JPS63100091A - セラミツクス基材の表面金属化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はセラミックス基材（′！たは基板）を湿式めっ
き法により表面を金属化する方法に関し。

詳しくは金属皮膜とセラミックス基材とが強固に接層し
た、セラミックス基材の表面金属化方法に関する◎ （従来技術） セラミックス基材を湿式めっき法により表面金属化する
方法において、湿式めっき法により形成される金属皮膜
とセラミックス基材の間に強固な接着力が要求されてお
り、そのためにあらかじめセラミックス基材表面を適度
に粗面化する方法が提案されている。例えば、弗化水素
酸、塩化水素酸、硫酸等の水素酸水溶液でセラミックス
基材を処理する方法、溶融したアルカリ金属化合物で処
理する方法〔特開昭６０−１６８８５号、特開昭６０−
１６８８６号公報〕である。

（解決しようとする問題点） セラミックス基材表面の粗面化処理としては弗化水素酸
、塩化水素酸、ｌｉｉ！酸などの水素酸水溶液にセラミ
ックス基材を一定時間浸漬する処理方法が試みられてい
る。しかし、弗化水素酸を除き、粗面化桂皮が小さいた
め、金属皮膜とセラミックス基材との間に十分な！ｆｃ
着強ｉｔ付与することはできていない。弗化水素酸を用
いた場合には、セラミックス基材表面に残留した弗素イ
オンによりセラミックス基材との界面から金属皮膜の腐
食が生じることが知られている［Ｊ、　Ｅｌｅｃｔｒｏ
ｃｈｅｍ−Ｓｏｃ、＊１２０巻％　１５１８頁（１９７
３））。他のセラミックス基材表面の粗面化方法として
、溶融したアルカリ金属化合物を用いた処理方法が試み
られている〔特開昭６０−１６８８５号公報、特開昭６
０−１６８８６号公報〕。アルカリ金属化合物という非
常に広義の化合物のうち、水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、
硫酸水素塩およびこれらの混合物について可能性が記述
されているが、実際に十分な効果ｆ：得ることができる
のは水酸化物を用いた場合に限られる。

アルカリ金属水酸化物を用いた場合には金属皮膜とセラ
ミックス基材との間の強固な＆′智力を得ることが可能
であるが、セラミックス基材自体の脆化も伴うという欠
点がある。セラミックス基材が仮状の形像である場合に
は脆化の影響は特に顕著に現れる。具体的には、後述す
る金属皮膜とセラミックス基材との接着力を測定するｉ
祭に、セラミックス基材が比較的小さな外力によって破
壊されてし１つ。また、アルカリ金属水酸化物による粗
面化のときは、微小凹部でかつ深さの大きい凹部ができ
て、触媒付与後に金量化するときは、金属化されていな
い部分の残留触媒を除去することが困難となる欠点も有
している。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、このような従来技術の問題点を解決する
ため鋭憇研究を重ねた結果、高温における三酸化硫黄が
かかる問題点を解決する化合物であることを見出した。

すなわち本発明は、湿式めっき法を用いてセラミックス
基材表面を金属化させる方法に２いて、あらかじめセラ
ミック基材を、三酸化硫黄、三酸化硫黄を含有する物質
、および分解生成物として三酸化硫黄を生ずる物質の１
種または２種以上により粗面化処理することを特徴とす
るセラミックス基材の表面金鴎化方法である。

本発明におけるセラミック基材の、三酸化硫黄、三酸化
硫黄を含有する物質、および分解生成物として三酸化硫
黄を生ずる物質の１ａまたは２種以上によジ処理するこ
とでセラミックス基はか、適度に粗面化され、触媒の残
照の少ないまたは残留触媒の除去が容易な粗面となり、
かつ基材が脆くなる程度が微小であり、金属化された表
面が、すなわち金属皮膜と基材の表面が強固に接着され
た状唾となりつる。

本発明にひけるセラミックス基材の粗面化方法としての
具体例のいくつかを下記に示す。

ａ）温度範囲が０℃〜２００℃の三酸化硫黄のガスを基
材に吹付ける方法、またはこのガス中にセラミックス基
材を置く方法。

ｂ）温度組囲が０℃〜１００℃の三酸化硫黄を含有する
発煙被酸にセラミックス基材を浸漬する方法・ Ｃ）温度範囲が２９０℃〜３１５℃の三酸化硫黄を分解
生成している硫酸にセラミックス基材を浸漬する方法、
または常温の硫酸に浸ｔＩｉ後、２９０℃以上に加熱す
る方法。

ｄ）分解生成物として三酸化硫黄を生成する二硫酸のア
ンモニウム塩、および金属塩の単独または二桟以上の混
合物のｒ８融塩にセラミックス基材を浸漬する方法。こ
こでいう二代酸の金属塩とは、ナトリウム、カリウム、
マグネシウム、カルシウム、バリウム、銀、鉄などの金
属塩である。

Ｃ）分解生成物として三酸化硫黄を生成する金属二硫酸
塩の単独または二種以上の混合物の水溶液にセラミック
ス基材を浸漬後、水分を除去するために加熱した後さら
に溶融するに充分な温度で加熱する方法。

ｆ）分解生成物として三酸化硫黄を生成する＠酸の金属
塩の無水物または水和物の単独または二種以上の混合物
をセラミックス基材に付着させ、加熱方法。ここでいう
＊Ｗの金属塩とは、亜鉛、ニッケル、マグネシウムを代
表とする二価金属塩をいい、水和物としては７水塩が最
も好ましい。

本発明ＶＣおいてはどのような形粗のセラミックス基材
を用いてもよい。また本発明におけるセラミックス基材
の組成は酸化物系、非酸化物系であるかを問わないつ代
表例を挙げれば、アルミナ、ケイ酸塩、ベリリア、チタ
ン酸塩、ジルコニア、マグネシア、カルシア、灸化ケイ
素、窒化ア／Ｌ／ミニウム、お工びこれらのｌ混合物な
どである。不発明は、特にアルミナ、窒化アルミニウム
およヒコれらを主成分とするセラミックス基材において
好ましく適用される。

本発明における湿式めっきとは、銅、ニッケル。

コバルト、錫、鉛、銀、金、白金などの金属およびこれ
らの合金の無電解めっきを含む公知のあらゆる無電解め
っきおよびこれらの無電解めっき皮膜を最下層として、
さらにその上に施す同一金属あるいは他金属の無電解め
っきあるいは電気めっき、さらにめっき皮膜中に有機あ
るいは無楓の分散粒子をふくむ分牧めつきなどをいう。

これらの湿式めっきはセラミックス基材表面の全部ある
いは部分に施すことができる。

（実施例） 実施例１ アルミナを９６％含有する白色セラミック基板（縦５０
．８ｍｇ、横５０．８＋ｆｌｌ、厚さ０．５５１ｎＩ）
ｉ４２５℃の二硫酸ナトリウム溶融塩に１０分間浸漬し
、放冷後、十分水洗した。　　′−゛≠巷令磯嶋→嘴４
４鵠→韻襟蛾→→埼←−←←÷←セー←〒 この処理基板に触媒付与剤Ｈ５ＩＯＩＢ　［Ｅｌ立化成
工業■］を用いてパラジウム触媒を付与し、促進化剤Ａ
ＤＰ２０１　　（日立化成工業（刃〕ヲ用いて促進化後
、無電解銅めっき液ＣＵＳＴ２０１（日立化成工業■〕
に室温にて１時間基板を浸漬、セラミック基板全面に無
電解銅めっきを０．６μｍ付けた。

次に、ドライフィルム法により直径２Ｈの円形ルジスト
膜（ネガパターン）を形成し、露出している無電解銅め
っき皮膜上に酸性＠酸銅めつき浴を用いて電気銅めっき
を１５μｍ付け、レジスト剥離後、レジストに汝われて
いた無に％銅めっき部分を、ｆｉｔ酸・過酸化水素系エ
ツチング敢（硫酸１４真ｆ１に％１ＭＪ酸化水素５電鼠
チ）でエツチングして１■径２ｆｆの円形パッドを得た
。次いで直径０．８１ｆｉｊの錫めっき銅線を共晶半田
にて円形パッド上に半田付けし、錫めっき１４線をセラ
ミック基板と垂直方向に引張りその接着強度を測定した
。セラミック基板の脆化については上記試験において円
形パッドを引き剥がす際にセラミック基板が割れる確率
により判定した。＠１表に接着強度およびセラミック基
板の割れ確率（脆化）を示した。

実施例２ アルミナを９６チ含有する白色セラミック基板（前出）
の全面に硫酸亜鉛七水和物の粉末を塗布した後、基板を
８００℃で１０分間加熱した後、室温まで冷却し十分に
水洗した。次いで、この処理基板に実施例１と同じ方法
に従って直径２Ｈの円形パッドを形成し、セラミック基
板とめつき皮膜との接着強度お工び円形パッドを引き剥
がす際にセラミック基板が割れる陣率金側足した。第１
表に接５’Ｑ強度訃よびセラミック基板の割れ確率（脆
化）を示した。

比較例１ アルミナを９６チ含有する白色セラミック基板（前出）
を５０重量％水酸化ナトリウム水浴液に室温にて１０分
間浸漬したｉ、１５０℃で１０分間加熱することにより
水分を除去し、その＠４５０℃にて１５分間１１０熱処
理を行った。さらに室温まで放冷後、１０重繍チの硫咳
で中和した。賂→ｉ−・　　　　　号←櫨−ａ４←査イ
彫■トドｊト微（−ト眞→−次いで、この処理基板に実
施例１と同じ方法に従って直径２Ｈの円形パッドを形成
し、セラミック基板とめつき皮膜との接着強度および円
形パッドを引き判がす際にセラミック基板が割れる確率
を測定した。第１表に接着強度およびセラミック基板の
割れ確率（脆化）を示した。

比較例２ 同じくアルミナを９６％含有する白色セラミック基板（
前出）を５５％弗化水素酸に室温にて４０分間浸漬した
後、十分に水洗した。次いで。

この処理基板に実施例１と同じ方法に従って直径２Ｈの
円形パッドを形成し、セラミック基板とめつき皮膜との
接着強度２よび円形パッドと引き剥がす１祭にセラミッ
ク基板が割れる復４１を測定した。

第１表に接着強度およびセラミック基板のＫ」れ確率（
脆化〕を示し次。

第１表　接着強度およびセラミック基板の割れ確率（脆
化）−１）　　：接着強度および基板割れ確率は、試験
片２０枚測定の平均値 （発明の効果） 本発明の方法に工り表面金属化されたセラミックス基材
は金属皮膜とセラミックス基材間で強固なｆｍ＆力を有
し、な２かクセラミックス基材の脆化を殆ど伴っていな
いためセラミックス基材自身の強度が低下しないという
大きな長所を有している。本発明の方法により表面金属
化されたセラミックス基材は、機械部品、電気電子部品
などのようなセラミックス基材に金属の狩つ特ｉｔ付与
した多様な用途に用いることができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 湿式めつき法を用いてセラミツクス基材表 面を金属化させる方法において、あらかじめセラミツク
   ス基材を三酸化硫黄、三酸化硫黄を含有する物質、およ
   び分解生成物として三酸化硫黄を生ずる物質の１種また
   は２種以上により表面粗面化処理することを特徴とする
   セラミツクス基材の表面金属化方法。