JPS63158431A - 分光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は比色分析などに使用される紫外・可視分光光度
計に関する。

（従来の技術） 分光光度計は光源、試料測定位置、分光器、検出器及び
検出器の出力を処理する信号処理部を備えている６分光
光度計には、光源からの光を試料測定位置の試料に通し
、試料通過後の光束を分光器で分光した後に検出する所
謂後分光方式と、光源からの光をＪ光器によって分光し
た後、その分光された光束を試料に通す所謂前置光方式
とがある１本発明の分光光度計はいずれの方式も含んで
いる。

紫外・可視分光光度計では、光源として通常、可視域用
にタングステンランプが使用され、紫外域用に重水素ラ
ンプが使用されている。これらの光源はいずれも直流電
源又は交流電源によって常時点灯されている。

（発明が解決しようとする問題点） タングステンランプも重水素ランプもいずれも３０Ｗ程
度の消費電力であり、両者を点灯すれば６０Ｗもの電源
を必要とする。この電源用のトランスだけでも大きなス
ペースと重量を占める上に、発熱も大きくなる。光源自
身の発熱と、整流器やスタビライザー用の半導体の発熱
を逃すためにファンや放熱フィンも必要となり８、紫外
・可視分光光度計を小型化する上で障害になっている。

さらに、光源の発熱による光学系の歪の問題や、操作者
の指が高熱となる光源部に触れないように、光源の位置
やカバーについての設計上の制約も大きい。

また、試料に光が連続的に照射されるため、試料自身が
変化する問題もある。特に後分光方式を採用する場合に
は、分光されていない強い光が試料に照射されるので、
この問題はより重要である。

本発明は、光源の消費電力を低減して装置を小型化する
ことを可能し、また、後分光方式においても試料が変化
することが少なくなる紫外・可視分光光度計を提供する
ことを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段） 本発明の分光光度計では、上記の問題点を解決するため
に、光源を間欠的に点灯するようにし。

一方、間欠点灯によって光源の安定性が低下するので、
信号処理部において光源の変化を補正するようにした。

すなわち、実施例を示す第１図を参照して説明すると１
本発明の分光光度計では、光源（２）を一定周期で繰り
返して点灯させ１点灯時間が消灯時間又はごく弱く点灯
している時間より短かくなるように制御する光源制御回
路（２６，２８）を設け、光源（２）からの光が試料側
定位１！　（８）を経由する試料光束（６）とは別に光
源（２）からの光が試料側定位１！　（８）を経由しな
いモニタ光束（１４）用の光路を設け、検出器として試
料光束用検出器（２２）とモニタ光束用検出器（２４）
とを設け、信号処理部（３０）に光源（２）が点灯して
いる期間と同期して試料光束側の検出出力とモニタ光束
側の検出出力とを同じ期間だけ取り込み、モニタ光束側
の検出出力を基準にして試料光束側の検出出力との比を
算出する回路（３２，３４，３６，３Ｂ、４０，４２．
４４）を備えている。

（作用） 光源（２）を間欠的に点灯させることによって消費電力
が低減する。光源（２）の光量の変化は試料光束（６）
においてもモニタ光束（１４）においても同様に呪われ
る。信号処理部（３０）においてモニタ光束（１４）側
の検出出力を基準にして雨検出出力の比を取ることによ
って光源（２）の光量の変化が補正される。

（実施例） 第１図は一実施例を概略的に表わしたものである。

２は光源である。光源２としてはタングステンランプと
重水素ランプとが用いられ、いずれかが選択されて光学
系を構成し、その光源２からの光が紫外・可視分光光度
計の光路に導かれる。

光源２からの光は凹面ミラー４によって取り出されて試
料光束６として試料セル８を通過し、分光器の上下方向
に延びる入口スリット１０の上半分に結像される。光源
２からの光はまた。凹面ミラー１２によってモニタ光束
１４として取り出され、折曲げミラー１６で反射されて
入口スリットｌＯの下半分に結像される。モニタ光束１
４は試料セル８を通過しない。

分光器において、試料光束６とモニタ光束１４はともに
回折格子１８によって分光され、それぞれ分光器の上下
方向に延びる出口スリット２０の下側と上側に結像され
る。ここで入口スリットｌＯの上側から入射した試料光
束６は出口スリット２０では反転されて下側に結像し、
逆に入口スリットｌＯの下側から入射したモニタ光束１
４は出口スリット２０では反転されて上側に結像する。

入口スリット１０、回折格子１８及び出口スリット２０
は分光器を構成する。１１はこの分光器に外光が入るの
を防止する遮光部である。

出口スリット２０のすぐ後には検出器２２．２４が取り
つけら九でいる。検出器２２は試料光束６用の検出器で
あり、検出器２４はモニタ光束１４用の検出器である。

検出器２２．２４としてはシリコンフォトセルを使用す
ることができる。

２６は光源２の点灯を間欠的にするための制御信号を発
生する制御信号発生器であり、２８は制御信号発生器２
６の信号を受けて光源２を点灯させる光源点灯回路であ
る。ｍ御信号発生器２６と光源点灯回路２８は光源制御
回路を構成する。

鎖線で囲まれた部分３０は信号処理部を表わす。

信号処理部３０において、３２は試料光束用検出器゛２
２の検出信号を増幅する前置増幅器、３４はモニタ光束
用検出器２４の検出信号を増幅する前置増幅器である。

３６は前置増幅器３２の出力信号を積分する積分器、３
８は前置増幅器３４の出力信号を積分する積分器である
。積分器３６，３８はそれぞれ制御信号発生器２６から
光源２の点灯と同期した積分器ゲート信号と、積分器ゲ
ート信号がオフの期間に発せられる暗電流補正信号とを
入力し、これらの信号がオンの期間だけ作動して前置増
幅器３２．３４の出力信号をそれぞれ積分する。４０は
Ａ／Ｄ変換器であり、スイッチ４２を介して積分器３６
．３８の出力を交互に入力し、デジタル信号に変換して
信号処理回路４４に送出する。

次に１本実施例の動作を第２図とともに説明する。

光源２は繰返し周期Ｔで時間ｔだけ点灯される。

点灯している時間ｔは周期Ｔに対して十分に短かい０例
えば周期Ｔが１秒に対して点灯時間ｔは０．１秒である
。積分器ゲート信号は光源２が点灯している時間より僅
かに長めに設定され、光源が点灯している時間は積分器
３６．３８をオンにして検出器２２．２４の信号を積分
する。積分器３６．３８による光源点灯時の検出信号の
積分動作が終了すると、Ａの期間にＡ／Ｄ変換器４０が
オンとなって、スイッチ４２により積分器３６゜３８の
出力を順にデジタル信号に変換して信号処理回路４４に
取り込む、このときの試料光束側の出力をＩｓとし、モ
ニタ光束側の出力をＩｓとする。

制御信号発生器２６からはまた。積分器ゲート信号がオ
フの期間に暗電流補正信号が送出され、この暗電流補正
信号によっても積分器３６．３８がオンとなって検出器
２２．２４の暗電流検出信号を積分する。この暗電流検
出信号積分値に関しては、Ｂの期間にＡ／Ｄ変換器４０
がオンとなって、スイッチ４２により積分器３６．３８
の出力が順にデジタル信号に変換されて信号処理回路４
４に取り込まれる。暗電流による試料側の積分器３６の
出力をＩｄｓ、モニタ側の積分器３８の出力をＩｄｓと
する。

信号処理回路４４ではこれらの入力から比ｌとして Ｉ　＝　　（Ｉｓ　−Ｉｄｓ）　　／　　（Ｉｓ　−Ｉ
ｄｍ）を算出する。これにより光源２の光量が点灯の１
パルスごとに多少振らついている場合でも信号処理回路
４４の算出出力は振らっきを補正した出力となる。

このようにして、試料の透過率はＩ　／　Ｉ　ｏによっ
て求められる。ＩＯは試料が所謂ブランクであるときの
測定値Ｉである。

積分器ゲート信号は光源２の点灯の持続時間より僅かに
広いのがよい、光源２のパルス幅が狭くてピーク値が高
ければ、積分器ゲート信号のオン時間を短かくできるの
で、前置増幅器３２．３４のノイズを積分する時間が短
かくなり、それだけ余分のノイズが入り込む割合が減り
、その結果、前置増幅器３２．３４のノイズの影響を小
さくすることができる。

上記の実施例では暗電流による補正を行なっているが、
要求される測定誤差との関係でこの補正手段を省略する
ことができる。その場合の夏は、Ｉ＝Ｉｓ／Ｉ履 となる。

また、上記の実施例では光源２を点灯させる期間を以外
の期間は、光源２を完全に消灯させているが、完全に消
灯させる代りに弱く点灯させるようにしてもよい、完全
に消灯させない方が点灯させたときの光源２の光量の安
定性がよくなる。

第３図は第２の実施例を表わす。

本実施例は第１図のモニタ光束側の光学系を簡略化した
形式のものである。

試料光束６側の光学系は第１図のものと同じあるが、モ
ニタ光束１４は分光器を通さずに光源２から減光器４６
を経て検出器２４によって直接受光する。

本実施例で検出器２４によってモニタされるモニタ光１
４は、光源２の波長域方向に分布する光の全体の平均値
であり、しかも検出器２４による各波長の重みがかけら
れた加重平均になってしまう、一方、試料光束６は検出
器２２では分光された１つの波長して検出されるので、
光源２の光量の変動がモニタ光束側では平均値であるの
に対して試料光束側では個々の波長のものとなり、完全
な相関関係をもたず、一般的にはモニタの効果が十分で
はないといえる。しかし、光学系が簡略化されるので、
ある程度のモニタ効果の低下が許容されるときは利用価
値がある。

第４図は第３の実施例を表わす。

モニタ光束１４側の光学系は第１図の実施例で示された
ものと同じである。一方、試料光束６側の光学系として
光ファイバ５０．５２を用いている点で第１図の実施例
と相違する。

光源２からの光をレンズ４８で集光して光ファイバ５０
の一端に入射させる。光ファイバ５０の他端から出た光
は反応容器など試料を収容する容器８ａを透過して光フ
ァイバ５２の一端に導かれ、光ファイバ５２の他端から
の光は凹面ミラー５４によって集光されて分光器入口ス
リットｌＯの上側に結像される。

本実施例では、後分光方式で反応容器などの容器８ａで
の遮光が不要となる利点が生かされる。

第４図では容器８ａに試料を入れ、光ファイバ５０と５
２によって試料中を光が透過するようにしているが、光
ファイバ５０と５２の端面を容器８ａの同じ側に設けて
試料からの反射光を測定することもできる。

以上の実施例では、いずれも試料光束６が試料を透過し
た後、又は試料で反射した後に分光される。所謂後置光
方式を採用している。後分光方式では試料室部の遮光が
不要となる利点がある。この理由は、外光が多少入って
も後で分光器によって除かれてしまうからである。光路
に乗った外光は試料も透過又は反射するので、その意味
では光源が少し強くなったと考えてもよい、後分光方式
で第１図及び第２図に示されるように暗電流補正を加え
れば外光の影響は完全に除去される。

後分光方式ではまた、第３図の実施例の場合には光学系
は却って簡単になる。光源集光ミラーと試料光束６の集
光ミラー４とが兼用できるためである。すなわち、後述
の前分光方式の第５図の実施例のレンズ６２相当部品が
不要となる。

一方、後分光方式では分光されない試料光束が試料に入
射するため、試料が加熱されたり変質したりする問題が
あるが２本発明によって光源の点灯を間欠的にすること
によって、この問題が解決する。

第５図は本発明を前分光方式に適用した実施例である。

光源２からの光５６は凹面ミラー５８で集められて分光
器入口スリット１０に結像する０分光器に入射した光は
回折格子１８で分光され、出口スリット２０を出て、一
部は半透鏡６０によって取り出されモニタ光束１４ａと
なってモニタ用検出器２４で検出される。半透鏡６０を
透過した光は試料光束６ａとなって試料セル８を透過し
、レンズ６２で集光されて試料用検出器２２で検出され
る。

前分光方式では試料室部も含めて遮光しなければならな
いため、遮光部６４が大型化する。

光源の点灯は一定周期で繰り返して行なうが、特に必要
ならば１周期的に光源を点灯しつつも。

不要な期間は点灯を止めておき、測定ボタンを押したと
きだけ１例えば５サイクル分、の測定を行なうようにす
れば、更に発熱量を抑えることができる。このように、
光源の点灯を周期的な部分と非周期的な部分とを組み合
せて行なうように制御信号発生器２６（第１図参照）に
プログラムを施しておくこともできる。

（発明の効果） 本発明の分光光度計では、光源の点灯を間欠的に行なう
ようにしたので、光源の平均的発熱が極めて小さくなる
。そのため１分光光度計を小型化又はポータプル化する
のに好都合である。

また、光源点灯を間欠的に行なうことによって、後分光
方式を採用した場合でも試料の劣化が少なくなる。そし
て、後分光方式では試料室部を遮光しなくてもすむので
取扱いが容易になり、特に試料室部を光ファイバを使っ
て引き延ばしたときでも外光の影響を受けない。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略図、第２図は同実施例の動
作を示す波形図、第３図、第４図、及び第５図は他の実
施例の光学系を表わす概略図である。 ２・・・・・・光源。 ６・・・・・・試料光束。 ８・・・・・・試料セル、 １０・・・・・・分光器入口スリット、１４・・・・・
・モニタ光束、 １８・・・・・・回折格子、 ２０・・・・・・分光器出口スリット、２２．２４・・
・・・・検出器、 ２６・・・・・・制御信号発生器、 ２８・・・・・・光源点灯回路。 ３０・・・・・・信号処理部、 ３６．３８・・・・・・積分器５ ４４・・・・・・信号処理回路。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）光源、試料測定位置、分光器、検出器及び前記検
   出器の出力を処理する信号処理部を備えた分光光度計に
   おいて、前記光源を一定周期で繰り返して点灯させ、点
   灯時間が消灯時間又はごく弱く点灯している時間より短
   かくなるように制御する光源制御回路を設け、前記光源
   からの光が前記試料測定位置を経由する試料光束とは別
   に前記光源からの光が前記試料測定位置を経由しないモ
   ニタ光束用の光路を設け、前記検出器として試料光束用
   検出器とモニタ光束用検出器とを設け、前記信号処理部
   には、前記光源が点灯している期間と同期して試料光束
   側の検出出力とモニタ光束側の検出出力とを同じ期間だ
   け取り込み、モニタ光束側の検出出力を基準にして試料
   光束側の検出出力との比を算出する回路を備えている分
   光光度計。
2. （２）前記光源としてタングステンランプと重水素ラン
   プを使用する特許請求の範囲第１項に記載の分光光度計
   。
3. （３）前記試料光束と前記モニタ光束は前記分光器を通
   して同じ波長成分について同時に検出される特許請求の
   範囲第１項又は第２項に記載の分光光度計。
4. （４）前記試料光束は前記試料位置を通過した後に前記
   分光器に入射し、前記分光器を出射して検出される特許
   請求の範囲第１項、第２項又は第３項に記載の分光光度
   計。
5. （５）前記試料光束の光学系と前記モニタ光束の光学系
   を、モニタ光束と試料位置通過後の試料光束が前記分光
   器の入口スリットの長手方向の片側ずつにそれぞれ入射
   するように組み立て、前記それぞれの検出器を前記分光
   器の出口側の入口スリット像の片側ずつの対応する部分
   に設置した特許請求の範囲第４項に記載の分光光度計。
6. （６）前記光源制御回路は前記光源の点灯を周期的部分
   と非周期的部分に分けて制御する特許請求の範囲第１項
   に記載の分光光度計。