JPS6286301A - 光学式情報記録体用基材 - Google Patents
光学式情報記録体用基材Info
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- JPS6286301A JPS6286301A JP22617985A JP22617985A JPS6286301A JP S6286301 A JPS6286301 A JP S6286301A JP 22617985 A JP22617985 A JP 22617985A JP 22617985 A JP22617985 A JP 22617985A JP S6286301 A JPS6286301 A JP S6286301A
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- copolymer
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- Pending
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/10—Esters; Ether-esters
- C08K5/101—Esters; Ether-esters of monocarboxylic acids
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Optical Record Carriers And Manufacture Thereof (AREA)
- Thermal Transfer Or Thermal Recording In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はビデオディスク、メモリーディスク等の記録再
生方式の中でレーザー光線を用いる光学式情報記録体用
基材に関する。
生方式の中でレーザー光線を用いる光学式情報記録体用
基材に関する。
［従来の技術］
メタクリル樹脂は本来の特性であるその優れた透明性、
耐候性を生かして現在光学式ビデオディスク用に使用さ
れている。ビデオディスク用のメタクリル樹脂共重合体
に関し、先行技術としては、特開昭５７−１２３２０８
号、特開昭５７−１３８６旧号等がある。特開昭５７−
１２３２０８号には成形性、複屈折と機械的強度を満足
させるためメタクリル酸メチルとアクリル酸エチルの共
重合体としているが、熱変形温度がいずれも９２℃以下
であり、耐熱変形性において不十分であり、機械的強度
においても不１−分である。また特開昭５７−１３８６
０１号にはメタクリル酸メチルと炭素数１〜１２のアル
キル基を有するアルキルアクリレートもしくはアルキル
メタクリレートからなる共重合体が開示されているが、
固有粘度と熱変形温度で規定される範囲では熱変形温度
を高くすると固有粘度が低くなり機械的強度が低下し、
金型から剥離する時、割れを生じたり、成形性、機械的
強度を保持すると熱変形温度が低下するという問題があ
った。 一方、市場からは耐熱性、離型＋’ｌ、転写Ｐ
１、機械的強度に優れるものの要求が強いが未だに上型
されていないのが現状である。
耐候性を生かして現在光学式ビデオディスク用に使用さ
れている。ビデオディスク用のメタクリル樹脂共重合体
に関し、先行技術としては、特開昭５７−１２３２０８
号、特開昭５７−１３８６旧号等がある。特開昭５７−
１２３２０８号には成形性、複屈折と機械的強度を満足
させるためメタクリル酸メチルとアクリル酸エチルの共
重合体としているが、熱変形温度がいずれも９２℃以下
であり、耐熱変形性において不十分であり、機械的強度
においても不１−分である。また特開昭５７−１３８６
０１号にはメタクリル酸メチルと炭素数１〜１２のアル
キル基を有するアルキルアクリレートもしくはアルキル
メタクリレートからなる共重合体が開示されているが、
固有粘度と熱変形温度で規定される範囲では熱変形温度
を高くすると固有粘度が低くなり機械的強度が低下し、
金型から剥離する時、割れを生じたり、成形性、機械的
強度を保持すると熱変形温度が低下するという問題があ
った。 一方、市場からは耐熱性、離型＋’ｌ、転写Ｐ
１、機械的強度に優れるものの要求が強いが未だに上型
されていないのが現状である。
［発明が解決しようとする問題点］
本発明者らはかかる現状に鑑み、熱変形温度が９５℃以
上の耐熱性ｔ Ｍ Ｑ’書’ｌ、転写性、機械的強度に
優れた情報記録体用基材を開発すべく鋭意検討した結果
、以下の物＋′ｌを示す共重合体に離型剤を配合したも
のが優れた光デイスク用基材となることを見出し、本発
明に到達した。
上の耐熱性ｔ Ｍ Ｑ’書’ｌ、転写性、機械的強度に
優れた情報記録体用基材を開発すべく鋭意検討した結果
、以下の物＋′ｌを示す共重合体に離型剤を配合したも
のが優れた光デイスク用基材となることを見出し、本発
明に到達した。
［問題点を解決するための手段］
すなわち本発明は、メタクリル酸メチル９５〜９９．７
重量％と、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ブチルのうち少なくとも１種０．３〜５％とから
なり、熱変形温度が９５℃以に、メルトフローレートか
１．０〜１０．０ｇ７１０分で、引張強度が６６０ ｋ
ｇ／ｃｒｒＦ以トである共重合体１００重量部に対しＲ
＋ ＣＯＯＲ２（Ｒ１、Ｒ２は炭素数５〜２０のアルキ
ル基を表す）の脂肪酸１価アルコール、セタノール、ス
テアリン酸グリセリンエステル、パーフルオロアルキル
基・親油性基含有オリゴマーのうち少なくとも１種０．
０５〜２０重ｉ１部 が添加されてなる光学式情報記録体用基材である。
重量％と、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ブチルのうち少なくとも１種０．３〜５％とから
なり、熱変形温度が９５℃以に、メルトフローレートか
１．０〜１０．０ｇ７１０分で、引張強度が６６０ ｋ
ｇ／ｃｒｒＦ以トである共重合体１００重量部に対しＲ
＋ ＣＯＯＲ２（Ｒ１、Ｒ２は炭素数５〜２０のアルキ
ル基を表す）の脂肪酸１価アルコール、セタノール、ス
テアリン酸グリセリンエステル、パーフルオロアルキル
基・親油性基含有オリゴマーのうち少なくとも１種０．
０５〜２０重ｉ１部 が添加されてなる光学式情報記録体用基材である。
本発明の共ｍ合体の成分であるメタクリル酸メチルはメ
タクリル樹脂本来の耐候性、透明性、耐熱性、機械的強
度の面で必要であり、その使用量は９５〜９９．７重晴
％の範囲であり、より好ましくは９７〜９９．５重量％
である。９５重社％より少ないと熱変形温度が低下し好
ましくない。９９゜７重量％より多いと耐熱分解性が劣
り成形時に銀条が発生し、製品をつくることができない
。
タクリル樹脂本来の耐候性、透明性、耐熱性、機械的強
度の面で必要であり、その使用量は９５〜９９．７重晴
％の範囲であり、より好ましくは９７〜９９．５重量％
である。９５重社％より少ないと熱変形温度が低下し好
ましくない。９９゜７重量％より多いと耐熱分解性が劣
り成形時に銀条が発生し、製品をつくることができない
。
本発明の共重合体の成分であるアクリル酸エステルは共
重合体の耐熱分解性を向上させ、流動加二■−性を向上
させるためのものであり、その使用量は０．３〜５．０
重量％である。０．３重に％より少ないと耐熱分解性、
流動加１ユ性が劣り５．０重量％より多いと耐熱分解性
、流動油Ｔ性は良好となるが、熱変形温度が低ドする。
重合体の耐熱分解性を向上させ、流動加二■−性を向上
させるためのものであり、その使用量は０．３〜５．０
重量％である。０．３重に％より少ないと耐熱分解性、
流動加１ユ性が劣り５．０重量％より多いと耐熱分解性
、流動油Ｔ性は良好となるが、熱変形温度が低ドする。
より好ましくは、０．５〜３．０重里％である。
本発明において熱変形温度はＡＳＴＭ−Ｄ６４８に基づ
き、荷重１Ｂ、５６ｋｇで測定した値、メルトフローレ
ートはＡＳＴＭ−Ｄ １２３Ｂに基づき、荷重３．８ｋ
ｇで測定した値、引張強度はＡＳＴＭ−Ｄ６４８に基づ
きＭｌｌ＋定した値である。
き、荷重１Ｂ、５６ｋｇで測定した値、メルトフローレ
ートはＡＳＴＭ−Ｄ １２３Ｂに基づき、荷重３．８ｋ
ｇで測定した値、引張強度はＡＳＴＭ−Ｄ６４８に基づ
きＭｌｌ＋定した値である。
本発明において熱変形温度が９５℃以上とするのは、デ
ィスク製造王桿１−、アルミニウムを蒸着する場合、熱
がかかるため、耐熱性か必要であり、実用」二において
も９５℃より低いと重両の中等の高温の場所では変形す
るため、より優れた耐熱性が必要である。
ィスク製造王桿１−、アルミニウムを蒸着する場合、熱
がかかるため、耐熱性か必要であり、実用」二において
も９５℃より低いと重両の中等の高温の場所では変形す
るため、より優れた耐熱性が必要である。
本発明において共重合体のメルトフローレートは１．０
〜１０．０ ｇ７ｋｇとするのがよい。シリンダ一温度
２００〜２９０℃の温度で成形するので、成形時の金型
からの情報の転写性、複屈折を小さくするために必要で
あり、１，０ｇ７１０分より小さいと情報の転写性が劣
り、かつ複屈折が大きくなり、実用上ノイズ、ドロップ
アウトを生じ実用に共すｙ−ｙ ３−ｈ＜−ｔｘ＊ｔ
ｐ＋、） ｌｌ’１ｎｃｙ／１１１４ト］−ｒｌ（−
＆Ｉ、１）実際は分子量が低下するため機械的強度が劣
り実用に供することができない。より好ましくは１．５
〜６，０ｇ７１０分である。 本発明において共重合体
の引張強度は６６０ ｋｇ／ｃｒｒ＋″以上が必要であ
る。引張強度が６６０ ｋｇ／ｃｒｎ’より小さいと高
温、高圧の条件で約１．５ ｍｍ厚の円板を成形するた
め成形時に割れを生じるので問題である。８００にｇ／
ｃｒｎ２大きいと実際は分子−量が大となり、流動性が
劣り、転写性も劣る傾向となり好ましくない。
〜１０．０ ｇ７ｋｇとするのがよい。シリンダ一温度
２００〜２９０℃の温度で成形するので、成形時の金型
からの情報の転写性、複屈折を小さくするために必要で
あり、１，０ｇ７１０分より小さいと情報の転写性が劣
り、かつ複屈折が大きくなり、実用上ノイズ、ドロップ
アウトを生じ実用に共すｙ−ｙ ３−ｈ＜−ｔｘ＊ｔ
ｐ＋、） ｌｌ’１ｎｃｙ／１１１４ト］−ｒｌ（−
＆Ｉ、１）実際は分子量が低下するため機械的強度が劣
り実用に供することができない。より好ましくは１．５
〜６，０ｇ７１０分である。 本発明において共重合体
の引張強度は６６０ ｋｇ／ｃｒｒ＋″以上が必要であ
る。引張強度が６６０ ｋｇ／ｃｒｎ’より小さいと高
温、高圧の条件で約１．５ ｍｍ厚の円板を成形するた
め成形時に割れを生じるので問題である。８００にｇ／
ｃｒｎ２大きいと実際は分子−量が大となり、流動性が
劣り、転写性も劣る傾向となり好ましくない。
さらに本発明の特徴とするところは上記物性の共重合体
に離型剤として、Ｒ，ＣＯＯＲ２（Ｒ，、Ｒ２は炭素数
５〜２０のアルキル基を表す）の脂肪酸１価アルコール
、セタノール、ステアリン酸グリセリンエステル、パー
フルオロアルキル基・親水性基含有オリゴマーのうち少
なくとも１種を共重合体１００重量部に対して０．０５
〜２０重量部添加することにより、これまでになかった
熱変形温度９５〜１０４℃の耐熱性に優れたメタクリル
樹脂が得られ、光学式ディスク材料として使用すること
ができるようになったものである。離型剤の添加けが０
．０５重！ｉ１部より少ないと、ＮＩＪＩ’骨’１が劣
り、２．０市晴部より多いと熱変形温度か低下し好まし
くない。より好ましくは０．１〜０．５市ｊ１１部であ
る。
に離型剤として、Ｒ，ＣＯＯＲ２（Ｒ，、Ｒ２は炭素数
５〜２０のアルキル基を表す）の脂肪酸１価アルコール
、セタノール、ステアリン酸グリセリンエステル、パー
フルオロアルキル基・親水性基含有オリゴマーのうち少
なくとも１種を共重合体１００重量部に対して０．０５
〜２０重量部添加することにより、これまでになかった
熱変形温度９５〜１０４℃の耐熱性に優れたメタクリル
樹脂が得られ、光学式ディスク材料として使用すること
ができるようになったものである。離型剤の添加けが０
．０５重！ｉ１部より少ないと、ＮＩＪＩ’骨’１が劣
り、２．０市晴部より多いと熱変形温度か低下し好まし
くない。より好ましくは０．１〜０．５市ｊ１１部であ
る。
一般式Ｒ，ＣＯＯＲ２（Ｒ，、Ｒ２は炭素数５〜２０の
アルキル基を表す）の脂肪酸１価アルコールエステルの
具体例としては、ステアリン酸ステアリル、ステアリン
酸ラウリル、ステアリン酸イソトリデシル、バルミヂン
酸スデアリル、ミリスチン酸ミリスチル等であり、ステ
アリン酸グリセリンエステルとしては、モノエステル、
ジエステル、トリエステルを含むものであり、またパー
フルオロアルキルＪ、Ｌ・親油＋’１．Ｊ、ｔ；含４ｊ
オリゴマーとしては、ダイキンに業株式会社製ユニダイ
ン（商品名）ＤＳ−３０１，４０１，４０２，５０２、
大目本インキ化学−１−業株式会ネｌ製メガファック（
商品名）Ｆ−１７１，１７１，１７７等である。
アルキル基を表す）の脂肪酸１価アルコールエステルの
具体例としては、ステアリン酸ステアリル、ステアリン
酸ラウリル、ステアリン酸イソトリデシル、バルミヂン
酸スデアリル、ミリスチン酸ミリスチル等であり、ステ
アリン酸グリセリンエステルとしては、モノエステル、
ジエステル、トリエステルを含むものであり、またパー
フルオロアルキルＪ、Ｌ・親油＋’１．Ｊ、ｔ；含４ｊ
オリゴマーとしては、ダイキンに業株式会社製ユニダイ
ン（商品名）ＤＳ−３０１，４０１，４０２，５０２、
大目本インキ化学−１−業株式会ネｌ製メガファック（
商品名）Ｆ−１７１，１７１，１７７等である。
また、本発明の共１１合体でメタクリル酸メチルの二量
体が０．０１〜０．３重［１１部（用爪合体１００重壁
部に対して）であるのが流動加Ｔ性、転写性の面からよ
り好ましい。
体が０．０１〜０．３重［１１部（用爪合体１００重壁
部に対して）であるのが流動加Ｔ性、転写性の面からよ
り好ましい。
本発明の成形材料はビデオディスク、オーディオディス
ク、メモリーディスク等の情報記録体用基材に好適に使
用できることはもちろんのこと、耐熱性にも優れている
ためレンズ、プリズム等の光学機器用とｌノでも好適に
使用することがきる。
ク、メモリーディスク等の情報記録体用基材に好適に使
用できることはもちろんのこと、耐熱性にも優れている
ためレンズ、プリズム等の光学機器用とｌノでも好適に
使用することがきる。
本発明の成形材料の製造は公知の懸濁重合、塊状重合等
のアクリル樹脂の製造法を用いることができる。また、
本発明の共重合体に必要に応じて染料や顔料を添加する
ことも可能である。
のアクリル樹脂の製造法を用いることができる。また、
本発明の共重合体に必要に応じて染料や顔料を添加する
ことも可能である。
［実施例］
以ド、実施例により本発明を具体的に説明する。
なお、測定法は次の方法で行なった。
なお、外特性値の測定は次の方法で行なった。
■熱変形温度（ＨＤＴ）
ＡＳＴＭ−Ｄ６４８ 荷重１８．５６ ｋｇ（２６４
ｐｓｉ）■メルトフローレート （ＭＦＲ） ＡＳＴＭ−Ｄｌ ２３８ 荷重３．８ｋｇ■引張強度 ＡＳＴＭ−Ｄ６３８ ダンベルＡ型 ■耐熱分解付 １１鋼Ｖ１７−６５Ｑり射出成形機を用い、シリンダ一
温度２８０℃、サイクル５０秒て２ｎ＋ｍＸ１１０ｍｍ
Ｘ １１０ｍｍ板を成形し、銀条を１重視判断した。
ｐｓｉ）■メルトフローレート （ＭＦＲ） ＡＳＴＭ−Ｄｌ ２３８ 荷重３．８ｋｇ■引張強度 ＡＳＴＭ−Ｄ６３８ ダンベルＡ型 ■耐熱分解付 １１鋼Ｖ１７−６５Ｑり射出成形機を用い、シリンダ一
温度２８０℃、サイクル５０秒て２ｎ＋ｍＸ１１０ｍｍ
Ｘ １１０ｍｍ板を成形し、銀条を１重視判断した。
■離型性
名機ダイナメルタ射出成形機を用い、金型として板厚１
．２ ｍｍ、直径３００ｍｍ、トラック間隔１．６μｍ
、トラック幅０．５μｍ、トラック溝深さ０．３μｍ付
きの円板を使用し、シリンダ一温度２７０℃、金型温度
７０℃、サイクル６０秒として成形し、２０ショット中
での円板の欠陥（割れ等）の数をチェックし評価した。
．２ ｍｍ、直径３００ｍｍ、トラック間隔１．６μｍ
、トラック幅０．５μｍ、トラック溝深さ０．３μｍ付
きの円板を使用し、シリンダ一温度２７０℃、金型温度
７０℃、サイクル６０秒として成形し、２０ショット中
での円板の欠陥（割れ等）の数をチェックし評価した。
なお、各実施例および比較例において部はすべて重は部
を示す。
を示す。
実施例１〜４、比較例１〜４
第１表に示す割合の中ｉ）体温合物１００部に連鎖移動
剤としてｎ−オクチルメルカプタンな０，３０部、重合
開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．１部を溶
解した後、懸濁１ｎ合分散剤とじてメタクリル酸メチル
と２−スルホエチルメタクリル酸のリートリウム塩の共
重合体を０．０００５部、硫酸ナトリウム０．５部を溶
解した純水１５０部へ混人し、コンデンサー、撹拌機、
温度計付きセパラブルフラスコに什込み８０℃で重合さ
せ、内湯がピークに達した後、１１５℃で１０分間保持
後冷却し、濾過洗浄、乾燥後、得られたビーズポリマー
１００部とステアリン酸モノグリセリンエステル０．５
部をブレンドした後、「１鋼製４０φシングルフルフラ
イト型押出機で２４０℃で一７５０ｍｍ１１ｇ圧で賦形
後ペツレト化した。このポリマーを「１鋼Ｖ１７−６５
型射出成形機で２５０℃でダンベルＡ型を成形し、引張
強度を測定した。ＨＤＴおよびＭＦＲの測定にはペレッ
トを使用した。各実施例および比較例の評価結果を第１
表に示す。
剤としてｎ−オクチルメルカプタンな０，３０部、重合
開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．１部を溶
解した後、懸濁１ｎ合分散剤とじてメタクリル酸メチル
と２−スルホエチルメタクリル酸のリートリウム塩の共
重合体を０．０００５部、硫酸ナトリウム０．５部を溶
解した純水１５０部へ混人し、コンデンサー、撹拌機、
温度計付きセパラブルフラスコに什込み８０℃で重合さ
せ、内湯がピークに達した後、１１５℃で１０分間保持
後冷却し、濾過洗浄、乾燥後、得られたビーズポリマー
１００部とステアリン酸モノグリセリンエステル０．５
部をブレンドした後、「１鋼製４０φシングルフルフラ
イト型押出機で２４０℃で一７５０ｍｍ１１ｇ圧で賦形
後ペツレト化した。このポリマーを「１鋼Ｖ１７−６５
型射出成形機で２５０℃でダンベルＡ型を成形し、引張
強度を測定した。ＨＤＴおよびＭＦＲの測定にはペレッ
トを使用した。各実施例および比較例の評価結果を第１
表に示す。
以下余白
実施例５〜９、比較例５
離型剤として第２表に示すものを用いた以外は、実施例
１と全く同様な方法で製造し、それぞれの物性を評価し
た。離型剤の種類および量、物性評価結果は第２表に示
した。
１と全く同様な方法で製造し、それぞれの物性を評価し
た。離型剤の種類および量、物性評価結果は第２表に示
した。
以Ｆ余白
第２表
「発明の効果１
こわらの結果より、各実施例の組成物は耐熱性が高く強
度、耐熱分解＋１１．１１１型Ｐ［に優れており、本発
明の共重合体組成物は光学式情報記録体用基材として好
適に使用Ｊ−ることかできる。
度、耐熱分解＋１１．１１１型Ｐ［に優れており、本発
明の共重合体組成物は光学式情報記録体用基材として好
適に使用Ｊ−ることかできる。
特許出願人 二芥レイヨン株式会社
・「 呂１ 、？山 ７１Ｆ 書
昭和６０年特Ｍ願第２２６１７９１＋
２、発明の名称
光学式情報記録体用基材
３、補正をする者
事件との関係 ４￥′泗出願人
東京都中央区京橋二丁目３番１８号
（６０３）三菱レイ３ン株式会？１
１Ｎ締役ン！長 河 崎 晃 夫
４、代理人 〒１０４東京都中央区京橋二丁１−１
３番１９号５、補正命令の１１イ・１ 自発補ｉ［： ６、補正の対象 明細書の［４￥許請求の範囲Ｊおよび ［発明の詳細な説明Ｊの欄 ７、補正の内容 別紙全文訂正明細書の通り 明細書 １、発明の名称 光学式情報記録体用基材 ２、特許請求の範囲 メタクリル酸メチル９５〜９９．７重品％とアクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルのうち少
なくとも１種０．３〜５％とからなり、熱変形温度が９
５℃以上、メルトフローレーＩ・が１．０〜ｔｏ、０ｇ
７１０分で、引張強度が６６０ｋｇ／ｃｒｎ’以」−で
ある共重合体１００重に部に対しＲ１ＣＯＯＲ２（Ｒ，
、Ｒ２：炭素数５〜２０のアルキル基）の脂肪酸１価ア
ルコール、セタノール、ステアリン酸グリセリンエステ
ル、パーフルオロアルキル基・親油性基含有オリゴマー
のうち少なくとも１種０．０５〜２．０重尾部が添加さ
れてなる光学式情報記録体用基材。
３番１９号５、補正命令の１１イ・１ 自発補ｉ［： ６、補正の対象 明細書の［４￥許請求の範囲Ｊおよび ［発明の詳細な説明Ｊの欄 ７、補正の内容 別紙全文訂正明細書の通り 明細書 １、発明の名称 光学式情報記録体用基材 ２、特許請求の範囲 メタクリル酸メチル９５〜９９．７重品％とアクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルのうち少
なくとも１種０．３〜５％とからなり、熱変形温度が９
５℃以上、メルトフローレーＩ・が１．０〜ｔｏ、０ｇ
７１０分で、引張強度が６６０ｋｇ／ｃｒｎ’以」−で
ある共重合体１００重に部に対しＲ１ＣＯＯＲ２（Ｒ，
、Ｒ２：炭素数５〜２０のアルキル基）の脂肪酸１価ア
ルコール、セタノール、ステアリン酸グリセリンエステ
ル、パーフルオロアルキル基・親油性基含有オリゴマー
のうち少なくとも１種０．０５〜２．０重尾部が添加さ
れてなる光学式情報記録体用基材。
３、発明の詳細な説明
［産業−■−の利用分野］
本発明はビデオディスク、メモリーディスク等の記録再
生方式の中でレーザー光線を用いる光学式情報記録体用
基材に関する。
生方式の中でレーザー光線を用いる光学式情報記録体用
基材に関する。
［従来の技術］
メタクリル樹脂は本来の特性であるその優れた透明性、
耐候性を生かして現在光学式ビデオディスク用に使用さ
れている。ビデオディスク用のメタクリル樹脂共重合体
に関し、先行技術としては、特開昭５７／−１２３２０
８号、特開昭５７−１３８６０１号等がある。特開昭５
７−１２３２０８号には成形性、複屈折と機械的強度を
満足させるためメタクリル酸メチルとアクリル酸エチル
の共重合体としているが、熱変形温度がいずれも９２℃
以下であり、耐熱変形性において不十分であり、機械的
強度においても不十分である。また特開昭５７−１３８
８０１号にはメタクリル酸メチルと炭素数１−１２のア
ルキル基を有するアルキルアクリレートもしくはアルキ
ルメタクリレートからなる共重合体が開示されているが
、固有粘度と熱変形温度で規定される範囲では熱変形温
度を高くすると固有粘度が低くなり機械的強度が低下し
、金型から剥離する時１割れを生じたり、成形性、機械
的強度を保持すると熱変形温度が低下するという問題が
あった。一方、市場からは耐熱性、離型性、転写性、機
械的強度に優れるものの要求が強いが未だに１．市され
ていないのが現状である。
耐候性を生かして現在光学式ビデオディスク用に使用さ
れている。ビデオディスク用のメタクリル樹脂共重合体
に関し、先行技術としては、特開昭５７／−１２３２０
８号、特開昭５７−１３８６０１号等がある。特開昭５
７−１２３２０８号には成形性、複屈折と機械的強度を
満足させるためメタクリル酸メチルとアクリル酸エチル
の共重合体としているが、熱変形温度がいずれも９２℃
以下であり、耐熱変形性において不十分であり、機械的
強度においても不十分である。また特開昭５７−１３８
８０１号にはメタクリル酸メチルと炭素数１−１２のア
ルキル基を有するアルキルアクリレートもしくはアルキ
ルメタクリレートからなる共重合体が開示されているが
、固有粘度と熱変形温度で規定される範囲では熱変形温
度を高くすると固有粘度が低くなり機械的強度が低下し
、金型から剥離する時１割れを生じたり、成形性、機械
的強度を保持すると熱変形温度が低下するという問題が
あった。一方、市場からは耐熱性、離型性、転写性、機
械的強度に優れるものの要求が強いが未だに１．市され
ていないのが現状である。
［発明が解決しようとする問題点１
本発明者らはかかる現状に鑑み、熱変形温度が９５°Ｃ
以上の耐熱性と離型性、転写性、機械的強度に優れた情
報記録体用基材を開発すべく鋭意検討した結果、以下の
物性を示す共重合体に離型剤を配合したものが優れた光
デイスク用基材となることを見出し、本発明に到達した
。
以上の耐熱性と離型性、転写性、機械的強度に優れた情
報記録体用基材を開発すべく鋭意検討した結果、以下の
物性を示す共重合体に離型剤を配合したものが優れた光
デイスク用基材となることを見出し、本発明に到達した
。
［問題点を解決するためのｒ段１
すなわち本発明は、メタクリル酸メチル９５〜９９．７
重量％と、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ブチルのうち少なくとも１種０、３〜５％とから
なり、熱変形温度が９５℃以ト、メルトフローレー］・
が１．０〜１０．Ｏｇ／ｌ、０分で、引張強１■が６６
０ ｋｇ／ｃｍ′以トである共重合体１００重縫部間対
し Ｒ） Ｃ００Ｒ２（Ｒ＋ −Ｒ２：炭素数５〜２０
のアルキルノ、０の脂肪酸１価アルコール、セタノール
、ステアリン酸グリセリンエステル、パーフルオロアル
キル基φ親油性基含有オリゴマーのうち少なくとも１種
０．０５〜２．０平縫部が添加されてなる光学式情報記
録体用基材である。
重量％と、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ブチルのうち少なくとも１種０、３〜５％とから
なり、熱変形温度が９５℃以ト、メルトフローレー］・
が１．０〜１０．Ｏｇ／ｌ、０分で、引張強１■が６６
０ ｋｇ／ｃｍ′以トである共重合体１００重縫部間対
し Ｒ） Ｃ００Ｒ２（Ｒ＋ −Ｒ２：炭素数５〜２０
のアルキルノ、０の脂肪酸１価アルコール、セタノール
、ステアリン酸グリセリンエステル、パーフルオロアル
キル基φ親油性基含有オリゴマーのうち少なくとも１種
０．０５〜２．０平縫部が添加されてなる光学式情報記
録体用基材である。
本発明の共重合体の成分であるメタクリル酸メチルはメ
タクリル樹脂本来の耐候性、透明性、耐熱性、機械的強
度の面で必要であり、その使用量は９５〜９９．７＠ｉ
％の範囲であり、より好ましくは９７〜９９．５重１４
％である。９５重礒％より少ないと熱変形温度が低下し
好ましくない。９９゜７−１ｊ ｔｉｔ％より多いと耐
熱分解性が劣り成形時に銀条が発生し、製品をつくるこ
とができない。
タクリル樹脂本来の耐候性、透明性、耐熱性、機械的強
度の面で必要であり、その使用量は９５〜９９．７＠ｉ
％の範囲であり、より好ましくは９７〜９９．５重１４
％である。９５重礒％より少ないと熱変形温度が低下し
好ましくない。９９゜７−１ｊ ｔｉｔ％より多いと耐
熱分解性が劣り成形時に銀条が発生し、製品をつくるこ
とができない。
本発明の共重合体の成分であるアクリル酸エステルは共
重合体の耐熱分解性を向］−キせ、流動加圧性を向１−
させるためのものであり、その使用量は０．３〜５，０
重置％である。０．３重量％より少ないと耐熱分解性、
流動加工性が劣り５．０重鼠％より多いと耐熱分解性、
流動加圧性は良好となるが、熱変形温度が低下する。よ
り好ましくは、０．５〜３．０市川％である。
重合体の耐熱分解性を向］−キせ、流動加圧性を向１−
させるためのものであり、その使用量は０．３〜５，０
重置％である。０．３重量％より少ないと耐熱分解性、
流動加工性が劣り５．０重鼠％より多いと耐熱分解性、
流動加圧性は良好となるが、熱変形温度が低下する。よ
り好ましくは、０．５〜３．０市川％である。
本発明において＃）変形温ＩＡはＡＳＴＭ−１１６４８
に基づき、荷重１８，５６ｋｇ″？−測定した値、メル
トフローレ−１・はＡＳＴＭ−Ｄ Ｉ ２３８にノ、（
づき。
に基づき、荷重１８，５６ｋｇ″？−測定した値、メル
トフローレ−１・はＡＳＴＭ−Ｄ Ｉ ２３８にノ、（
づき。
荷重３．８ｋｇテ測定１．タイｄＩ、引張強度はＡ Ｓ
−ｒ Ｍ −Ｄ６３８に基づき測定１７た値である。
−ｒ Ｍ −Ｄ６３８に基づき測定１７た値である。
本発明において熱変形温度が９５℃以１：とするのは、
ディスク製造−「程１−、アルミニウムを蒸着する場合
、熱がかかるため、耐熱ｒ１が必要であり、実用上にお
いても９５℃より低いと重両の中等の高温の場所では変
形するため、より優れた耐熱性が必要である。
ディスク製造−「程１−、アルミニウムを蒸着する場合
、熱がかかるため、耐熱ｒ１が必要であり、実用上にお
いても９５℃より低いと重両の中等の高温の場所では変
形するため、より優れた耐熱性が必要である。
本発明において共重合体のメルトフローレートハ１．０
〜１０．０ｇ／１０分とするのがよい。シリンダ一温度
２００〜２９０°Ｃの温度で成形するので、成形時の金
型からの情報の転写性、複屈折を小さくするために必要
であり、１． Ｏｇ／１０分より小さいと情報の転写性
が劣り、かっ８を屈折が大きくなり、実用上ノイズ、ド
ロップアウトを生じ実用に共することができない。１０
．Ｏｇ／１０分より大きいと、実際は分子−ｕが低下す
るため機械的強度が劣り実用に供することができない。
〜１０．０ｇ／１０分とするのがよい。シリンダ一温度
２００〜２９０°Ｃの温度で成形するので、成形時の金
型からの情報の転写性、複屈折を小さくするために必要
であり、１． Ｏｇ／１０分より小さいと情報の転写性
が劣り、かっ８を屈折が大きくなり、実用上ノイズ、ド
ロップアウトを生じ実用に共することができない。１０
．Ｏｇ／１０分より大きいと、実際は分子−ｕが低下す
るため機械的強度が劣り実用に供することができない。
より好ましくは１゜５〜６．Ｏｇ／１０分である。 本
発明において共重合体の引張強度は６６０ ｋｇ／ｃｒ
ｒｒ’以上が必要である。
発明において共重合体の引張強度は６６０ ｋｇ／ｃｒ
ｒｒ’以上が必要である。
引張強度が６６０ ｋｇ／ｃｒｎ’より小さいと高温、
高圧の条ｎで約１．５■厚の円盤を成形するため成形時
に割れを生じるので問題である。８００ Ｋｇ／ｃｒｒ
ｆ大きいと実際は分子量が大となり、流動性が劣り、転
写性も劣る傾向となり好ましくない。
高圧の条ｎで約１．５■厚の円盤を成形するため成形時
に割れを生じるので問題である。８００ Ｋｇ／ｃｒｒ
ｆ大きいと実際は分子量が大となり、流動性が劣り、転
写性も劣る傾向となり好ましくない。
さらに本発明の特徴とするところは」−記物性の共重合
体に離型剤としてＲ，ＣＯＯＲ２（Ｒ，、Ｒ２Ｎ＆素数
５〜２０のアルキル基）の脂肪酸１価アルコール、セタ
ノール、ステアリン酸グリセリンエステル、パーフルオ
ロアルキル基・親水性基含有オリゴマーのうち少なくと
も１種を共重合体１００爪品部に対して０．０５〜２．
０重量部添加することにより、これまでになかった熱変
形温度９５〜１０４℃の耐熱性に優れたメタクリル樹脂
が得られ、光学式ディスク材料として使用することがで
きるようになったものである。離型剤の添加酸が０．０
５重重都より少ないと、離型性が劣り、２．０重尾部よ
り多いと熱変形編１１’Ｖが低ド１７好ましくない。よ
り好ましく ｌｊ： ｎ、 １〜０．５ 屯ｉ＋１部で
ある。
体に離型剤としてＲ，ＣＯＯＲ２（Ｒ，、Ｒ２Ｎ＆素数
５〜２０のアルキル基）の脂肪酸１価アルコール、セタ
ノール、ステアリン酸グリセリンエステル、パーフルオ
ロアルキル基・親水性基含有オリゴマーのうち少なくと
も１種を共重合体１００爪品部に対して０．０５〜２．
０重量部添加することにより、これまでになかった熱変
形温度９５〜１０４℃の耐熱性に優れたメタクリル樹脂
が得られ、光学式ディスク材料として使用することがで
きるようになったものである。離型剤の添加酸が０．０
５重重都より少ないと、離型性が劣り、２．０重尾部よ
り多いと熱変形編１１’Ｖが低ド１７好ましくない。よ
り好ましく ｌｊ： ｎ、 １〜０．５ 屯ｉ＋１部で
ある。
一般式ＲＩ ＣＯＯＲ２（Ｒ１、Ｒ２：炭素数５〜２０
のアルキル基）の脂肪酸１価アルコールエステルの几体
例としては、ステアリン酸ステアリル、ステアリン酸ラ
ウリル、ステアリン酸イソトリデシル、パルミチン酸ス
テアリル、ミリスチン酸ミリスチル等であり、ステアリ
ン酸グリセリンエステルとしては、モノエステル、ジエ
ステル、］・リエステルを含むものであり、またパーフ
ルオロアルキル八番親油性基含有オリゴマーとしては、
ダイキン工業株式会ン１製ユニダイン（商品名）ＤＳ−
３０１，４，０１，４０２，５０２、大１１本インキ化
学工業株式会ン１製メガフγツク（商品名）Ｆ−１７１
，１７１，１７７等である。
のアルキル基）の脂肪酸１価アルコールエステルの几体
例としては、ステアリン酸ステアリル、ステアリン酸ラ
ウリル、ステアリン酸イソトリデシル、パルミチン酸ス
テアリル、ミリスチン酸ミリスチル等であり、ステアリ
ン酸グリセリンエステルとしては、モノエステル、ジエ
ステル、］・リエステルを含むものであり、またパーフ
ルオロアルキル八番親油性基含有オリゴマーとしては、
ダイキン工業株式会ン１製ユニダイン（商品名）ＤＳ−
３０１，４，０１，４０２，５０２、大１１本インキ化
学工業株式会ン１製メガフγツク（商品名）Ｆ−１７１
，１７１，１７７等である。
また、本発明の共重合体でメタクリル酸メチルノ二量体
が０．０１〜０．３ 屯ｌｄ部（Ｊいｈ合体璽ｏ。
が０．０１〜０．３ 屯ｌｄ部（Ｊいｈ合体璽ｏ。
重量部に対］７て）であるのが流動油「性、複屈折、転
写性の面からより好ましい。
写性の面からより好ましい。
本発明の成形材才４はビデオディスク、オーディオディ
スク、メモリーディスク等の情報記録体用ノ１（材に好
適に使用できることはもちろんのこと、耐熱性にも優れ
ているためレンズ、プリズム等の光学機器用としても好
適に使用することができる。
スク、メモリーディスク等の情報記録体用ノ１（材に好
適に使用できることはもちろんのこと、耐熱性にも優れ
ているためレンズ、プリズム等の光学機器用としても好
適に使用することができる。
本発明の成形材ネ１の製造は公知の懸濁重合、塊状重合
等のアクリル樹脂の製造法を用いることができる。また
、本発明の共重合体に必要に応じて染料や顔ネ１を添加
することも可能である。
等のアクリル樹脂の製造法を用いることができる。また
、本発明の共重合体に必要に応じて染料や顔ネ１を添加
することも可能である。
［実施例］
以下、実施例により本発明を具体的に説明する。
なお、測定法は次の方法で行なった。
なお、各特性値の測定は次の方法で行なった。
０）熱変形温度（Ｈｒ） Ｔ）
ＡＳＴＭ−Ｄ６４８ 荷重１８．５６ ｋｇ（２ｅ４
ｐｓｉ）■メルトフローレー１−（ＭＦＲ） ＡＳＴＭ−ｒ）１２３８ 荷重３．８ ｋｇ（３）引
張強度 ＡＳＴＭ−Ｄ６３８ ダンベルＡ型 ■耐熱分解性 Ｅｌ鋼ｖ１７−６５型射出成形機を用い、シリンダ一温
度２８０℃、サイクル５０秒で２ｍｍＸ１１０＋ｓ＋＊
Ｘ １１０ｍｍ板を成形１７、銀条を］″１視゛ｒ１断
した。
ｐｓｉ）■メルトフローレー１−（ＭＦＲ） ＡＳＴＭ−ｒ）１２３８ 荷重３．８ ｋｇ（３）引
張強度 ＡＳＴＭ−Ｄ６３８ ダンベルＡ型 ■耐熱分解性 Ｅｌ鋼ｖ１７−６５型射出成形機を用い、シリンダ一温
度２８０℃、サイクル５０秒で２ｍｍＸ１１０＋ｓ＋＊
Ｘ １１０ｍｍ板を成形１７、銀条を］″１視゛ｒ１断
した。
■離型性
名機ダイナメルタ射ｉｌｌ成形機を用い、金型として板
厚１．２−鳳、直径３００腸腸、トラック間隔１．６ル
厘、トラック幅０．５ＪＬ■、トラック溝深８０．３終
鳳付きの円盤を使用１２、シリンダ一温度２７０℃、金
型温度７０℃、サイクル６０秒とし、て成形し、２０シ
ヨツｉ・中での円盤の欠陥（割れ等）の数をチェックし
評価した。
厚１．２−鳳、直径３００腸腸、トラック間隔１．６ル
厘、トラック幅０．５ＪＬ■、トラック溝深８０．３終
鳳付きの円盤を使用１２、シリンダ一温度２７０℃、金
型温度７０℃、サイクル６０秒とし、て成形し、２０シ
ヨツｉ・中での円盤の欠陥（割れ等）の数をチェックし
評価した。
なお、各実施例および１１：較例において部はすべて重
置部を示す。
置部を示す。
実施例１〜４、比較例１〜４
第１表に示す割合の中早体ｐｌ己合物ｌＯＯ部に連鎖移
動剤としてｎ−オクチルメルカプタンを０．３０部、重
合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．１部を
溶解ｌまた後、懸濁重合分散剤としてメタクリル酸メチ
ルと２−スルホエチルメタクリル酸のナトリウム１！１
の共重合体を０．０００５部、硫酸すトリウム０．５部
を溶解した純水１５０部へ混入し、コンデンサー、撹拌
機、温度計付きセパラブルフラスコに仕込み８０℃で重
合させ、内温かピークに達した後、１１５℃で１０分間
保持後冷却し、癌過洗炸、乾燥後、得られたビーズポリ
マー１００部とステアリン酸モノグリセリンエステル０
．５部をブレンドした後、日鋼製４０φシングルフルフ
ライト型押出機で２４０℃で一７５０Ｉｌａｌ（ｇ圧で
賦形後ペツレト化した。このポリマーをＨ鋼Ｖ１７−６
５型射出成形機で２５０℃でダンベルＡ型を成形し、引
張強度を測定した。ＨＤＴおよびＭＦＲの測定にはベレ
ットを使用した。各実施例および比較例の評価結果を第
１表に示す。
動剤としてｎ−オクチルメルカプタンを０．３０部、重
合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル０．１部を
溶解ｌまた後、懸濁重合分散剤としてメタクリル酸メチ
ルと２−スルホエチルメタクリル酸のナトリウム１！１
の共重合体を０．０００５部、硫酸すトリウム０．５部
を溶解した純水１５０部へ混入し、コンデンサー、撹拌
機、温度計付きセパラブルフラスコに仕込み８０℃で重
合させ、内温かピークに達した後、１１５℃で１０分間
保持後冷却し、癌過洗炸、乾燥後、得られたビーズポリ
マー１００部とステアリン酸モノグリセリンエステル０
．５部をブレンドした後、日鋼製４０φシングルフルフ
ライト型押出機で２４０℃で一７５０Ｉｌａｌ（ｇ圧で
賦形後ペツレト化した。このポリマーをＨ鋼Ｖ１７−６
５型射出成形機で２５０℃でダンベルＡ型を成形し、引
張強度を測定した。ＨＤＴおよびＭＦＲの測定にはベレ
ットを使用した。各実施例および比較例の評価結果を第
１表に示す。
以ド余白
実施例５〜９、比較例５
離型剤として第２表に示すものを用いた以外は、実施例
１と全く同様な方法で製造し、それぞれの物性を評価し
た。離型剤の種類および量、物性評価結果は第２表に示
した。
１と全く同様な方法で製造し、それぞれの物性を評価し
た。離型剤の種類および量、物性評価結果は第２表に示
した。
以下余白
第 ２ 表
＊：２０シヨツト中での不ａνβ数
実施例１〜９の波長５００−１０００ｎ＋ｓの波長領域
における光透過率はいずれも９２％以−Ｆ、（日）γ分
光雛型式３３０で測定）であり、離型性評価に用いた円
板の中心から７５＋ｕ＋の距離における位相差を、１１
本光学製偏光顕微鏡ＰＯＨ型でライッ製ペレクコンペン
セーターを用いナトリウムＤ線、タングステンランプに
より測定した光学歪は、いずれも２０度以下であった。
における光透過率はいずれも９２％以−Ｆ、（日）γ分
光雛型式３３０で測定）であり、離型性評価に用いた円
板の中心から７５＋ｕ＋の距離における位相差を、１１
本光学製偏光顕微鏡ＰＯＨ型でライッ製ペレクコンペン
セーターを用いナトリウムＤ線、タングステンランプに
より測定した光学歪は、いずれも２０度以下であった。
ここに示すように本発明組成物は光学的性質についても
優れていることがわかる。
優れていることがわかる。
［発明の効果］
これらの結果より、各実施例の組成物は耐熱性が高く強
度、光学的性質、耐熱分解性、離型性に潰れており、光
学式情報記録体用基材として好適である。
度、光学的性質、耐熱分解性、離型性に潰れており、光
学式情報記録体用基材として好適である。
Claims (1)
- メタクリル酸メチル９５〜９９．７重量％とアクリル酸
メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチルのうち少
なくとも１種０．３〜５％とからなり、熱変形温度が９
５℃以上、メルトフローレートが１．０〜１０．０ｇ／
１０分で、引張強度が６６０ｋｇ／ｃｍ＾２以上である
共重合体１００重量部に対しＲ＿１ＣＯＯＲ＿２（Ｒ＿
１、Ｒ＿２は炭素数５〜２０のアルキル基を表す）の脂
肪酸１価アルコール、セタノール、ステアリン酸グリセ
リンエステル、パーフルオロアルキル基・親油性基含有
オリゴマーのうち少なくとも１種０．０５〜２０重量部
が添加されてなる光学式情報記録体用基材。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22617985A JPS6286301A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 光学式情報記録体用基材 |
| CA 519675 CA1287941C (en) | 1985-10-11 | 1986-10-02 | Methacrylic resin composition for optical discs |
| DE19863687393 DE3687393T2 (de) | 1985-10-11 | 1986-10-09 | Methacrylsaeureesterharzzusammensetzung fuer optische scheiben. |
| EP86114019A EP0218256B1 (en) | 1985-10-11 | 1986-10-09 | Methacrylic resin composition for optical discs |
| US07/866,303 US5252440A (en) | 1985-10-11 | 1992-04-13 | Methacrylic resin composition for optical discs |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22617985A JPS6286301A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 光学式情報記録体用基材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6286301A true JPS6286301A (ja) | 1987-04-20 |
Family
ID=16841120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22617985A Pending JPS6286301A (ja) | 1985-10-11 | 1985-10-11 | 光学式情報記録体用基材 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0218256B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6286301A (ja) |
| CA (1) | CA1287941C (ja) |
| DE (1) | DE3687393T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US5510408A (en) * | 1993-05-31 | 1996-04-23 | Kuraray Co., Ltd. | Methacrylic resin composition and method for production thereof |
| KR20010013811A (ko) * | 1997-06-17 | 2001-02-26 | 아토피나 | 기록 캐리어의 제조 |
| US6428872B1 (en) | 1998-06-15 | 2002-08-06 | Atofina | Preparation of a recording carrier |
| JP5568840B2 (ja) * | 2008-04-08 | 2014-08-13 | 住友化学株式会社 | 熱板融着用メタクリル樹脂組成物 |
| JP4838334B2 (ja) * | 2009-06-09 | 2011-12-14 | 住友化学株式会社 | メタクリル樹脂組成物 |
| JP4972671B2 (ja) * | 2009-06-09 | 2012-07-11 | 住友化学株式会社 | メタクリル樹脂組成物 |
| JP2011140626A (ja) * | 2009-12-08 | 2011-07-21 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 押出導光板用メタクリル樹脂組成物及びそれより構成される導光板 |
| EP4154842A1 (de) * | 2021-09-22 | 2023-03-29 | Pro3Dure Medical Gmbh | 3d-druckharz mit separationseffekt |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5148782B2 (ja) * | 1974-07-20 | 1976-12-22 | ||
| DE2605021A1 (de) * | 1976-02-10 | 1977-08-18 | Basf Ag | Verfahren zur verbesserung der verarbeitungseigenschaften von thermoplasten |
| JPS6045649B2 (ja) * | 1980-08-22 | 1985-10-11 | 協和ガス化学工業株式会社 | 光学式情報記録担体用共重合体 |
| JPH0725973B2 (ja) * | 1984-04-28 | 1995-03-22 | 三菱レイヨン株式会社 | 耐衝撃性熱可塑性樹脂組成物 |
-
1985
- 1985-10-11 JP JP22617985A patent/JPS6286301A/ja active Pending
-
1986
- 1986-10-02 CA CA 519675 patent/CA1287941C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-10-09 EP EP86114019A patent/EP0218256B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-09 DE DE19863687393 patent/DE3687393T2/de not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0218256A3 (en) | 1989-07-26 |
| DE3687393D1 (de) | 1993-02-11 |
| CA1287941C (en) | 1991-08-20 |
| EP0218256A2 (en) | 1987-04-15 |
| DE3687393T2 (de) | 1993-07-22 |
| EP0218256B1 (en) | 1992-12-30 |
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