JPS63129628A - プラズマｃｖｄ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、グラノ７　ＣＶ　Ｄ　（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　
ＶａｐｏｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって、薄膜を
形成する方法に関するものである。

従来の技術 プラズマＣＶＤ方法は、真空容器内に試料を保持し、形
成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスを供給しなが
ら、高周波エネルギによって、前記化合物ガスを励起し
、試料表面をそのプラズマ雰囲気に配置することによっ
て、試料表面に薄膜を形成する方法である。この方法は
、プラズマの活性を利用しているため、室温から４００
°Ｃ程度までの低温で膜形成を行うことができるという
特徴がある。

プラズマＣＶＤ法による薄膜形成上の課題は、形成薄膜
の膜質および膜厚分布の制御並びにピンホールやパーテ
ィクルの付着等の膜欠陥の問題である。また、生産面で
の課題は堆積速度の向上である。

従って、良質のプラズマＣＶＤ膜を均一にかス熱分布並
びて試料保持温度等のプロセス条件に工夫が必要である
。

以下図面を参照しながら、上述した従来のプラズマ気相
成長装置の一例について説明する。

第３図に従来のプラズマ気相成長装置を示す。

第３図において、１は真空状態の維持が可能な真空容器
、２はプラズマＣＶＤ膜が形成される試料、３は試料２
を保持し、かつ、内部に加熱用のヒータ４を有し、試料
２を加熱するこ、とが可能な試料台、５はヒータ４に交
流電力を供給するための交流電源、６は例えば５０　Ｋ
Ｈｚの高周波電力が供給される電極、７は周波数５０Ｋ
Ｈｚの高周波電源、８は真空容器１内の圧力を大気圧以
下の真空度に真空排気するだめの真空ポンプ、９は真空
容器１と真空ポンプ８の間を気密に接続する真空排気用
のパイプ、１ｏは真空容器１内の圧力を管内抵抗を可変
にし、すなわち真空ポンプ８の有効排気速度を可変にし
て制御するバタフライバルブ、１１はガス流量制御装置
を介して化合物ガスを真空容器１内に導入するためのガ
スノズルである。

・　以上のように構成されたプラズマ気相成長装置につ
いて、以下その動作について説明する。

まず真空容器１内を真空ポンプ８により、５０ｍＴｏｒ
ｒ以下の真空度まで真空排気した後、試料２表面に形成
すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスをガスノズル１
１から流量制御装置で制御しながら真空容器１内に導入
する。

さらにバタフライバルブ１ｏを操作し、薄膜形成条件で
ある圧力すなわち１００〜４００ｍＴｏｒｒに真空容器
１内を制御する。また試料２は試料台３によって３００
″Ｃ程度の温度に加熱制御する。次に、電極６に周波数
５ｏＫＨｚ　　Ｏ高周波電力を供給することによって、
前記化合物ガスを励起し、試料２表面をそのプラズマ雰
囲気にさらすことによって、試料２表面にプラズマＣＶ
Ｄ膜を形成する。

ところで、試料２表面にプラズマＣＶＤ膜を形成する際
には、電極６、試料台３、真空容器１等々の真空容器１
内構成部品にも類似の膜（無効な膜）が堆積する。すな
わち、類似の膜が真空容器１内構成部品に累積する。こ
の類似の膜は比較的密着力が弱く、その膜厚増加と共に
、真空容器１内にフレークを発生させる。その結果試料
２表面にパーティクルが多量に付着し、試料２表面に形
成したプラズマＣＶＤ膜に膜欠陥を生じさせる。

そこで、定期的に真空容器１内構成部品に付着した無効
な膜を除去する必要がある。その手段として、プラズマ
クリー二／グが用いられる。これは、真空容器１内にガ
スノズル１１よジハロゲンガスを導入し、所定の圧力に
保持した後、電極６に高周波電力を供給することによっ
て、真空容器１内に低温プラズマを発生させ、低温プラ
ズマ中の活性種によって、無効な膜をドライエツチング
するものである。例えば、試料２表面に窒化シリコン膜
を堆積させるプラズマＣＶＤ装置の場合には、前記ハロ
ゲンガスは、六フッ化イオウ（ＳＦ６）や四フッ化炭素
（ＣＦ４）と酸素（０□）との混合ガスが用いられる。

また、プラズマクリーニング後、膜堆積速度および膜質
等を安定化させるため、通常試料２に膜堆積を行う前に
試料２を入れない状態で、真空容器１内構成部品にあら
かじめ膜堆積を行う（以下この動作をプリデポジション
という。）。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記のような構成では下記の問題点を有し
ていた。

すなわち、プリデポジションを低温プラズマの発生時間
によって管理及び制御しているため、再現性良くプリデ
ポジションを行なうことが困難である。従って、プリデ
ポジションが不十分の場合、プラズマＣＶＤ膜を形成す
る際、膜堆積速度および膜質等がパッチ処理毎に変化す
る。また、プラズマクリーニング時間に応じて適切なプ
リデボジシコン時間を設定できないという問題点を有し
ていた。

本発明は上記問題点に鑑み、プラズマＣＶＤ装置におけ
るプリデポジションを再現性良く行なうことが可能なプ
ラズマＣＶＤ方法を提供するものである。

問題点を解決するだめの手段 上記問題点を解決するために、本発明のプラズマＣＶＤ
方法は、プリデポジションを行なう際、高周波電力が印
加され、真空容器内に低温プラズマを発生させる電極の
自己バイアスをモニタリングしながらプリデポジション
を行なうことを特徴としている。

作　　用 本発明は上記した構成によって、プリデポジションを行
う際、電極の自己バイアスをモニタリングしながらプリ
デポジションができ、例えば前記自己バイアスが所定の
値に減少した時、高周波電、力の供給を停止し、プリデ
ポジションを終了することによって再現性良くプリデポ
ジションを行うことができる。

実施例 先ず本発明方法に用いるプラズマＣＶＤ装置の１例につ
いて図面を参照しながら説明する。

第１図は、前記プラズマ気相成長装置の概略断面図を示
すものである。

第１図において、４１は真空状態の維持が可能な真空容
器、４２はプラズマＣＶＤ膜が形成される被加工物とし
ての試料、４３は試料４２を保持し、かつ、内部に加熱
装置４４を有し試料４２を加熱することが可能なアース
接地された被加工物保持手段としての試料台％４５は交
流電源、４６は周波数５０　ＫＨｚ　　の高周波電力が
供給される電極、４７はガス流量制御装置％４８は周波
数６０ＫＨｚ　　の高周波電源、４９は真空容器４１内
の圧力を大気圧以下の真空度にするだめの真空排気手段
としての真空ポンプ、６０は真空容器４１と真空ポンプ
４９との間を気密に接続する真空排気用のパイプ、６１
は真空容器４１内の圧力を制御するだめの圧力制御装置
、６２は高周波成分を除去するためのフィルター、６３
は電圧計である。

以上のように構成されたプラズマＣＶＤ装置を用いたプ
ラズマＣＶＤ方法を説明する。

まず、真空容器４１内を真空ポンプ４９によって、３０
ｍＴｏｒｒ以下の真空度まで真空排気した後、試料４２
表面に形成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガス、す
なわち、モノシラン（ＳｉＨ４）。

アンモニア（ＮＨ３）、窒素（Ｎ２）の混合ガスを各々
１３ＳＣＣＭ、３１　ＳＣＣＭ、１４２ＳＣＣＭのガス
流量で、ガス流量制御装置４７より真空容器４１内に導
入し、かつ、真空容器４１内の圧力を圧力。

制御装置５１を操作して、２６０ｍＴｏｒｒに保持する
。

また、試料４２は試料台４３によって３００℃の温度に
加熱制御する。次に、電極４６に高周波電源４８より周
波数５０ＫＨｚの高周波電力を供給することによって、
試料４２を含む空間に低温プラズマを発生させる。以上
の結果、試料４２上に屈折率１．９９８±０．０２　、
膜厚分布±３％のシリコナイトライド膜を形成すること
ができた。

次に、プラズマクリーニングを行う際の動作を説明する
。

まず、試料４２を真空容器４１内より取り出した後、真
空容器４１内を真空ポンプ４９によって、３ｏ　ｍ　Ｔ
ｏｒｒ以下の真空度まで真空排気した後、六フフ化硫黄
（ＳＦ６）ガスを２００８ＣＣＭのガス流量で、ガス流
量制御装置４７より真空容器４１内に導入し、かつ、真
空容器４１内の圧力を圧力制御装置６１を操作して、３
００　ｍＴｏｒｒに保持する。次に、電極４６に高周波
電源４８より周波数５０ＫＨｚ　　の高周波電力を供給
することによって、低温プラズマを発生させる。

本実施例では、試料台４３の試料４２を載置する位置の
累積膜厚を３μｍ以上の任意の膜厚になったとき、プラ
ズマクリーニングを一定時間実施した。

次にプリデポジションを実施した。ここでプリデポジシ
ョン条件は、前記デポジション条件と同じにする。また
、プリデボジン＋１フ中、電極４６の自己バイアスをフ
ィルター６２を介し、電圧計６３で測定する。その測定
結果の一例を第２図に示す。第２図中Ａ点は低温プラズ
マが発生した時の自己バイアスを示す。第２図より明ら
かなように、プリデポジションが進行すると共に、ある
時間より自己バイアスが減少し、その後、平衡状態にな
ってくる。この平衡状態（本実施例では一４１０Ｖにし
た）の値になったとき、高周波電力の供給を停止し、プ
リデポジションを終了する。

次に窒化シリコン膜の堆積速度を調べてみると、第１表
に示すようにほぼ同等の値が得られた（　Ａ１〜Ａ７の
７回の実験を行った。）。すなわちプリデポジションが
再現性良くできたことを示している。

以上のように、本実施例によれば、プリデポジションの
際、高周波電力が印加され、真空容器４１内に低温プラ
ズマを発生させる電極４６の自己バイアスを電圧計６３
でモニタリングし、所定の値にその値が減少した時、高
周波電力の供給を停止し、プリデポジションを終了する
ことにかって。

再現性良くプリデポジションをすることができた。

発明の効果 本発明によれば、プラズマＣＶＤ装置において、プリデ
ポジションを行なう際、高周波電力が印加され、真空容
器内に低温プラズマを発生させる電極の自己バイアスを
モニタリングしながらプリデポジションを行ない、例え
ば自己バイアスが所定の値に減少したとき、プリデポジ
ションを停止することができることによって、再現性良
くプリデポジションを行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施に用いるプラズマＣＶＤ装置
の１例の概略断面図、第２図はプリデポジション中の電
極の自己バイアスをモニタリングしたときの測定グラフ
、第３図は従来のプラズマＣＶＤ装置の概略断面図であ
る。 ４１・・・・・・真空容器、４２・・・・・・試料、４
３・・・・・・試料台、４４・・・・・・加熱装置、４
５・・・・・・交流電源、４６電極、４７・・・・・・
ガス流量制御装置、４８・・・・・・高周波電源、４９
・・・・・・真空ポンプ、６０・・・・・・パイプ、６
１・・・・・・圧力制御装置、６２・・・・・・フィル
ター、６３・・・・・・電圧計。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名４１
−臭を鉢 ４２−　訊村 ４３〜　　状！＃Ｖも ４４−　却軽系１ 什−９決＋１．＊。 ４６−　　電極 ４９−・興１本ンデ ｆσ−−−八０（デ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空状態の維持が可能な真空容器と、真空容器内
   を減圧雰囲気にするための排気手段と、プラズマＣＶＤ
   膜を少なくとも一方の表面に堆積させる試料を保持する
   試料保持手段と、試料を加熱制御するための加熱手段と
   、真空容器内に原料ガスを導入するためのガス供給手段
   と、真空容器内を所定の圧力に保持するための圧力制御
   手段と、少なくとも試料を含む空間に低温プラズマを発
   生させる電極と、電極に高周波電力を供給し、低温プラ
   ズマを発生させるためのプラズマ発生手段とからなるプ
   ラズマＣＶＤ装置を用いたプラズマＣＶＤ方法において
   、プラズマＣＶＤ装置の真空容器内をクリーニングした
   後プリデポジションを行なう際、電極の自己バイアスを
   モニタリングしながらプリデポジションを行なうプラズ
   マＣＶＤ方法。
2. （２）プリデポジションを行なう際、電極の自己バイア
   スをモニタリングしながらプリデポジションを行なう方
   法とし、電極の自己バイアスが所定の値に減少したとき
   、プリデポジションを終了する方法を採用した特許請求
   の範囲第１項記載のプラズマＣＶＤ方法。