JPS63135520A - 炭素繊維を製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭素繊維の製造方法に係るものであり、更に詳
しくは繊維トウをバーに吊り下げた状態で各種の加熱を
する炭素繊維の製造方法に関するものである。

（従来技術） 炭素繊維を製造するには、一般に有機重合体、例えばポ
リアクリロニトリル、セルローズ、石油系ピッチ又は石
炭系ピッチを紡糸し、集束して得られた繊維トウを酸化
性雰囲気中で１３０〜ｔｉｏθｃｉｃ加熱して耐炎化処
理又は不融化処理を行った後不活性ガス中でグθｏ−ｔ
！ｒｏ。

℃に加熱して炭化処理を行い、更に必要に応じて不活性
ガス中で１５００〜３０００℃に加熱して黒鉛化処理が
行われている。

ところがこれらの繊維トウは加熱処理の際に熱収縮を起
す、あるいは脆弱なためガイドでの屈曲、擦過又は機械
的張力等によって簡単に切断するので、これらを口締す
るため、ピッチ繊維の繊維トウをバーの上にすだれ状に
載せ、該バーを不融化装置及び炭化装置に入れて不融化
及び炭化処理を行う方法（特開昭５ｑ−ｔｓｏｔｔｔｉ
）が知られている。又、ポリアクリロニトリル繊維、セ
ルローズ系繊維−フェノール系繊維等の原料繊維を、織
物、編物、不織布あるいは一方向に平面状をなすように
引き揃えた複数本のトウ等のようなシート状となし、該
シート状原料繊維な耐炎化炉の一端より炉内へ連続的に
導入をバーで吊り下げ、該バーを耐炎化炉内を移動し、
耐炎化炉の他端よりシート状の耐炎化繊維を連続的に取
り出す方法（特開昭３３−／、７ユ２）が提案されてい
る。

（発明が解決しようとする問題点） ところが、前者の方法は回分法であるため、繊維の長さ
が制約される、ロット間の品質のバラツキが生じ、かつ
バーに対する繊維トウの載置及び取り出しに時間を要し
生産性が悪いとい−３＝ う欠点があり、捷た。後者については、ポリアロ クリ−ニトリル繊維のような強靭な繊維トウの耐炎化処
理方法には適用できるとしても機械的強度がはるかに小
さいピッチ繊維や不融化ピッチ繊維等の加熱処理には不
適である。

そして両者のいずれにおいても、多数本の繊維トウが集
積してバーに吊り下げられているので、雰囲気ガスの風
向きを如何に工夫しても繊維トウの全てに対して均一な
処理を与えることが極めて困難であるという、よシ基本
的な問題点を有している。

（問題点を解決するための手段） 本発明者等はかメる従来法の問題点を克服すべく鋭意検
討した結果、パーｌ形状を特定形状に選択することによ
シ極めて簡易に均一な処理が可能となり、併せて各種の
前駆体繊維を連続的に各種の処理に付すことのできる炉
方式をも見出して本発明に到達した。

すなわち、本発明の要旨は複数本の繊維トウなトンネル
炉の入口端から出口端へ向けて炉内上部を移動するバー
にすだれ状に吊シ下げた状態で、耐炎化処理、不融化処
理、炭化処理及び黒鉛化処理の少くとも一つの処理を行
う際に。

前記バーとして水平切断面の周縁形状が凹凸状もしくは
蛇行状であるバーを用いることを特徴とする炭素繊維を
製造する方法に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。先ず、本発明の出発物
質となる繊維トウは、例えばポリアクリロニトリル、セ
ルローズ、石油系ピッチ又は石炭系ピッチを周知の方法
で紡糸し、得られた繊維を５０Ｏ〜３０，０００本捏度
集束したもの、これら前駆体繊維を不融化もしくは耐炎
化処理したもの、もしくはそれらを更に炭化したもので
あシ得る。

そして、繊維トウの加熱処理も周知の方法に従って行わ
れる。即ち、繊維の耐炎化又は不融化処理は、繊維トウ
な例えば酸素、オゾン、空気、窒素酸化物、ハロゲン、
亜硫酸ガス等の酸化性雰囲気中でｉｓｏ〜ｐｏｏｃＫ加
熱することによって行われる。また、繊維の炭化処理は
。

耐炎化又は不融化した繊維トウを例えば窒素。

アルゴン等の不活性ガス雰囲気下でＳＯＯ〜１５θＯＣ
Ｋ加熱することによって行われる。

さらに必要に７じて繊維の黒鉛化を行う場合は。

炭化した繊維トウを不活性ガス雰囲気下で１５００〜３
０００℃に加熱することによって行われる。

次に、本発明を図面に基づいて説明する。

第１図は本発明に用いるトンネル炉の一例の説明図であ
る。図中ｌは繊維トウ、コはバー、弘及び１６は繊維ト
ウ導入用開口及び導出用開口、＋Ｇ−／９はコンベア、
／Ｉはトンネル炉の直胴部である。

トンネル炉は、水平に設置されている直胴部／／の一端
に繊維トウ導入用間ログ、他端に導出用開口／４を有し
、両開ログ及び／＆の上端位置Ｓ及びｌｌＩが直胴部／
／の床９の位置と同一乃至は床９の位置より下に、好ま
しくはＯ，Ｓ〜１０ｍ低い位置となるよう構成される。

導入管ｌ０１１０’は加熱用及び／又は雰囲気用ガスの
供給用導管であり、直胴部／／の上面及び／又は側面に
開口するよう設けられる。

コンベア乙は、繊維トウｌをすだれ状に吊シ下げたハー
コを繊維トウの導入用間ログからトンネル炉内に移動す
るためのもので、開口ｑから繊維トウ導入部の傾斜筒り
を経て直胴部ＩＩの端部の間に架設される。この傾斜筒
は、繊維トウ導入用開口ダを直胴部ｌｌと接続するもの
で、直胴部から下方もしくは斜め下方に屈折もしくは少
くとも一部になだらかな曲線を含んで屈曲（以下、これ
らの全ての場合を包含して［屈曲）という。）していて
も良い。

ガードレール１２は、トンネル炉の一端より他端へハー
コを移動させるためのもので、直胴部ＩＩの上部に張架
される。

コンベア１９は、バー２を繊維トウ脱離部Ｂから繊維ト
ウ載置部Ａへ移送するためのもので、トンネル炉のシュ
ート／３の出口ｌりと開ログの間のトンネル炉外に架設
される。例えばこの様なトンネル炉を用いて繊維トウを
処理する際に、本発明で最も重要な点は、繊維をすだれ
状に吊り下げるハーユとして、バーを水平に保持した際
の水平切断面の周縁形状が凹凸状乃至は蛇行状をなした
ものを用いることである。なお、バーの長軸に対する垂
直横断面の形状は円形、楕円形、多角形、星形等のもの
を使用することができる。

本発明において好適に使用されるバーの具体例を第２図
（イ）〜（へ）に例示する。これらはいずれもバーを水
平に保持した際のバーの厚みの中心部を通る水平切断面
を示したもので（イ）、（ロ）、（ハ）は周縁が凹凸状
、に）は直線的蛇行状、（ホ）、（へ）は曲線的蛇行状
を示している。各場合において。

形状の具体的ディメンションは図示通りの必要はなく場
合に応じて種々に変形、選択が可能であるが一般的には
凹凸状の場合、凸部３２の高さａ及び凹部３３の深さＣ
は３ｒＨｎ以上、好ましくは５−２０　ｎａであり、凸
部１０１の長さｂ及び凹部ｌθスの長さｄは２０〜Ｓθ
０朧、好ましくは３０〜３００ｒＨｎである。なお階段
状の（ハ）−日　− の場合は、ａ　ｃ、ｂ＝ｄとして例示した。又蛇行の場
合、最凸部１０３、最凹部１０’１間の落差ｆは上記の
ａもしくはＣと同様であり、隣シ合う最凸部（最凹部）
間の距離ｅの長さは１１０〜ｇ００ｒｒｍ、好ましくは
１．０〜．３００ｒａｎである。

この様な形状のバーを用いることにより第３図に示すよ
うに、繊維トウのすだれ状の表面列が一列の平面となら
ず凹凸状もしくは曲折状となる。すなわち、第３図は第
２図（イ）に示すバーで例示した如く各繊維トウのそれ
ぞれに表裏から接触、流通するので、均質な炭化処理を
行うことができると共に繊維トウから発生するガスも容
易に排出できる。

（作用） 次に、第１図の如く構成されたトンネル炉を用いて繊維
トウの加熱処理を行う方法を説明する。

第１図に於いて、トンネル炉は、導入管ｌθ、ｉ　ｏｌ
・・・よシ供給され、開ログ及び１６よシ排出される雰
囲気ガスにより所定の雰囲気ガス濃度に保持され、又、
同ガス及び／又は他の熱源により所定の温度に保持され
る。コンベア乙及び／ｑは矢印の方向に駆動される。繊
維トウｌは、水平方向に複数本（例えば５Ｏ−Ｓ００本
）並んだ状態で繊維トウ載置ｆｆｌへ供給され、核部に
於いて、コンベア１９で搬送されてきたバースで下方か
らすくわれるようにして折りたた捷れ、バーユニすだれ
状に吊り下げられる。繊維トウｌを吊り下げたバースは
、コンベア１９とコンベア乙との交差点３でコンベア／
９からコンベア６へ移動され、直胴部／／から屈曲した
傾斜筒り内を上昇し、直胴部／／の端部に於いてプッシ
ャーｇＫよりコンベア６からガイドレール／Ｕへ移動さ
れる。ガイドレール／−２上では、プッシャーどのｌ動
作毎にバーλが１個分ずつ右方向へ移動される。繊維ト
ウ脱離部Ｂへ到達したバースは、ローラｉｓの駆動によ
り繊維トウｌが順次引き上げられる。繊維トウｌが脱離
されたバー２は、プッシャーｇの作動によりシュート１
３へ落され、該シュートの出口ｌりに於いてコンベア１
９のバー係止具１ｇに係止され、繊維トウ載置部Ａの方
向へ移動される。

なお、第１図に於いて、プッシャー、！’に代えて爪を
設けたローラを用い、核部にてバー２をガイドレール１
２上へ移動させることができる。

また、ガイドレールｌコに代えて、コンベア乙を直胴部
／／迄延長したものを用いることができる。この場合は
プッシャーｇは不要となる。

次に、本発明に用いる加熱炉の他の例を第９図に基づい
て説明する。第７図は両開ログ及び１６がそれぞれ導入
部傾斜筒り及び導出部傾斜筒コ０の下端で開口し、その
形状及び開口上端の位置Ｓ及び／’％等を実質的に同一
形状つまりトンネル炉の両端部を対称形にした例であり
。

逆煙突効果が一層効果的に発現される。第グ図＝　１１
　＝ 中東１図と同一番号及び記号は第１図と同一の意義を有
する。

第’％図に於いて、コンベア２１は繊維トウｌをすだれ
状に吊シ下げたバースをトンネル炉内から取り出すため
のもので、直胴部ｌｌの端部から傾斜筒ユ０を経て開口
ｌ乙の間に架設される。

第９図に示す加熱炉に於いては、第７図の場合と同様の
方法でガイドレール１２上を移動してきたバースは、コ
ンベア２１へ載せられて繊維トウ脱離部Ｂへ送られる。

コンベア２ノのスピードはコンベア乙と同一乃至は数倍
の速さくすなわち、繊維トウが傾斜筒λＯ内をはソ直線
状で引き出されるようになるまでの速さ）である。繊維
トウ脱離部Ｂへ到達したバー２は、ローラ２２の駆動に
より繊維トウｌが順次引上げラレ、次いで、コンベアｉ
ｑとの交差点２３に於いて、下方から上昇するコンベア
１９のバー係止具１ｇ（／ｌ係止され繊維トウ載置部Ａ
の方向へ移動される。

なお、第２図に於いて、ブツシャ−ｇＫ代えて爪を設け
たローラを用い、該部にてバー２をガイドレール１２上
へ移動させることができる。

また、ガイドレール１２に代えて、コンベア乙及びｘｉ
を直胴部ｌｌ迄延長し、かつ一体化したコンベアを用い
ることができる。この場合はプッシャーｇは不要となる
。

更に、本発明に用いる加熱炉の他の例を第Ｓ図に基づい
て説明する。

第５図中、第１図と同一の番号及び記号は第７図と同一
の意義を有する。第５図に於いて、加熱炉は、導入管ｌ
θ、ｌＯ′、ｌＯ″より供給され、開ログ及びｌ乙よシ
排出される雰囲気ガスによシ所定の雰囲気ガス濃度に保
持され、又同ガス及び／又は他の熱源により所定の温度
に保持される。コンベア１９及び２には矢印の方向に駆
動される。繊維トウｌは、水平方向に複数本（例えばユ
ｏ−５ｏｏ本）並んだ状態で開ログよシ加熱炉内へ連続
的に供給され、繊維トウ載置部ＡＫ於いて、コンベア／
ｌで搬送されてきたバー２で下方からすくわれるように
して折りたたまれ、バー２にすだれ状に吊り下げられる
。繊維トウｌを吊り下げたハーコは、転勤装置２弘によ
りコンベアＸＳ上へ載置され、炉内を右方向へ移動され
る。繊維トウ脱離部Ｂへ到達したハーコは、ローラ１５
の駆動によ多繊維トウｌが順次引き上げられた後、下方
より上昇するコンベア１９のバー係止具１ｇＫ係止され
、繊維トウ載置部Ａの方向へ移動される。

ハーコから脱離された繊維トウｌは開口ｌ乙より連続的
に取出される。

なお、第Ｓ図の装置に於いて、雰囲気ガスは。

加熱炉の側面から供給することもできる。また。

転動装置２ダの代シに、第１図に示したと同様のプッシ
ャー又は爪を設けたローラを用いることができる。さら
に、プッシャー又は爪を設けたローラを用いる場合は、
コンベア２５の代りに第１図に示したと同様のガイドレ
ールを用いることができる。

更に、本発明に用いる加熱炉の他の例とじては第１図及
び第を図の如く傾斜筒を用いる場合のほか、繊維トウ導
入用開口及び／又は導出用開口をＬ形部もしくは置部を
介して直胴部１／に設けたものや、繊維トウの導入部と
導出部で開口と直胴な接続する異なる形状の接続筒を組
合せて採用しても良い。

この様に本発明で用いるトンネル炉の形式は種々の変形
が可能であるが、いずれの場合にも導入用開口及び導出
用開口の上端がいずれも直胴部の床の位置以下、よシ好
ましくは０．ｊｒ　−１０ｍより下方に設定されること
、及び少くとも直胴部でその上方部及び／又は側方部に
雰囲気ガスの導入管が具備されていることが重要である
。

即ち、導入された雰囲気ガスは外気よシはるかに高渦で
あるので直胴部の床以下に設定された繊維の導入用及び
導出用開口から排出されることにより、それら開口が相
当大きい場合でも逆煙突効果によって、外気の炉内への
侵入を自然に防止できることとなる。

なお繊維トウの導入部又は導出部に傾斜筒を使用する場
合はその開口を実質的に水平とすることによシ横風等の
外気の気流次第では傾斜筒の下層に発生するかも知れな
い外気の上昇流をより良く防止できて好適であり、少く
とも外気の侵入が起り易い導入部傾斜筒の開口のみは実
質的に水平とすることが望ましい。

父、傾斜筒の垂直方向に対する傾斜角が余シに大きい（
水平に近くなる）と外気の侵入が生じ易くなるので一般
には６０度以下、より好ましくはｌＩｓ度以下とすべき
である。なお、傾斜筒を使用するいずれの場合も筒内を
流出する炉内雰囲気ガスの流れが筒の上層部のみに偏ら
ない様に適宜の位置及び適宜形状の気流案内板を設ける
ことも推奨される。

なお１本発明に用いるトンネル炉は例えば任意形式をコ
基連接して不融化炉もしくは耐炎化炉及び炭化炉として
組合せて構成することもできるが、その場合は連接点で
各炉の雰囲気ガスが他炉へ混入しない様に適切な排気手
段を考慮すべきである。

（発明の効果） 以上説明したように、本発明では繊維トウを、一端に於
いてバーの上に順次すだれ状に吊り下げ、吊り下げた状
態で炉内を順次移動させ、他端に於いてバーの上から順
次取り出すように構成されたトンネル炉において特定形
状のバーを使用することにより、炉内に於いては加熱用
もしくは雰囲気用のガスが各繊維トウに均一に接触し、
さらに発生ガスが均一に発散するから、処理ムラが生ぜ
ずその結果均一な品質の炭素繊維が得られる。そして、
上記構成と共に、トンネル炉の導入部及び／又は導出部
の構成を選択することによ匂、全体として外気の流入を
効率的に防止しつつ炉内への繊維トウの導入及び導を製
造する方法を提供するものである。

【図面の簡単な説明】

第１図、第７図及び第Ｓ図は本発明に用いるトンネル炉
の例をそれぞれ説明する説明図、第２図は本発明に用い
るバーの代表例の水平断面図、第３図は第２図（イ）に
示すバーに繊維トウをすだれ状に載せた場合の水平断面
図である。 ／、／’：繊維トウ　　ユニバー グ：繊維トウ導入用開口 Ｓ：繊維トウ導入用開口の上端 り：繊維トウ導入部の傾斜筒 ９：トンネル炉の床 ／／：）ンネル炉の直胴部 ｌグ：繊維トウ導出用開口の上端 １６：繊維トウ導出用開口 −〇二織繊維トウ導出部傾斜筒 １噸。 Ａ：繊維トウ載置部 Ｂ：繊維トウ脱離部

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）複数本の繊維トウをトンネル炉の入口端から出口
   端へ向けて炉内上部を移動するバーにすだれ状に吊り下
   げた状態で耐炎化処理、不融化処理、炭化処理及び黒鉛
   化処理の少くとも一つの処理を行う際に、前記バーとし
   て水平切断面の周縁形状が凹凸状もしくは蛇行状である
   バーを用いることを特徴とする炭素繊維を製造する方法
   。
2. （２）前記繊維トウがピッチ繊維トウであり、前記の処
   理が不融化処理であることを特徴とする特許請求の範囲
   第（１）項記載の炭素繊維を製造する方法。
3. （３）前記繊維トウがピッチ繊維トウを不融化したもの
   であり、前記の処理が炭化処理であることを特徴とする
   特許請求の範囲第（１）項記載の炭素繊維を製造する方
   法。
4. （４）前記トンネル炉が実質的に水平な直胴部と該直胴
   部に接続する繊維トウの導入部と導出部から成り、少く
   とも該導入部が下方もしくは斜め下方に屈曲したトンネ
   ル炉であることを特徴とする特許請求の範囲第（１）項
   乃至第（３）項のいずれかに記載の炭素繊維を製造する
   方法。
5. （５）前記トンネル炉が少くとも直胴部に炉内の雰囲気
   ガスの導入管を具備したことを特徴とする特許請求の範
   囲第（４）項記載の炭素繊維を製造する方法。
6. （６）トンネル炉における前記導入部及び前記導出部の
   それぞれ繊維トウの導入用開口及び導出用開口の上端が
   トンネル炉の前記直胴部の床と同一もしくは下方に位置
   するよう構成されたことを特徴とする特許請求の範囲第
   （４）項もしくは第（５）項記載の炭素繊維を製造する
   方法。