JPS63154709A - ポリ塩化ビニルを主体とする、焼結可能な、微細成形材料の製造方法 - Google Patents

ポリ塩化ビニルを主体とする、焼結可能な、微細成形材料の製造方法

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JPS63154709A
JPS63154709A JP62306021A JP30602187A JPS63154709A JP S63154709 A JPS63154709 A JP S63154709A JP 62306021 A JP62306021 A JP 62306021A JP 30602187 A JP30602187 A JP 30602187A JP S63154709 A JPS63154709 A JP S63154709A
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carbohydrate
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JP62306021A
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ハイモ・ビーリンガー
クラウス・エンゲル
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Huels AG
Chemische Werke Huels AG
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    • C08F14/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
    • C08F14/02—Monomers containing chlorine
    • C08F14/04—Monomers containing two carbon atoms
    • C08F14/06—Vinyl chloride
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、塩化♂ニルの水性懸濁液中でのホモ重合にニ
ジ焼結可能な微細な成形材料’を製造する場合に、懸濁
剤の他に炭水化物硫酸エステルの部類からのＭ濁助剤を
使用する方法に関する。
従来の技術 焼結さｎた成形体、たとえば電池用セパレーターｔ−製
造するためのポリ塩化♂ニルを主体とする成形材料を使
用することは公矧である。
西ドイツ国判許第２！１　１０　４３１号明ａ書には、
懸濁重合体の製造のために、通常の懸濁安定剤および非
イオン湿潤剤のはかに遊離酸形乳化剤を使用することが
記載さｎている。この工りな重合体ｂ・らは笑際に、良
好な湿潤性訃工上 び良好な機械的層性を有する焼結板製造することはでき
るが、その電気抵抗は比較的高い。
西ドイツ国判許出願公開第３３　３４　６６７号明細書
には、塩化ビニル重合後で微細重合体の乾燥前に、少な
くとも１種の非イオン湿潤剤および非弐面活性酸を添加
する方法が記載さｎている。この種の重合体を用いても
、良好な機械的崎性て小さい電気抵抗を有する焼結板の
製造は成功しない。
電池、物に自動車に使用する丸めのバッテリーの使用物
性の最適化中に、バッテリーの低温始動電力は電気抵抗
を減少することによって著しく改善できることが確認さ
ｎ−ｈ。従って、できるだけ小さい電気抵抗を示、す焼
結板を製造することが望ましい。また、所定の厚さシよ
び強度に２いて高い多孔性を有する焼結板も望ましい。
即ち、焼結板の高い多孔性は、Ｌシ高い酸蓄積容積を表
わし、バッテリー容積の減少を可能にする。
発明を達成するための手段 ところで、僅かな電気抵抗シエび高い多孔性を有する焼
結板は、焼結のために、少なくとも１種の油浴性のラジ
カル分解性活性剤、場合にニジ分子量調節剤、ならびに
懸濁安定剤としてセルロースエーテルの存在で４０〜８
０℃テ塩化ビニルの懸濁１合に工って製造さする微細な
ポリ墳化ビニルを使用し、重合の際に ａ）式： 〔式中ｎは０〜９９の数を表わし、Ｒは２〜１２個の炭
素原子を有する２〜６価の脂肪敦直鎖１＊は分枝鎖アル
；−ルの残基ｔａわす〕で示さｎる炭水化物と、６〜２
４個の炭素原子で有する飽和または不飽和の直鎖または
分枝鎖カルボン酸とからの、１０〜９５％まで硫酸化さ
ｎている炭水化物エステル１０〜９０重量％、ならびに ｂ）メチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロ
ース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキ
シエチルセルロースマ次ハヒドロキシプロｔルセルロー
ス９０〜１ａｘｉ％（そ−ｎ−ｔ″ｎＭ濁剤混合剤混合
物て］かうなる懸合剤混合物を単量体に対して０．５〜
１重ｉ％使用し、七の際前記セルロースエーテルの２重
食％水渭液は２０’Ｃで１５〜５００−１０″″３Ｐａ
、日の粘度含有すること’ｔ’ｉｅとする方法によって
製造できることが確認さｎた。
本発明の有利な実施態様では、成分ｂ）は９０〜１０重
量％がメトキシ基の分子置換度１，４〜２．４および場
合によシ存在するヒドロ中ジアルコキシ基の分子ｉｉｔ
換度［１，０８〜０．２８　’に有するメチルセルロー
ス、メチルヒドロキシエチルセルロースまたはメチルヒ
ドロキシプロピルセルロース；　’ｉ　ｆｃは分子置換
度１〜３．５’に有するヒドロキシエチルセルロースま
たはヒドロキシゾロぎルセルロースからなυ、七の際上
記セルロースエーテルの２重量％水溶液は２０℃で１５
〜５００・１０−３Ｐａ、ｓの粘度ｔ−Ｗする。
有利には、成分ａ）は、懸濁剤混合物に対して２０〜８
０！５１％の量で使用される。ポリ塩化ビニル樹脂のと
くに有利な性質の組合せは、成分ｂ）として５０〜１０
０ｍＰａ、ｓの粘度’ｔ−ｉする゛メチルヒドロキシプ
ロピルセルロースヲ含有しかつ成分ｂ）を２０〜８０重
量％、とくに７０〜３０重量％含有する懸濁剤混合物を
用いて得らｎる。
本発明の有利な実施態様では、炭水化物エステルの硫酸
化度は２０〜９０％である。
炭水化物エステルのエステル化度は、有利には１０〜９
５％、特に２０〜９０％である。
成分ａ）として使用さｎる硫酸化炭水化物エステルは、
西ドイツ国特許出畑公開 第２４　２５　２７８号明細書にニジ製造さｎた炭水化
物エステルの硫酸化によって得ることができる。硫酸化
の一般的な記述はギルバート（Ｆｉ、］！ｉ、Ｇ１１ｂ
ｅｒｔ　）の１スルホネーシヨンーアンド・リレーテッ
ド・リアクションズ（Ｓｕユｆｏｎａｔｉｏｎａｎｄ　
ｒｅｌａｔｅｄ　Ｒｅａｃｔｉｏｎｓ　）　’、第６３
６頁〔インターサイエンス・パプリッシャース （工ｎｔｅｒｓｉｅｎｃｅ　Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ　）
、ニューヨーク−ロンドン−シトニー在、（１９６５年
）〕に認めら詐る。
炭水化物エステルの基礎となる炭水化物は、アグリコン
と炭水化物基とから構成さｎている。
炭水化物基は、α−および／またはβ−グリコシドで互
いに結合さｎていてもよい１〜１００個、有利には１〜
５０個、４’１ｊＶｃ１〜１５ａ０７ンヒドログリコー
ス単位を含有する。戻水化物基は、単一分子構造ＩＴす
ることもできるが、有利には異なる数のアンヒＰログリ
コースｊｌｔ−有する炭水化物の混合物である。
アグリコンＲ−ＯＨは、２〜１２個の炭素原子ｔ−有す
る、２価〜６価の脂肪族の直鎖または分枝鎖アルコール
であってもよい。たとえば、エチレングリコール、１．
２−７’ロピレングリコール、１，６−プロざレングリ
；−ル、１゜２−ブチレングリコール、１，４−ブタン
ジオール、１，６−ヘキサンジオール、グリセリン、ト
リメチルプロパン、エリトリット、ペンタエリトリット
、たとえばアラビットお工ひキシリットの工うなペンナ
ツト、たとえばンルピットマンニット、ズルシットの１
ウナヘキシツトカ挙げらｎる〇 アグリコンとアンヒドログリコース単位とから構成さｎ
る炭水化物は、６〜２４個の炭素原子を有する、飽和ま
たは不飽和、直鎖または分枝鎖の脂肪族カルボン酸ない
しはカルボン酸混合物でエステル化することができる。
このようなカルボン酸としてたとえば次のものが使用で
きる：カプロン酸、カプリル酸、カプリン酸、ラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラ
キン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、パルミトレイン酸
、オレイン酸、エライジン酸、リノール酸、リルン酸、
リシノールｉまたはその天然トリグリセリドに相応する
混合物、たとえばなたね油脂肪酸、トール油脂肪酸、や
し油脂肪酸、大豆油脂肪酸、ひまし油脂肪酸、パーム核
油脂肪酸、パーム油脂肪酸、落花生油脂肪酸、綿実油脂
肪酸、ひまわシ油脂肪酸、あまに油脂肪酸、獣脂酸およ
び魚油脂肪酸。
炭水化物エステル中に存在する脂肪酸のモル量は、炭水
化物に対してアンヒドログリコース単位あたシ少なくと
も１モル、有利には０．５〜２モルであシ、上限はアグ
リコン訃よびアンヒドログリコース単位、つまシ全炭水
化物中の利用しうるＯＨ基の総数によって規定さｎる。
炭水化物エステルの硫酸化反応は、１０〜９５％、有利
には２０〜９０％の硫酸化度が生じるように行なわｎる
。硫酸化の程度は、反応温度、反応時間およびたとえば
クロルスルホン酸対炭水化物のモル比の選択によって制
御することができる。
達成さｎる硫酸化度は、リンダ−（Ｋ、Ｌｉｎｄｅｒ入
１テンシト・テクステイルヒルフスミツテル拳ワツシュ
ローシエトツフエ（Ｔｅｎθｉ＋１ｏ−Ｔｅｘｔｉｌ−
ｈｉ’ｌｆｓｍｉｔｔｅｌ−Ｗａｓｃｈｒｏｈｓｔｏｆ
ｆ’ｅ　）”、第璽巻、１３０５８頁、ヴイツセンシャ
フトリッヒエ出版社（Ｗｉａｓｅｎｓｃｈａｆｔｌｉｃ
ｈｅ　ＶｅｒｌａｇｇｅｓｅｌｌｅｏｈａｆｔｍｂＨ，
、（１９７１年）に記載さｆ’Ｌ＊分枝方法にニジ測定
することができる。
水性懸濁液中での塩化ビニルの重合は、単量体に対して
０．００１〜３重量％、とくに０．０１〜０．６重量％
のラジカル生成触媒、六とえはジアリールペルオキシド
；ジアセチル−、アセチルベンゾ−ルー、ジラウロイル
−、ジベンブイルー、ビス−２，４−ジクロルベンゾイ
ル−、ビス−２−メチルベンブイルーペルオキシドのよ
うなジアシルペルオキシド；ジ−ｔ−ブチルペルオキシ
ドのエラなジアルキルペ□ルオキシド；ｔ−ブチルペル
カーボネート、ｔ−ブチルペルアセテート、ｔ−ブチル
オクトエート、ｔ−ブチルペルざバレートのような過酸
エステル；ジイソプロピル−、ジエチルへキシル−、ジ
シクロへキシル−、ジエチルシクロヘキシルペルオキシ
ジカーボネートのようなジアルキルペルオキシジカーボ
ネート；ア七チルシクロへキシルスルホニルペルオキシ
ドのような有機スルホンア 遇酸訃工び有機酸の混合無水物；／ジイソ酪酸ニトリル
のような重合触媒として公卸なアゾ化合物、さらに場合
に１少過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウムまたは過硫酸
アンモニウムの工うな過硫酸埴、過酸化水素、ｔ−プチ
ルヒＦロペルオキシドまたは他の水溶性過酸化物の添加
物力らひに異なる触媒の混合物の存在で行なわｊｌその
際過酸化物触媒は単２体に対して０．０１２〜１重Ｈ％
の、レドックス触媒系の構成のために適当な１種または
数種の還元性物質、たとえば亜硫酸地重亜硫酸塙、亜ニ
チオン酸塩、チオ硫酸塩、アルデヒドスルホキシレート
、タトえハＮａ−ホルムアルデヒドスルホキシレートノ
存在でも行なうこともできる。
重合は４０〜８０°ｃ１有利には５ｏ〜７０’Ｃで、塩
化ビニルの単量体変換率６０〜９５％、有利には７０〜
８５％になるまで行なゎｎる。
経済的観点から、できるだけ高い最終変換率が選択さｎ
ｌその際本発明による懸濁剤系を用いて、粒子多孔性（
Ｄ工Ｎ５３４１７／１による、歴温での可塑剤吸収にニ
ジ測定）が極めて高く、すなわち２５％よシ多い環化ビ
ニル重合体が得らｎる。
重合の後、水相の主要量を分離し、生成物を乾燥装置に
供給する前に、場合にニジ非イオンまたは両性湿潤剤ｔ
−添加することができる。
次の判性値を塩化ピニルエ合体につ＠測定する： 嵩密屓：Ｄ工Ｎ５３４６８による 可塑剤吸収：Ｄ工Ｎ　　５５　４１７／１（遠心法〕に
よる粒度分布：Ｄ工Ｎ　　５３　７５４　　Ｃエアジュ
ツト選別）による さらに、新規方法に工）つくらｎた焼結可能々・微細な
成形材料ｔ１絶縁材、冷却塔用光填倣フィルター、放熱
器の水蒸発器またはイオン交換器用充填体のような焼結
成形体の製造のために、峙に電池用セパレーター板製造
のために使用することも本発明の範囲内である。
本発明によシ製造さｎた成形材料から焼結に工って、極
めて低い電気抵抗、高い板条孔性および良好な引張強さ
を有するセパレーター版を製造することができる。
焼結板の製造は、通常の方法で銅帯状物上へ一定層厚の
ポリ増化ビニル粉末を設け、次いでこｔＮを焼結のため
に空気循環炉（２６０℃）に入ｊＬることにニジ行なわ
ｎる。
焼結の滞留時間、ひいては強さは、従来技術による生成
物を用いその判性が比較例１からの判性に一致するセパ
レーター板が得らｎるように選択さｎる。
セパレーターの絶縁抵抗は、西ドイツ国釉許出願公開第
２５　１０　４３１号明細書に記載さｎた方法と同様に
、マイクロオームｔｔ′ｔ−用いて測定さｎる。引張残
寒は、Ｄ工Ｎ規格５３４５５にならって測定さｎる。
実施例 次の実施例につき本発明を詳説する。
硫酸化炭水化物エステルの製造 塩化メチレン１．５リットル中の炭水化物エステル１．
５モルの溶液に、室累気流の導通下（０，５）／　ｍｉ
ｎ　）に、０°Ｃで１時間の経過中に、クロルスルホン
成金ｉｔ１．５モルを塩化メチレン２００１ＬＩＫ溶解
して摘部する。０°Ｃで４時間、後攪拌し、氷水１ノ’
ｕｓ加する。水相を苛性ソーダで中和し、３０％の過酸
化水素３０−で漂白する。硫酸化生成物は７５％の硫酸
化率を有し、生成水溶液としてさらに処理する。
次の量の値はＭＨ部（Ｇ’ｌ’）を表わす。
比較例１（西ドイツ国特許２５　１０　４３１号明細書
と同ａｌ） ４０ノの重合オートクレーブ中で、次の混合物を５９°
Ｏｓ　　３４　Ｑ　ｒ、ｐｏｍ、で残圧６バールになる
まで重合する： 塩化ビニル　　　　　　１０００重塁部脱イオン水　　
　　　２００口重量部 メチルセルロース　　　　　　　　　　４重音部（粘度
＋　４　Ｑ　Ｑ　ｍＦａ、ｓ、２０℃の２重量％浴液〕 ｎ−ドデシルペンゾールスルホン′ｒＪ　　　　　　ｉ
　ｘｉｓポリオキシエチレン−ソルビタン七ノラウレー
ト０．４　ｍ　ｆｆｉ部 ジセチルペルオキシジカーボネート　　　　　　１重コ
部細粒状重合スラリを濾別し、重合体？真空乾燥筒中で
乾燥する。
低い粒子多孔性を有するこの粉末は、高い電気的絶Ｂ抵
抗を有する焼結板を生じる（表１）。
例１ ４０ノの重合オートクレーブ中で、次の混合物ｔ−５４
℃、３４０　ｒ、Ｐ、ｍ、で残圧５バールになるまで重
合する： 塩化ビニル　　　　　　　　１０００！量部脱イオン水
　　　　　　　　２０００重量部メチル−ヒドロキシプ
ロピルセルロース〔メトセル（ＭＥＴＨＯ（ＥＬ■Ｆ５
０）、ダウケミカル社（ＤＯＷ　Ｃｈｅｍ、Ｃ：ｏ、）
ミドラント在、アメリカ国〕　　　　　　　　　　５重
量部１：１のアンヒドログリコース対カルボン酸のモル
比を有するｎ−１２のなたね油脂肪酸−ポリグリコシル
ソルビトールエステルを主体とする８０％の硫酸化度を
有する炭水化物硫酸エステル　　２重量部ジセシルペル
オキシジカーボネート　　　１ｉｉｉ残留単量体の脱ガ
スの後、非イオン湿潤剤、すなわち酸化プロｔレン６モ
ルと酸化エチレン１モルとからの付加生成物１重量部を
攪拌混入し、細粗の重合スラリｔ−溝別し、１合体を真
壁乾燥橢中で乾燥する。
粉末は高い多孔性ｔ−”Ｍ　Ｌ、加工の際に極めてわず
かな？縁抵抗２工び良好な引張強さを刊する焼結板を生
じる（堀１）。
例２ ４０ノの重合オートクレーブ中で、次の混合物ｔ−５４
℃、３４０　ｒ、ｐ、ｍ、で残圧６バールにカるまで重
合させる： 増化Ｖニル　　　　　　　　１０００１食部脱イオン水
　　　　　　　　２０Ｏｏ重量部分子置換度２．０およ
び粘度５　Ｑ　ｍＰａ、ｓ（水中２０℃で２Ｎ量％の溶
液として 測定）ｔ−Ｗするメチルヒドロキシピロピルセルロース
〔メトセル（ＭＥＴＨＯＩＬすＦ２Ｏ）ダク・ケミカル
社、ミドランド在、アメリカ国１　　　　　　　　　４
重量部２：１のアンヒドロクリコース対カル ボン酸のモル比を有するｎ−１２のな たね油脂肪酸を主体とする５７％の硫 酸化度を有する炭水化物エステル硫酸 塩　　　　　　　　　　　　　　　３重量部ジセチルペ
ルオキシジカルボネート １重量部 残留単量体の脱ガス後、非イオン湿潤剤、すなわち酸化
プロピレン６モルと酸化エチレン１モルとからの付加生
成物１重量部を攪拌混入し、細粒の重合スラリｔ−泣別
し、重合体金真空乾燥器中で乾燥する。
粉末は、加工の際に極めて低い絶縁抵抗ｊ？工び良好な
引張シ強さｔ−有する焼結板を生じる（表１）。
比較例２ 例１のように行なうが、炭水化物エステル硫酸塩として
７％の硫酸化度會有するタイプのもの３重量部を使用す
る。
粉末は、選択した条件下では板に焼結することができな
い。変更した焼結条件では専ら、電池セパレータとして
の使用に適さない無孔性の、熱で強く損傷さｎる焼結板
を得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、塩化ビニルを４０〜８０℃で少なくとも１種の油溶
    性のラジカル分解性活性剤、場合により分子量調節剤、
    ならびに懸濁安定剤としてセルロースエーテルの存在で
    懸濁重合することにより、ポリ塩化ビニルを主体とする
    焼結可能な微細成形材料を製造する方法において、 ａ）一般式： ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中ｎは０〜９９の数であり、Ｒは２〜 １２個の炭素原子を有する２〜６価の脂肪族直鎖または
    分枝鎖アルコールの残基を表わす〕で示される炭水化物
    と、６〜２４個の炭素原子を有する飽和または不飽和の
    直鎖または分枝鎖カルボン酸とからの、１０〜９５％ま
    で硫酸化されている炭水化物エステルを混合物に対して
    １０〜９０重量％、ならびに ｂ）メチルセルロース、メチルヒドロキシエチルセルロ
    ース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキ
    シエチルセルロースまたはヒドロキシプロピルセルロー
    ス９０〜 １０重量％（それぞれ懸濁剤混合物に対して）からなる
    懸濁剤混合物を単量体に対して０．５〜１重量％使用し
    、その際前記セルロースエーテルの２重量％水溶液は２
    ０℃で１５〜 ５００・１０＾−＾３Ｐａｓの粘度を有することを特徴
    とする、ポリ塩化ビニルを主体とする、焼結可能な、微
    細成形材料の製造方法。 ２、懸濁剤混合物ａ）およびｂ）の双方の成分を重量比
    ２０：８０〜８０：２０で使用する特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ３、成分ｂ）が５０〜１００ｍＰａｓの粘度を有するメ
    チルヒドロキシプロピルセルロースであり、全懸濁剤混
    合物の３０〜７０重量％である特許請求の範囲第１項ま
    たは第２項記載の方法。 ４、炭水化物エステルの硫酸化度が２０〜９０％である
    特許請求の範囲第１項から第３項までのいずれか１項記
    載の方法。 ５、炭水化物エステルのエステル化度が１０〜９５であ
    る特許請求の範囲第１項から第４項までのいずれか１項
    記載の方法。
JP62306021A 1986-12-06 1987-12-04 ポリ塩化ビニルを主体とする、焼結可能な、微細成形材料の製造方法 Pending JPS63154709A (ja)

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DE19863641815 DE3641815A1 (de) 1986-12-06 1986-12-06 Verfahren zur herstellung einer sinterfaehigen feinteiligen formmasse auf basis von polyvinylchlorid und deren verwendung
DE3641815.3 1986-12-06

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