JPS63112719A - 溶融紡糸方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、特定のポリアミドの溶融紡糸方法に関するも
のであり、更に詳しくは結晶化速度の著しく速いポリテ
トラメチレンアジパミドから高品質の繊維を高い生産性
でかつ安定に得る溶融紡糸方法に関する。

（従来の技術） ポリテトラメチレンアジパミド（ナイロン４８）は他の
ポリアミド類、例えばε−カプラミド（ナイロン６）、
ポリヘキサメチレンアジパミド（ナイロン６６）、ポリ
へキサメチレンセバカミド（ナイロン６１０）に比較し
て結晶化速度が速いために溶融紡糸工程で球晶が生成し
やすい。球晶が生成すると繊維の透明性を損うばかりで
なく物性にも悪影響を及ぼす。かかる球晶生成の抑制や
繊維の物性を改良するための溶融紡糸方法がポリアミド
に関するものやポリテトラメチレンアジパミド又はこれ
を主体とするものについて種々の提案がなされている。

例えば特開昭６０−１３４０１５号公報では、ポリアミ
ドに対して加圧室内で紡出糸条を冷却固化することによ
り球晶の発生を抑制する方法が開示されている。また、
特開昭６１−４７８１３号公報には、ポリテトラメチレ
ンアジパミド又はこれを主体とするものについて、紡出
糸条を加熱筒を通過させた後、非極性冷媒で冷却するこ
とにより球晶の発生を抑制する方法が提案されている。

さらに特開昭６０−２２４８０９号公報にはテトラメチ
レンアジパミド単位９８〜８５モル％及び他のアミド形
成単位２〜１５モル％からなる共重合ポリアミドについ
て高温の加熱筒を通過させた後、冷却風で冷却すること
により、繊維の物性を改良する方法が開示されている。

（発明が解決しようとする問題点） 前記の特開昭６０−１３４０１５号公報に記載された様
な技術によれば、操作が煩雑で実用的でないといった問
題がある。また、特開昭６１−４７８１３号公報に記載
された様な技術によれば確かに球晶抑制効果は大きいが
、モノフィラメントを製造する方法であって生産性が悪
いといった問題がある。さらに特開昭Ｅ３０−２２４８
０９号公報に記載された様な技術によれば、繊維の太さ
むらを生じたり、加熱筒内で糸条のたわみ・揺れが大き
くなり、融着ひいては断糸が起きやすい問題が残る。

本発明はポリアミド、特に結晶化速度の著しく速いポリ
テトラメチレンアジパミドの溶融紡糸に関し、上記従来
技術を用いても致底達成することが出来なかった球晶の
生成問題をことごとく解決した溶融紡糸方法を提供せん
とするものである。

（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決するための手段、即ち本発明の構成は
、溶融紡糸口金より吐出させた少なくとも８５モル％が
テトラメチレンアジパミドである実質的にポリテトラメ
チレンアジパミド糸を冷却固化し、引取ローラーを通過
させた後、巻取装置で巻取ることよりなる溶融紡糸方法
において、紡糸口金より吐出する糸条に液体ミストを噴
霧して冷却固化することを特徴とする溶融紡糸方法であ
る。

以下さらに本発明の詳細な説明する。ここで実質的ポリ
テトラメチレンアジパミドとは、少なくとも８５モル％
がテトラメチレンアジパミドを繰り返し単位とする重合
体であって、１５モル％より少ない範囲内で、他の成分
、例えばε−カブラミド成分、ヘキサメチレンアジパミ
ド成分、ヘキサメチレンアジパミド成分、ヘキサメチレ
ンテレフタラミド成分、ウンデカメチレンテレフタラミ
ド成分のような第３成分を、１５モル％未満共重合した
もの、あるいはこれらの第３成分からなるポリアミドを
１５モル％未満ブレンドしたものを含んでもよい。もち
ろんポリテトラメチレンアジパミドの特性を損なわない
範囲で滑剤、つや消し剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外
線吸収剤等のうち１種又は２種以上を添加されていても
良い。本発明で吐出線速度は特に規定はしないが、実用
上５７０〜４３００ｃｍ／分の範囲であるのが望ましい
。またポリテトラメチレンアジパミドの溶融温度は２９
５℃から３２０℃であるのが望ましい。

２９５℃未満では十分に溶融せず、一方３２０℃を越え
ると熱分解が著しくなって、安定な紡糸操業が困難にな
る。さらに好ましくは、熱分解の著しく発生しない範囲
で高い溶融温度にする方が冷却速度が速くなり球晶抑制
の観点からも好ましい。

次いでノズルから紡出された少なくとも８５モル％がテ
トラメチレンアジパミドである実質的にポリテトラメチ
レンアジパミド糸条を冷却する際、本発明で最も重要な
要点は、液体ミストを噴霧することである。さらに冷却
する液体ミストの粒径（Ｄ）と紡糸条件が次式を満足す
る方が好ましい。

０．０１２ＦｉｉＤ／　　　　　　ｓＸ＋Ｑ　　≦０．
０７５０．２　　≦　　　Ｖｙ　　　　≦０．５Ｄ　：
液体ミストの粒径（ｃ−） Ｑ　：ノズルオリフィスより吐出される溶融ポリマーの
単孔当り吐出ｆｆｉ（ｇ／分） ■ｓ：冷却固化点での糸条引取速度（ｍ／分）ρ　：冷
却固化点での糸条の比重（ｇ／ｃ■５）Ｖｙ：液体ミス
トの噴霧速度（ｍ／秒）尚液体ミストの粒径（Ｄ）は、
噴霧ノズルの口径や噴霧速度、噴霧角度等によって調整
できる。

液体ミスト粒径の測定は下記の方法で行なう。

即ち液体ミスト噴出部から２０ｃｍ１１１１れたところ
に、シリコーン液膜を形成したシャーレを噴出方向に対
して水平に配置して該液膜で落下する液体ミストを ０．２秒間キャッチし、直ちに透過型投影器でミスト粒
子像を写真撮影し、得られた写ｒＬ（倍率１００倍）に
直径５０−ｍの円を描き、その中に含まれる粒子像の粒
径を測定し平均粒径（Ｄ）を求める。

Ｄ／　　　　ｓＸ４が０．０１２より小さいと冷却速度
が遅く球晶を抑制する効果がやや小さい。この理由の詳
細は明らかではないが、糸条の太さに対する液体ミスト
径が小さすぎるために、糸条随伴流により液体ミストが
糸条に接触できないためか、あるいは糸条へ接触する以
前に蒸発気化してしまうためと推定される。

＊　タ、Ｄ／　　／　　Ｓｘｐ　−カ０．０７５　ヨリ
大＊　イ（！：　糸条長手方向に冷却斑を生じるばかり
でなく、冷却効率も低下して好ましくない。

より好ましい範囲は ０．０２２≦Ｄ／７巧７万≦０．０８５である。

本発明における液体ミストを構成する液体の種類は特に
限定されないが、前記した如く球晶を抑制する目的から
安易に理鯉される様に比熱が高く且つ気化温度が比較的
低くて気化熱の大きいものであって、紡糸糸条自体に悪
影響を及ぼすことのないものであればいかなるものでも
よいが、特に水はこれらの要求特性を兼備していると共
に無害であるので、最も好ましいものとして推奨される
。この他油剤や表面改質作用を兼備した液体を単独で或
いは水と併用することもできる。これら液体ミストの噴
霧位置も特に限定されないが、吐出ノズルに近接しすぎ
る位置に設けるとノズルが過冷却されて糸むらの原因に
なるので、ノズル面よりもＬｏｗ以上離れた位に、好ま
しくは１５１以上離れた位置に噴霧するのがよく、更に
好ましく°１のは、ノズル面直下に加熱不活性ガス等を
別途供給し、液体ミストがノズル面に直接々触しない様
にすることである。

更に本発明で重要な要件は、前記のように調整された液
体ミストを紡出糸条に接触させるために気体と共に噴霧
しなければならない。噴霧速度ｖｙは紡出糸条への接触
箇所での風速とじて０．２ｍ／秒≦Ｖｙ≦０．５ｍ／秒
の範囲にする方が好ましい。Ｖｙが０．２ｍ／秒より小
さいと、液体ミストが紡出糸条に効率的に作用せず球晶
の抑制効果がほとんど生じない。一方Ｖｙが０．５ｍ／
秒より大きいと冷却速度が速くなり球晶抑制効果は大き
いが、紡出糸条のたわみ、揺れが大きくなり、安定な紡
糸操業が困難になる。さらに好ましい噴霧速度は０．２
５ｍ／秒≦Ｖｙ≦０．４５ｍ／秒である。該液体ミスト
を搬送する気体としては特に制限されるものではないが
、前記作用を達成するためには空気が安価で良い。

冷却・固化した紡出糸条は必要により油剤を付与した後
、３００〜５０００ｍ／分の引取速度で引取る。３００
ｍ／分以下では生産性が低く、５０００ｍ／分以上では
、捲取パッケージの形状不良を招き、安定な紡糸操業が
不可能になる恐れがある。より好ましい引取速度は５０
０〜４５００ｍ／分である。引取られた紡出糸条は一旦
捲取り引続き通常の延伸工程又は延伸同時仮撚加工へ供
される。

以上のごとく、本発明の方法は、従来なし得なかった球
晶の抑制された高品質のポリテトラメチレンアジパミド
繊維を高い生産性でかつ安定に得ることができるのであ
る。尚球晶の観察は紡出糸条を１０μｍ厚にカットして
偏光顕微鏡により行なった。

（実施例） 以下本発明を実施例に基き具体的に説明するが、本発明
はこれら具体例に限定されるものではない。

実施例１〜１６ １０　ｒａｇ　／　ｒｎＲの硫酸溶液で２０℃において
測定した相対粘度（ηｒｅｌ）が３．５のε−カプロラ
クタムを５モル％共重合したポリテトラメチレンアジパ
ミド共重合チップをエクストルーダー型紡糸機を用いて
溶融紡糸した。ポリマー温度は３１０℃とした。口金は
孔径０．２ＩＩ１１１孔数１０のものを用いて単孔当り
吐出ｆｆ１０．５ｇ／分で吐出した。口金直下に厚さ２
０■■の回速状加熱体を設置し、３０５°Ｃの加熱窒素
で口金面をシールした。

更に口金面下３０　、、の位置から毎分１．０ｇの水量
に担当する水ミストを２２℃空気と共に噴霧して急冷し
た後７００ｍ／分の速度で引取った。

水ミスト粒径、単孔吐出量、水ミストの噴霧速度、糸条
引取速度をそれぞれ第１表に示す通り変化させて溶融紡
糸を行なった。引取糸条の球晶は糸条の断面を偏光顕微
鏡で観察した。冷却固化点での糸条の比重は１　、１７
５　ｇ　／　ｃ＋ｍ　’　とした。第１表にそれぞれの
条件における紡糸安定性及び球晶の仔無を示す。第１表
から明らかな様に実施例１〜１６は、本発明の目的とす
る球晶を抑制し、かつ紡糸安定性も良好であり、紡出糸
条外観上も透明観に優れ高品位のものであった。

以下余白 比較例１ 実施例１〜１６と同じポリアミドを実施例１〜１６と同
様にして、孔径０．２．．１孔数１０の口金から溶融紡
糸した。

口金直下に厚さ２０龍の同速状加熱窒素吹出体を設置し
、３０５℃の加熱窒素で口金面をシールした。更に口金
面下３０．■の位置から２２℃の冷風を０．３ｍ／秒の
速度で吹かし、７００ｍ／分の速度で紡出糸条を引取っ
た。

紡糸安定性は良好であったが、紡出糸条は偏光顕微鏡で
みると球晶が観察され、透明観を損なうものであった。

比較例２ 実施例１〜１６と同じポリアミドを孔径０．３龍、孔数
２４の口金から溶融紡糸した。口金直下には長さ１５０
■會、内径１５０■■φの加熱筒をとりつけ、加熱筒内
温度を上部から７５１１１１１外周糸条から１０１離れ
た位置で測定して２４０℃となるよう制御した。加熱筒
の下部には厚さ２０■ツの断熱板を介して長さ２００Ｉ
Ｉ１１１内径１５０■の環状チムニ−をとりつけ、糸条
の外周から２５°Ｃの加圧冷風を吹き込み、紡糸口金直
油にとりつけた長さ５ｍ１内径１５０　、、の節状の加
圧室内を７　、５　ｋｇ　／　ｃＪ　Ｇに調整した。

口金から紡出された糸状は加圧室内で冷却固化された後
、加圧室下部のシールガイドを通って外気常圧部に導か
れ、給油装置で油剤を付与され、次いで所定の表面速度
で回転する引取ロールで引取速度を制御した後巻き取っ
た。この際、引取速度を３０００ｍ／分とした。

これらの条件下では、偏光顕微鏡で観察すると、球晶が
生成し失透していた。

（発明の効果） 本発明は前記のような構成を採用するもので、著しく結
晶化速度が速く、球晶の生成しやすいポリアミドを特定
の冷却雰囲気内で冷却することにより、従来成し得なか
った紡出糸条の球晶を制御し、高品質の繊維を高い生産
成のもとで得ることができる。

特許出願人　　東洋紡績株式会社 手続補正書（自発） 昭和６１年１２月２日

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）溶融紡糸口金より吐出させた少なくとも８５モル
   ％がテトラメチレンアジパミドである実質的にポリテト
   ラメチレンアジパミド糸を冷却固化し引取ローラーを通
   過させた後巻取装置で巻取ることよりなる溶融紡糸方法
   において、紡糸口金より吐出する糸条に液体ミストを噴
   霧して冷却固化することを特徴とする溶融紡糸方法。 （２）液体ミストの噴霧条件が、下記（１）〜（２）式
   を満足する特許請求の範囲第１項記載の溶融紡糸方法。 ０．０１２≦Ｄ／√［Ｑ／（Ｖｓ×ρ）］≦０．０７５
   　（１）０．２≦Ｖｙ≦０．５　（２） Ｄ：液体ミストの粒径（ｃｍ） Ｑ：ノズルオリフィスより吐出される溶融ポリマーの単
   孔当りの吐出量（ｇ／分） Ｖｓ：冷却固化点での糸条引取速度（ｍ／分）ρ：冷却
   固化点での糸条の比重（ｇ／ｃｍ＾３）Ｖｙ：液体ミス
   トの噴霧速度（ｍ／秒） （３）溶融紡糸温度が２９５〜３２０℃である特許請求
   の範囲第１項又は第２項記載の溶融紡糸方法。 （４）引取速度が３００〜５０００ｍ／分である特許請
   求の範囲第１〜３項のいずれかに記載の溶融紡糸方法。 （５）糸条の冷却固化手段が液体ミストを気体と共に噴
   霧する方法である特許請求の範囲第１項乃至第４項のい
   ずれかに記載の溶融紡糸方法。