JPS63123825A - ガラスの製造方法 - Google Patents
ガラスの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ゾル−ゲル法によるガラスの製造方法に関す
る。
る。
従来のゾル−ゲル法によるガラスの製造方法は、特願昭
６０−０２６００１の後に、アルキルシリケートを、塩
基性試薬で加水分解して得られるシリカ微粒子を溶液中
に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを酸性試薬で
加水分解して得られる第二の溶液とを、所定の割合で混
合して得られるゾル溶液をゲル化させてウェットゲルを
作り、前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルとした後
、焼結して透明ガラス体を得るというものであつたＯ （発明が解決しようとする問題点〕 しかし、前述の従来技術では、ドライゲルを焼結して、
透明ガラス体を得るに際して、前記ドライゲル中に多量
に含まれている塩化アンモニウムが原因で、透明ガラス
体が気泡を含みやすいという問題点を存する。これは、
発泡を抑制するため、多孔質体である前記ドライゲルの
閉孔化をガラス中での拡散速度の大きいＨｅガス雰囲気
もしくは、減圧下で行うのだが、前記ドライゲル中に含
まれる塩化アンモニウムが分解することによって生じる
ガスが、閉孔化時の雰囲気に彩りを与えるためと考えら
れる。
６０−０２６００１の後に、アルキルシリケートを、塩
基性試薬で加水分解して得られるシリカ微粒子を溶液中
に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを酸性試薬で
加水分解して得られる第二の溶液とを、所定の割合で混
合して得られるゾル溶液をゲル化させてウェットゲルを
作り、前記ウェットゲルを乾燥してドライゲルとした後
、焼結して透明ガラス体を得るというものであつたＯ （発明が解決しようとする問題点〕 しかし、前述の従来技術では、ドライゲルを焼結して、
透明ガラス体を得るに際して、前記ドライゲル中に多量
に含まれている塩化アンモニウムが原因で、透明ガラス
体が気泡を含みやすいという問題点を存する。これは、
発泡を抑制するため、多孔質体である前記ドライゲルの
閉孔化をガラス中での拡散速度の大きいＨｅガス雰囲気
もしくは、減圧下で行うのだが、前記ドライゲル中に含
まれる塩化アンモニウムが分解することによって生じる
ガスが、閉孔化時の雰囲気に彩りを与えるためと考えら
れる。
そこで本発明はこのような問題点を解決するもので、そ
の目的とするところは、結晶、気泡等のない均質で高品
質な石英ガラスを製造する方法を提供するところにある
。
の目的とするところは、結晶、気泡等のない均質で高品
質な石英ガラスを製造する方法を提供するところにある
。
（１１本発明のガラスの製造方法は、アルキルシリケー
トを塩基性試薬で加水分解して得られるシリカ微粒子を
溶液中に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを、酸
性試薬で加水分解して得られる第二の溶液とを、所定の
割合で混合して得られるゾル溶液をゲル化させてウェッ
トゲルを作り、前記ウェットゲルを乾燥してドライゲル
とした後、前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得
るというガラス合成において、前記ゾル溶液にアルミニ
ウム化合物を添加することを特徴とする。
トを塩基性試薬で加水分解して得られるシリカ微粒子を
溶液中に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを、酸
性試薬で加水分解して得られる第二の溶液とを、所定の
割合で混合して得られるゾル溶液をゲル化させてウェッ
トゲルを作り、前記ウェットゲルを乾燥してドライゲル
とした後、前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得
るというガラス合成において、前記ゾル溶液にアルミニ
ウム化合物を添加することを特徴とする。
本発明の上記の構成によれば、アルミニウム化合物の添
加することにより、焼結は遅くなり、その結手、ドライ
ゲル中の塩化アンモニウムが分解した後、閉孔化が終了
する二ととなり、ガラス体の発泡が抑制される。アルミ
ニウム化合物の添加により、焼結が遅くなるのは、この
添加物が、５ｉＯ７の焼結相と全く相互作用を持たず物
質輸送を阻害するためと考えられる。
加することにより、焼結は遅くなり、その結手、ドライ
ゲル中の塩化アンモニウムが分解した後、閉孔化が終了
する二ととなり、ガラス体の発泡が抑制される。アルミ
ニウム化合物の添加により、焼結が遅くなるのは、この
添加物が、５ｉＯ７の焼結相と全く相互作用を持たず物
質輸送を阻害するためと考えられる。
実施例１
精製した市販のエチルシリケー）、４７０ｍ１、無、水
エタノール２．２４０ｍ ｌ、アンモニア水（２９％）
５０ｍｌ、水５１０ｍ１を混合し、２時間激しく撹拌し
た後、冷暗所にて一晩静置し、シリカ微粒子を成長させ
た。この溶液に、水７２０ｍ１を添加した後、減圧濃縮
して７００ｍ１とした後、２規定の塩酸を用いてｐ Ｈ
値を４゜２に調整して第一の溶液を作製した。この溶液
には、０．４０μｍの平均粒径をもつシリカ微粒子が３
８４ｇ含まれている。（シリカ微粒子濃度０、 ５５ｇ
／ｍｌ） 別に、精製した市販のエチルシリケート６３０ｍ】に０
．０２規定の塩酸２０５ｇを加え、激しく撹拌して加水
分解し、第二の溶液を作製した。
エタノール２．２４０ｍ ｌ、アンモニア水（２９％）
５０ｍｌ、水５１０ｍ１を混合し、２時間激しく撹拌し
た後、冷暗所にて一晩静置し、シリカ微粒子を成長させ
た。この溶液に、水７２０ｍ１を添加した後、減圧濃縮
して７００ｍ１とした後、２規定の塩酸を用いてｐ Ｈ
値を４゜２に調整して第一の溶液を作製した。この溶液
には、０．４０μｍの平均粒径をもつシリカ微粒子が３
８４ｇ含まれている。（シリカ微粒子濃度０、 ５５ｇ
／ｍｌ） 別に、精製した市販のエチルシリケート６３０ｍ】に０
．０２規定の塩酸２０５ｇを加え、激しく撹拌して加水
分解し、第二の溶液を作製した。
第一の溶液と第二の溶液を混合しゾル溶液を作製した。
（有効シリカ濃度０．３３ｇ／ｍｌ）前記ゾル溶液に微
粒末アルミナを０．０２ｇ添加した後、ｐＨを４．２に
調整し、ポリプロビレ／製容器（幅３００ｍｍＸ３００
ｍｍＸ高さ１００ｍｍ）２個に７５０ｍ１ずつ移し入れ
、フタをして密閉した。混合後２ｆｆ７７間後にゲル化
が起こり、ウェットゲルが得られた。
粒末アルミナを０．０２ｇ添加した後、ｐＨを４．２に
調整し、ポリプロビレ／製容器（幅３００ｍｍＸ３００
ｍｍＸ高さ１００ｍｍ）２個に７５０ｍ１ずつ移し入れ
、フタをして密閉した。混合後２ｆｆ７７間後にゲル化
が起こり、ウェットゲルが得られた。
前記ウェットゲルを密閉状態のままで３日間熟成し、そ
の後０．４％の開口率をもったフタにとりかえ６０°Ｃ
で乾燥させたところ、１４日間で、室温に放置しても割
れない安定なドライゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ８
ｍｍ）が得られた。
の後０．４％の開口率をもったフタにとりかえ６０°Ｃ
で乾燥させたところ、１４日間で、室温に放置しても割
れない安定なドライゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ８
ｍｍ）が得られた。
次に前記ドライゲルを石英ガラスを炉芯否とするガス置
換炉に入れ、乾燥空気を５０／ｍ ｉ ｎの流量で炉芯
管内に流入した伏皿で、昇温速度６０°Ｃ／ｈｒで３０
＠Ｃから２００°Ｃまで加熱し、この温度で３時間保持
し、続いて２００°Ｃから３００°Ｃまで昇温速度６０
°Ｃ／ｈｒで加熱し、この温度で３時間保持して脱吸着
水を行った。
換炉に入れ、乾燥空気を５０／ｍ ｉ ｎの流量で炉芯
管内に流入した伏皿で、昇温速度６０°Ｃ／ｈｒで３０
＠Ｃから２００°Ｃまで加熱し、この温度で３時間保持
し、続いて２００°Ｃから３００°Ｃまで昇温速度６０
°Ｃ／ｈｒで加熱し、この温度で３時間保持して脱吸着
水を行った。
続いて昇温速度ＧＯ＠Ｃ／ｈｒで３００°Ｃから５００
°Ｃまで加熱し、この温度で５時間保持し、脱炭素、脱
塩化アンモニウム処理を行った。
°Ｃまで加熱し、この温度で５時間保持し、脱炭素、脱
塩化アンモニウム処理を行った。
続いて、乾燥空気に代えて、純ヘリウムガスを３．５１
／ｍｊｎの流量で炉芯管内に流入した状態テ、昇温速度
３０＠Ｃ／ｈｒで５００’ Ｃから、２００°Ｃまで加
熱し、この温度で５時間保持して、閉孔化処理を行った
。
／ｍｊｎの流量で炉芯管内に流入した状態テ、昇温速度
３０＠Ｃ／ｈｒで５００’ Ｃから、２００°Ｃまで加
熱し、この温度で５時間保持して、閉孔化処理を行った
。
続いて、前記閉孔化処理を行った試料を黒鉛発熱炉に入
れ、窒素雰囲気で、、７８０°Ｃまで２時間で昇温し、
この温度で２０分間保持し、透明な石英ガラス（１５０
ｍｍＸ１５０ｍｍＸ４ｍｍ）を得た。
れ、窒素雰囲気で、、７８０°Ｃまで２時間で昇温し、
この温度で２０分間保持し、透明な石英ガラス（１５０
ｍｍＸ１５０ｍｍＸ４ｍｍ）を得た。
前記石英ガラスを厚さ２ｍｍに鏡面研磨し、暗室内で５
０，０００１ｕｘの照度の集光ランプを当てたが、１点
は、全く検出されず、気泡等が存在しないことがわかっ
た。また紫外域での透過率を測定したところ、２００ｎ
ｍまでの９０％以上を保持しており、光学的に極めて高
品質だった。
０，０００１ｕｘの照度の集光ランプを当てたが、１点
は、全く検出されず、気泡等が存在しないことがわかっ
た。また紫外域での透過率を測定したところ、２００ｎ
ｍまでの９０％以上を保持しており、光学的に極めて高
品質だった。
また、前記石英ガラス中のＡＩ濃度をＩＣＰ（Ｉｎｄｕ
ｃｔｉｖｅｌｙ’Ｃｏｕｐｌｅｄ ＰＩａｓｍａ）発
光分光分析で測定したところ、１０ｐｐｍであった。
ｃｔｉｖｅｌｙ’Ｃｏｕｐｌｅｄ ＰＩａｓｍａ）発
光分光分析で測定したところ、１０ｐｐｍであった。
比較例１
実施例１と同様な方法で得た第一の溶液と第二の溶液を
混合し、ＰＨ４，２のゾル溶液を作成した。（＋！Ｔ効
シリカａ度０．３３ｇ／ｍｌ）前記ゾル溶液をポリプロ
ピレン製容器（幅３゜０ｍｍＸ３００ｍｍＸ高さ１００
ｍｍ）２個に７５７ｍ１ずつ移し入れ、フタをして密閉
した。混合後２ ＋１！７間後にゲル化が起こり、ウェ
ットゲルが得られた。
混合し、ＰＨ４，２のゾル溶液を作成した。（＋！Ｔ効
シリカａ度０．３３ｇ／ｍｌ）前記ゾル溶液をポリプロ
ピレン製容器（幅３゜０ｍｍＸ３００ｍｍＸ高さ１００
ｍｍ）２個に７５７ｍ１ずつ移し入れ、フタをして密閉
した。混合後２ ＋１！７間後にゲル化が起こり、ウェ
ットゲルが得られた。
前記ウェットゲルを、実施例１と同様な方法で熟成、乾
燥させたところ、室温に放ｕしても割れない安定なドラ
イゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ８ｍｍ）が得られた
。
燥させたところ、室温に放ｕしても割れない安定なドラ
イゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ８ｍｍ）が得られた
。
次に、前記ドライゲルを、実施例１と同様な方法で焼結
したところ、透明な石英ガラス（１５０ｍｍＸ１５０ｍ
ｍＸ４ｍｍ）が得られた。
したところ、透明な石英ガラス（１５０ｍｍＸ１５０ｍ
ｍＸ４ｍｍ）が得られた。
前記石英ガラスを厚さ２ｍｍに鏡面研出し、暗室内で５
０，０００１ｕｘの照度の集光ランプを当てたところ、
２０個前後のσ点が観察され、その大きさは、３〜５μ
ｍであった。
０，０００１ｕｘの照度の集光ランプを当てたところ、
２０個前後のσ点が観察され、その大きさは、３〜５μ
ｍであった。
実施例２
実施例１と同様な方法で得た第一の溶液と第二の溶液を
混合して、ＰＨ４，２のゾル溶液を作成した。（有効シ
リカ濃度０．３３ｇ／ｍｌ）前記ゾル溶液に塩化アルミ
ニウムを０．ｏ３ｒｒ添加した後、ポリプロビレ／製容
器（幅３００ｍｍＸ３００ｍｍＸ高さ１００ｍｍ）２個
に７５０ｍ１ずつ移し入れ、フタをして密閉した。混合
後２時間後にゲル化が起こり、ウェットゲルが得られた
。
混合して、ＰＨ４，２のゾル溶液を作成した。（有効シ
リカ濃度０．３３ｇ／ｍｌ）前記ゾル溶液に塩化アルミ
ニウムを０．ｏ３ｒｒ添加した後、ポリプロビレ／製容
器（幅３００ｍｍＸ３００ｍｍＸ高さ１００ｍｍ）２個
に７５０ｍ１ずつ移し入れ、フタをして密閉した。混合
後２時間後にゲル化が起こり、ウェットゲルが得られた
。
前記ウェットゲルを、実施例１と同様な方法で熟成、乾
燥させたところ、室温に放置しても割れない安定なドラ
イゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ ８ ｍｍ）が得ら
れた。
燥させたところ、室温に放置しても割れない安定なドラ
イゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ ８ ｍｍ）が得ら
れた。
次に前記ドライゲルを、実施例１と同様な方法で焼結し
たところ、透明な石英ガラス（１５０ｍｍＸ１５０ｍｍ
Ｘ４ｍｍ）が得られた。
たところ、透明な石英ガラス（１５０ｍｍＸ１５０ｍｍ
Ｘ４ｍｍ）が得られた。
前記石英ガラスを厚さ２ｍｍに鏡面研出し、暗室内で５
０，０００１ｕｘの照度の集光ランプを当てたが、輝点
は、全く検出されず、気泡等が存在しないことがわかっ
た。また、紫外域での透過率を測定したところ、２００
ｍｍまで９０％以上を保持しており、光学的に極めて高
品質だった。
０，０００１ｕｘの照度の集光ランプを当てたが、輝点
は、全く検出されず、気泡等が存在しないことがわかっ
た。また、紫外域での透過率を測定したところ、２００
ｍｍまで９０％以上を保持しており、光学的に極めて高
品質だった。
また、前記石英ガラス中のＡＩＣ度を１０２発光分光分
析で測定したところ、８ｐｐｍであった。
析で測定したところ、８ｐｐｍであった。
実施例３
実施例１と同様な方法で得た第一の溶液と第二の溶液を
混合して、ｐＨ４，２のゾル溶液を作成した。
混合して、ｐＨ４，２のゾル溶液を作成した。
（有効シリカ濃度０．３３ｇ／ｍｌ）
前記ゾル？Ｆ［にアルミニウムエトキシドを０゜０３ｇ
添加した後、ポリプロビレ／製容器（幅３００ｍｍＸ３
００ｍｍＸ高さ１００ｍｍ）２個に７５０ｍ１ずつ移し
入れ、フタをして密閉した。
添加した後、ポリプロビレ／製容器（幅３００ｍｍＸ３
００ｍｍＸ高さ１００ｍｍ）２個に７５０ｍ１ずつ移し
入れ、フタをして密閉した。
混合後２時間後にゲル化が起こり、ウェットゲルが得ら
れた。
れた。
前記ウェットゲルを、実施例１と同様な方法で熟成、乾
燥させたところ、室温に放置しても割れない安定なドラ
イゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ８ｍｍ）が得られた
。
燥させたところ、室温に放置しても割れない安定なドラ
イゲル（２１０ｍｍＸ２１０ｍｍＸ８ｍｍ）が得られた
。
次に、前記ドライゲルを、実施例１と同様な方法で焼結
したところ、透明な石英ガラス（１５０ｍｍＸ１５０ｍ
ｍＸ４ｍｍ）が得られた。
したところ、透明な石英ガラス（１５０ｍｍＸ１５０ｍ
ｍＸ４ｍｍ）が得られた。
前記石英ガラスを厚さ２ｍｍに鏡面研出し、暗室内で５
０．ＯＯＯ］ｕｘの照度の集光ランプを尚てたが、輝点
は、全（検出させず、気泡等が存在しないことがわかっ
た。また、紫外域での透過率を測定したところ、２００
ｎｍまで９０％以上を保持しており、光学的に極めて高
品質だった。
０．ＯＯＯ］ｕｘの照度の集光ランプを尚てたが、輝点
は、全（検出させず、気泡等が存在しないことがわかっ
た。また、紫外域での透過率を測定したところ、２００
ｎｍまで９０％以上を保持しており、光学的に極めて高
品質だった。
また、前記石英ガラス中のＡＩ濃度をＩＣＰ発光分光分
析で測定したところ、１０ｐｐｍであった。
析で測定したところ、１０ｐｐｍであった。
（発明の効果〕
以上述べたように本発明によれば、アルキルシリケート
を、塩基性試薬で加水分解して得られるシリカ微粒子を
溶液中に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを、酸
性試薬で加水分解して得られる第二の溶液とを、所定の
割合で混合して得られるゾル溶液をゲル化させてウェッ
トゲルを作り、前記ウェットゲルを乾燥してドライゲル
とした後、前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得
るというガラス合成において、前記ゾル溶液にアルミニ
ウム化合物を添加することにより、試料の焼結は遅くな
り、試料中の塩化アンモニウムが分解、除去された後、
閉孔化が終了することにより、塩化アンモニウムが原因
となっていた発泡を発生しにくくするという効果を育す
る。
を、塩基性試薬で加水分解して得られるシリカ微粒子を
溶液中に含む第一の溶液と、アルキルシリケートを、酸
性試薬で加水分解して得られる第二の溶液とを、所定の
割合で混合して得られるゾル溶液をゲル化させてウェッ
トゲルを作り、前記ウェットゲルを乾燥してドライゲル
とした後、前記ドライゲルを焼結して透明ガラス体を得
るというガラス合成において、前記ゾル溶液にアルミニ
ウム化合物を添加することにより、試料の焼結は遅くな
り、試料中の塩化アンモニウムが分解、除去された後、
閉孔化が終了することにより、塩化アンモニウムが原因
となっていた発泡を発生しにくくするという効果を育す
る。
また、本発明の石英ガラスは、極めて高品質であり、Ｉ
Ｃ用フォトマスク基板等への応用が可能である。
Ｃ用フォトマスク基板等への応用が可能である。
Claims (1)
- （１）アルキルシリケートを、塩基性試薬で加水分解し
て得られるシリカ微粒子を溶液中に含む第一の溶液と、
アルキルシリケートを、酸性試薬で加水分解して得られ
る第二の溶液とを、所定の割合で混合して得られるゾル
溶液をゲル化させてウェットゲルを作り、前記ウェット
ゲルを乾燥してドライゲルとした後、前記ドライゲルを
焼結して透明ガラス体を得るというガラス合成において
、前記ゾル溶液にアルミニウム化合物を添加することを
特徴とするガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26816586A JPS63123825A (ja) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26816586A JPS63123825A (ja) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | ガラスの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63123825A true JPS63123825A (ja) | 1988-05-27 |
Family
ID=17454808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26816586A Pending JPS63123825A (ja) | 1986-11-11 | 1986-11-11 | ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63123825A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1188722A1 (en) * | 2000-08-23 | 2002-03-20 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Article comprising a body made of quartz glass having improved resistance against plasma corrosion, and method for production thereof |
-
1986
- 1986-11-11 JP JP26816586A patent/JPS63123825A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1188722A1 (en) * | 2000-08-23 | 2002-03-20 | Heraeus Quarzglas GmbH & Co. KG | Article comprising a body made of quartz glass having improved resistance against plasma corrosion, and method for production thereof |
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