JPS63114927A - 永久磁石合金の製造方法 - Google Patents
永久磁石合金の製造方法Info
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- JPS63114927A JPS63114927A JP61262140A JP26214086A JPS63114927A JP S63114927 A JPS63114927 A JP S63114927A JP 61262140 A JP61262140 A JP 61262140A JP 26214086 A JP26214086 A JP 26214086A JP S63114927 A JPS63114927 A JP S63114927A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は還元拡散法に依る希土類コバルト系金属間化合
物からなる永久磁石合金の製造方法に関する。
物からなる永久磁石合金の製造方法に関する。
希土類コバルト系永久磁石の製造方法としては希土類金
属、遷移金属の純金属もしくは合金を原料として高周波
溶解し、次いで金型鋳造し、得られた合金インゴットを
粉砕して粒度調整後磁場中成形、焼結後に熱処理（１１
５系）するかあるいは溶体化処理に続いて時効処理（２
／１７系）を行なうのが一般的である。
属、遷移金属の純金属もしくは合金を原料として高周波
溶解し、次いで金型鋳造し、得られた合金インゴットを
粉砕して粒度調整後磁場中成形、焼結後に熱処理（１１
５系）するかあるいは溶体化処理に続いて時効処理（２
／１７系）を行なうのが一般的である。
しかして希土類金属は、一般に高価であることから上述
した溶解法では原料コストが高く、このことが製造コス
トを上げる大きな要因となっている。そこで溶解法の上
記欠点を改善するために、安価な（純金属の約１／４以
下）希土類酸化物を原料として還元剤（Ｃａ、 Ｃａ１
１．、 ＦＩｇが一般的）を用いて、Ｃｏ、 Ｆｅその
他の金属成分と拡散反応により合金化させる還元拡散法
が提案されている。（例えば特公昭４Ｂ −７２９６号
、同５３−１６７９８号、同５５−３０５７５および同
５５−２７６０２号の各公報参照）。
した溶解法では原料コストが高く、このことが製造コス
トを上げる大きな要因となっている。そこで溶解法の上
記欠点を改善するために、安価な（純金属の約１／４以
下）希土類酸化物を原料として還元剤（Ｃａ、 Ｃａ１
１．、 ＦＩｇが一般的）を用いて、Ｃｏ、 Ｆｅその
他の金属成分と拡散反応により合金化させる還元拡散法
が提案されている。（例えば特公昭４Ｂ −７２９６号
、同５３−１６７９８号、同５５−３０５７５および同
５５−２７６０２号の各公報参照）。
しかしながら従来の還元拡散法においては配合原料の粒
度分布の相異、比重差、形状差等に依り均一混合が実現
されないために、安定した磁石特性を得ることが難しい
等の問題があった。すなわち、配合原料の希土類酸化物
粉末は平均粒径数μｍの凝集性微粉である。一方、Ｃｏ
、 Ｐｅ、 Ｃｕ等の遷移金属の純金属もしくは合金粉
末の平均粒径は数１０μｍから１００μｍである。従っ
て、これら粒度分布が著しく異なる原料粉の均一混合は
困難であった。
度分布の相異、比重差、形状差等に依り均一混合が実現
されないために、安定した磁石特性を得ることが難しい
等の問題があった。すなわち、配合原料の希土類酸化物
粉末は平均粒径数μｍの凝集性微粉である。一方、Ｃｏ
、 Ｐｅ、 Ｃｕ等の遷移金属の純金属もしくは合金粉
末の平均粒径は数１０μｍから１００μｍである。従っ
て、これら粒度分布が著しく異なる原料粉の均一混合は
困難であった。
本発明の目的は前記従来技術の問題点を解消し、湿式混
合に依り混合の均一化を図り安定した磁石特性が得られ
る新規な還元拡散法を提供することである。
合に依り混合の均一化を図り安定した磁石特性が得られ
る新規な還元拡散法を提供することである。
本発明の永久磁石合金の製造方法はＲ（Ｃｅ、Ｓｍ。
Ｐｒ等の希土類金属の一種または二種以上）の酸化物粉
末と、Ａ元素（Ｃｏ、 Ｆｅ、 Ｃｕ等の遷移金属の一
種または二種以上）の純金属若しくは合金粉末と、Ｂ元
素（Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｎｂ、 Ｔｉ等の一種または二種
以上）の純金属若しくは合金若しくは酸化物粉末と、Ｃ
ａ。
末と、Ａ元素（Ｃｏ、 Ｆｅ、 Ｃｕ等の遷移金属の一
種または二種以上）の純金属若しくは合金粉末と、Ｂ元
素（Ｚｒ、 Ｈｆ、 Ｎｂ、 Ｔｉ等の一種または二種
以上）の純金属若しくは合金若しくは酸化物粉末と、Ｃ
ａ。
ＣａＨｚ、”Ｈの中から選ばれた１種以上の還元剤とを
所定の組成（ＲＭｓ、ＲＪ＋、）に配合したのち、混合
助剤（ベンゼン、溶油）の存在下で湿式混合することを
特徴としている。すなわち、 式 ＲＭＳまたはＲ２Ｍ１７ で表わされる金属間化合物よりなる永久磁石合金の製造
方法において、 （イ〉Ｒの酸化物粉末と、Ａ元素の純金属または合金粉
末と、Ｂ元素の純金属または合金若しくは酸化物粉末と
Ｃａ、 ＣａＨｚ、 Ｍｇの中から選ばれた１種以上の
還元剤とを、混合助剤（ベンゼン、溶油）の存在下で湿
式混合後、乾燥し、 （ロ）得られた混合物を真空または雰囲気（不活性もし
くは還元性）中で１０００〜１３００℃の温度範囲で加
熱して還元拡散反応されることを特徴とするものである
。
所定の組成（ＲＭｓ、ＲＪ＋、）に配合したのち、混合
助剤（ベンゼン、溶油）の存在下で湿式混合することを
特徴としている。すなわち、 式 ＲＭＳまたはＲ２Ｍ１７ で表わされる金属間化合物よりなる永久磁石合金の製造
方法において、 （イ〉Ｒの酸化物粉末と、Ａ元素の純金属または合金粉
末と、Ｂ元素の純金属または合金若しくは酸化物粉末と
Ｃａ、 ＣａＨｚ、 Ｍｇの中から選ばれた１種以上の
還元剤とを、混合助剤（ベンゼン、溶油）の存在下で湿
式混合後、乾燥し、 （ロ）得られた混合物を真空または雰囲気（不活性もし
くは還元性）中で１０００〜１３００℃の温度範囲で加
熱して還元拡散反応されることを特徴とするものである
。
前記構成によって原料の粒度分布、比重、形状等の粉体
特性の相異に依る混合の不均一性が大幅に改善される。
特性の相異に依る混合の不均一性が大幅に改善される。
使用可能な混合助剤の一例としては湿式混合時にＣａ、
ＣａＨｚ、 Ｍｇ等の還元剤と反応しないベンゼン、
溶油等が挙げられる。混合作業は■型混合機等の公知の
装置を用いられば良い。湿式混合後は混合スラリーを遠
心分離器等で脱助剤が過したのち真空中で加熱乾燥する
。
ＣａＨｚ、 Ｍｇ等の還元剤と反応しないベンゼン、
溶油等が挙げられる。混合作業は■型混合機等の公知の
装置を用いられば良い。湿式混合後は混合スラリーを遠
心分離器等で脱助剤が過したのち真空中で加熱乾燥する
。
次いで本混合粉を反応容器中にセットし、Ａｒ。
Ｎｅ、 Ｉ（ｅ、 Ｋｒ、 Ｘｅ等の不活性雰囲気もし
くはＨ２等の還元性雰囲気もしくは真空中（１０”２〜
１Ｏ−６Ｔｏｒｒ）で１０００〜１３００℃の温度範囲
で加熱して還元拡散反応を行なう。本工程において希土
類金属酸化物および金属酸化物は還元剤により還元され
、相互拡散により合金化されてケーキ状の反応組成物が
形成される。次にこれを水中に投じてハイドレーション
処理を行なったのち酸洗、水洗を行ない、次いで乾燥、
粉砕を行なって所望の合金粉末が得られる。本合金粉末
を用いることによりばらつきの少ない安定した磁石特性
を有する希土類コバルト系永久磁石合金が得られる。例
えばＲＺＭ’＋？系においては前記合金粉末を金型に充
填後５〜２０ＫＯｅの磁場中で２〜１０ ｔｏｎ／ｃｍ
２の圧力を加えて圧縮成形し、得られた成形体をＡｒ、
Ｎｅ、 Ｉｌｅ。
くはＨ２等の還元性雰囲気もしくは真空中（１０”２〜
１Ｏ−６Ｔｏｒｒ）で１０００〜１３００℃の温度範囲
で加熱して還元拡散反応を行なう。本工程において希土
類金属酸化物および金属酸化物は還元剤により還元され
、相互拡散により合金化されてケーキ状の反応組成物が
形成される。次にこれを水中に投じてハイドレーション
処理を行なったのち酸洗、水洗を行ない、次いで乾燥、
粉砕を行なって所望の合金粉末が得られる。本合金粉末
を用いることによりばらつきの少ない安定した磁石特性
を有する希土類コバルト系永久磁石合金が得られる。例
えばＲＺＭ’＋？系においては前記合金粉末を金型に充
填後５〜２０ＫＯｅの磁場中で２〜１０ ｔｏｎ／ｃｍ
２の圧力を加えて圧縮成形し、得られた成形体をＡｒ、
Ｎｅ、 Ｉｌｅ。
Ｋｒ＋ Ｘｅ等の不活性ガスまたは水素ガス雰囲気中、
もしくは真空中（１０−２〜１０″６Ｔｏｒｒ）で１１
５０〜１２５０℃の温度で焼結する。次に焼結体を１１
００〜１２５０℃の温度で０．５〜４ｈ保持して溶体化
処理を行ない、そののち油または水等の冷却媒体中に投
じて急冷し、次いで８００〜９５０℃の温度で０．５〜
３ｈ保持後、０．３〜６℃／ｍｉｎの速度で４００℃ま
で冷却し、そこで０．５〜３ｈ保持して時効処理する。
もしくは真空中（１０−２〜１０″６Ｔｏｒｒ）で１１
５０〜１２５０℃の温度で焼結する。次に焼結体を１１
００〜１２５０℃の温度で０．５〜４ｈ保持して溶体化
処理を行ない、そののち油または水等の冷却媒体中に投
じて急冷し、次いで８００〜９５０℃の温度で０．５〜
３ｈ保持後、０．３〜６℃／ｍｉｎの速度で４００℃ま
で冷却し、そこで０．５〜３ｈ保持して時効処理する。
以下本発明を実施例および比較例で説明するが、これに
より本発明の範囲が限定されるものではない。
より本発明の範囲が限定されるものではない。
実施例１
平均粒径（空気透過法）１．０１μｍのＳｍｚ（ｈ粉末
１０５８．３ ｇと１５０メツシユアンダーのＣｏ粉末
１５８７．５ ｇと、６メソシユアンダーのＣａ ４７
４．５ｇとをＶ型混合機に投入後、さらに５ｒａ２０３
．Ｃｏ、Ｃａ粉末が十分に浸漬する量（Ｖ型混合機内の
ＳｍｚＯ３，Ｃｏ。
１０５８．３ ｇと１５０メツシユアンダーのＣｏ粉末
１５８７．５ ｇと、６メソシユアンダーのＣａ ４７
４．５ｇとをＶ型混合機に投入後、さらに５ｒａ２０３
．Ｃｏ、Ｃａ粉末が十分に浸漬する量（Ｖ型混合機内の
ＳｍｚＯ３，Ｃｏ。
Ｃａ粉末がベンゼンで十分にスラリー化される量）のベ
ンゼンを加えて３０分間混合したのち、遠心分離器で脱
ベンゼンを行なった。次に８０℃、ＩＸ １０−”Ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気にて乾燥してベンゼン処理したＳｍ２
Ｏ３，Ｃｏ、Ｃａ混合粉体を得た。次に本混合物を反応
容器にセント・シ、静置囲気中で１１６５℃ｘ２ｈの還
元拡散反応を行なった。そののち反応ケーキを水中に２
ｈ投し、繰返し洗浄を行なってからＰＨ＝２〜５の範囲
内でｌｈ、Ｈ（Ｊにより酸洗を行ない、そののｊｐｎ＝
６．ｓ〜７になるまで中和し、以後８０℃、Ｉ Ｘ １
０−”Ｔｏｒｒでの真空乾燥、振動ミル粉砕を経て１１
５系希土類コバルト粉末（平均粒径４．８μｍ）を得た
。これをｌ０ＫＯ１の磁場中（横磁場）で４ ｔｏｎ／
ｃｍ”の圧力でプレス成形し、次いで１（２雰囲気中で
１１１０℃ｘ４ｈの条件で焼結した。得られた焼結体を
９５０℃で１ｈ保持後３℃／ｍｉｎの速度で８００℃ま
で徐冷し、本温度で砂冷却した。得られた永久磁石１０
０ケについての磁石特性の平均値と標準偏差値とを第１
表に示す。本発明の製造方法によるとバラツキが小さく
、高磁気特性が得られることがわかる。
ンゼンを加えて３０分間混合したのち、遠心分離器で脱
ベンゼンを行なった。次に８０℃、ＩＸ １０−”Ｔｏ
ｒｒの真空雰囲気にて乾燥してベンゼン処理したＳｍ２
Ｏ３，Ｃｏ、Ｃａ混合粉体を得た。次に本混合物を反応
容器にセント・シ、静置囲気中で１１６５℃ｘ２ｈの還
元拡散反応を行なった。そののち反応ケーキを水中に２
ｈ投し、繰返し洗浄を行なってからＰＨ＝２〜５の範囲
内でｌｈ、Ｈ（Ｊにより酸洗を行ない、そののｊｐｎ＝
６．ｓ〜７になるまで中和し、以後８０℃、Ｉ Ｘ １
０−”Ｔｏｒｒでの真空乾燥、振動ミル粉砕を経て１１
５系希土類コバルト粉末（平均粒径４．８μｍ）を得た
。これをｌ０ＫＯ１の磁場中（横磁場）で４ ｔｏｎ／
ｃｍ”の圧力でプレス成形し、次いで１（２雰囲気中で
１１１０℃ｘ４ｈの条件で焼結した。得られた焼結体を
９５０℃で１ｈ保持後３℃／ｍｉｎの速度で８００℃ま
で徐冷し、本温度で砂冷却した。得られた永久磁石１０
０ケについての磁石特性の平均値と標準偏差値とを第１
表に示す。本発明の製造方法によるとバラツキが小さく
、高磁気特性が得られることがわかる。
実施例２
混合助剤を溶油とした以外は実施例１と同様の方法に依
り１１５系希土類コバルト磁石を作成して磁石特性を評
価した（第１表参照）。
り１１５系希土類コバルト磁石を作成して磁石特性を評
価した（第１表参照）。
比較例ｌ
５ＩＩＩＺＯ３１０５８，３ｇ、 Ｃｏ １５８７．５
ｇ、Ｃａ ４７４．５ｇを混合助剤を使用せずに３０分
間■型混合機にて混合して原料混合物を得た。還元拡散
反応以降は実施例１と同様の方法に依り１１５系希土類
コバルト磁石を作成して磁石特性を評価したく第１表参
照）。
ｇ、Ｃａ ４７４．５ｇを混合助剤を使用せずに３０分
間■型混合機にて混合して原料混合物を得た。還元拡散
反応以降は実施例１と同様の方法に依り１１５系希土類
コバルト磁石を作成して磁石特性を評価したく第１表参
照）。
実施例３
ＳｍｚＯ＋ ３０２０ｇ ＋Ｃｏ ５０２０ｇ 、
１５０メツシユアンダーのＦｅ １４００ｇ、 １０
０メツシユアンダーのＣｕ１０２２ｇ、 １００メソ
シユアンダーのＺｒ１８０ｇ。
１５０メツシユアンダーのＦｅ １４００ｇ、 １０
０メツシユアンダーのＣｕ１０２２ｇ、 １００メソ
シユアンダーのＺｒ１８０ｇ。
Ｃａ １３５４ ｇの各粉末を各々精秤したのちＶ型混
合機に投入し、混合助剤としてベンゼンを加えて３０分
間混合したのち、遠心分離器で脱ベンゼン処理を行なっ
た。次いで真空乾燥を行ないベンゼン処理したＳｍｚＯ
，、Ｃｏ、 Ｆｅ、 Ｃｕ、 Ｚｒ、 Ｃａ混合粉体を
得た。これを反応容器にセットし、Δｒ雰囲気中で１１
５０°ｃｘ２ｈの還元拡散反応を行なった。次に反応ケ
ーキを水中に２ｈ投じ繰返し洗浄を行なってからＰＨ＝
２〜５の範囲内でｌｈ、ＩＩＣｊｌ’により酸洗を行な
い、次いでＰ！＋−６，５〜７になるまで中和したのち
乾燥および粉砕を行ない、２／１７系希土類コバルト粉
末（平均粒径３．７μｍ）を得た。次に本合金粉末を１
０ＫＯｅの磁場中（横磁場）で４ ｔｏｎ／ｃｍ”の圧
力でプレス成形し、次いでＩｈ雰囲気中で１２００℃ｘ
４ｈの条件で焼結した。得られた焼結体を１１８０℃で
４ｈ保持してから油冷し、次いで８５０℃まで昇温し、
その温度で４ｈ保持したのち０．６’Ｃ／ｍｉｎの速度
で４００℃まで徐冷し、そこで３ｈ保持した。得られた
永久磁石１００ケについての磁石特性の平均値と標準偏
差値とを第１表に示す。
合機に投入し、混合助剤としてベンゼンを加えて３０分
間混合したのち、遠心分離器で脱ベンゼン処理を行なっ
た。次いで真空乾燥を行ないベンゼン処理したＳｍｚＯ
，、Ｃｏ、 Ｆｅ、 Ｃｕ、 Ｚｒ、 Ｃａ混合粉体を
得た。これを反応容器にセットし、Δｒ雰囲気中で１１
５０°ｃｘ２ｈの還元拡散反応を行なった。次に反応ケ
ーキを水中に２ｈ投じ繰返し洗浄を行なってからＰＨ＝
２〜５の範囲内でｌｈ、ＩＩＣｊｌ’により酸洗を行な
い、次いでＰ！＋−６，５〜７になるまで中和したのち
乾燥および粉砕を行ない、２／１７系希土類コバルト粉
末（平均粒径３．７μｍ）を得た。次に本合金粉末を１
０ＫＯｅの磁場中（横磁場）で４ ｔｏｎ／ｃｍ”の圧
力でプレス成形し、次いでＩｈ雰囲気中で１２００℃ｘ
４ｈの条件で焼結した。得られた焼結体を１１８０℃で
４ｈ保持してから油冷し、次いで８５０℃まで昇温し、
その温度で４ｈ保持したのち０．６’Ｃ／ｍｉｎの速度
で４００℃まで徐冷し、そこで３ｈ保持した。得られた
永久磁石１００ケについての磁石特性の平均値と標準偏
差値とを第１表に示す。
実施例４
混合助剤を溶油とした以外は実施例３と同様の方法に依
り２／１７系希土類コバルト磁石を作成して磁石特性を
評価した。第１表にその結果を示す。
り２／１７系希土類コバルト磁石を作成して磁石特性を
評価した。第１表にその結果を示す。
比較例２
ＳｍｚＯｔ ３０２０ｇ、 Ｃｏ ５０２０ｇ、 Ｆｅ
１４００ｇ、Ｃｕ １０２２ｇ、 Ｚｒｌ ８０ ｇ
、 Ｃａ １３５４ｇを混合助剤を使用せずに３０分間
■型混合機にて混合して原料混合物とした以外は実施例
３と同様の方法に依り２／１７系希土類コバルト磁石を
作成して磁石特性を評価した（第１表参照）。
１４００ｇ、Ｃｕ １０２２ｇ、 Ｚｒｌ ８０ ｇ
、 Ｃａ １３５４ｇを混合助剤を使用せずに３０分間
■型混合機にて混合して原料混合物とした以外は実施例
３と同様の方法に依り２／１７系希土類コバルト磁石を
作成して磁石特性を評価した（第１表参照）。
実施例５
実施例３と同様の方法において１００メソシユアンダー
のＺｒ０代わりに、各々Ｈｆ３５０ ｇ、 Ｔｉ第
２ 表 ９５ｇ、Ｎｂ１８４ｇを添加して得られた永久磁石の磁
気特性を第２表に示す。
のＺｒ０代わりに、各々Ｈｆ３５０ ｇ、 Ｔｉ第
２ 表 ９５ｇ、Ｎｂ１８４ｇを添加して得られた永久磁石の磁
気特性を第２表に示す。
以上、本発明に係る還元拡散法に依れば、従来の還元拡
散法に比較して磁石特性のばらつきが小さく品質の安定
した磁石の生産に多大の寄与がある。
散法に比較して磁石特性のばらつきが小さく品質の安定
した磁石の生産に多大の寄与がある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 式 ＲＭ＿５またはＲ＿２Ｍ＿１＿７ （ここで、ＲはＣｅ、Ｓｍ、Ｐｒを中心とする希土類金
属の一種または二種以上、 ＭはＣｏ、Ｆｅ、Ｃｕ（すなわちＡ元素）の一種以上と
Ｚｒ、Ｈｆ、Ｎｂ、Ｔｉ（すなわちＢ元素）の一種以上
の組み合わせ） で表わされる金属間化合物よりなる永久磁石合金の製造
方法において、 （イ）Ｒの酸化物粉末と、Ａ元素の純金属または合金粉
末と、Ｂ元素の純金属または合金若しくは酸化物粉末と
、Ｃａ、ＣａＨ＿２、Ｍｇの中から選ばれた１種以上の
還元剤とを、混合助剤（ベンゼン、燈油）の存在下で湿
式混合後、乾燥し、 （ロ）得られた混合物を真空または雰囲気（不活性もし
くは還元性）中で１０００〜１３００℃の温度範囲で加
熱して還元拡散反応されることを特徴とする永久磁石合
金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61262140A JPS63114927A (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | 永久磁石合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61262140A JPS63114927A (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | 永久磁石合金の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63114927A true JPS63114927A (ja) | 1988-05-19 |
Family
ID=17371608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61262140A Pending JPS63114927A (ja) | 1986-11-04 | 1986-11-04 | 永久磁石合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63114927A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02128404A (ja) * | 1988-11-08 | 1990-05-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| CN108907216A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-30 | 兰州大学 | 高频高温用R2Co17系磁性粉末的还原扩散制备方法 |
-
1986
- 1986-11-04 JP JP61262140A patent/JPS63114927A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02128404A (ja) * | 1988-11-08 | 1990-05-16 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 希土類永久磁石の製造方法 |
| CN108907216A (zh) * | 2018-07-19 | 2018-11-30 | 兰州大学 | 高频高温用R2Co17系磁性粉末的还原扩散制备方法 |
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