JPS63105041A - ポリイミド膜の製造方法 - Google Patents
ポリイミド膜の製造方法Info
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- JPS63105041A JPS63105041A JP62250825A JP25082587A JPS63105041A JP S63105041 A JPS63105041 A JP S63105041A JP 62250825 A JP62250825 A JP 62250825A JP 25082587 A JP25082587 A JP 25082587A JP S63105041 A JPS63105041 A JP S63105041A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、気体分離および液体分離に関し、殊にポリイ
ミド系分離媒体の製造方法に関する。
ミド系分離媒体の製造方法に関する。
気体混合物を個々の成分へ分離することに関しては多く
の適用性があり、この分離のための膜プロセスの開発が
重要性を増しつつある。気体分離のだめの膜プロセスの
利用は、例えば吸着、吸収ないしは液化に基づく代替技
術より優れた利点を有する。すなわち、これらの優位性
はポテンシャルエネルギー効率、小型化、比較的単純で
運転が楽であることである。膜技術のモジュール的性質
も必要に応じてスケールアップ或いは容積の縮小を可能
にする。
の適用性があり、この分離のための膜プロセスの開発が
重要性を増しつつある。気体分離のだめの膜プロセスの
利用は、例えば吸着、吸収ないしは液化に基づく代替技
術より優れた利点を有する。すなわち、これらの優位性
はポテンシャルエネルギー効率、小型化、比較的単純で
運転が楽であることである。膜技術のモジュール的性質
も必要に応じてスケールアップ或いは容積の縮小を可能
にする。
気体分離プロセス用の膜は（ａ）分離に供せられる混合
物の成分に対し高い透過性を有し、（ｂ）特定の成分に
対し高い選択性を有し、すなわち気体混合物の他の成分
と比較して高い透過性を有し、（Ｃ）化学的に不活性で
かつ物理的に安定であり、かつ（ｄｉ連続していること
、すなわちピンホールのような欠陥部分がないことが望
ましい。
物の成分に対し高い透過性を有し、（ｂ）特定の成分に
対し高い選択性を有し、すなわち気体混合物の他の成分
と比較して高い透過性を有し、（Ｃ）化学的に不活性で
かつ物理的に安定であり、かつ（ｄｉ連続していること
、すなわちピンホールのような欠陥部分がないことが望
ましい。
ある種のポリマは気体分離膜の形態で使用するに適した
特徴を持つと思われる。然しなから、従来作製されたポ
リマ膜は往々にして透過速度が低いか或いは選択性が乏
しく、その結果しばしば不経済な分離を行なっていた。
特徴を持つと思われる。然しなから、従来作製されたポ
リマ膜は往々にして透過速度が低いか或いは選択性が乏
しく、その結果しばしば不経済な分離を行なっていた。
気体分離膜を作製するとその中にはしばしば孔形の欠陥
部分が生ずる。膜中のこの欠陥部分を閉塞或いは封鎖す
るには、比較的高い透過性を持つ材料の被覆を用いて複
合膜を形成する手法によることが知られている。例えば
、適当な材料を用いて膜中の孔形欠陥部分を閉塞する手
法が米国特許第４２３０４６３号に開示されている。然
しなから、この種の被覆方法は、通常はその後に続く非
対称ポリマ膜の製造に用いられるものであるため比較的
厚い（約１〜５０μ）層を形成する結果となる。本発明
は、膜の作製中に欠陥部分の閉塞が行なわれることを可
能にする改良されたポリイミド膜の製造方法に関するも
のである。
部分が生ずる。膜中のこの欠陥部分を閉塞或いは封鎖す
るには、比較的高い透過性を持つ材料の被覆を用いて複
合膜を形成する手法によることが知られている。例えば
、適当な材料を用いて膜中の孔形欠陥部分を閉塞する手
法が米国特許第４２３０４６３号に開示されている。然
しなから、この種の被覆方法は、通常はその後に続く非
対称ポリマ膜の製造に用いられるものであるため比較的
厚い（約１〜５０μ）層を形成する結果となる。本発明
は、膜の作製中に欠陥部分の閉塞が行なわれることを可
能にする改良されたポリイミド膜の製造方法に関するも
のである。
本発明によれば、ポリイミドを溶剤中へ熔解させる工程
とフィルムを基体上に流延させる工程とフィルムおよび
基体を欠陥閉塞材料よりなる凝固媒体中へ浸漬させる工
程とからなるポリイミド膜の製造方法が提供される。
とフィルムを基体上に流延させる工程とフィルムおよび
基体を欠陥閉塞材料よりなる凝固媒体中へ浸漬させる工
程とからなるポリイミド膜の製造方法が提供される。
好適なポリイミドは比較的高いガラス転移温度Ｔｇを持
つポリエーテルイミド、芳香族ポリイミドまたは置換ポ
リイミドのようなエンジニアリングポリマである。
つポリエーテルイミド、芳香族ポリイミドまたは置換ポ
リイミドのようなエンジニアリングポリマである。
欠陥閉塞材料は好ましくはポリウレタン、酢酸セルロー
ス、水溶性アクリルアミドまたはシロキサンポリマのよ
うなポリマであり、かつこの欠陥閉塞材料は膜を形成す
るポリイミドと比較すると高い透過速度を持つ。欠陥閉
塞材料の濃度は０〜２０重量％の範囲内が好適である。
ス、水溶性アクリルアミドまたはシロキサンポリマのよ
うなポリマであり、かつこの欠陥閉塞材料は膜を形成す
るポリイミドと比較すると高い透過速度を持つ。欠陥閉
塞材料の濃度は０〜２０重量％の範囲内が好適である。
本製造方法を適用して平板膜或いはフィルムと同様に中
空繊維の欠陥部分の閉塞も可能である。
空繊維の欠陥部分の閉塞も可能である。
好ましい溶剤系には、ハロゲン化炭化水素、ｎ−メチル
ピロリドン並びに前記物質とジオキサンとの混合物が含
まれる。
ピロリドン並びに前記物質とジオキサンとの混合物が含
まれる。
好ましい凝固媒体には水、芳香族炭化水素、ケトン、例
えばアセトン、メチルエチルケトン並びにこれらの物質
の所定の混合物のようなポリイミドのための非溶剤を含
む。凝固媒体は使用に供される欠陥閉塞材料のための溶
剤である。
えばアセトン、メチルエチルケトン並びにこれらの物質
の所定の混合物のようなポリイミドのための非溶剤を含
む。凝固媒体は使用に供される欠陥閉塞材料のための溶
剤である。
以下に本発明を実施例により説明するが、本発明はこれ
らに限定されるものではない。
らに限定されるものではない。
１９ｆｆｉｆｆｉ％のポリ （エーテルイミド）ドープ
初期溶液を、ウルテム１０００ （ゼネラル・エレクト
リック製造）をジクロロメタン／ジオキサン（重量比３
．３ ／ １ ）の溶剤に熔解することにより調製した
。ポリマ溶液のフィルムを１５０μのドクターブレード
を用いて清浄なガラス板上に流延した。その後、フィル
ムを周囲温度で蒸発時間１０秒間放置した。
初期溶液を、ウルテム１０００ （ゼネラル・エレクト
リック製造）をジクロロメタン／ジオキサン（重量比３
．３ ／ １ ）の溶剤に熔解することにより調製した
。ポリマ溶液のフィルムを１５０μのドクターブレード
を用いて清浄なガラス板上に流延した。その後、フィル
ムを周囲温度で蒸発時間１０秒間放置した。
次に、フィルムと基体とを凝固浴に浸漬した。
凝固媒体にはアセトン（４４，５ｍ１１％）、キシレン
（４４，５１ｆｆ１％）、ダウ・コーニング製シルガ−
ド１８４の形態のポリ （ジメチルシロキサン）（ＰＤ
ＭＳ）（１０壬量％）、並びにダウ・コーニング製シリ
コンゴム硬化剤（１重量％）を用いた。
（４４，５１ｆｆ１％）、ダウ・コーニング製シルガ−
ド１８４の形態のポリ （ジメチルシロキサン）（ＰＤ
ＭＳ）（１０壬量％）、並びにダウ・コーニング製シリ
コンゴム硬化剤（１重量％）を用いた。
その結果、得られた膜と基体とを約５分間凝固浴中に放
置して過剰の凝固媒体を除去し乾燥を行なった。次に、
秋と基体とを４０℃で２４時間オーブン中に置きＰＤＭ
Ｓ層を硬化させた。
置して過剰の凝固媒体を除去し乾燥を行なった。次に、
秋と基体とを４０℃で２４時間オーブン中に置きＰＤＭ
Ｓ層を硬化させた。
その後、膜を基体から注意深く引き離した。
その結果得られた硬化膜の上側表面を検査したところ、
ＰＤＭＳの存在を示す独特の「ゴムのような」表面組織
が見られた。走査型電子顕微鏡技術により上側表面をさ
らに検査しても問題となる欠陥部分は全く見られなかっ
た。膜の横断面には３つの層ないしは帯域すなわち（ｉ
）ＰＤＭＳゴムの薄い層（５μ以下）、（ｉｉ ）高密
度ポリ （エーテルイミド）の屓（５μ以下）、並びに
（ｉｉｉ ）多孔質ポリ （エーテルイミド）下部構造
の層（約３５〜４０μ）が認められた。
ＰＤＭＳの存在を示す独特の「ゴムのような」表面組織
が見られた。走査型電子顕微鏡技術により上側表面をさ
らに検査しても問題となる欠陥部分は全く見られなかっ
た。膜の横断面には３つの層ないしは帯域すなわち（ｉ
）ＰＤＭＳゴムの薄い層（５μ以下）、（ｉｉ ）高密
度ポリ （エーテルイミド）の屓（５μ以下）、並びに
（ｉｉｉ ）多孔質ポリ （エーテルイミド）下部構造
の層（約３５〜４０μ）が認められた。
本発明に従い膜上に形成された被覆は、比較的薄くでき
るため（１μ或いはそれ以下のオーダー）、ＰＤＭＳよ
り低い透過性を持っポリマ被覆を使用できることがわか
る。従来の被覆技術では、このような薄い被覆の形成は
ほぼ不可能であり、透過性の低い被覆を行なうという点
で本発明に対しては欠点を持つ。
るため（１μ或いはそれ以下のオーダー）、ＰＤＭＳよ
り低い透過性を持っポリマ被覆を使用できることがわか
る。従来の被覆技術では、このような薄い被覆の形成は
ほぼ不可能であり、透過性の低い被覆を行なうという点
で本発明に対しては欠点を持つ。
先に説明したように作製したポリエーテルイミドフィル
ムを通るＣＯ□／ ＣＨ４透過速度についての実験結果
は、欠陥閉塞材料を含まない凝固媒体中で作製したフィ
ルムと比較したところ、分離係数の増大を示した。
ムを通るＣＯ□／ ＣＨ４透過速度についての実験結果
は、欠陥閉塞材料を含まない凝固媒体中で作製したフィ
ルムと比較したところ、分離係数の増大を示した。
例えば、この種のフィルムの１つは二酸化炭素透過速度
４．６ Ｘ ｌ Ｏ−Ｉ′ｃ＋ｄ （ＳＴＰ） 、 ｃ
ｍ−２３−’ 、 （ｃｍ、 Ｈｇ） −’ オヨヒ
） ９７ａ過速度１．１４Ｘ１０− ’ ｃｌ （ＳＴ
Ｐ） 、 ｃｒｎ−２，３−’（ａｍ、 Ｈｇ） −’
を示した。二酸化炭素／メタンについての理想分離係数
は従って４０．４である。
４．６ Ｘ ｌ Ｏ−Ｉ′ｃ＋ｄ （ＳＴＰ） 、 ｃ
ｍ−２３−’ 、 （ｃｍ、 Ｈｇ） −’ オヨヒ
） ９７ａ過速度１．１４Ｘ１０− ’ ｃｌ （ＳＴ
Ｐ） 、 ｃｒｎ−２，３−’（ａｍ、 Ｈｇ） −’
を示した。二酸化炭素／メタンについての理想分離係数
は従って４０．４である。
凝固媒体中の欠陥閉塞材料を欠く類似製造方法で作成し
たフィルムの理想分離係数はｌ乃至５であった。
たフィルムの理想分離係数はｌ乃至５であった。
さらに第１表に、膜被覆条件並びに透過速度についての
実施例を示す。
実施例を示す。
Claims (8)
- （１）ポリイミドを溶剤中へ溶解させる工程と、フィル
ムを基体上に流延させる工程と、フィルムおよび基体を
欠陥閉塞材料よりなる凝固媒体中へ浸漬させる工程とか
らなるポリイミド膜の製造方法。 - （２）ポリイミドがポリエーテルイミドまたは芳香族ポ
リイミドないしは置換ポリイミドである特許請求の範囲
第１項記載のポリイミド膜の製造方法。 - （３）欠陥閉塞材料がポリウレタン、酢酸セルロース、
水溶性アクリルアミドまたはシロキサンポリマである特
許請求の範囲第１項若しくは第２項のいずれかに記載の
ポリイミド膜の製造方法。 - （４）溶剤がハロゲン化炭化水素、ｎ−メチルピロリド
ンまたはそのいずれかとジオキサンとの混合物である前
記特許請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに記載の
ポリイミド膜の製造方法。 - （５）凝固媒体がポリイミドの非溶剤である前記特許請
求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記載のポリイミ
ド膜の製造方法。 - （６）凝固媒体が水、アセトン、芳香族炭化水素、ケト
ン、メチルエチルケトンまたは前記物質の混合物から成
る特許請求の範囲第５項記載のポリイミド膜の製造方法
。 - （７）ポリイミド膜が薄いフィルムまたは中空繊維の形
態である前記特許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれ
かに記載のポリイミド膜の製造方法。 - （８）特許請求の範囲第１項乃至第７項のいずれかに記
載の製造方法により製造されるポリイミド膜。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB8624701 | 1986-10-15 | ||
| GB868624701A GB8624701D0 (en) | 1986-10-15 | 1986-10-15 | Separation media |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63105041A true JPS63105041A (ja) | 1988-05-10 |
Family
ID=10605779
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62250825A Pending JPS63105041A (ja) | 1986-10-15 | 1987-10-06 | ポリイミド膜の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0264229A3 (ja) |
| JP (1) | JPS63105041A (ja) |
| GB (1) | GB8624701D0 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5026823A (en) * | 1989-09-12 | 1991-06-25 | The Dow Chemical Company | Novel alicyclic polyimides and a process for making the same |
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