JPS63176311A - 硝酸ロジウム溶液の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、安定性に優れた触媒製造用等に使用される硝
酸ロジウム溶液の製造方法に関する。

（従来技術とその問題点） 硝酸ロジウム溶液を製造する際には、従来から塩化ロジ
ウム溶液に苛性ソーダ水溶液やアンモニア水等を加えて
水酸化ロジウムを生成させ、得られる沈澱を硝酸に溶解
して硝酸ロジウムとする方法が採用されている。しかし
ながらこの方法により製造される硝酸ロジウム溶液は加
熱するとコロイド状の沈澱が生成して液に濁りが生じて
くる。

又室温でも１週間以上放置すると同様にコロイド状の沈
澱が生成する。沈澱が生成する理由は必ずしも明らかで
はないが、硝酸ロジウムの一部が加水分解を受けて水酸
化ロジウムに変化するため、あるいは水酸化ロジウムを
硝酸に溶解させるだけでは完全に水酸化ロジウムが硝酸
ロジウムに変化せずに一部沈澱しやすい水酸化ロジウム
が残存し該水酸化ロジウムが加熱や時間の経過に伴って
析出するため、又は塩化ロジウムから水酸化ロジウムへ
の転化が不十分で該水酸化ロジウムが不純物を含んでい
て該不純物が硝酸ロジウムの析出を促進させる等の理由
によると推測され、該分解により触媒能等のロジウムの
特性が減殺されることになる。

硝酸ロジウム溶液は使用目的によっては加熱や濃縮が必
要なことがあり、更に長期間貯蔵することが必要である
場合があるが。

（発明の目的） 本発明は、加熱あるいは濃縮しても沈澱を生ずることな
く安定であり、同様に室温に長期間放置しても沈澱を生
ずることのない硝酸ロジウム溶液の製造方法を提供する
ことを目的とする。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、ロジウムブランクを濃硫酸で加熱して溶解さ
せ、その移譲溶液にアルカリ性溶液を加えてｐＨを中性
〜アルカリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとして沈
澱させた後、該水酸化ロジウムを分離し硝酸に溶解する
ことから成る硝酸ロジウムの製造方法である。

以下本発明をより詳細に説明する。

本発明による硝酸ロジウム溶液の製造の出発原料はロジ
ウムブラックである。該ロジウムブラックは市販のもの
を使用しても、他のロジウム源から製造してもよい。他
のロジウム源から製造する場合には、例えば塩化ロジウ
ム水溶液に還元剤を投入してロジウムブラックを製造す
ることができる。このように他のロジウム源から製造し
たロジウムブラックは単離、乾燥した後、本発明方法の
フロー中で使用してもよいが、単離操作を経ずにそのま
まウェットな状態で使用することが工程数を減少させる
観点からして好ましい。

次に該ロジウムブラックを硫酸に溶解させるが使用する
硫酸は９８％の濃硫酸であることが好ましく、該ロジウ
ムブランクを耐熱性容器、例えば石英製ルツボ中で硫酸
に溶解させる。使用するロジウムブラックの量は、硫酸
に溶解させて飽和できる量であることが好ましい。

次にロジウムブラックを溶解させた硫酸の溶液を比較的
高温、例えば２６０〜３３０℃で０．　２〜２．０時間
好ましくは０．５〜１．０時間強く加熱して、ロジウム
ブラックを硫酸ロジウムへ転化させる。この転化に際し
ては強く加熱された硫酸が発煙硫酸のように強烈な酸化
力でロジウムブラックを完全に硫酸ロジウムに転化する
ことができると期待されるが、この段階では不溶性物質
、例えば未反応のロジウムブラックが一部残っていても
差し支えない。

次にこの硫酸で加熱処理した溶液を濾過して未反応のロ
ジウムブラックや不純物等の沈澱を除去することが好ま
しいが、これらの沈澱が存在しなければ該濾過は省略し
てもよい。

次いで上記硫酸ロジウム溶液に、アルカリ性溶液を加え
て硫酸を中和し更に溶液を中性〜アルカリ性にしてロジ
ウムを水酸化ロジウムとして沈澱させる。使用するアル
カリ性溶液は特に限定されないが苛性ソーダ水溶液やア
ンモニア水等の通常使用される溶液を使用すれば十分で
ある。加えるべきアルカリ性溶液の量は水酸化ロジウム
をほぼ完全に沈澱させるために十分な最小限の量である
ことが好ましく、絶対量は溶解しているロジウムの量に
応じて変化するが、溶液のｐＨが７〜９となるまで加え
ることを目安とすればよい。

引き続き沈澱した水酸化ロジウムを濾過等の適宜の手段
で溶液から分離し、必要に応じて純水等で洗浄して前記
アルカリ性溶液や不純物等を除去する。

次に該分離した水酸化ロジウムに硝酸を加えて溶解させ
、硝酸ロジウム溶液とする。

本発明方法により製造される硝酸ロジウム溶液は、１１
０℃程度に加熱しても沈澱を生じて濁りを生ずることが
なく、かつ室温度で１５週間程度放置しても同様に濁り
を生ずることがない。

本発明方法により製造さた硝酸ロジウム溶液が加熱や長
期間の放置によっても沈澱を生じない明確な理由は不明
であるが、従来法との比較からして水酸化ロジウムを製
造するまでの工程、つまりロジウムブラックを硫酸に加
えて加熱しこれをアルカリ性溶液で水酸化ロジウムに転
化するまでの工程における各反応が十分に進行して生ず
る水酸化ロジウムに不純物が殆ど含まれず、従って最終
的に生成する硝酸ロジウム溶液中に沈澱しやすい物質が
殆ど含まれないからであると理解することが可能である
。

次に本発明に係わる硝酸ロジウム溶液の製造方法の一実
施例を記載するが、本発明は該実施例に限定されるもの
ではない。

（実施例） 塩化ロジウム溶液を苛性ソーダ水溶液とヒドラジンで還
元したｗｅｔ状のロジウムブラック約２５０ｇを石英製
ルツボに入れ、濃硫酸（特級９８％）３００ｍｌに溶解
させ、１．５時間強火で加熱した。

続いて該溶液を濾過し、特級アンモニア水（２８％）を
ｐＨが８〜９になるまで加えたところ、黄色の沈澱が生
じた。該溶液を濾過し、得られる沈澱を純水で洗浄した
。該沈澱を６２％硝酸１５０ｍ１に溶解させたところ約
３．５モル／ｌの硝酸ロジウム溶液が得られ、収率は約
７０％であった。

この硝酸ロジウム溶液を１１０℃に６０分間加熱したが
濁りは生成しなかった。更に温度を上昇させて１２０℃
として１２０分間加熱したところ僅かな濁りが観察され
た。

又上記硝酸ロジウム溶液を室温で１５週間放置したが濁
りは観察されず、２５週間後に若干の濁りが観察された
。

（比較例） 塩化ロジウム溶液に苛性ソーダを加えて水酸化　　□ロ
ジウムを沈澱させ、該沈澱を濾過して分離した。

このウェットな水酸化ロジウム１００ｇに６２％の硝酸
を４０ｍ１加えて硝酸ロジウム溶液とした。

該溶液を１０５℃に加熱したところ褐色の濁りが生じた
。又該硝酸ロジウム溶液を２０〜２５°Ｃの室温で２週
間放置したところ黒褐色の濁りが生じていることが観察
された。

（発明の効果） 本発明は、ロジウムブラックから硝酸ロジウム溶液を製
造する際に、該ロジウムブラックを濃硫酸に溶解させか
つ強く加熱し、その移譲溶液にアルカリ性溶液を加えて
ｐＨをアルカリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとし
た後に、硝酸を加えて硝酸ロジウムを製造するようにし
ている。このようにして製造される硝酸ロジウム溶液は
加熱や濃縮によって分解して濁りを生ずることがなく、
更に室温で長期間放置しても殆ど変化が生ずることがな
く良好な熱安定性及び貯蔵性を有するため、分解等を生
ずることのない有用なロジウム源として各種用途に広汎
に使用することができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ロジウムブラックを濃硫酸で加熱して溶解させ、そ
   の後該溶液にアルカリ性溶液を加えてｐＨを中性〜アル
   カリ性としてロジウムを水酸化ロジウムとして沈澱させ
   た後、該水酸化ロジウム分離し硝酸に溶解することから
   成る硝酸ロジウムの製造方法。 ２、溶液の加熱を２６０〜３３０℃で０．２〜２．０時
   間行うようにした特許請求の範囲第１項に記載の製造方
   法。 ３、アルカリ性溶液が苛性ソーダ水溶液及び／又はアン
   モニア水である特許請求の範囲第１項又は第２項に記載
   の製造方法。