JPS63168958A - 質量分析装置用イオン源 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、一次粒子ビームを試料に照射し、その衝撃で
試料をイオン化する方式の質量分析装置用イオン源に関
し、特に液体クロマトグラフからの試料溶液をイオン化
室に直接導入してイオン化する場合に使用して有効なイ
オン源を提供するものである。

［従来技術］ 液体クロマトグラフで分離した試料溶液を質量分析装置
に直接導入する方式としては、第４図に示すような構造
のものが使用されている。

同図中、１は質量分析装置の質量分析部、２はイオン源
、３はイオン化室、４はこのイオン化室３内で生成され
たイオンの加速と集束を行なうスリット群、５は粒子ビ
ーム発生器、６は液体クロマトグラフ、７は液体クロマ
トグラフ６で分離された試料溶液をイオン化室３内へ導
入するための導入管で、イオン源２の外壁に着脱可能に
取付けられている。この導入管としては、例えば内径が
４０μｍ程度のフユーズドシリ力管が用いられる。

また、イオン化室３内に挿入された導入管７の拡大断面
図を第５図示すように先端部にステンレス管８が被せら
れ、さらにその外側にガラス管（ステンレス等の金属管
でも良い）９が被せられている。そして導入管の開口部
を塞ぐように多孔性部材１０が取付けられている。この
多孔性部材としては、例えばステンレスの粉末を焼結し
て作成したフィルタ（フリット）が使用される。尚、前
記ステンレス管８にはりベラ電源１１から適宜な電圧が
印加される。

かかる構成において、液体クロマトグラフ６で分離され
た試料溶液は導入管７を通して順次イオン化室３内に導
入され、導入管先端に取付けられている多孔性部材１０
表面へ滲み出し、粒子ビーム発生器５からの一次粒子ご
一ムＢの照射を受けてイオン化される。生成されたイオ
ンはステンレス管８に印加されたりベラ電圧によりイオ
ン化室３から押出され、質量分析部１へ導入されて質量
分析される。

［発明が解決しようとする問題点］ このようにして液体クロマトグラフからの試料溶液をオ
ンラインでイオン源に導入し、試料溶液を多孔性部材１
０へ送ってイオン化する場合には、送られた試料成分が
順次全てイオン化され、先に送られた試料成分が残って
いないのが望ましいが、実際には第５図中符号Ｓで示す
ようにイオン化されない試料成分が多孔性部材１０の下
部に溜ることを避けることができない。その結果、多孔
性部材の下端部に溜まった試料成分Ｓにも一次粒子ビー
ムＢが照射され、それによって生じたイオンが質量分析
装置に導入され質量分析される。従って、後で送られた
試料成分と先に送られた試料成分とが同時にイオン化さ
れて質量分析されることになるため、分析に悪影響を及
ぼす。

そこで、本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり
、−数粒子ビーム照射面に遮蔽部材を配置し、この照射
面にイオン化されずに存在する試料液に一次粒子ビーム
が照射されるのを防止することのできるイオン源を提供
することを目的とするものである。

［問題点を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明はイオン化室に導入
管を導入し、該導入管の先端部に設けられた照射面にこ
の導入管を通して試料液を供給し、該照射面に一次粒子
ビームを照射して試料液をイオン化する質量分析装置用
イオン源において、前記照射面でイオン化されずにこの
照射面に残存する試料液に前記−数粒子ビームが照射さ
れるのを防止するための遮蔽部材を設けたことを特徴と
するものである。

以下、本発明の実施例を図面に基づき詳説する。

［実施例コ 第１図は本発明の一実施例を示す要部拡大断面図で、第
４図及び第５図と同一符号のものは同一構成要素を示す
ものである。

同図において、１２は有底筒状に形成された遮蔽体で、
この遮蔽体はある間隔を保って多孔性部材１０の外部を
囲繞するように配置された状態で数個の支持台１３ａ、
１３ｂ・・・を介してガラス管９に取付けられている。

また、この遮蔽体の開放端１２ａはイオン化室３の側壁
を貫通してイオン源２内に取出されている。さらに、こ
の遮蔽体１２の底部１２ｂの中心部には一次粒子ビーム
通過用穴１４が形成しである。前記穴１４の縁部には遮
蔽体１２の内側（多孔性部材１０側）に向けて尖鋭に加
工された突起１５が設けられ、この突起の先端部が多孔
性部材１０の一次粒子ビーム照射面に当接されている。

このようになせば、遮蔽体１２に形成した穴１４を通過
した一次粒子ビームＢのみが多孔性部材１０に到達し、
残りの一次粒子ビームは遮蔽体で遮断されるため、多孔
性部材の一次粒子ビームによる照射領域をその中心部だ
けに限定することができる。その結果、多孔性部材の一
次粒子ビームによる照射領域における試料溶液は効率良
くイオン化されるため、この照射面にはイオン化されな
い試料溶液が残ることなく常に新しい試料溶液のみが存
在する。また、多孔性部材１０の表面上の照射領域以外
の領域上の試料溶液は同図中符号Ｓで示すように多孔性
部材１０と遮蔽体１２の底部１２ｂとの隙間に生じる毛
細管現象により遮蔽体内の下部に流れて蓄積されたり、
あるいは多孔性部材１０の周辺部に蓄積される。

ここで、本実施例では遮蔽体１２の開放端１２ａはイオ
ン化３外に出されているため、遮蔽体内に溜められた試
料溶液からの気化ガスはイオン化室外に排出される。そ
の結果、遮蔽体内の試料溶液からの気化ガスがイオン化
室３内に流入してこのイオン化室内の圧力が上昇するこ
とにより生じる放電等を防止することができる。また、
遮蔽体１２内に溜った試料溶液をポンプ等で強制的に排
出するようになせば、遮蔽体の掃除を不要となすことが
できる。さらに、遮蔽体の底部１２ｂと多孔性部材１ｏ
表面との間隔を微小となして毛細管現象を生じさせたり
あるいはスポンジや金属メツシュ等を介在させれば、多
孔性部材の一次粒子ビーム照射領域以外から滲み出る余
分な試料溶液を強制的に吸い取って遮蔽体１２の下部に
排出することができるため、多孔性部材の一次粒子ビー
ム照射面にイオン化されない試料溶液が溜まることを皆
無となすことができる。

第２図は本発明の他の実施例を示す要部拡大断面図、第
３図はそのＡ矢視拡大図であり、第１図と同一番号のも
のは同一構成要素を示すものである。

本実施例では多孔性部材１０の下端部、つまり第２図中
符号Ｓでその状態を示すように多孔性部材表面でイオン
化されない試料溶液が流れ落ちて溜まり易い部分を板状
に形成した遮蔽体１６を遮蔽したことを特徴とするもの
である。この遮蔽体１６はガラス管９の底部に取付けた
試料溶液収納用容器１７に固定されている。

このようになせば、イオン化されない試料溶液が溜る部
分だけを遮蔽体１６により遮蔽するため、多孔性部材に
照射される一次粒子ビームＢの量が増えてイオン量が増
大し、感度の向上が図れる。

尚、前述の説明は本発明の一例であり、実施にあたって
は幾多の変形が考えられる。例えば多孔性部材から滲み
出る試料容器中の溶媒成分の蒸発の促進や生成イオン量
を増大させるために、多孔性部材やガラス管もしくはス
テンレス管部分を加熱するようにしても良い。

また、イオン化室に導入された導入管の一次粒子ビーム
が照射される照射面、つまり開口部を塞ぐように多孔性
部材を取付けたが、これは必ずしも必要ではなく、導入
管の開口部に直接−数粒子ビームを照射し、送られて来
る試料成分を順次イオン化するようにしても良い。

また、上記実施例は液体クロマトグラフとイオン源とを
オンラインで接続した場合を示したが、これに限定され
ることなく単一の試料成分をオフラインで分析するよう
な場合にも同様に実施することができる。

［効果］ 以上詳述した如く本発明によれば、導入管の先端に設け
られる一次粒子ビーム照射面でイオン化されなかった試
料液に一次粒子ビームが照射されるのを防止することが
できるため、先に送られて来た試料液と後に送られて来
た試料液とが一緒にイオン化されることを防止すること
ができ、分析精度の向上を図ることができると同時に、
試料液のイオン化室への導入量をも増大させることがで
き、感度の向上を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す要部拡大断面図、第２
図は本発明の他の実施例を示す要部拡大断面図、第３図
は第２図のＡ矢視拡大図、第４図及び第５図は従来例を
説明するための図である。 １：質量分析部　　　　２：イオン源 ３：イオン化室　　　　４ニスリット群５：粒子ビーム
発生器 ６：液体クロマトグラフ ７：導入管　　　　　　８ニステンレス管９ニガラス管
　　　　１０：多孔性部材１１：リベラ電源　　　１２
．１６：遮蔽体１２ａ：開放端　　　　ｉ２ｂ：底部 １３ａ、１３ｂ：支持台 １４：穴　　　　　　　１５：突起 １７：容器

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）イオン化室に導入管を導入し、該導入管の先端部
   に設けられた照射面にこの導入管を通して試料液を供給
   し、該照射面に一次粒子ビームを照射して試料液をイオ
   ン化する質量分析装置用イオン源において、前記照射面
   でイオン化されずにこの照射面に残存する試料液に前記
   一次粒子ビームが照射されるのを防止するための遮蔽部
   材を設けたことを特徴とする質量分析装置用イオン源。
2. （２）前記遮蔽部材を有底筒状に形成して前記導入管先
   端部の照射面に被せると共に、その底部に前記一次粒子
   ビームを通過させる穴を設けたことを特徴とする特許請
   求の範囲第１項に記載の質量分析装置用イオン源。