸漬すると同
時にシリコン粒を添加する方法、（ホ）　チタンチュー
ブにシリコンを填めた形での添加方法、 発熱反応の滅しい初期にチタンの添加量を少なくし及び
（或いは）シリコン添加量を多くシ、そして反応が次第
に鎮まるにつれ、チタンの添加量を増大しそしてシリコ
ン添加量を減少することも有益である。

シリコンは１２１　Ｋｃａｊ／ｍｏｌ　　の溶融潜熱を
有し、シリコン融液とチタンとの反応によ多発生する熱
を部分的に吸収し、急激な発熱を防止する。

シリコン浴の温度が必要以上に高くなると揮発ロスが多
くなるので、状態図に示される液相線よシ若干高い温度
に保持することが望ましい。Ｔｌ−５ｔ糸はＴｉ８１２
　　化合物（融点１５４０℃）の両側で下降する共晶液
相ｍｔ−有してお〕、Ｔｉ３Ｎ４前後の目標とする組成
に対応する液相線温度よ）少し高めとするのが好都合で
ある。ＴｌＳｉエ　は一般に１５≦Ｘ≦ｚ７の範囲から
目標組成を選定されるＯ溶解中の浴温度の調整は、シリ
コンとチタンの反応熱及び溶融潜熱即ち添加速度と炉の
ヒータの入力電力との調整によシもたらされる。本発明
においては反応熱の急激な発生がないので浴温の管理は
非常に容易である。

こうして、チタン棒は徐々にシリコン浴中に溶解されて
いき、チタンシリサイドを生成する。

モリブデンシリサイド或いはタングステンシリサイドの
溶製の場合も上記と同様にして実施が可能である。モリ
ブデン或いはタングステンの粒、或いはその粉末ペレッ
ト等いずれをも用いることが出来る。現在では、高純度
のモリブデン或いはタングステンヲ製造する技術が確立
されている。

高純度のシリコン融液中に高純度のモリブデン或いはタ
ングステンを添加すると、発熱反応が一層顕著に生ずる
が、本発明の利用によシ、こうした場合でも発熱反応を
充分に管理することが出来る。

また、モリブデンやタングステンのような高融点金属で
も容易に溶解するととが可能となる。

こうした特定例に限らず、本発明は、発熱反応と関与す
る合金系や金属化合物系の溶製に際して特に辺期の爆発
的な反応進行を規制したい状況に等しく応用しうる〇 発明の効果 ｔ　非常に安定した発熱反応の下で合金化乃至合成を行
える結果として、ＮＵ、Ｋ等のアルカリ金属といった揮
発性不純物元素が低減する。ゲート電極、ソース電極及
びドレイン電極においてアルカリ金属の存在は動作信頼
性を損ねるので、本発明の下でこうした電極形成の為の
ターゲットｔ−製造することによシ高品質電極が作製し
うる。

２　シリサイド合成の場合、８１＋０→８　ｉ　０　ｋ
）↑の反応によシｍ累の低減が図れる。酸素の存在は、
スパッタ或いは蒸着に際して有害である。

五　スプラッシュが抑制できるので、収率（歩留シ）が
向上する。

４、　溶解操作の管理が行いやすく、るつほの損傷が回
避されるので、安全性及び経済性が向上するＯ ＆　揮散やスプラッシュに基くロスが無いので、目標組
成のもの全製造できる。

＆　鋳造によシ、大形のまた任意の形状の製品を密度比
はぼ１００％で製造てきる。

ｌ　高純度の金属同志の合金化乃至合成が可能である。

ａ　高融点合金の製造が可能である。

実施例 高周波誘導炉において３ｘ１０−’Ｔｏｒｒの真空雰囲
気の下でチタンシリサイドを溶製した。るつぼとしては
、タテホ化学社製スリップ・キャストの密度比１００％
の超高純度アルミするつほを使用した。るつぼの大きさ
は内径１０ｃｍｘ深さ２０（１１１であった。先ず、る
つぼにて９Ｎシリコン塊を１ｓｏｏＩｉ溶解した。その
後、高純度のチタン粒（３ｍ平均径）１７０５ｇと９Ｎ
シリコン粒（２瓢平均径）ｓｏａｇと混合物を浴中に徐
々に添加した。シリコン浴の温度は、当初ｔ４５０°Ｃ
に設定され、入力電力の調節によ、９＋１００℃以内に
維持した。温度調節は容易に為して、安定した溶解作業
を行うことが出来た。溶解後るつほの縁辺を目視検査し
たが付着物はほとんど見られなかった。生成チタンシリ
サイドの組成は分析の結果Ｔｌ５１２．ｏ　　であシ、
目標値通シであった。更に、チタン俸は５００　ｐｐｍ
　Ｏ峻素會含むものであったが、生成物の酸素含有量は
１００　　Ｊ）ｐｍに減少していた。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）合金化乃至合成時に発熱反応を伴う合金乃至金属間
   化合物系を、該系を構成する成分元素の少くとも１種の
   融液浴に残る成分元素を添加することによって溶製する
   方法において、添加成分元素の添加時に固体状態の融液
   成分を同時添加することを特徴とする発熱反応と関与す
   る合金乃至金属間化合物系の溶製方法。 ２）シリコン浴中にシリコン粒とチタン粒とを同時添加
   してチタンシリサイドを合成する特許請求の範囲第１項
   記載の溶製方法。 ３）シリコン浴中に、シリコン粒とモリブデン乃至タン
   グステン粒とを同時添加してモリブデンシリサイド乃至
   タングステンシリサイドを合成する特許請求の範囲第１
   項記載の溶製方法。 ４）Ｆｅ−Ｃｏ融液浴中に、Ｔｂ、Ｇｄ、Ｄｙ等の重希
   土類元素の少くとも１種の粒とＦｅ及び（或いは）Ｃｏ
   の粒とを同時添加してＦｅ−Ｃｏ−重希土類元素合金を
   調製する特許請求の範囲第１項記載の溶製方法。