JPS63137102A

JPS63137102A - 粉末冶金用合金粉末

Info

Publication number: JPS63137102A
Application number: JP61283672A
Authority: JP
Inventors: Toshihiko Kubo; 敏彦久保; Kazutaka Asabe; 和孝阿佐部
Original assignee: Sumitomo Metal Industries Ltd
Current assignee: Nippon Steel Corp
Priority date: 1986-11-28
Filing date: 1986-11-28
Publication date: 1988-06-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、粉末冶金用合金粉末、特に高強度焼結低合金
鋼を製造するのに通した粉末冶金用合金粉末に関する。

（従来の技術）今日、粉末冶金技術の発展に伴ってその製品も多様化し
、さらにそれに要求される特性も高度化してきている。

したがって、低合金焼結鋼という比較的安価な材′＃［
にあっても従来にない高い特性が要求されるようになっ
てきた。このような要求に応じて最近に開発された低合
金鋼粉の製造技術として、ヘガネス社のＤｉｓｔａｌｏ
ｙ　ＡＥや川崎製鉄面のシグマロイ等の製造技術がある
。これらは、いわゆる複合合金粉の考え方にもとずくも
のであるが、強変向上を主目的とするよりも、どちらか
といえば、圧縮性、寸法変化率の改善を主に行うという
考えにもとすく技術といえる。

特公昭４５−９６４９号には、熱処理後の寸法変化の少
ないかつ高強度を示す製品を製造するための、０．４．
０〜１．００％Ｍｏ　　０．５０〜２．００％Ｃｕ−１
，５０〜２．００％Ｎｉ−Ｆｅの複合化した低合金粉末
の製法が開示されている。

特開昭５３−９２３０６号には、上記と同様の目的をも
った１〜２０％Ｃｕ−Ｆｅの複合化した粉末冶金用粉末
の製法が開示されている。ここに、「複合化」とは、配
合した混合粉末を還元雰囲気下で高温加熱することによ
って相互拡散により部分的に合金化を図ることである。

一方、これに対してはいわゆるアトマイゼーションによ
り得られた鋼粉末は圧縮性が充分でないといわれている
。そこで、これらの欠点を解消するためには、特開昭５
９−２１５４０１号に開示されているように、合金成分
の一部を予めアトマイズド鋼粉として配合するとともに
残りの合金成分を複合化して配合することが提案されて
いる。同公開公報に開示されているのは、０．１〜１．
０％Ｍｏ−Ｆｅのアトマイズド鋼粉に、Ｎｉ：２．５％
以下、および／またはＣｕ：２．０％以下の粉末を配合
しアトマイズド鋼粉の表面に拡散、付着させて成る粉末
である。

（発明が解決しようとする問題点）かくして、本発明の目的は、粉末冶金用合金粉末、特に
すぐれた靭性を備えた高強度焼結低合金鋼を製造するの
に適した粉末冶金用合金粉末を提供することである。

（問題点を解決するための手段）ところで、本発明者らは、上述の目的達成のため種々検
討を重ねたところ、金属粉末の焼結体において、焼結体
を熱処理したものも含めて、いわゆる高強度焼結低合金
鋼を得るには次の事項が重要となるとの知見を得た。

■焼結体の強度は、基地強度と焼結接合部強度とによっ
て決定され、それらがバランスすることが重要である。

焼結接合部強度は、焼結体の構造上、その接合部の材質
強度が基地強度より高いことが必要である。なお、接合
部強度は接合部形状によっても左右される。

つまり、基地強度を支配するベース鋼粉である原料粉末
と、添加金属粉との組合せが重要であり、これらが製品
強度を決定する要因の一つになる。

■焼結接合部の組織は均一であることが望ましい。

つまり、混合状態、拡散現象等の影響も考慮したベース
鋼粉および添加金属粉の組合せが重要である。

第１図ないし第３図は、金属粉末の焼結体の焼結部の模
式的説明図である。

第１図に示すように、金属粉末の焼結体は、原料む）末
口体とヘース七しての基地部Ｊと焼結により生成した焼
結接合部２とから構成される。黒く塗りつぶした箇所は
空孔である。したがって、焼結体の機械的特性もこれら
原料粉末自体をベースとした基地強度（以下、「基地強
度」という）と焼結接合部の強度（以下、「焼結接合部
強度」という）によ−、て決定されることは明らかであ
る。

基地強度は主としてベース鋼粉である原料粉末の組成お
よび拡散元素により形成された材質により、はぼ決定さ
れる。

一方、焼結接合部は接合部に拡散、または溶融してきた
元素によりその材質が決定され焼結接合部としての強度
は、これら接合部材質に影響を受ける。

焼結接合部強度はさらに焼結接合部自体、第１図に示す
通り、基地部と比較すると、一般に極めて細いブリッジ
となっており、かかる形状の影響を受けて焼結体の破壊
の伝播ルートとなりやすい。

したがって、焼結体の機械的特性を向上させるには、接
合部形状も含めで、焼結接合部強度を強化し、さらに接
合部強度とバランスした基地強度を選定することが重要
である。この場合、焼結接合部は、前述の通り、細いブ
リッジ状となっているばかりでなく、図中、符号Ａで示
すように粒子接合線上の凹みが残りやすく、空孔部が内
部欠陥および切り欠は的な役割を果し、破壊の伝播ルー
トになりやすい。したがって、この焼結接合部は、材質
強度的にも、基地部の強度より高いことが望ましい、さ
らに、焼結接合部の形状、空孔の大きさについても、前
者はブリッジが太いほど、後者は小さくて、丸いほど望
ましいと考えられる。

つまり、理想的には、第２図に示すように、焼結接合部
２、望ましくは、その空孔３の周囲が合金化により均一
に高強度化されていることが必要である。この場合、焼
結接合部２のｍ織が均一に高強度化されるとともに、基
地部１の強度が対応した強度になっていてバランスの良
いことが必要である。

一方、第３図に示すように、合金成分添加により焼結接
合部２の高強度化を狙っても、組織に不均一さがあり、
焼結接合部２が必要以上に高強度化された部分２′およ
び充分高強度化されていない部分２゛とに分割される場
合、凹い個所を通して破壊が伝播するという原則から、
図中に示す大破線の如く強度の弱い場所をとおして破壊
が進行していくのである。

ところで、本発明の目的とする焼結体は工業的に多量に
処理されるのであって、そのためには、上述のような機
械的特性の要件のほかに、次のような点をも満足しなけ
ればならない。

（ｉ）工業的に一般に実施されている焼結および熱処理
雰囲気下で使用可能なこと、つまり、具体的には、雰囲
気として酸化性ガスを若干含むＰχ雰囲気でも通用可能
であること、また、焼結温度１）３０℃においても強度
発現が充分可能であること、特に成型、焼結、熱処理後
の条件において優れた特性を得ること。

（ｉｉ　）同一成分系であれば、圧縮性が高く、空孔が
少ないほうが同一成型条件において強度が出し易いので
、圧縮性がある程度良好なこと。

（ｉｉｉ　）焼結体および焼結熱処理体の寸法変化率が
少ないこと、少なくとも適用範囲において±０，４％以
下であること。

かかる目的を達成すべく、種々検討、実験を繰り返した
ところ、Ｍｎ、　Ｃｒを含む低合金鋼にＮｉおよびＭｏ
を添加することにより、高強度化をはかることができ、
一方、Ｎｉをプレアロイ化することにより均−Ｍｉ織の
形成が可能となったのである。一方、その他のＣｕ、　
Ｍｏなとの金属成分は複合化によって添加し、かくして
、ＲＸガス低温焼結、ＲＸガス熱処理（１）３０℃Ｘ２
０分、ＣＯ，２０，３％）においても、Ｔ、Ｓ、≧９５
ｋｇｆ／ＩＩＩＩｍ”　、Ｃｈ≧１．１ｋｇｆ／ａｍ″
の達成が可能となることを知り、本発明を完成した。

かくして、本発明の要旨とするところは、重量％で、Ｎ
ｉ　：　０．２５〜０．５％、Ｍｏ：Ｑ、２５〜１，０
％、および、不純物としてのＭｎおよびＣｒそれぞれ０
．３％以下、残部Ｆｅから成る鉄合金粉の表面に、組成
全体に対しＣｕｒｌ〜３％および／またはＭｏ：１．０
％以下をなすＣｕおよび／またはＭｏの金属粉、および
黒鉛粉末；０．４〜１．２％を配合してなる粉末冶金用
合金粉末である。

粒径はその好適態様においては、ベース銅粉は２５０μ
ｍ以下、添加合金粉Ｃｕ、　Ｎ１ｔ５３は４４ｐｍ以下
、ＭＯ扮は１０ｚＪｍ以下（直径）である。

（作用）本発明にかかる合金粉末は上述の構成を備えたものであ
るが、本発明においてそのように粉末組成を固定した理
由について以下さらに詳述する。

本発明の目的からして、ＲＸ雰囲気における焼結、熱処
理可能であることが条件であるので、本発明のあっては
、Ｎｉ、Ｃｕ、ＭＯを主体とした組成を有するものとし
たのである。

ベース銅粉としては、Ｎｉ：０．２５〜０．５％、およ
びＭｏ：　０．２５〜１．０％とするが、Ｎｉ、Ｍｏは
それぞれ上記範囲内において靭性向上効果、焼入れ性向
上効果がみられる。

プレアロイ化してＮｉを添加する理由は、基地強度を効
果的に向上させることの他、複合化によるＮｉ金属の添
加は以下のような問題があることが判明したからである
。つまり、複合化形態のＮｉ　−Ｃｕ成分の添加は、特
に１）３０〜１）５０℃のＲｘガス焼結においては、混
合の不均一化もさることながら、Ｎｉ、Ｃｕ、　Ｆｅ各
元素間の拡散性に起因する組織の不均一化が発生し、前
述の第３図に示したような焼結接合部の強度不均一化に
基づく強度低下が起きる。

さらにカーケンドル効果と推定される現象による空孔の
発生にもとづく強度低下も起きるのである。

Ｍｏについてはプレアロイ化および複合化の両形態の添
加法とも有効であるが強度に対する寄与の方法が異なる
。つまり、プレアロイとしてのＭｏ添加は、基地強度の
向上に効果がある。拡散による焼結接合部強化に寄与す
ると考えられる。

ＭｎＳ　Ｃｒ：Ｍｎ、　Ｃｒは、不純物としてそれぞれ０．３％以下許
容されるが、それを超えるとＩ？Ｘガス雰囲気中でも焼
結中に酸化してしまい、生成物の特性劣化をもたらす。

複合化による添加金属成分としては、Ｃｕ：１．Ｏ〜３
．０％を含有する。Ｃｕは、液相生成により焼結接合部
の生成を促進させる他、Ｃｕ自体Ｆｅ−Ｃ系の焼入性を
改善する効果がある。

さらに複合化による添加金属成分として、Ｍｏを０．２
〜１．０％添加することにより、硬度向上、強度向上を
行うことができる。複合化形態のＭｏ添加は、接合部の
硬度向上、強度向上に効果があるが、Ｍｏ自体余り固溶
しないので粒径１０μ間以下で含有量は１．０％以下が
望ましい。

好ましくはＭｏはＣｕと混合添加する。　Ｃｕの液相が
生成する場合にＭｏ添加が特に効果的であるからである
。

炭素含を量の強度に及ぼす影響は少ない方で、本発明に
おける合金成分系の特徴として、高炭素領域において硬
度を高く、かつ高強度を保持できる特性がある。したが
って、黒鉛添加量は０．４〜１．２％で以上のような特
徴を発現することができ上記鉄合金粉と、Ｃｕおよび／
またはＭＯを含む金属粉との配合は、単に均一に混合す
るだけでも、さらにはその後、水素雰囲気等の非酸化性
雰囲気下で加熱し一部拡散、合金化して、鋼粉表面に付
着させてもあるいは適宜バインダを使用して接着するこ
とにより行ってもよい。

このようにして得られた原料粉は、次いで、成形、焼結
、そして必要により熱処理が行われるが、それらは慣用
のものであって十分である。特に、本発明によれば、例
えば、圧粉体はＲＸガス雰囲気下において１）３０〜１
）５０℃で２０〜３０分間保持することによって焼結さ
れ、比較的低温高露点での焼結が可能となる。このとき
の雰囲気は酸化性ガスの１種であるＣｏｔガス０．３〜
０．５体積％程度は含有してもよい。このようにして得
られた焼結体はＲＸガス雰囲気において、８００〜９５
０℃で６０分間保持後、油中急冷、そしてさらに大気中
にて焼戻しを行ってもよい。

次に、実施例によって本発明をさらに具体的に説明する
。

下記条件で配合、成形、焼結、そして熱処理を行った。

（１）配合成形条件＝０．８χＺｎ−５ｔ添加０．６：
Ｃ配合、２χＣｕ配合、７．１０±０．０５ｇ／ｃｄの
圧粉体密度に調整成形（２）焼結条件　　：　１）３０℃×２０分ＲＸガス焼
結（Ｃｏ、　＝　０．４％）（３）熱処理条件　：８５０℃×６０分Ｒχガス（カー
ボンポテンシャル０．６％）熱処理後油焼入れ、１８０°ＣＸ９０分大気加熱後放冷このとき、粉体特性、圧粉体特性および焼結体特性につ
いてそれぞれ評価し、それらの結果を同様に第１表にま
とめて示す。

なお、各ベース鋼粉の平均粒径は、７５μｍ（直径）で
あった。

第１表に示した各特性を、三角グイ７グラムにまとめた
図が第４図〜第６図である。

圧粉体密度は、プレアロイ化する合金元素量が、１〜１
．５％を超えると低下が著しい。第４図中火線で囲った
部分が良好である。

引張強度には、Ｎｉｌを０．５％以上増加しても効果は
少ない、第５図中太線で囲った部分が９５　ｋｇｆ／ｍ
ｍ”以上の高強度領域である。

衝撃値については、Ｔ、Ｓ、同様、Ｎｉの過剰プレアロ
イ化は逆効果である。第６図中、太線で囲った部分が１
．１０　ｋｇｆ／ｍｍｚ以上の高強度領域である。

第４図〜第６図の火線で囲った部分の共通領域が、圧粉
体密度７．００　ｇ／ｃ翔３以上、引張強度９５ｋｇｆ
／ＩＩＩｆｉ２以上、衝撃値１．１０　ｋｇｆ／＋ｗｓ
”以上の高性能領域である。即ち、０．２５〜０，５０
％Ｎｌ、０．２５〜１．００％ＭＯとなる。

また、Ｍｎｓ　Ｃｒ含有憧については、試料阻２１〜２
８に示した通り、各０．３０％以下、合計０．６０％以
下においてはＲＸガス雰囲気で酸化せず良好な特性を示
すが、それ以上の含有量においては、焼結中に酸化し、
著しい焼結体特性の低下が認められる。

尖発■又本例はヘース鋼粉に配合する金属粉の作用効果を評価す
るためのものである。

配合する金属粉組成を第２表にまとめて示す。

ヘース鋼粉組成は０．５％Ｎｉ−０，５％Ｍｏ−Ｆｅで
あった＠　Ｃｕ、Ｎｉ−Ｍｏはそれぞれ単体金属粉とし
て添加した。配合は単なる混合によって行った。

第２表このようにして配合された出発原料を実施例１に準じて
成形、焼結、そして熱処理した。

このようにして得られた焼結熱処理体の機械的特性を試
験、評価した。その結果の評価にあたり、↑、Ｓ、≧９
５　ｋｇｆ／ｍＩ＋＋”、　Ｃｈ≧１．１　ｋｇｆ／ｍ
ｍ”の基準を設けることにより、適正添加成分系を選定
すると、代表的例について第７図ないし第９図にまとめ
て示す如く、複合化金属粉としてＣｕおよび／またはＭ
ｏ粉をＣｕ：’１〜３％、Ｍｏ：１．０％以下配合した
場合のみ上記基準を満足することが可能となる。

第９図に示すように、複合化金属粉としてＮｉを配合し
た場合、上記基準を満足することができなかった。

このようにＣｕ粉添加の場合が良好で、より間合全系で
あるＮｉ−Ｃｕ系の強度が不良である理由は、すでに述
べた如＜、焼結接合部の不均一性に起因するものと考え
られる。

例えば、ベース銅粉に３．５％Ｎｉ粉と２％Ｃｕ扮を添
加した焼結熱処理材もこの焼結接合部は不均一な組織か
ら形成されていた。特に粉体の界面に沿った部分でＮｉ
−Ｃｕ濃度が高い部分があり、これら合金元素が充分に
拡散していなかった。一方、ベース鋼粉に２％Ｃｕ粉を
添加、配合した焼結熱処理材の組織でＣｕはほぼ均一に
拡散しており、均一な焼戻しマルテンサイトＭｉ織とな
っていた。

ＮｉをＣｕ、　Ｍｏとともに複合添加している場合、混
合時の各Ｎｉ、　Ｃｕ、、Ｍｏ、　Ｆｅ粒子の均一混合
度の問題も考えられるが、前述のような低温焼結では、
成分系そのものに起因するＣｕのＦｅ粒子への拡散力の
低下が考えられる。

すなわち、ＣｕＯＮｉ中での拡散がＦｅ中での拡散より
速いため鉄粉粒子への拡散が不充分となり、Ｎｉの存在
に対応した不均一組織になるものと考えられる。しかも
、Ｃｕ中へのＮｉの相互拡散も速い上、固溶限も大きい
。ＣｕとＮｉが固溶すると、Ｃｕ−Ｎｉ系の融点があが
る。

したがって、以上のようにＣｕ−Ｎｉ系の組み合わせに
起因するＦｅ粒子へのＣｕの拡散性に及ぼす悪影響が低
温焼結においては惹起され、拡散が不充分となって、均
一組織になりに＜＜、強度低下をもたらすものと考えら
れる。

第１０図および第１）図は、それぞれ０，５％Ｎｉ　−
０゜５％Ｍｏ　−Ｆｅの鋼粉末に２％Ｃｕ粉末を配合し
て得られた焼結体、および０．５％Ｎｉ−０，５％Ｍｏ
　−Ｆｅの鋼粉末に３．５％Ｎｉ粉末、２％Ｃｕ粉末お
よび０．５％−〇粉末を配合して得られた焼結体の顕微
鏡組織写真である。

第１０図（ａ＞および第１）図（ａ）は倍率１００倍、
同（ｂ）は倍率５００倍である。

第１０図が本発明にかかる場合のもので、組織が均一に
なっているのが分かる。第１）図は、Ｎｉ粉末を複合化
しており、組織が不均一であるうえ、空孔がフレバス状
に伸びているのが分かる。

実施例３本例では、黒鉛添加量による機械的特性への影響をみた
。配合、成形、焼結、そして熱処理は実施例１に準じて
行った。

第１表の階５の混合粉において黒鉛量を種々変えてその
ときの引張強度、シャルピー衝撃値、および硬度の変化
をみた。

結果は、第１２図、第１３図および第１４図にグラフに
まとめて示す。

比較のために第３表に示す組成の市販の粉末についても
同様に黒鉛添加量を変えてその特性の変化をみた。結果
は同じく第１２図、第１３図、および第１４図に示す。

本発明によれば、０．４〜１．２％という高炭素頭載に
あっても強度、衝撃値、および硬度のいずれも低下しな
いことがわかる。黒鉛添加によって、高強度焼結材が得
られる。

拍（発明の効果）以上詳述してきたように、本発明によれば、雰囲気とし
てＣＯ□≧０．３％以上の酸化性ガスを若干含むＩｉＸ
雰囲気でも、また、焼結温度１）３０℃×２０分という
ように低温短時間焼結によっても、圧粉体密度７．００
　ｇ／Ｃｍ’以上、引張強度９５ｋｇｆ／ｌｌ１ｍ”以
上、衝撃値１．１０　ｋｇＦ／＋ｗ＋ｓ”以上の高性能
焼結低合金鋼が得られるのであって、その実際上の効果
、商業上の利益には多大なものがある。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は、金属わ）末の焼結体の焼結部の
模式的説明図：第４図ないし第６図は、本発明の実施例の圧粉密度、引
張強度および衝撃値のそれぞれをまとめて示す三角ダイ
アグラム；第７図ないし第９図は、それぞれＣｕ、ＭｏおよびＮｉ
の複合化の効果を示すグラフ；第１０図（ａ）および第１０図（ｂ）、第１）図（ａ）
および第１）図（ｂ）は焼結体の顕微鏡金属組織写真；
および第１２図、第１３図および第１４図は、同じ（、本発明
の実施例のデータをまとめて示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）重量％で、Ｎｉ：０．２５〜０．５％、Ｍｏ：０
．２５〜１．０％、および、不純物としてのＭｎおよび
Ｃｒそれぞれ０．３％以下、残部Ｆｅから成る鉄合金粉
の表面に、組成全体に対しＣｕ：１〜３％および／また
はＭｏ：１．０％以下をなすＣｕおよび／またはＭｏの
金属粉を配合してなる粉末冶金用合金粉末。
（２）重量％で、Ｎｉ：０．２５〜０．５％、Ｍｏ：０
．２５〜１．０％、および、不純物としてのＭｎおよび
Ｃｒそれぞれ０．３％以下、残部Ｆｅから成る鉄合金粉
の表面に、組成全体に対しＣｕ：１〜３％および／また
はＭｏ：１．０％以下をなすＣｕおよび／またはＭｏの
金属粉、および黒鉛粉末：０．４〜１．２％を配合して
なる粉末冶金用合金粉末。