JPS63152663A - 耐燃性ポリエーテルイミド樹脂ブレンド - Google Patents
耐燃性ポリエーテルイミド樹脂ブレンドInfo
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- JPS63152663A JPS63152663A JP27201387A JP27201387A JPS63152663A JP S63152663 A JPS63152663 A JP S63152663A JP 27201387 A JP27201387 A JP 27201387A JP 27201387 A JP27201387 A JP 27201387A JP S63152663 A JPS63152663 A JP S63152663A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L79/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon only, not provided for in groups C08L61/00 - C08L77/00
- C08L79/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08L79/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
本発明は、高い衝撃強さ、良好なブロー成形性、良好な
射出成型性、熱成形への適応性、及び極めて低い燃焼性
で特徴づけられるポリマーブレンドに関する。このポリ
マーフレンドは、航空機内装の種々のパネル類及び部品
類の構造に特に適している。
射出成型性、熱成形への適応性、及び極めて低い燃焼性
で特徴づけられるポリマーブレンドに関する。このポリ
マーフレンドは、航空機内装の種々のパネル類及び部品
類の構造に特に適している。
軽量、耐久性及び強度を理由として、エンジニアリング
熱可塑性樹脂は、多くの航空機内装部材の構造に使用さ
れている。例えば壁面パネル、頭上貯蔵ロッカー、給仕
トレー、座席前もたれ、客室間仕切り材等が簡便且つ経
済的に、押出、熱成形、射出成型及びブロー成形技法に
より作製されている。従って、これらの部材に使用され
る熱可塑性樹脂は、上記作製技法に適応しなければなら
ない。航空機災害における生存率への火災及び煙の影響
についての近年の関心が、輸送部門の航空機内袋に使用
される構造材料の耐燃性基僧の施行に至らせた。航空機
内装部材の構造に従来から使用されているエンジニアリ
ング熱可塑性樹脂の1つの欠点は、最も最近の燃焼性能
基準に適合し得ないということである。
熱可塑性樹脂は、多くの航空機内装部材の構造に使用さ
れている。例えば壁面パネル、頭上貯蔵ロッカー、給仕
トレー、座席前もたれ、客室間仕切り材等が簡便且つ経
済的に、押出、熱成形、射出成型及びブロー成形技法に
より作製されている。従って、これらの部材に使用され
る熱可塑性樹脂は、上記作製技法に適応しなければなら
ない。航空機災害における生存率への火災及び煙の影響
についての近年の関心が、輸送部門の航空機内袋に使用
される構造材料の耐燃性基僧の施行に至らせた。航空機
内装部材の構造に従来から使用されているエンジニアリ
ング熱可塑性樹脂の1つの欠点は、最も最近の燃焼性能
基準に適合し得ないということである。
前記基準は、連邦規則法典、第14章、バート25−耐
空性基準−輸送部門航空機、に対する1986年修正条
項(1986amendrRents to Part
25−Alrvorthlness 5tandar
ds−Transport CategoryAirp
lanes ol’ Title 14.Code o
[’ Federal Regulatlons )中
に具現されている。[1986年7月210付の51連
邦登録簿26206、及び1986年8月7日付の51
連邦登録簿28322照]燃焼性基準は、オハイオ州立
大学(Ohio 5tatc University
>で開発された加熱熱量試駆を基礎としている。−1−
記試験は、前記引用した連邦規則法典、第14章、パー
ト25に対する修正条項に記載されている。
空性基準−輸送部門航空機、に対する1986年修正条
項(1986amendrRents to Part
25−Alrvorthlness 5tandar
ds−Transport CategoryAirp
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[’ Federal Regulatlons )中
に具現されている。[1986年7月210付の51連
邦登録簿26206、及び1986年8月7日付の51
連邦登録簿28322照]燃焼性基準は、オハイオ州立
大学(Ohio 5tatc University
>で開発された加熱熱量試駆を基礎としている。−1−
記試験は、前記引用した連邦規則法典、第14章、パー
ト25に対する修正条項に記載されている。
これ迄、所要の物理的特性を備えている従来のエンジニ
アリング熱可塑性樹脂の何れもが、上記の節で参照した
燃焼性基準に適合していない。
アリング熱可塑性樹脂の何れもが、上記の節で参照した
燃焼性基準に適合していない。
発明の概要
本発明に従って、ポリマーブレンド組成物は、ポリエー
テルイミド及び衝撃強さを増強する二のシロキサンポリ
エーテルイミド共重合体を含有する。
テルイミド及び衝撃強さを増強する二のシロキサンポリ
エーテルイミド共重合体を含有する。
本発明のポリマーブレンドが、航空機客室内装部材とし
て適用するのに重要な物理的特性を所有していることが
見い出された。更に、これらのブレンドは、この様な航
空機内装部材に関し制定された苛酷な燃焼性基準を満た
すかあるいはこの基準を超えている。
て適用するのに重要な物理的特性を所有していることが
見い出された。更に、これらのブレンドは、この様な航
空機内装部材に関し制定された苛酷な燃焼性基準を満た
すかあるいはこの基準を超えている。
発明の詳細な記載
本発明のブレンドにおいて使用されるポリエーテルイミ
ドは、良く知られている射出成型可能なエンジニアリン
グ熱可塑性樹脂である。ポリエーテルイミドは、高い衝
撃強さ、高温耐性並びに良好な加工性により特徴づけら
れる。しかし、改質されていないポリエーテルイミドは
ブロー成形への適用において広範な用途が見い出されて
いない。
ドは、良く知られている射出成型可能なエンジニアリン
グ熱可塑性樹脂である。ポリエーテルイミドは、高い衝
撃強さ、高温耐性並びに良好な加工性により特徴づけら
れる。しかし、改質されていないポリエーテルイミドは
ブロー成形への適用において広範な用途が見い出されて
いない。
本発明のブレンドの調製に使用されるポリエーテルイミ
ドは、式; の繰返し単位をaしている。式中、aは1より大の整数
、例えば10乃至10.000あるいはそれ以上である
。Tは、−〇−又は式ニ ー0−2−0−の基である。これら−〇−又は−0−2
−0−基の2価の結合は、3. 3’ 、3゜4’ 、
4.3’又は4.4′の位置にある。Zは、(A): 及び(B)一般式: の2価の有機基から成るJ:′#の一員である。Xは、
式: の2価の基の群から選ばれる一員である。yは、1乃至
約5の整数である。Rは、(a)6乃至約20個の炭素
原子を有する芳香族炭化水素基及びそのハロゲン化誘導
体、(b)2乃至約20個の7 炭素原子を有するアル
キレン基、3乃至約20個の炭素原子を有するシクロア
ルキレン基、及び(c)一般式: の2価の有機基から成る群から選ばれる2価の有機基で
ある。Qは、 から成る群から選ばれる一員である。Xは1乃至約5の
整数である。
ドは、式; の繰返し単位をaしている。式中、aは1より大の整数
、例えば10乃至10.000あるいはそれ以上である
。Tは、−〇−又は式ニ ー0−2−0−の基である。これら−〇−又は−0−2
−0−基の2価の結合は、3. 3’ 、3゜4’ 、
4.3’又は4.4′の位置にある。Zは、(A): 及び(B)一般式: の2価の有機基から成るJ:′#の一員である。Xは、
式: の2価の基の群から選ばれる一員である。yは、1乃至
約5の整数である。Rは、(a)6乃至約20個の炭素
原子を有する芳香族炭化水素基及びそのハロゲン化誘導
体、(b)2乃至約20個の7 炭素原子を有するアル
キレン基、3乃至約20個の炭素原子を有するシクロア
ルキレン基、及び(c)一般式: の2価の有機基から成る群から選ばれる2価の有機基で
ある。Qは、 から成る群から選ばれる一員である。Xは1乃至約5の
整数である。
1つの態様において、ポリエーテルイミドは、前述のエ
ーテルイミドlli位に加えて、更に式工のポリイミド
繰返し単位を含有する共重合体であることができる。R
は前記定義したとおりであり、Mは、 から成る群から選ばれる。Bは、−8−又は一〇−であ
る。これらのポリエーテルイミド共重合体及びこの調製
法は、ウィリアムズら(Villiams at al
、 )による米国特許第3,983.093号明細書(
U、S、Patcnt 3.983,093)に記載さ
れている。
ーテルイミドlli位に加えて、更に式工のポリイミド
繰返し単位を含有する共重合体であることができる。R
は前記定義したとおりであり、Mは、 から成る群から選ばれる。Bは、−8−又は一〇−であ
る。これらのポリエーテルイミド共重合体及びこの調製
法は、ウィリアムズら(Villiams at al
、 )による米国特許第3,983.093号明細書(
U、S、Patcnt 3.983,093)に記載さ
れている。
これらのポリエーテルイミドは、式(I):OO
II II
の芳香族ビス(エーテル無水物)と、式(■):H!N
−R−NH2 (式中、T及びRは前述のとおりに定義される)の有機
ジアミンとの反応を含む、当該技術分野の熟達者によく
知られている、いかなる方法によりても調製可能である
。
−R−NH2 (式中、T及びRは前述のとおりに定義される)の有機
ジアミンとの反応を含む、当該技術分野の熟達者によく
知られている、いかなる方法によりても調製可能である
。
一般式(りのビス(エーテル無水物)は、例えば、
1.3−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ベン
ゼンニ無水物; 1.4−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ベン
ゼンニ無水物; 1.3−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ベン
ゼンニ無水物; 1.4−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ベン
ゼンニ無水物; 4.4′−ビス(無水フタル酸)エーテルを包含する。
ゼンニ無水物; 1.4−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ベン
ゼンニ無水物; 1.3−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ベン
ゼンニ無水物; 1.4−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ベン
ゼンニ無水物; 4.4′−ビス(無水フタル酸)エーテルを包含する。
一般式(I)に包含される芳香族ビス(エーテル無水物
)の好適な群には、下記式■、■及びV:の化合物、及
びこれらの混合物が包含される。式中、Yは から成る群から選ばれる。
)の好適な群には、下記式■、■及びV:の化合物、及
びこれらの混合物が包含される。式中、Yは から成る群から選ばれる。
式■の芳香族ビス(エーテル無水物)には、例えば、
2.2−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ
)フェニルコプロパンニ無水物;4.4′−ビス(3,
4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルエーテルニ無
水物: 4.4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルフィドニ無水物; 4.4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ペ
ンゾフエノンニ無水物; 4.4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルホンニ無水物; 及びこれらの混合物が包含される。
)フェニルコプロパンニ無水物;4.4′−ビス(3,
4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルエーテルニ無
水物: 4.4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルフィドニ無水物; 4.4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ペ
ンゾフエノンニ無水物; 4.4′−ビス(3,4−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルホンニ無水物; 及びこれらの混合物が包含される。
式■の芳香族ビス(エーテル無水物)には、例えば、
2.2−ビス[4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ
)フェニル]プロパンニ無水物;4.4′−ビス(2,
3−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルエーテルニ無
水物; 4.4′−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルフィドニ無水物; 4.4′−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ペ
ンゾフェノンニ無水物; 4.4′−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルホンニ無水物; 及びこれらの混合物が包含される。
)フェニル]プロパンニ無水物;4.4′−ビス(2,
3−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルエーテルニ無
水物; 4.4′−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルフィドニ無水物; 4.4′−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ペ
ンゾフェノンニ無水物; 4.4′−ビス(2,3−ジカルボキシフェノキシ)ジ
フェニルスルホンニ無水物; 及びこれらの混合物が包含される。
式Vの芳香族ビス(エーテル無水物)には、例えば
4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニル−2,2−
ブロバンニ無水物。
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニル−2,2−
ブロバンニ無水物。
4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルエーテルニ
無水物; 4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルフィド
ニ無水物; 4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ペンゾフエノンニ無水
物; 4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルホンニ
無水物; 及びこれらの混合物が包含される。
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルエーテルニ
無水物; 4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルフィド
ニ無水物; 4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ペンゾフエノンニ無水
物; 4−(2,3−ジカルボキシフェノキシ)−4′−(3
,4−ジカルボキシフェノキシ)ジフェニルスルホンニ
無水物; 及びこれらの混合物が包含される。
ポリエーテルイミド/ポリイミド共重合体が使用される
ときは、例えばピロメリト酸無水物等の二無水物が、ビ
ス(エーテル無水物)と組合せて使用される。
ときは、例えばピロメリト酸無水物等の二無水物が、ビ
ス(エーテル無水物)と組合せて使用される。
式(1)の芳香族ビス(エーテル無水物)のいくつかが
、米国特許第3.972.902号明細書(ダレル・ヒ
ース及びジョセフ牽ワース)[U。
、米国特許第3.972.902号明細書(ダレル・ヒ
ース及びジョセフ牽ワース)[U。
S、Patent 3,972,902 (Darre
l l1cath and JosephMirth
) ]に示されている。その明細書に記載されている様
に、ビス(エーテル無水物)は、双極性・非プロトン性
溶媒の存在下で、ニトロ置換フェニルジニトリルと二価
フェノール化合物の金属塩との反応生成物の加水分解と
その後の脱水により調製することができる。
l l1cath and JosephMirth
) ]に示されている。その明細書に記載されている様
に、ビス(エーテル無水物)は、双極性・非プロトン性
溶媒の存在下で、ニトロ置換フェニルジニトリルと二価
フェノール化合物の金属塩との反応生成物の加水分解と
その後の脱水により調製することができる。
前記式(1)に包含されるこのほかの芳容族ビス(エー
テル無水物)が、エム・エム・コドン、エフ・ニスφフ
ロリンスキー、エム−アイ・ベソノフ及びエイ・ビー・
ルダコフ(ソ連科学アカデミ−、ヘテロ有機化合物研究
所)の、ソ連特許第257.010号明細書(1969
年11月11日、出願臼1967年5月3日) [K
oton、M、M、、Plorinsky、P、S、、
11essonov、M、1. and Rudako
v、A、P。
テル無水物)が、エム・エム・コドン、エフ・ニスφフ
ロリンスキー、エム−アイ・ベソノフ及びエイ・ビー・
ルダコフ(ソ連科学アカデミ−、ヘテロ有機化合物研究
所)の、ソ連特許第257.010号明細書(1969
年11月11日、出願臼1967年5月3日) [K
oton、M、M、、Plorinsky、P、S、、
11essonov、M、1. and Rudako
v、A、P。
(Institute of’ lleteroorg
anic Coo+pounds、^cademyor
5clnces、υ、S、S、I? ) 、U、S、
S、R,Patent 257゜010、Novemb
er 11,1969.Appl、May 3,190
7] 、及びエム9エム−コドン、エフ・ニス・フロリ
ンスキロ 8 ) [M、M、Koton、P、5J
1orlnsk1.Zh、Org、Khln。
anic Coo+pounds、^cademyor
5clnces、υ、S、S、I? ) 、U、S、
S、R,Patent 257゜010、Novemb
er 11,1969.Appl、May 3,190
7] 、及びエム9エム−コドン、エフ・ニス・フロリ
ンスキロ 8 ) [M、M、Koton、P、5J
1orlnsk1.Zh、Org、Khln。
・4 (5)、774 (1968)]に示されている
。
。
式(n)の有機ジアミンには、例えば、m−フェニレン
ジアミン、 p−フェニレンジアミン、 4.4′−ジアミノジフェニルプロパン、4.4′−ジ
アミノジフェニルメタン(通常4゜4′ −メチレンジ
アニリンと呼ばれている。)、4.4′−ジアミノジフ
ェニルスルフィド、4.4′−ジアミノジフェニルスル
ホン、4.4′ −ジアミノジフェニルエーテル(通常
4゜4′−オキシジアニリンと呼ばれている。)、1.
5−ジアミノナフタレン、 3.3−ジメチルベンジジン、 3.3−ジメトキシベンジジン、 2.4−ビス(β−アミノ−tart−ブチル)トルエ
ン、 ビス(p−β−アミノ−tcrt−ブチルフェニル)エ
ーテル、 ビス(p−β−メチル−〇−アミノフェニル)ベンゼン
、 1.3−ジアミノ−4−イソプロピルベンゼン1.2−
ビス(3−アミノプロポキシ)エタン、ベンジジン、 m−キシリレンジアミン、 2.4−ジアミノトルエン、 2.6−ジアミノトルエン、 ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、3−メチル
へブタメチレンジアミン、 4.4−ジメチルへブタメチレンジアミン、2.11−
ドデカンジアミン、 2.2−ジメチルプロピレンジアミン、オクタメチレン
ジアミン、 3−メトキシヘキサメチレンジアミン、2.5−ジメチ
ルへキサメチレンジアミン、2.5−ジメチルへブタメ
チレンジアミン、3−メチルへブタメチレンジアミン、 5−メチルノナメチレンジアミン、 1.4−シクロヘキサンジアミン、 1.12−オクタデカンジアミン、 ビス(3−アミノプロピル)スルフィド、N−メチル−
ビス(3−アミノプロピル)アミン、ヘキサメチレンジ
アミン、 ヘプタメチレンジアミン、 ノナメチレンジアミン、 デカメチレンジアミン、 及び上記ジアミンの混合物である。
ジアミン、 p−フェニレンジアミン、 4.4′−ジアミノジフェニルプロパン、4.4′−ジ
アミノジフェニルメタン(通常4゜4′ −メチレンジ
アニリンと呼ばれている。)、4.4′−ジアミノジフ
ェニルスルフィド、4.4′−ジアミノジフェニルスル
ホン、4.4′ −ジアミノジフェニルエーテル(通常
4゜4′−オキシジアニリンと呼ばれている。)、1.
5−ジアミノナフタレン、 3.3−ジメチルベンジジン、 3.3−ジメトキシベンジジン、 2.4−ビス(β−アミノ−tart−ブチル)トルエ
ン、 ビス(p−β−アミノ−tcrt−ブチルフェニル)エ
ーテル、 ビス(p−β−メチル−〇−アミノフェニル)ベンゼン
、 1.3−ジアミノ−4−イソプロピルベンゼン1.2−
ビス(3−アミノプロポキシ)エタン、ベンジジン、 m−キシリレンジアミン、 2.4−ジアミノトルエン、 2.6−ジアミノトルエン、 ビス(4−アミノシクロヘキシル)メタン、3−メチル
へブタメチレンジアミン、 4.4−ジメチルへブタメチレンジアミン、2.11−
ドデカンジアミン、 2.2−ジメチルプロピレンジアミン、オクタメチレン
ジアミン、 3−メトキシヘキサメチレンジアミン、2.5−ジメチ
ルへキサメチレンジアミン、2.5−ジメチルへブタメ
チレンジアミン、3−メチルへブタメチレンジアミン、 5−メチルノナメチレンジアミン、 1.4−シクロヘキサンジアミン、 1.12−オクタデカンジアミン、 ビス(3−アミノプロピル)スルフィド、N−メチル−
ビス(3−アミノプロピル)アミン、ヘキサメチレンジ
アミン、 ヘプタメチレンジアミン、 ノナメチレンジアミン、 デカメチレンジアミン、 及び上記ジアミンの混合物である。
好適なポリエーテルイミドは、米国マサチューセッツ州
ビッツフィールドのゼネラル−エレクトリック・カンパ
ニイ(General Electric Compa
ny、PIttsl’1eld、Massachuse
tts U、S、A、)から、登録商標ウルテム(UL
TEM)の名で市場入手可能である。
ビッツフィールドのゼネラル−エレクトリック・カンパ
ニイ(General Electric Compa
ny、PIttsl’1eld、Massachuse
tts U、S、A、)から、登録商標ウルテム(UL
TEM)の名で市場入手可能である。
本発明のブレンド中に使用されるシロキサンポリエーテ
ルイミド共重合体は、ポリエーテルイミドで使用された
のと同様の方法で調製することができる。但し、有機ジ
アミン反応体の一部又は全部が、式(■): C113CI+2 Clh CI+3 のアミノ末端停止オルガノシロキサンで置きかえられる
。式中、n及びmは、夫々1乃至約10、好ましくは1
乃至約5の整数、gは1乃至約40゜好ましくは約5乃
至約25の整数である。
ルイミド共重合体は、ポリエーテルイミドで使用された
のと同様の方法で調製することができる。但し、有機ジ
アミン反応体の一部又は全部が、式(■): C113CI+2 Clh CI+3 のアミノ末端停止オルガノシロキサンで置きかえられる
。式中、n及びmは、夫々1乃至約10、好ましくは1
乃至約5の整数、gは1乃至約40゜好ましくは約5乃
至約25の整数である。
式■の有機ジアミン及び式■のアミン末端オルガノシロ
キサンは、ビス(エーテル無水物)との反応に先立って
、物理的に混合することができ、従って実質的にランダ
ムな共重合体が形成される。
キサンは、ビス(エーテル無水物)との反応に先立って
、物理的に混合することができ、従って実質的にランダ
ムな共重合体が形成される。
代りに、ポリマー技術分野で良く知られている様に、プ
レポリマーの形成又は反応体の逐次的添加によって、ブ
ロック又は交互共重合体を形成することができる。
レポリマーの形成又は反応体の逐次的添加によって、ブ
ロック又は交互共重合体を形成することができる。
好適なアミン末端停止オルガノシロキサンは、n及びm
が夫々3であり、gが約9乃至約20の範囲の平均値を
有する様な分子量分布を有するような式■の化合物であ
る。
が夫々3であり、gが約9乃至約20の範囲の平均値を
有する様な分子量分布を有するような式■の化合物であ
る。
シロキサンポリエーテルイミド共重合体のジアミン成分
は、一般に約20乃至50モル%の式■のアミン末端オ
ルガノシロキサン及び約50乃至80モル%の式Hの有
機ジアミンを含有する。好適な共重合体においては、ジ
アミン成分は、約25乃至約40モル%、最適には約3
0モル%のアミン末端オルガノシロキサンを含有する。
は、一般に約20乃至50モル%の式■のアミン末端オ
ルガノシロキサン及び約50乃至80モル%の式Hの有
機ジアミンを含有する。好適な共重合体においては、ジ
アミン成分は、約25乃至約40モル%、最適には約3
0モル%のアミン末端オルガノシロキサンを含有する。
本発明のブレンドにおいて使用されるポリエーテルイミ
ド及びシロキサンポリエーテルイミド共重合体の両方共
、ポリエーテルイミド調製に従来から使用されている何
れの方法によっても調製することができる。現時点にお
いて好適な調製法は、米国特許第4,417,044号
明細書(U、S、Patent 4,417,044)
に記載されている。
ド及びシロキサンポリエーテルイミド共重合体の両方共
、ポリエーテルイミド調製に従来から使用されている何
れの方法によっても調製することができる。現時点にお
いて好適な調製法は、米国特許第4,417,044号
明細書(U、S、Patent 4,417,044)
に記載されている。
シロキサンポリエーテルイミド共重合体をポリエーテル
イミドとブレンドすると、ポリエーテルイミドの種々の
重要な物理的特性が増強されることが見い出された。特
に、ブレンドの衝撃強さは、改質していないポリエーテ
ルイミドの衝撃強さよりもかなり良好である。更に、ブ
レンドはシート押出、熱成形、射出成型及びブロー成形
により、8呂に有用な部品に成形される。ブロー成形は
、ある種の部材の大は生産に対し効率的且つ経済的であ
る。本発明のブレンドの熱変形温度(HDT)は、特に
ブレンドされていないシロキサンポリエーテルイミド共
重合体のむしろ低いHDTからみると、予期し得ない程
に高い。本発明のポリエーテルイミド/シロキサンポリ
エーテルイミド共重合体ブレンドの更に予期し得ない利
点は、改質されていないポリエーテルイミドと比較して
、き裂伝ばに対するより大きな耐性、並びに熱老化後の
衝撃強さの高い保持力にある。後者の特性は、熱成形を
要する用途においては重要となり得る。
イミドとブレンドすると、ポリエーテルイミドの種々の
重要な物理的特性が増強されることが見い出された。特
に、ブレンドの衝撃強さは、改質していないポリエーテ
ルイミドの衝撃強さよりもかなり良好である。更に、ブ
レンドはシート押出、熱成形、射出成型及びブロー成形
により、8呂に有用な部品に成形される。ブロー成形は
、ある種の部材の大は生産に対し効率的且つ経済的であ
る。本発明のブレンドの熱変形温度(HDT)は、特に
ブレンドされていないシロキサンポリエーテルイミド共
重合体のむしろ低いHDTからみると、予期し得ない程
に高い。本発明のポリエーテルイミド/シロキサンポリ
エーテルイミド共重合体ブレンドの更に予期し得ない利
点は、改質されていないポリエーテルイミドと比較して
、き裂伝ばに対するより大きな耐性、並びに熱老化後の
衝撃強さの高い保持力にある。後者の特性は、熱成形を
要する用途においては重要となり得る。
ポリマー性成分に加え、本発明のブレンドは、例えば充
てん材、添加剤、補強材、顔料等の他の材料を含有し得
る。これらのブレンドは、非常に低い燃焼性を発揮する
。ブレンドは、連邦規則法典、第14章、パート25の
燃焼性基準を満たし′又はこれを超える。その上1/1
6インチの厚みでの実験室試験では、アンダーライター
・ラボラトリーズ(Undarvrlters Lab
oratories )の1980年1月24日付「プ
ラスチック材料の燃焼性報告」 (“Flammabi
llty of Plastle Materials
Bulletin” )で制定されたニー・エル94
(UL94)のV−0要件に適合し、又はこれを満たす
ことが見い出された。
てん材、添加剤、補強材、顔料等の他の材料を含有し得
る。これらのブレンドは、非常に低い燃焼性を発揮する
。ブレンドは、連邦規則法典、第14章、パート25の
燃焼性基準を満たし′又はこれを超える。その上1/1
6インチの厚みでの実験室試験では、アンダーライター
・ラボラトリーズ(Undarvrlters Lab
oratories )の1980年1月24日付「プ
ラスチック材料の燃焼性報告」 (“Flammabi
llty of Plastle Materials
Bulletin” )で制定されたニー・エル94
(UL94)のV−0要件に適合し、又はこれを満たす
ことが見い出された。
シロキサンポリエーテルイミド共重合体は、本発明のブ
レンドにおいて衝撃強さを増強する濃度で使用される。
レンドにおいて衝撃強さを増強する濃度で使用される。
上記濃度は、相当に広い範囲、例えばブレンドの約2乃
至約90重量%、好ましくは、ブレンドの約2乃至約7
5重量%、最も好適にはブレンドの約5乃至約30重量
%、に亘る。
至約90重量%、好ましくは、ブレンドの約2乃至約7
5重量%、最も好適にはブレンドの約5乃至約30重量
%、に亘る。
本発明に従って種々のブレンドが調製され、物理的特性
及び耐燃性に関して試験された。これらの試験の結果が
、例示のみの目的で提供される以下の実施例において示
されている。
及び耐燃性に関して試験された。これらの試験の結果が
、例示のみの目的で提供される以下の実施例において示
されている。
実施例1〜18
下記表1に記載されたポリマーブレンド群が、実験室規
模の押出機を用い、従来の溶融ブレンド法により調製さ
れた。これらブレンドは、小径のストランド状に押出さ
れ、更に試験部材成形のだめペレット状に切断された。
模の押出機を用い、従来の溶融ブレンド法により調製さ
れた。これらブレンドは、小径のストランド状に押出さ
れ、更に試験部材成形のだめペレット状に切断された。
これらの実験で用いられたポリエーテルイミド樹脂は、
市場人手可能な樹脂であり、ゼネラル・ ′エ
レクトリック・カンパニイにより、登録商標ウルテム(
ULTEM■)の名で販売されている。
市場人手可能な樹脂であり、ゼネラル・ ′エ
レクトリック・カンパニイにより、登録商標ウルテム(
ULTEM■)の名で販売されている。
表I中タイプAとされるポリエーテルイミドは、2.2
−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェ
ニル]ブロバンニ無水物(“BPA−DA”)とm−フ
ェニレンジアミンとの反応により調製されるホモポリマ
ーである。タイプBとされるポリエーテルイミドは、B
PA−DAと、m−フェニレンジアミンとp−フェニレ
ンジアミンの50150混合物との反応により調製され
る共重合体である。タイプCとされるポリエーテルイミ
ドは、BPA−DAとピロメリト酸二無水物の混合物と
、m−フェニレンジアミンとの反応により調製される共
重合体である。タイプDとされるポリエーテルイミドは
、タイプAの低分子量形である。シロキサンポリエーテ
ルイミド共重合体は、m−フェニレンジアミンとアミン
末端停止オルガノシロキサンの混合物と、BPA−DA
との反応生成物である。表1中タイプAとして表示され
たシロキサンポリエーテルイミド共重合体は、BPA−
DAと、70モル%のm−フェニレンジアミンと30モ
ル%の、n及びmが3で、gが19.4の平均値を有す
る式■のアミン末端停止オルガノシロキサンとの混合物
と、から調製されるランダム共重合体である。タイプB
として表示されたシロキサンポリエーテルイミド共重合
体は、ジアミン成分が40モル%のアミン末端停止オル
ガノシロキサンを含有すること、及びgの平均値が9で
あることを除いては、タイプAと同一である。タイプC
で表示されたシロキサンポリエーテルイミド共重合体は
、ランダムというよりむしろブロック共重合体であるこ
とを除いては、タイプBと同一である。タイプDで表示
されたシロキサンポリエーテルイミド共重合体は、ジア
ミン成分が25モル%のアミン末端停止オルガノシロキ
サンを自存すること、及びgの平均値が15であること
を除いては、タイプCと同一である。タイプEで表示さ
れたシロキサンポリエーテルイミド共重合体は、ブロッ
ク共重合体であること、及びgの平均値が15であるこ
とを除いては、タイプAと同一である。
−ビス[4−(3,4−ジカルボキシフェノキシ)フェ
ニル]ブロバンニ無水物(“BPA−DA”)とm−フ
ェニレンジアミンとの反応により調製されるホモポリマ
ーである。タイプBとされるポリエーテルイミドは、B
PA−DAと、m−フェニレンジアミンとp−フェニレ
ンジアミンの50150混合物との反応により調製され
る共重合体である。タイプCとされるポリエーテルイミ
ドは、BPA−DAとピロメリト酸二無水物の混合物と
、m−フェニレンジアミンとの反応により調製される共
重合体である。タイプDとされるポリエーテルイミドは
、タイプAの低分子量形である。シロキサンポリエーテ
ルイミド共重合体は、m−フェニレンジアミンとアミン
末端停止オルガノシロキサンの混合物と、BPA−DA
との反応生成物である。表1中タイプAとして表示され
たシロキサンポリエーテルイミド共重合体は、BPA−
DAと、70モル%のm−フェニレンジアミンと30モ
ル%の、n及びmが3で、gが19.4の平均値を有す
る式■のアミン末端停止オルガノシロキサンとの混合物
と、から調製されるランダム共重合体である。タイプB
として表示されたシロキサンポリエーテルイミド共重合
体は、ジアミン成分が40モル%のアミン末端停止オル
ガノシロキサンを含有すること、及びgの平均値が9で
あることを除いては、タイプAと同一である。タイプC
で表示されたシロキサンポリエーテルイミド共重合体は
、ランダムというよりむしろブロック共重合体であるこ
とを除いては、タイプBと同一である。タイプDで表示
されたシロキサンポリエーテルイミド共重合体は、ジア
ミン成分が25モル%のアミン末端停止オルガノシロキ
サンを自存すること、及びgの平均値が15であること
を除いては、タイプCと同一である。タイプEで表示さ
れたシロキサンポリエーテルイミド共重合体は、ブロッ
ク共重合体であること、及びgの平均値が15であるこ
とを除いては、タイプAと同一である。
表1に与えられたデータは、本発明のブレンドが予期し
得ない程に高い熱変形温度、改善された耐衝撃性を有し
、熱老化後に耐衝撃性を保持し、射出成型、ブロー成形
、押出及び熱成形に適応し得ることを示している。更に
、これらのブレンドは、低い燃焼性及び熱放出値を有し
、かくして航空機内装部材用途に特に適切なものである
。
得ない程に高い熱変形温度、改善された耐衝撃性を有し
、熱老化後に耐衝撃性を保持し、射出成型、ブロー成形
、押出及び熱成形に適応し得ることを示している。更に
、これらのブレンドは、低い燃焼性及び熱放出値を有し
、かくして航空機内装部材用途に特に適切なものである
。
表I脚注
1.米国材料試験協会(A S TM)法D648によ
り測定。
り測定。
2、ASTM法D256により測定(逆側ノツチ試験に
おいては、衝撃と反対側にノツチが付けられた試験片が
用いられる。) 3、ガードナー衝撃強さは、■+インチ径支持リングに
より支持された2十インチ×2+インチ×118インチ
の試料で/1l11定された。径1/2インチ、曲率半
径18インチの滑らかな丸い先端を宵する鋼鉄製槍が、
試験試料の上に先端を試料に接触させて配置された。8
ボンドの錘が槍を打撃するため、測定された距離を落下
し、槍を試料中に押圧した。「階段」法が、試料の破壊
を起すのに必要とされる仕事瓜(高さ×重r:L)をi
’1lll定するために用いられた。槍の衝撃端の上の
錘の高さは、特定の試料に関する破壊の仕事二を測るた
めに増分的に(通常は1インチの増分で)変えた。各試
験は、十分に有意のデータを与えるため何回か繰り返さ
れた(通常10乃至25回)。平均値が、統計的に、試
験の50%において試料の破損を起すのに要する仕事量
として測定された。破損は、試料の破断もしくは打ち抜
きとして定義された。試験は、相対湿度50%、室温下
で48時間調整された射出成形試料について行なわれた
。
おいては、衝撃と反対側にノツチが付けられた試験片が
用いられる。) 3、ガードナー衝撃強さは、■+インチ径支持リングに
より支持された2十インチ×2+インチ×118インチ
の試料で/1l11定された。径1/2インチ、曲率半
径18インチの滑らかな丸い先端を宵する鋼鉄製槍が、
試験試料の上に先端を試料に接触させて配置された。8
ボンドの錘が槍を打撃するため、測定された距離を落下
し、槍を試料中に押圧した。「階段」法が、試料の破壊
を起すのに必要とされる仕事瓜(高さ×重r:L)をi
’1lll定するために用いられた。槍の衝撃端の上の
錘の高さは、特定の試料に関する破壊の仕事二を測るた
めに増分的に(通常は1インチの増分で)変えた。各試
験は、十分に有意のデータを与えるため何回か繰り返さ
れた(通常10乃至25回)。平均値が、統計的に、試
験の50%において試料の破損を起すのに要する仕事量
として測定された。破損は、試料の破断もしくは打ち抜
きとして定義された。試験は、相対湿度50%、室温下
で48時間調整された射出成形試料について行なわれた
。
4、罫書ガードナー衝撃強さは、試験試料の下面が軽く
ナイフでX型に罫書されたことを除いて、脚注3で記載
されたのと同じ方法で測定された。
ナイフでX型に罫書されたことを除いて、脚注3で記載
されたのと同じ方法で測定された。
5、試験が、押出シート試料について行なわれた。
6、試験が、華氏300乃至350度で16時間以上熱
老化された押出シート試料について行なわれた。
老化された押出シート試料について行なわれた。
7、ダイナタップ(Dynatup )試験により、荷
重及び変位センサーを用いて、プラスチックの高速貫通
特性が測定された。試験は、ダイナタップの機器を用い
て、実質的にASTM法D3763−85により行なわ
れた。試験は、径3インチの支持リングにより支持され
た径4インチ、I’7みl/8インチの射出成形ディス
クに対して行なわれた。試料の破損に要する平均仕事H
(1’t、−1b、 )を測定するため、各試料につき
5乃至10回反復して試験した。
重及び変位センサーを用いて、プラスチックの高速貫通
特性が測定された。試験は、ダイナタップの機器を用い
て、実質的にASTM法D3763−85により行なわ
れた。試験は、径3インチの支持リングにより支持され
た径4インチ、I’7みl/8インチの射出成形ディス
クに対して行なわれた。試料の破損に要する平均仕事H
(1’t、−1b、 )を測定するため、各試料につき
5乃至10回反復して試験した。
8、試験は、オハイオ州立大学において、連邦規則法典
、第14章、パート25に記載された方法に従って行な
われた。
、第14章、パート25に記載された方法に従って行な
われた。
9、試験が、厚み0.060インチの射出成形試料に対
して行なわれた。
して行なわれた。
10、試験が、厚み0.060インチの押出シートに対
して行なわれた。
して行なわれた。
11、再押出された対照例。
Claims (17)
- (1)ポリエーテルイミド、及び約2重量%乃至約90
重量%のシロキサンポリエーテルイミド共重合体を含む
ポリマーブレンド。 - (2)ポリエーテルイミドが下記式の繰返し単位を有す
る特許請求の範囲第1項記載のポリマーブレンド。 式: ▲数式、化学式、表等があります▼ [式中、aは1より大きい整数、Tは−O−又は式:−
O−Z−O−の基、これら−O−又は−O−Z−O−の
基の2価の結合は、3,3′、3,4′、4,3′又は
4,4′の位置にあり、Zは、(A) ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼、▲数式、化学式、表等があります▼
、▲数式、化学式、表等があります▼、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼及び ▲数式、化学式、表等があります▼ 及び(B)一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ の2価の有機基から成る群の一員であり、Xは式:−C
_yH_2_y、▲数式、化学式、表等があります▼、
▲数式、化学式、表等があります▼、−O−及び−S−
の2価の基から成る群から選ばれる一員であり、yは1
乃至約5の整数であり、Rは、(a)6乃至約20個の
炭素原子を有する芳香族炭化水素基及びそのハロゲン化
誘導体、(b)2乃至約20個の炭素原子を有するアル
キレン基、3乃至約20個の炭素原子を有するシクロア
ルキレン基、及び(c)一般式: ▲数式、化学式、表等があります▼ の2価の基から成る群から選ばれる2価の有機基であり
、Qは、 −S−、−O−、▲数式、化学式、表等があります▼、
▲数式、化学式、表等があります▼、及び−C_xH_
2_x−から成る群から選ばれる一員であり、そしてx
は1乃至約5の整数である。] - (3)ポリエーテルイミドが、更に式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、Rは特許請求の範囲第2項に定義されたとおり
であり、Mは、 ▲数式、化学式、表等があります▼、▲数式、化学式、
表等があります▼及び▲数式、化学式、表等があります
▼、 から成る群から選ばれ、Bは−S−又は▲数式、化学式
、表等があります▼である) の繰返し単位を有する特許請求の範囲第2項記載のポリ
マーブレンド。 - (4)シロキサンポリエーテルイミド共重合体が、式: ▲数式、化学式、表等があります▼ 繰り返し単位、及び式: ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、T及びRは特許請求の範囲第2項で定義された
とおりであり、n及びmは夫々1乃至約10の整数であ
り、gは1乃至約40の整数である)の繰返し単位から
本質的に成る特許請求の範囲第1項記載のポリマーブレ
ンド。 - (5)シロキサンポリエーテルイミド共重合体が、更に
式: ▲数式、化学式、表等があります▼ [式中、Mは特許請求の範囲第3項で定義されたとおり
である。R′はRであるか、又は式:▲数式、化学式、
表等があります▼ (式中、n及びmは、夫々1乃至約10の整数、gは1
乃至約40の整数である)の基である]の繰返し単位を
含む特許請求の範囲第4項記載のポリマーブレンド。 - (6)n及びmが1乃至約5の整数、gが5乃至約25
の整数である特許請求の範囲第4項記載のポリマーブレ
ンド。 - (7)gが9乃至約20の平均値を有する特許請求の範
囲第6項記載のポリマーブレンド。 - (8)シロキサンポリエーテルイミド共重合体が実質的
にランダム共重合体である特許請求の範囲第1項、第2
項、第3項又は第4項記載のポリマーブレンド。 - (9)シロキサンポリエーテルイミド共重合体がブロッ
ク共重合体である特許請求の範囲第1項、第2項、第3
項又は第4項記載のポリマーブレンド。 - (10)シロキサンポリエーテルイミド共重合体が交互
共重合体である特許請求の範囲第1項、第2項、第3項
又は第4項記載のポリマーブレンド。 - (11)オルガノシロキサン含有繰返し単位がシロキサ
ンポリエーテルイミド共重合体の約20乃至約50モル
%を構成する特許請求の範囲第4項記載のポリマーブレ
ンド。 - (12)オルガノシロキサン含有繰返し単位がシロキサ
ンポリエーテルイミド共重合体の約25乃至約40モル
%を構成する特許請求の範囲第4項記載のポリマーブレ
ンド。 - (13)シロキサンポリエーテルイミド共重合体を約2
乃至約75重量%含有する特許請求の範囲第1項、第2
項、第3項又は第4項記載のポリマーブレンド。 - (14)シロキサンポリエーテルイミド共重合体を約5
乃至約30重量%含有する特許請求の範囲第1項、第2
項、第3項又は第4項記載のポリマーブレンド。 - (15)ポリエーテルイミドが式: ▲数式、化学式、表等があります▼ の繰返し単位から本質的になる特許請求の範囲第14項
記載のポリマーブレンド。 - (16)シロキサンポリエーテルイミド共重合体が式: ▲数式、化学式、表等があります▼ 及び ▲数式、化学式、表等があります▼ ▲数式、化学式、表等があります▼ (式中、gは約9乃至約20の平均値を有する)の繰返
し単位から本質的になる特許請求の範囲第14項記載の
ポリマーブレンド。 - (17)更に、充てん材、顔料、補強材もしくはこれら
の混合物を含有する特許請求の範囲第14項記載のポリ
マーブレンド。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US92591686A | 1986-11-03 | 1986-11-03 | |
US925,916 | 1986-11-03 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63152663A true JPS63152663A (ja) | 1988-06-25 |
Family
ID=25452425
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27201387A Pending JPS63152663A (ja) | 1986-11-03 | 1987-10-29 | 耐燃性ポリエーテルイミド樹脂ブレンド |
JP63507474A Expired - Lifetime JPH0647649B2 (ja) | 1986-11-03 | 1987-12-03 | 耐燃性ポリエーテルイミド樹脂配合物 |
Family Applications After (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63507474A Expired - Lifetime JPH0647649B2 (ja) | 1986-11-03 | 1987-12-03 | 耐燃性ポリエーテルイミド樹脂配合物 |
Country Status (4)
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---|---|
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JP (2) | JPS63152663A (ja) |
DE (1) | DE3785049T2 (ja) |
WO (1) | WO1989005332A1 (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03166259A (ja) * | 1989-09-11 | 1991-07-18 | General Electric Co <Ge> | 難燃性ポリエーテルイミド―シロキサン―ポリエーテルイミド共重合体配合物 |
JPH05506475A (ja) * | 1991-08-27 | 1993-09-22 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 高メルトフローのポリエーテルイミドホモポリマーを含むポリエーテルイミドシロキサン共重合体組成物 |
JP2011026584A (ja) * | 2009-06-29 | 2011-02-10 | Lion Corp | 導電性熱可塑性樹脂フィルム又はシート |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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EP0323142B1 (en) * | 1987-12-24 | 1993-09-08 | PIRELLI GENERAL plc | Ternary blends as wire insulations |
US5051483A (en) * | 1988-11-14 | 1991-09-24 | General Electric Company | Flame resistant polyetherimide resin blends |
JPH0362988A (ja) * | 1989-07-31 | 1991-03-19 | Chisso Corp | フレキシブルプリント回路用基板およびその製造法 |
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EP1937774A2 (en) | 2005-09-16 | 2008-07-02 | General Electric Company | Blends of poly aryl ether ketones and polyetherimide sulfones |
US9006348B2 (en) | 2005-09-16 | 2015-04-14 | Sabic Global Technologies B.V. | Poly aryl ether ketone polymer blends |
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US8013076B2 (en) | 2008-03-17 | 2011-09-06 | Sabic Innovative Plastics Ip B.V. | Aromatic polyketone and polysiloxane/polyimide block copolymer composition |
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US4629759A (en) * | 1985-10-28 | 1986-12-16 | General Electric Company | Flame retardant polyetherimide-polycarbonate blends |
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-
1987
- 1987-10-16 EP EP87115108A patent/EP0266595A3/en not_active Withdrawn
- 1987-10-29 JP JP27201387A patent/JPS63152663A/ja active Pending
- 1987-12-03 DE DE8888908618T patent/DE3785049T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-03 EP EP88908618A patent/EP0346403B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-03 JP JP63507474A patent/JPH0647649B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1987-12-03 WO PCT/US1987/003107 patent/WO1989005332A1/en active IP Right Grant
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EP0346403A1 (en) | 1989-12-20 |
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DE3785049D1 (de) | 1993-04-29 |
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