JPS6289880A - 錫剥離液の処理方法 - Google Patents
錫剥離液の処理方法Info
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- JPS6289880A JPS6289880A JP22834385A JP22834385A JPS6289880A JP S6289880 A JPS6289880 A JP S6289880A JP 22834385 A JP22834385 A JP 22834385A JP 22834385 A JP22834385 A JP 22834385A JP S6289880 A JPS6289880 A JP S6289880A
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- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野１
本発明は錫剥離液の処理方法に関しさらに詳しくは、銅
および銅合金等に被覆されている錫を溶解後回収し、か
つ、この錫回収後の溶液を再生する錫剥離液の処理方法
に関する。
および銅合金等に被覆されている錫を溶解後回収し、か
つ、この錫回収後の溶液を再生する錫剥離液の処理方法
に関する。
［従米枝術１
従来より、銅および銅合金を基材とする錫めっきされた
材料は、端子或いはコネクタ一部材として電子（茂器分
野において広く使用されている。
材料は、端子或いはコネクタ一部材として電子（茂器分
野において広く使用されている。
これら錫めっき材料は省力化、コストダウンのため７−
プ状でめっき処理された後、端子、コネクター等に打抜
きされるのが通常である。
プ状でめっき処理された後、端子、コネクター等に打抜
きされるのが通常である。
しかし、この打抜外加工により発生するスクランプは錫
を５〜３０ｓ／ｌ程度も含有されているので、銅屑とし
ての取扱いが困難で、かつ、用途が限定されている。
を５〜３０ｓ／ｌ程度も含有されているので、銅屑とし
ての取扱いが困難で、かつ、用途が限定されている。
このようなスクラップを資源として有効に利用するため
には錫めっぎ層を除去する必要がある。
には錫めっぎ層を除去する必要がある。
いままでにも、銅および銅合金の錫層の剥離法として、
熱濃燐酸或いは熱濃塩酸中に浸漬したり、また、水酸化
ナトリウム中で溶解することが行なわれてきている。
熱濃燐酸或いは熱濃塩酸中に浸漬したり、また、水酸化
ナトリウム中で溶解することが行なわれてきている。
しかしなが呟これらの方法はその何れも錫層が？８解除
去された後においてもそのまま浸漬を続けると、銅およ
び銅合金の基材が侵蝕されるので基材の回収率が悪べ、
その剥離液中に基材から溶出した不純物が混入されるの
で、剥離液は錫層の溶解性が低下した時点で廃棄される
のが通常であ従って、剥離液に要求される性質としては
、錫層のみを溶解し、剥離液中に銅および銅合金の基材
が露出しても基材の侵蝕されないものが望ましいのであ
る。
去された後においてもそのまま浸漬を続けると、銅およ
び銅合金の基材が侵蝕されるので基材の回収率が悪べ、
その剥離液中に基材から溶出した不純物が混入されるの
で、剥離液は錫層の溶解性が低下した時点で廃棄される
のが通常であ従って、剥離液に要求される性質としては
、錫層のみを溶解し、剥離液中に銅および銅合金の基材
が露出しても基材の侵蝕されないものが望ましいのであ
る。
そして、このような特性を具備した錫層の剥離法として
、特開昭５８−０８７２７５号公報に記載されているよ
うに、強酸の稀薄水溶液に銅の塩類を添加した剥離液に
錫層が被覆されている銅合金を浸漬して、錫と銅の電気
化学的序列の差を利用して錫層を溶解剥離する方法が提
案されている。
、特開昭５８−０８７２７５号公報に記載されているよ
うに、強酸の稀薄水溶液に銅の塩類を添加した剥離液に
錫層が被覆されている銅合金を浸漬して、錫と銅の電気
化学的序列の差を利用して錫層を溶解剥離する方法が提
案されている。
この剥離液に錫層が被覆されている銅および銅合金を浸
漬すると、 Ｃｕ”＋Ｓｎ−＋Ｓｎ”＋Ｃｕ の反応により、錫層は剥離液中に優先的に溶出し銅は析
出することになり、析出した銅は錫に比し水素過電圧が
少ないため有効なカンード点を形成し、アノード反応で
ある錫の溶解な増々促進する。
漬すると、 Ｃｕ”＋Ｓｎ−＋Ｓｎ”＋Ｃｕ の反応により、錫層は剥離液中に優先的に溶出し銅は析
出することになり、析出した銅は錫に比し水素過電圧が
少ないため有効なカンード点を形成し、アノード反応で
ある錫の溶解な増々促進する。
一方、銅および銅合金に被覆されている錫層が溶解除去
された銅および銅合金の基材は稀酸溶液に接触するが、
強力な酸化剤を含有しない稀酸溶液中の銅および銅合金
の侵蝕率は軽微であり、たとえ、長時間そのまま浸漬さ
れていたとしても基材の回収効率を上げることが可能で
ある。
された銅および銅合金の基材は稀酸溶液に接触するが、
強力な酸化剤を含有しない稀酸溶液中の銅および銅合金
の侵蝕率は軽微であり、たとえ、長時間そのまま浸漬さ
れていたとしても基材の回収効率を上げることが可能で
ある。
従って、このような剥離液を使用すると基材からの不純
物の混入量が減少するが、このままの状態において剥離
作業を続行すると、Ｓｎ２→が酸化されてメタ錫酸（Ｓ
ｎ０２・ＸＨ２０）として沈澱するため、この時点で廃
棄するか、メタ錫酸を回収後廃棄しているので剥離コス
トが高く、かつ、回収した錫の利用についても限定され
るという問題があった。
物の混入量が減少するが、このままの状態において剥離
作業を続行すると、Ｓｎ２→が酸化されてメタ錫酸（Ｓ
ｎ０２・ＸＨ２０）として沈澱するため、この時点で廃
棄するか、メタ錫酸を回収後廃棄しているので剥離コス
トが高く、かつ、回収した錫の利用についても限定され
るという問題があった。
［発明が解決しようとする問題点１
本発明は上記に説明したように、従来における錫層が被
覆されている銅および銅合金基材から錫層を回収する際
の種々の問題点に鑑みなされたちのであり、本発明者が
鋭意研究を行ない、検討を加えた結果、錫層が被覆され
ている銅および銅合金基材をＣｕイオンを含有する硫酸
水溶液中に浸漬して錫層を剥離する際に、剥離液中から
錫を効率よ（回収すると共に、剥離液を廃棄することな
く再生して繰返し使用することができる錫剥離液の処理
方法を開発したのである。
覆されている銅および銅合金基材から錫層を回収する際
の種々の問題点に鑑みなされたちのであり、本発明者が
鋭意研究を行ない、検討を加えた結果、錫層が被覆され
ている銅および銅合金基材をＣｕイオンを含有する硫酸
水溶液中に浸漬して錫層を剥離する際に、剥離液中から
錫を効率よ（回収すると共に、剥離液を廃棄することな
く再生して繰返し使用することができる錫剥離液の処理
方法を開発したのである。
［問題点を解決するための手段］
本発明に係る錫剥離液の処理方法の特徴とするところは
、錫層で被覆されている銅および銅合金をＣｕイオンを
含有する硫酸水溶液中に浸漬して錫層を溶解し、この溶
液中のＣｕイオン濃度を４ｇ／Ｉ以下、Ｓｎ２暑オン濃
度を５〜３０ｇ／ｌとして錫を電解回収し、この銀回収
後の溶液に硫酸銅を添加してＣｕイオン濃度を５〜２５
ｇ／ｌとすることにある。
、錫層で被覆されている銅および銅合金をＣｕイオンを
含有する硫酸水溶液中に浸漬して錫層を溶解し、この溶
液中のＣｕイオン濃度を４ｇ／Ｉ以下、Ｓｎ２暑オン濃
度を５〜３０ｇ／ｌとして錫を電解回収し、この銀回収
後の溶液に硫酸銅を添加してＣｕイオン濃度を５〜２５
ｇ／ｌとすることにある。
この錫を電解により回収する際に、陽極を陰イオン交換
膜で隔離して行なうとよい。
膜で隔離して行なうとよい。
本発明に係る錫剥離液の処理方法について以下詳細に説
明する。
明する。
Ｃｕイオンを含有する硫酸水溶液中に錫層が被覆されて
いる銅および銅合金を浸漬すると、錫が優先的に溶出し
て銅は析出するので、剥離作業を継続して行なうとＣｕ
イオン濃度が減少し−て溶解能が低下する。
いる銅および銅合金を浸漬すると、錫が優先的に溶出し
て銅は析出するので、剥離作業を継続して行なうとＣｕ
イオン濃度が減少し−て溶解能が低下する。
従って、Ｃｕイオン、例えば、硫酸鋼の形で補給すると
溶解能が再び向上するので剥離作業を継続して行なえる
が、これを繰返して行なうと溶液中に錫の濃度が増加し
てメタ錫酸が析出するようになる。
溶解能が再び向上するので剥離作業を継続して行なえる
が、これを繰返して行なうと溶液中に錫の濃度が増加し
てメタ錫酸が析出するようになる。
しかし、溶液中にメタ錫酸が析出しても銅および銅合金
に被覆されている錫層の剥離能力はあるが、次第に反応
速度が遅くなり、また、剥離液が混濁して作業性が悪く
なるので、通常はこのような状態で剥離液は廃棄される
が、また、錫をメタ錫酸として回収後廃棄していたので
剥離作業全体における時間が相当かかり、カリ、不経済
である。
に被覆されている錫層の剥離能力はあるが、次第に反応
速度が遅くなり、また、剥離液が混濁して作業性が悪く
なるので、通常はこのような状態で剥離液は廃棄される
が、また、錫をメタ錫酸として回収後廃棄していたので
剥離作業全体における時間が相当かかり、カリ、不経済
である。
本発明に係る錫剥離液の処理方法によれば、剥離液中の
Ｃｕイオン）農度を４ｇ／ｌ以下、Ｓｎ”イオン濃度を
５〜３０ｇ／ｌとして電解により回収するのであり、こ
の電解回収においては銅の析出が優先するためＣｕイオ
ン濃度が４ｇ／ｌを越えると電解析出物中に銅含有量が
増加して錫純度が低下するようになるので、Ｃｕイオン
濃度を４ｇ／ｌ以下とし、次に、Ｓｎ”宮オン）農度か
５ｇ／１未満では錫回収効率が悪く不経済であり、また
、３０８／１を越える濃度ではメタ錫酸が生成し易くな
って効率のよい回収を行なうことができなくなるので、
Ｓｎ”″４オン濃度は５〜３０ｇ／ｌとする。
Ｃｕイオン）農度を４ｇ／ｌ以下、Ｓｎ”イオン濃度を
５〜３０ｇ／ｌとして電解により回収するのであり、こ
の電解回収においては銅の析出が優先するためＣｕイオ
ン濃度が４ｇ／ｌを越えると電解析出物中に銅含有量が
増加して錫純度が低下するようになるので、Ｃｕイオン
濃度を４ｇ／ｌ以下とし、次に、Ｓｎ”宮オン）農度か
５ｇ／１未満では錫回収効率が悪く不経済であり、また
、３０８／１を越える濃度ではメタ錫酸が生成し易くな
って効率のよい回収を行なうことができなくなるので、
Ｓｎ”″４オン濃度は５〜３０ｇ／ｌとする。
さらに、錫を電解回収した後の溶液のＣｕイオン濃度は
５ｇ／１未満では錫層の剥離速度が減少し、また、２５
ｇ／ｌを越える濃度では過剰のＣｕイオンは錫層の剥離
率の向上には寄与せず不経済であるので、Ｃｕイオン濃
度は５〜２５ｇ／ｌとする。
５ｇ／１未満では錫層の剥離速度が減少し、また、２５
ｇ／ｌを越える濃度では過剰のＣｕイオンは錫層の剥離
率の向上には寄与せず不経済であるので、Ｃｕイオン濃
度は５〜２５ｇ／ｌとする。
また、本発明に係る銀剤離液の処理方法において、新し
い剥離液を製造後、２〜３回は本発明に係る銀剤離液の
処理方法の範囲内のＣｕイオン、Ｓｎ”イオンの濃度で
あれば、陰イオン交換膜を使用した電解方法と略同様の
高い回収率が得られるが、剥離液中のＳ０２″イオンは
電解時陽極から発生する酸素ガスによって酸化されるた
め６回収率は次第に低下してくる。
い剥離液を製造後、２〜３回は本発明に係る銀剤離液の
処理方法の範囲内のＣｕイオン、Ｓｎ”イオンの濃度で
あれば、陰イオン交換膜を使用した電解方法と略同様の
高い回収率が得られるが、剥離液中のＳ０２″イオンは
電解時陽極から発生する酸素ガスによって酸化されるた
め６回収率は次第に低下してくる。
そして、剥離液を再生しないで廃棄する方法においては
、錫回収に際して隔膜１史用の必要性はないが、剥離液
を再生する場合には陽極を陰イオン交換膜で隔離する電
解回収法を行なうことにより回収効率か向上する。
、錫回収に際して隔膜１史用の必要性はないが、剥離液
を再生する場合には陽極を陰イオン交換膜で隔離する電
解回収法を行なうことにより回収効率か向上する。
さらに、剥離液中の空買酸化を防止するために、剥離作
業中や休止中にＮ２およびＡｒ等の不活性ガスを少量吹
き込むことで、メタ錫酸の生成を著しく軽減することか
゛できる。
業中や休止中にＮ２およびＡｒ等の不活性ガスを少量吹
き込むことで、メタ錫酸の生成を著しく軽減することか
゛できる。
［実 施 例１
本考案に係る銀剤雑波の処理方法について実施例を説明
する。
する。
実施例１
試験条件
電解条件
陰極電流密度 １ 、 ｌ） Ａ／ｄ＋ａ’
電解時間 ５時間 陽極隔膜 なし 電解液 撹拌 液温 １５〜４０ ’Ｃ第１表に
電解回収時の上記電解条件に上り得られたＣｕイオン濃
度、Ｓｎ”土イオン濃度を示す。さらに、６回収率およ
び電析物中のＣｕ含有量を示す。
電解時間 ５時間 陽極隔膜 なし 電解液 撹拌 液温 １５〜４０ ’Ｃ第１表に
電解回収時の上記電解条件に上り得られたＣｕイオン濃
度、Ｓｎ”土イオン濃度を示す。さらに、６回収率およ
び電析物中のＣｕ含有量を示す。
第 １ 表
この第１表から明らかなように、本発明に係る銀剤離液
の処理方法において規定している、溶液中のＣｕイオン
、Ｓｎイオン濃度であれば、錫回収が高く、がっ、電析
物中の銅含有量も少ないが、比較例は錫回収率が低く、
電析物中の銅含有量ら多く（Ｎｏ、７〜１（））、回収
率が高いが銅含有量も高い（Ｎｏ、 ６ ）という相開
が本ス−実施例２ 試験条件 １）試験材 錫層で被覆されている銅合金（錫被覆量約５μ）２）剥
離条件 液温 ５０℃ 浸漬時間 ５分 このような試験条件における錫電析後における溶液（再
生液）のＣｕイオン濃度と錫層の溶解能を第２表に示す
。
の処理方法において規定している、溶液中のＣｕイオン
、Ｓｎイオン濃度であれば、錫回収が高く、がっ、電析
物中の銅含有量も少ないが、比較例は錫回収率が低く、
電析物中の銅含有量ら多く（Ｎｏ、７〜１（））、回収
率が高いが銅含有量も高い（Ｎｏ、 ６ ）という相開
が本ス−実施例２ 試験条件 １）試験材 錫層で被覆されている銅合金（錫被覆量約５μ）２）剥
離条件 液温 ５０℃ 浸漬時間 ５分 このような試験条件における錫電析後における溶液（再
生液）のＣｕイオン濃度と錫層の溶解能を第２表に示す
。
第 ２ 表
この第２表から明らかであるが、本発明に係る剥離液の
処理方法において規定されているＣｕイオン濃度とする
ことにより、錫回収率は９９％以上であＩ）、この規定
範囲以下では回収率が悪く、以上では回収率はよいが、
それ以上の向上はなく、不経済である。
処理方法において規定されているＣｕイオン濃度とする
ことにより、錫回収率は９９％以上であＩ）、この規定
範囲以下では回収率が悪く、以上では回収率はよいが、
それ以上の向上はなく、不経済である。
実施例３
試験条件
剥離液 Ｓ！１２÷イオン ３０．／１電解
条件 陰極電流密度 １．０ Ａ ／ｃｌ＋ｏ２陰極面積
４ｄｍ２ 陽極隔膜 陰イオン交換膜（例えば、旭ガラス製セレミオン） 電解液 撹拌 液温 １５〜４０°に の条件で、本発明に係る錫剥離液の処理方法において隔
膜を使用した場合と隔膜を使用しない場合とにおける電
解時間と錫回収率との関係を第１図に示す。
条件 陰極電流密度 １．０ Ａ ／ｃｌ＋ｏ２陰極面積
４ｄｍ２ 陽極隔膜 陰イオン交換膜（例えば、旭ガラス製セレミオン） 電解液 撹拌 液温 １５〜４０°に の条件で、本発明に係る錫剥離液の処理方法において隔
膜を使用した場合と隔膜を使用しない場合とにおける電
解時間と錫回収率との関係を第１図に示す。
第１図において、１は本発明に係る新しい剥離液使用に
よる処理方法の場合であり、２は本発明に係る錫剥離液
の処理方法により錫剥離後の溶液のＣｕイオン濃度を繰
返し調整した（２０回）場合を示し、３は新しい剥離液
使用による隔膜を使用しない場合の処理方法であ！）、
４は隔膜を使用せず錫剥離後の溶液のＣｕイオン濃度繰
返し調整した（２０回）場合を示しているが、隔膜を使
用することにより、錫回収率が格段に向上することがわ
かる。
よる処理方法の場合であり、２は本発明に係る錫剥離液
の処理方法により錫剥離後の溶液のＣｕイオン濃度を繰
返し調整した（２０回）場合を示し、３は新しい剥離液
使用による隔膜を使用しない場合の処理方法であ！）、
４は隔膜を使用せず錫剥離後の溶液のＣｕイオン濃度繰
返し調整した（２０回）場合を示しているが、隔膜を使
用することにより、錫回収率が格段に向上することがわ
かる。
［発明の効果１
以上説明したよ〕に、本発明に係る錫剥離液の処理方法
は上記の構成であるか呟錫が被覆されている銅および銅
合金から錫を効率的に高い回収率で回収することができ
、さらに、銀回収後の溶液を廃棄することなく再生して
錫を被覆された銅および錫合金から錫を溶解するために
使用することができるという優れた効果を有するもので
ある。
は上記の構成であるか呟錫が被覆されている銅および銅
合金から錫を効率的に高い回収率で回収することができ
、さらに、銀回収後の溶液を廃棄することなく再生して
錫を被覆された銅および錫合金から錫を溶解するために
使用することができるという優れた効果を有するもので
ある。
第１図は電解時間と錫回収率との関係を示す図である。
Claims (1)
- 錫層で被覆されている銅および銅合金をＣｕイオンを含
有する硫酸水溶液に浸漬して錫層を溶解し、この溶液中
のＣｕイオン濃度を４ｇ／ｌ以下、Ｓｎ＾２＾＋イオン
濃度を５〜３０ｇ／ｌとして錫を電解回収し、この錫回
収後の溶液に硫酸銅を添加してＣｕイオン濃度を５〜２
５ｇ／ｌとすることを特徴とする錫剥離液の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22834385A JPS6289880A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 錫剥離液の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22834385A JPS6289880A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 錫剥離液の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6289880A true JPS6289880A (ja) | 1987-04-24 |
| JPH0438834B2 JPH0438834B2 (ja) | 1992-06-25 |
Family
ID=16874973
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22834385A Granted JPS6289880A (ja) | 1985-10-14 | 1985-10-14 | 錫剥離液の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6289880A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0432223A1 (en) * | 1989-06-05 | 1991-06-19 | Macdermid Incorporated | Electrolytic method for regenerating tin or tin-lead alloy stripping compositions |
| JP2011177696A (ja) * | 2010-03-04 | 2011-09-15 | Dowa Metaltech Kk | Ｓｎイオンを含有する廃液の再生処理方法 |
| JP2012052205A (ja) * | 2010-09-03 | 2012-03-15 | Dowa Metaltech Kk | 銅または銅合金材の表面の錫または錫合金層の剥離方法 |
| CN110129799A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-16 | 广东工业大学 | 一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法 |
-
1985
- 1985-10-14 JP JP22834385A patent/JPS6289880A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0432223A1 (en) * | 1989-06-05 | 1991-06-19 | Macdermid Incorporated | Electrolytic method for regenerating tin or tin-lead alloy stripping compositions |
| JP2011177696A (ja) * | 2010-03-04 | 2011-09-15 | Dowa Metaltech Kk | Ｓｎイオンを含有する廃液の再生処理方法 |
| JP2012052205A (ja) * | 2010-09-03 | 2012-03-15 | Dowa Metaltech Kk | 銅または銅合金材の表面の錫または錫合金層の剥離方法 |
| CN110129799A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-08-16 | 广东工业大学 | 一种基于硫酸-铁盐体系的退锡废液的回收利用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0438834B2 (ja) | 1992-06-25 |
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