JPH07117454B2

JPH07117454B2 - 分光光度計

Info

Publication number: JPH07117454B2
Application number: JP61307269A
Authority: JP
Inventors: 義夫綱沢; 俊明福間
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1986-12-22
Filing date: 1986-12-22
Publication date: 1995-12-18
Anticipated expiration: 2010-12-18
Also published as: JPS63158431A

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は比色分析などに使用される紫外・可視分光光度
計に関する。

（従来の技術）分光光度計の光源、試料測定位置、分光器、検出器及び
検出器の出力を処理する信号処理部を備えている。分光
光度計には、光源からの光を試料測定位置の試料に通
し、試料通過後の光束を分光器で分光した後に検出する
所謂後分光方式と、光源からの光を分光器によって分光
した後、その分光された光束を試料に通す所謂前分光方
式とがある。本発明の分光光度計はいずれの方式も含ん
でいる。

紫外・可視分光光度計では、光源として通常、可視域用
にダンクステンランプが使用され、紫外域用に重水素ラ
ンプが使用されている。これらの光源はいずれも直流電
源又は交流電源によって常時点灯されている。

（発明が解決しようとする問題点）タングステンランプも重水素ランプもいずれも30W程度
の消費電力であり、両者を点灯すれば60Wもの電源を必
要とする。この電源用のトランスだけでも大きなスペー
スと重量を占める上に、発熱も大きくなる。光源自身の
発熱と、整流器やスタビライザー用の半導体の発熱を逃
すためにファンや放熱フィンも必要となり、紫外・可視
分光光度計を小型化する上で障害になっている。

さらに、光源の発熱による光学系の歪の問題や、操作者
の指が高熱となる光源部に触れないように、光源の位置
やカバーについての設計上の制約も大きい。

また、試料に光が連続的に照射されるため、試料自身が
変化する問題もある。特に後分光方式を採用する場合に
は、分光されていない強い光が試料に照射されるので、
この問題はより重要である。

本発明は、光源の消費電力を低減して装置を小型化する
ことを可能し、また、後分光方式においても試料が変化
することが少なくなる紫外・可視分光光度計を提供する
ことを目的とするものである。

（問題点を解決するための手段）本発明の分光光度計では、上記の問題点を解決するため
に、光源を間欠的に点灯するようにし、一方、間欠点灯
によって光源の安定性が低下するので、信号処理部にお
いて光源の変化を補正するようにした。

すなわち、実施例を示す第１図を参照して説明すると、
本発明の分光光度計では、光源（２）を一定周期で繰り
返して点灯させ、点灯時間が消灯時間又はごく弱く点灯
している時間より短かくなるように制御する光源制御回
路（26,28）を設け、光源（２）からの光が試料測定位
置（８）を経由する試料光束（６）とは別に光源（２）
からの光が試料測定位置（８）を経由しないモニタ光束
（14）用の光路を設け、検出器として試料光束用検出器
（22）とモニタ光束用検出器（24）とを設け、信号処理
部（30）に光源（２）が点灯している期間と同期して試
料光束側の検出出力とモニタ光束側の検出出力とを同じ
期間だけ取り込み、モニタ光束側の検出出力を基準にし
て試料光束側の検出出力との比を算出する回路（32,34,
36,38,40,42,44）を備えている。

（作用）光源（２）を間欠的に点灯させることによって消費電力
が低減する。光源（２）の光量の変化は試料光束（６）
においてもモニタ光束（14）においても同様に現われ
る。信号処理部（30）においてモニタ光束（14）側の検
出出力を基準にして両検出出力の比を取ることによって
光源（２）の光量の変化が補正される。

（実施例）第１図は一実施例を概略的に表わしたものである。

２は光源である。光源２としてはタングステンランプと
重水素ランプとが用いられ、いずれかが選択されて光学
系を構成し、その光源２からの光が紫外・可視分光光度
計の光路に導かれる。

光源２からの光は凹面ミラー４によって取り出されて試
料光束６として試料セル８を通過し、分光器の上下方向
に延びる入口スリット10の上半分に結像される。光源２
からの光はまた、凹面ミラー12によってモニタ光束14と
して取り出され、折曲げミラー16で反射されて入口スリ
ット10の下半分に結像される。モニタ光束14は試料セル
８を通過しない。

分光器において、試料光束６とモニタ光束14はともに回
折格子18によって分光され、それぞれ分光器の上下方向
に延びる出口スリット20の下側と上側に結像される。こ
こで入口スリット10の上側から入射した試料光束６は出
口スリット20では反転されて下側に結像し、逆に入口ス
リット10の下側から入射したモニタ光束14は出口スリッ
ト20では反転されて上側に結像する。

入口スリット10、回折格子18及び出口スリット20は分光
器を構成する。11はこの分光器に外光が入るのを防止す
る遮光部である。

出口スリット20のすぐ後には検出器22,24が取りつけら
れている。検出器22は試料光束６用の検出器であり、検
出器24はモニタ光束14用の検出器である。検出器22,24
としてはシリコンフォトセルを使用することができる。

26は光源２の点灯を間欠的にするための制御信号を発生
する制御信号発生器であり、28は制御信号発生器26の信
号を受けて光源２を点灯させる光源点灯回路である。制
御信号発生器26と光源点灯回路28は光源制御回路を構成
する。

鎖線で囲まれた部分30は信号処理部を表わす。信号処理
部30において、32は試料光束用検出器22の検出信号を増
幅する前置増幅器、34はモニタ光束用検出器24の検出信
号を増幅する前置増幅器である。36は前置増幅器32の出
力信号を積分する積分器、38は前置増幅器34の出力信号
を積分する積分器である。積分器36,38はそれぞれ制御
信号発生器26から光源２の点灯と同期した積分器ゲート
信号と、積分器ゲート信号がオフの期間に発せられる暗
電流補正信号とを入力し、これらの信号がオンの期間だ
け作動して前置増幅器32,34の出力信号をそれぞれ積分
する。40はA/D変換器であり、スイッチ42を介して積分
器36,38の出力を交互に入力し、デジタル信号に変換し
て信号処理回路44に送出する。

次に、本実施例の動作を第２図とともに説明する。

光源２は繰返し周期Ｔで時間ｔだけ点灯される。点灯し
ている時間ｔは周期Ｔに対して十分に短かい。例えば周
期Ｔが１秒に対して点灯時間ｔは0.1秒である。積分器
ゲート信号は光源２が点灯している時間より僅かに長め
に設定され、光源が点灯している時間は積分器36,38を
オンにして検出器22,24の信号を積分する。積分器36,38
による光源点灯時の検出信号の積分動作が終了すると、
Ａの期間にA/D変換器40がオンとなって、スイッチ42に
より積分器36,38の出力を順にデジタル信号に変換して
信号処理回路44に取り込む。このときの試料光束側の出
力をIsとし、モニタ光束側の出力をImとする。

制御信号発生器26からはまた、積分器ゲート信号がオフ
の期間に暗電流補正信号が送出され、この暗電流補正信
号によっても積分器36,38がオンとなって検出器22,24の
暗電流検出信号を積分する。この暗電流検出信号積分値
に関しては、Ｂの期間にA/D変換器40がオンとなって、
スイッチ42により積分器36,38の出力が順にデジタル信
号に変換されて信号処理回路44に取り込まれる。暗電流
による試料側の積分器36の出力をIds、モニタ側の積分
器38の出力をIdmとする。

信号処理回路44ではこれらの入力から比ＩとしてＩ＝（Is−Ids）／（Im−Idm）を算出する。これにより光源２の光量が点灯の１パルス
ごとに多少振らついている場合でも信号処理回路44の算
出出力は振らつきを補正した出力となる。

このようにして、試料の透過率はI/Ioによって求められ
る。Ioは試料が所謂ブランクであるときの測定値Ｉであ
る。

積分器ゲート信号は光源２の点灯の持続時間より僅かに
広いのがよい。光源２のパルス幅が狭くてピーク値が高
ければ、積分器ゲート信号のオン時間を短かくできるの
で、前置増幅器32,34のノイズを積分する時間が短かく
なり、それだけ余分のノイズが入り込む割合が減り、そ
の結果、前置増幅器32,34のノイズの影響を小さくする
ことができる。

上記の実施例では暗電流による補正を行なっているが、
要求される測定誤差の関係でこの補正手段を省略するこ
とができる。その場合のＩは、Ｉ＝Is/Im となる。

また、上記の実施例では光源２を点灯させる期間ｔ以外
の期間は、光源２を完全に消灯させているが、完全に消
灯させる代りに弱く点灯させるようにしてもよい。完全
に消灯させない方が点灯させたときの光源２の光量の安
定性がよくなる。

第３図は第２の実施例を表わす。

本実施例は第１図のモニタ光束側の光学系を簡略化した
形式のものである。

試料光束６側の光学系は第１図のものと同じあるが、モ
ニタ光束14は分光器を通さずに光源２から減光器46を経
て検出器24によって直接受光する。

本実施例で検出器24によってモニタされるモニタ光14
は、光源２の波長域方向に分布する光の全体の平均値で
あり、しかも検出器24による各波長の重みがかけられた
加重平均になってしまう。一方、試料光束６は検出器22
では分光された１つの波長して検出されるので、光源２
の光量の変動がモニタ光束側では平均値であるのに対し
て試料光束側では個々の波長のものとなり、完全な相関
関係をもたず、一般的にはモニタの効果が十分ではない
といえる。しかし、光学系が簡略化されるので、ある程
度のモニタ効果の低下が許容されるときは利用価値があ
る。

第４図は第３の実施例を表わす。

モニタ光束14側の光学系は第１図の実施例で示されたも
のと同じである。一方、試料光束６側の光学系として光
ファイバ50,52を用いている点で第１図の実施例と相違
する。

光源２からの光をレンズ48で集光して光ファイバ50の一
端に入射させる。光ファイバ50の他端から出た光は反応
容器など試料を収容する容器8aを透過して光ファイバ52
の一端に導かれ、光ファイバ52の他端からの光は凹面ミ
ラー54によって集光されて分光器入口スリット10の上側
に結像される。

本実施例では、後分光方式で反応容器などの容器8aでの
遮光が不要となる利点が生かされる。

第４図では容器8aに試料を入れ、光ファイバ50と52によ
って試料中を光が透過するようにしているが、光ファイ
バ50と52の端面を容器8aの同じ側に設けて試料からの反
射光を測定することもできる。

以上の実施例では、いずれも試料光束６が試料を透過し
た後、又は試料で反射した後に分光される、所謂後分光
方式を採用している。後分光方式では試料室部の遮光が
不要となる利点がある。この理由は、外光が多少入って
も後で分光器によって除かれてしまうからである。光路
に乗った外光は試料も透過又は反射するので、その意味
では光源が少し強くなったと考えてもよい。後分光方式
で第１図及び第２図に示されるように暗電流補正を加え
れば外光の影響は完全に除去される。

後分光方式ではまた、第３図の実施例の場合には光学系
は却って簡単になる。光源集光ミラーと試料光束６の集
光ミラー４とが兼用できるためである。すなわち、後述
の前分光方式の第５図の実施例のレンズ62相当部品が不
要となる。

一方、後分光方式では分光されない試料光束が試料に入
射するため、試料が加熱されたり変質したりする問題が
あるが、本発明によって光源の点灯を間欠的にすること
によって、この問題が解決する。

第５図は本発明を前分光方式に適用した実施例である。

光源２からの光56は凹面ミラー58で集められて分光器入
口スリット10に結像する。分光器に入射した光は回折格
子18で分光され、出口スリット20を出て、一部は半透鏡
60によって取り出されモニタ光束14aとなってモニタ用
検出器24で検出される。半透鏡60を透過した光は試料光
束6aとなって試料セル８を透過し、レンズ62で集光され
て試料用検出器22で検出される。

前分光方式では試料室部も含めて遮光しなければならな
いため、遮光部64が大型化する。

光源の点灯は一定周期で繰り返して行なうが、特に必要
ならば、周期的に光源を点灯しつつも、不要な期間は点
灯を止めておき、測定ボタンを押したときだけ、例えば
５サイクル分、の測定を行なうようにすれば、更に発熱
量を抑えることができる。このように、光源の点灯を動
作期間の制御と、その動作期間における一定周期での繰
返し点灯の制御とを組み合せて行なうように制御信号発
生器26（第１図参照）にプログラムを施しておくことも
できる。

（発明の効果）本発明の分光光度計では、光源の点灯を間欠的に行なう
ようにしたので、光源の平均的発熱が極めて小さくな
る。そのため、分光光度計を小型化又はポータブル化す
るのに好都合である。

また、光源点灯を間欠的に行なうことによって、後分光
方式を採用した場合でも試料の劣化が少なくなる。そし
て、後分光方式では試料室部を遮光しなくてもすむので
取扱いが容易になり、特に試料室部を光ファイバを使っ
て引き延ばしたときでも外光の影響を受けない。

【図面の簡単な説明】

第１図は一実施例を示す概略図、第２図は同実施例の動
作を示す波形図、第３図、第４図、及び第５図は他の実
施例の光学系を表わす概略図である。２……光源、６……試料光束、８……試料セル、 10……分光器入口スリット、 14……モニタ光束、 18……回折格子、 20……分光器出口スリット、 22,24……検出器、 26……制御信号発生器、 28……光源点灯回路、 30……信号処理部、 36,38……積分器、 44……信号処理回路。

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】光源、試料測定位置、分光器、検出器及び
前記検出器の出力を処理する信号処理部を備えた分光光
度計において、前記光源を一定周期で繰り返して点灯さ
せ、点灯時間が消灯時間又はごく弱く点灯している時間
より短かくなるように制御する光源制御回路を設け、前
記光源からの光が前記試料測定位置を経由する試料光束
とは別に前記光源からの光が前記試料測定位置を経由し
ないモニタ光束用の光路を設け、前記検出器として試料
光束用検出器とモニタ光束用検出器とを設け、前記信号
処理部には、前記光源が点灯している期間と同期して試
料光束側の検出出力とモニタ光束側の検出出力とを同じ
期間だけ取り込み、モニタ光束側の検出出力を基準にし
て試料光束側の検出出力との比を算出する回路を備えて
いる分光光度計。
【請求項２】前記光源としてタングステンランプと重水
素ランプを使用する特許請求の範囲第１項に記載の分光
光度計。
【請求項３】前記試料光束と前記モニタ光束は前記分光
器を通して同じ波長成分について同時に検出される特許
請求の範囲第１項又は第２項に記載の分光光度計。
【請求項４】前記試料光束は前記試料位置を通過した後
に前記分光器に入射し、前記分光器を出射して検出され
る特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項に記載の分
光光度計。
【請求項５】前記試料光束の光学系と前記モニタ光束の
光学系を、モニタ光束と試料位置通過後の試料光束が前
記分光器の入口スリットの長手方向の片側ずつにそれぞ
れ入射するように組み立て、前記それぞれの検出器を前
記分光器の出口側の入口スリット片の片側ずつの対応す
る部分に設置した特許請求の範囲第４項に記載の分光光
度計。
【請求項６】前記光源制御回路は、前記光源の点灯を動
作期間の制御と、その動作期間における一定周期での繰
返し点灯の制御とを組み合わせて行なう特許請求の範囲
第１項に記載の分光光度計。