JPS6283B2 - - Google Patents

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JPS6283B2
JPS6283B2 JP53017904A JP1790478A JPS6283B2 JP S6283 B2 JPS6283 B2 JP S6283B2 JP 53017904 A JP53017904 A JP 53017904A JP 1790478 A JP1790478 A JP 1790478A JP S6283 B2 JPS6283 B2 JP S6283B2
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JP
Japan
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organic matter
precipitate
alkaline aluminate
oxidation
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JP53017904A
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Junichi Inao
Koichi Yamada
Takuo Harato
Hisakatsu Kato
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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Sumitomo Chemical Co Ltd
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
    • C01F7/47—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates of aluminates, e.g. removal of compounds of Si, Fe, Ga or of organic compounds from Bayer process liquors
    • C01F7/473—Removal of organic compounds, e.g. sodium oxalate
    • C01F7/476—Removal of organic compounds, e.g. sodium oxalate by oxidation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明は、バイヤー法またはその改良法によつ
てボーキサイトからアルミナを製造するにあた
り、アルミン酸アルカリ溶液中の有機物を分解除
去する方法に関するものである。 周知のようにバイヤー法またはその改良法（以
下バイヤー法と称す）によるアルミナの製造は、
ボーキサイトを通常130℃以上の温度で熱アルカ
リ溶液で処理し、ボーキサイト中のアルミナ分を
抽出し、得られたスラリーから酸化鉄、ケイ酸
塩、酸化チタン等の不溶解残渣を赤泥として分離
し、不溶解残渣を分離した後の清澄アルミン酸ア
ルカリ溶液に種子として水酸化アルミニウムを添
加し、通常50〜70℃の温度範囲で水酸化アルミニ
ウムを析出せしめ、析出した水酸化アルミニウム
をアルミン酸アルカリ液から分離し、分離された
水酸化アルミニウムの一部を種子として循環使用
し、残余の水酸化アルミニウムを製品として取り
出し、他方分離後のアルミン酸アルカリ溶液はそ
のまま、または濃縮した後ボーキサイトの溶解工
程へ循環使用する工程より構成されている。 ところで、通常ボーキサイト中にはフミン質物
質を主体とする有機物が含有されており、これら
が溶解工程において溶解または可溶性塩となつて
アルミン酸アルカリ溶液中に溶出するため、また
赤泥残渣を母液から除く際に沈降剤としてデンプ
ン、高分子凝集剤等が添加されるためにバイヤー
工程のアルミン酸アルカリ溶液中には遂次有機物
が蓄積されてくる。アルミン酸アルカリ溶液中の
有機物の形態は高分子の錯体から最終分解生成物
までの種々の形で存在する。 これらの有機物はアルミン酸アルカリ溶液から
水酸化アルミニウムを析出する工程において共沈
してくるが、この場合に析出した水酸化アルミニ
ウムと有機物とを分離することができないため
に、この種の析出水酸化アルミニウムを種子とし
て循環使用すると水酸化アルミニウムの結晶成長
が妨げられて粗粒水酸化アルミニウムの製造が不
可能になり、さらには有機物が製品水酸化アルミ
ニウム中に混入し、純度の低下を招くという問題
がある。また蓄積された有機物はバイヤー工程に
おいて赤泥分離工程での赤泥の沈降を阻害した
り、析出工程での水酸化アルミニウムの析出を阻
害するなどアルミナ製造工程の効率を著しく低下
させる。 このような欠陥を改善する方法として、古くか
らボーキサイトを仮焼することによりボーキサイ
ト中の有機物を溶解前に焼失せしめる方法が実施
されたり、また有機物を含有するアルミン酸アル
カリ溶液から有機物を除去する方法として、該溶
液を直流または交直流による電気分解を行ない、
発生期の酸素により溶解中の有機物を酸化分解す
る方法（特公昭29−2831号公報）、加圧酸素ガス
と接触させることによつて有機物を蓚酸アルカリ
の形まで分解し、次いで上記処理液を冷却し蓚酸
アルカリを析出分離する方法（特公昭45−30458
号公報）、また酸素の存在下に光線を照射するこ
とにより該溶液中の有機物を分解する方法（特開
昭49−20097号公報）などが提案されている。し
かしながらこれらの方法はいずれも処理費が高価
であつたり、有機物の分解速度が遅いなど大量の
溶液を扱う工業的なバイヤー工程では種々の問題
がある。 本発明者らは、上述のような欠陥がない方法で
アルミン酸アルカリ溶液から有機物を除去する方
法を見出すべく鋭意研究を行なつた結果、銅イオ
ンの存在下で湿式酸化することによつて、容易
に、しかも有機物を従来法では困難であつた炭酸
塩にまで分解除去できることを見出した。すなわ
ち、本発明はバイヤー法またはその改良法におけ
る循環アルミン酸アルカリ溶液中に含有される有
機物の除去方法において、有機物含有循環アルミ
ン酸アルカリ溶液を100mg／以上の銅イオンの
存在下、温度180〜300℃、圧力20〜150Kg／cm2の
条件下に、被酸化物の量に応じた酸素または酸素
含有ガスと接触せしめて湿式酸化処理し、次いで
該溶液中に溶液中の銅イオンと反応して不溶性沈
殿を形成する化学物質を添加し処理した後沈殿物
を溶液中より分離除去せしめるとともに、分離し
た沈殿物を銅イオン源として酸化工程で再導入す
ることを特徴とする循環アルミン酸アルカリ溶液
中の有機物の除去方法を提供するにある。 以下本発明を詳細に説明する。 本発明の実施対象になる処理液は、バイヤー工
程系内のいずれのアルミン酸アルカリ溶液に対し
ても適用可能であるが、水酸化アルミニウムを析
出させた後の循環液、さらには、析出工程通過後
のアルミン酸アルカリ溶液を濃縮させるためのい
わゆる煮詰工程後の溶液が酸化処理温度、処理液
量、処理後の触媒成分回収の容易さ等の点より好
ましい。 本発明方法の実施に際し、有機物含有循環アル
ミン酸アルカリ溶液はまず湿式酸化処理工程へ導
入し、銅イオン存在下温度180〜300℃、圧力20〜
150Kg／cm2の条件下に湿式酸化処理する。 処理液中存在せしめる銅イオン量は通常100
mg／以上、好ましくは300〜5000mg／の範囲
であり、処理液に対する銅イオン量が100mg／
より少い場合には添加効果が少なく処理時間が長
くなるので好ましくなく、一方約5000mg／を越
えて添加しても添加量にみあう効果がないので添
加上限は経済面より自と決められる。 添加存在せしめる銅イオンは硫酸第二銅、硝酸
第二銅、塩化第二銅等の水溶性第二銅塩、あるい
は通常非水溶性だが湿式酸化処理雰囲気下で水溶
性になる硫化銅等が挙げられる。 本発明方法において、湿式酸化工程での温度が
180℃より低い場合には処理液中に含有される有
機物の分解処理が充分でないか、処理時間が長く
なるので好ましくなく、一方300℃を越える場合
には処理液が強アルカリ性であることもあいまつ
て装置材料の腐食が激しくなるので好ましくな
い。 酸化処理用ガスとしては酸素または酸素含有ガ
スが用いられるが、特に空気の使用は経済面より
好ましい。供給量は処理液中に含有される有機物
のほとんど全量を酸化分解して無害化させるのに
必要な理論量またはそれ以上の量が用いられる。 本発明方法において、湿式酸化処理工程で用い
た銅イオン原料は酸化処理後も処理液中に存在し
ており、未処理で循環使用した場合には析出工程
で水酸化アルミニウムと共沈し、その結果製品純
度を低下せしめるので好ましくない。加えて、高
価な銅イオン原料の損失ともなる。それ故、銅イ
オン原料回収工程を設置することが望ましい。 銅イオン原料回収工程は酸化処理後の溶液に溶
液中に溶解した銅イオンと反応して不溶性物質を
形成する化学物質を添加し処理する。このような
化学物質としては硫化ナトリウム、硫化水素等の
硫化物が挙げられ、その添加量は酸化処理に供し
た銅イオンの化学量論比以上、好ましくは化学量
論比の２〜３倍量用いればよい。回収工程におい
て硫化物は銅イオンと反応し、主として硫化銅よ
り成る不溶性物質を形成し、沈殿するので、通常
の固液分離方法、例えば傾斜、過、遠心分離等
で分離し処理後の沈殿物は酸化処理工程で酸化
後、あるいは直接湿式酸化処理工程に導入し、再
使用に供することができる。 しかし、循環アルミン酸アルカリ溶液中で生成
される不溶性物質はゲル状で極めて固液分離が困
難であり、より好ましくは被処理溶液中に含有さ
れる有機物の酸化条件を制御し、酸化率を60〜85
％にとどめ該酸化処理後の液を100℃以下に冷却
した後、または冷却の前に銅イオンと反応して不
溶性物質を形成する化学物質を添加し、生成され
た不溶性物質を通常の固液分離方法、例えば傾
斜、過、遠心分離等で分離し処理後の沈殿物は
酸化処理後、あるいは直接湿式酸化処理工程に導
入し再使用に供することができる。かかる操作に
おいて、酸化率を60〜85％にとどめた後、該酸化
処理後の液を100℃以下に冷却すると残留有機物
の一部が蓚酸ナトリウムの結晶状で析出し、銅イ
オンと硫化物などとが反応して生成したゲル状の
不溶性物質の分離を極めて容易にし、固液分離装
置を小型化することが可能であり、また処理後の
沈殿物を直接湿式酸化工程に導入しても蓚酸ナト
リウムは容易に湿式酸化処理最終生成物である炭
酸塩に酸化される。 また、固液分離後のアルミン酸アルカリ溶液は
そのままバイヤー工程にかえし、再使用すること
もできるが、溶液中に湿式酸化により炭酸塩が生
起し、また、触媒回収工程で硫酸塩が生起し、こ
れらが溶液中に蓄積されると水酸化アルミニウム
の析出速度が遅くなるので、該処理後の溶液は苛
性アルカリ、例えば水酸化カルシウム等と接触せ
しめ炭酸塩を炭酸カルシウム、硫酸塩を硫酸カル
シウムのような形で沈殿せしめた後、公知の固液
分離法で除去した後、循環アルミン酸アルカリ溶
液としてバイヤー工程にかえす方法が好ましい。 以下に添付図面を参照しながら更に具体的に説
明するが、本図は本発明を例示するために掲載し
たものであつて、本発明の範囲をこれに限定する
ものではない。 添付第１図は、通常のバイヤー工程に本発明方
法の湿式酸化処理工程を組込んだものであり、図
中１はアルミナ原料（ボーキサイト）、２は溶解
工程、３は赤泥分離工程、４は析出工程、５は水
酸化アルミニウムの分離工程、６は煮詰工程、７
は湿式酸化工程、８は触媒回収工程、９は回収触
媒の酸化工程、１０は苛性化工程を示す。 まず、煮詰工程６より導出した循環アルミン酸
アルカリ溶液を湿式酸化工程７に導入し、銅イオ
ン原料槽１１より触媒としての銅塩、あるいは触
媒回収工程８より得られた硫化銅スラリーをその
まま、または酸化工程９で酸素、空気等の酸素含
有ガス等で酸化し硫酸銅と成した後湿式酸化工程
７へ導入し、循環アルミン酸アルカリ溶液を所定
の高温、高圧下の反応条件のもとに酸素あるいは
空気等の酸素含有ガスと接触させて含有有機物を
酸化せしめる。接触時間は溶液中の有機物の含有
量により若干異なるが、通常30分以上接触せしめ
ればよい。 処理後のアルミン酸アルカリ溶液は次いで触媒
回収工程８で硫化物を添加し、硫化銅として溶液
中の銅イオンを沈殿除去せしめた後、循環アルミ
ン酸アルカリ溶液は苛性化工程１０へ、一方沈殿
した硫化銅は酸化工程９あるいは湿式酸化工程７
へ導入し、再使用に供する。苛性化工程１０に導
入された溶液は溶液中の硫酸塩および炭酸塩を除
去するため、水酸化カルシウム等の苛性アルカリ
と反応せしめ炭酸カルシウム、硫酸カルシウム等
の不溶性物質を形成せしめた後過分離し、液
は循環アルミン酸アルカリ溶液としてバイヤー工
程内へ導入すればよい。 以上詳述した本発明方法によれば、従来の無触
媒湿式酸化方法に比較し、極めて処理時間が短縮
されるとともに、溶液中の有機物質が極めて高率
で除去でき、水酸化アルミニウムの析出時間の短
縮に著しい効果を有し、加えて使用触媒も循環使
用に供しうるため、処理費用が安価となり、重金
属による二次汚染を招くことなどが無くその工業
的効果は頗る大なるものである。 なお、添付図面のフローシートでは本発明方法
の連続法を記したが、本発明は回分式、半連続式
のいずれを用いてもよい。 以下、さらに本発明方法を実施例により詳述す
るが本発明方法は本実施例により何ら制限を受け
るものではない。 また、実施例中に用いた有機物濃度は元素分析
による炭素の定量値である。 実施例 １ バイヤー法の煮詰工程より導出されたNa2O150
ｇ／，Al2O378ｇ／、有機物濃度20ｇ／の
組成を有するアルミン酸アルカリ溶液0.3を１
のニツケル製オートクレーブ容器内に導入し、
空気で50Kg／cm2に加圧後、220℃で１時間保持し
た後溶液中の有機物濃度を測定したところ有機物
濃度は17.4ｇ／であり、酸化率は13％であつ
た。 容器中に500mg／の銅を硫酸第二銅として添
加した他は上記と全く同一条件で酸化処理を行な
つたところ、溶液中の有機物濃度は10.6ｇ／で
あり、酸化率は47％であつた。 実施例 ２ 第１表に示す容器内空気圧力、反応温度、触媒
の種類、添加量、酸化処理時間で実施例１で用い
たと同一組成のアルミン酸アルカリ溶液を用い、
溶液中の有機物の酸化処理を行なつた。その結果
を第１表に示す。
【表】
【表】 実施例 ３ 実施例１で用いたと同一組成のアルミン酸アル
カリ溶液0.3をニツケル製オートクレーブ容器
内に導入し、500mg／の銅を硫酸第二銅として
添加存在せしめ、空気で50Kg／cm2に加圧、260℃
で１時間酸化処理しNa2O95ｇ／，Al2O378ｇ／
、有機物濃度４ｇ／のアルミン酸アルカリ溶
液を得た。次いで添加した銅塩の２倍当量の硫化
ナトリウムを加え60℃で30分間処理し0.22ｇの硫
化第二銅を得た。この処理物の過は極めて容易
であり処理後の溶液中の銅イオン濃度は５mg／
であつた。 上記により得られた硫化第二銅を銅として500
mg／の割合で触媒として用いた他は実施例１と
同一条件で0.2の該アルミン酸アルカリ溶液の
酸化反応に供したところ、溶液中の有機物濃度は
４ｇ／であり、酸化率は80％であつた。 実施例 ４ 実施例１で用いたと同一組成のアルミン酸アル
カリ溶液0.3をニツケル製オートクレーブ容器
内に導入し、500mg／の銅を硫酸第二銅として
添加共存せしめ、空気で100Kg／cm2に加圧、300℃
で１時間酸化処理したところ溶液中の有機物濃度
は0.8ｇ／（酸化率96％）であつた。次いで添
加した銅塩の２倍当量の硫化ナトリウムを加えて
60℃で30分間処理して、生成した沈殿物の過を
行なつたが、過は困難であつた。 以上の実施例からも明らかなように酸化反応温
度、圧力、触媒の添加量が本発明範囲を外れる場
合には、初期の目的、および効果を得ることが難
しく、また、触媒成分として銅イオン以外の金属
はアルミン酸アルカリ溶液中の有機物の酸化促進
効果は殆んどないことがわかる。加えて、硫化物
で沈殿回収した硫化銅も再使用可能であり、極め
て本発明方法が経済的であることがわかる。
【図面の簡単な説明】
第１図はバイヤー工程中に本発明方法を適用し
た一例を示すフローシートであり図中１はアルミ
ナ原料、２……溶解工程、３……赤泥分離工程、
４……析出工程、５……水酸化アルミニウムの分
離工程、６……煮詰工程、７……湿式酸化工程、
８……触媒回収工程、９……回収触媒の酸化工
程、１０……苛性化工程、１１……銅イオン原料
槽（触媒槽）を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ バイヤー法またはその改良法における循環ア
    ルミン酸アルカリ溶液中に含有される有機物の除
    去方法において、有機物含有循環アルミン酸アル
    カリ溶液を100mg／以上の銅イオンの存在下、
    温度180〜300℃、圧力20〜150Kg／cm2の条件下に
    被酸化物の量に応じた酸素または酸素含有ガスと
    接触せしめて湿式酸化処理し、次いで該溶液中に
    溶液中の銅イオンと反応して不溶性沈殿を形成す
    る化学物質を添加し、処理した後沈殿物を溶液中
    より分離除去せしめるとともに、分離した沈殿物
    を銅イオン源として酸化工程へ再導入することを
    特徴とする循環アルミン酸アルカリ溶液中の有機
    物の除去方法。 ２ 酸化処理を該溶液中の被酸化物に対し、酸化
    率60〜85％の範囲に行ない、次いで該溶液中に溶
    液中の銅イオンと反応して不溶性沈殿を形成する
    化学物質を添加する前あるいは添加後、該溶液を
    100℃以下に冷却して沈殿物を分離除去処理する
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ３ 沈殿物が分離除去された循環アルミン酸アル
    カリ溶液をさらに苛性化処理することを特徴とす
    る特許請求の範囲第１項または第２項記載の方
    法。 ４ 酸化処理をバイヤー法またはその改良法にお
    ける工程中、煮詰工程後の循環アルミン酸アルカ
    リ溶液に対して行なうことを特徴とする特許請求
    の範囲第１〜３項のいずれかに記載の方法。 ５ 化学物質が硫化物であることを特徴とする特
    許請求の範囲第１〜４項のいずれかに記載の方
    法。 ６ 硫化物が硫化ナトリウムであることを特徴と
    する特許請求の範囲第５項記載の方法。
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