JPS6283432A - 高純度ジルコニウムまたはハフニウム・スポンジ - Google Patents
高純度ジルコニウムまたはハフニウム・スポンジInfo
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- JPS6283432A JPS6283432A JP61227892A JP22789286A JPS6283432A JP S6283432 A JPS6283432 A JP S6283432A JP 61227892 A JP61227892 A JP 61227892A JP 22789286 A JP22789286 A JP 22789286A JP S6283432 A JPS6283432 A JP S6283432A
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- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B34/00—Obtaining refractory metals
- C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
- C22B34/14—Obtaining zirconium or hafnium
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B5/00—General methods of reducing to metals
- C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
- C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
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- G—PHYSICS
- G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
- G21C—NUCLEAR REACTORS
- G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
- G21C3/02—Fuel elements
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- G21C3/06—Casings; Jackets
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高純度のジルコニウムまたはハフニウム・ス
ポンジに関する。
ポンジに関する。
［従来の技術］
金属ジルコニウムまたは金属ハフニウムの商業的規模の
生産では、鉱石をまず最初に塩素化工程で処理して、比
較的不純なハフニウム含有四塩化ジルコニウムと副産物
の四塩化珪素（この副産物は比較的容易に分離できる）
とを製造する。次に、ハフニウム及びジルコニウムを含
有する材料を多工程の純化操作及び複雑なハフニウム分
離操作で処理する。これらの操作の結果、純度の高い酸
化ジルコニウム及び酸化ハフニウムが得られ、もちろん
これらを別々にして保有する。純度を高めた酸化物を別
々に塩素化する。通常はマグネシウム等の還元剤金属に
より、ジルコニウム及びハフニウムをＪＡム化物から還
元する。
生産では、鉱石をまず最初に塩素化工程で処理して、比
較的不純なハフニウム含有四塩化ジルコニウムと副産物
の四塩化珪素（この副産物は比較的容易に分離できる）
とを製造する。次に、ハフニウム及びジルコニウムを含
有する材料を多工程の純化操作及び複雑なハフニウム分
離操作で処理する。これらの操作の結果、純度の高い酸
化ジルコニウム及び酸化ハフニウムが得られ、もちろん
これらを別々にして保有する。純度を高めた酸化物を別
々に塩素化する。通常はマグネシウム等の還元剤金属に
より、ジルコニウム及びハフニウムをＪＡム化物から還
元する。
現時点では、商業的規模の方法は、ハツチ法（回分法）
である。たとえは米国特許第３．９６６．４６０ 号明
細書には、四塩化ジルコニウム蒸気を溶融マグネシウム
上に導入し、ジルコニウムを還元して、マグネシウム層
を通って下方に移動させて反応器の底部に導き、副産物
である塩化マグネシウムを周期的に除去する方法か記載
されている。しかしなから、商業的規模の方法の場合、
副産する塩（たとえば塩化マグネシム）は、ハツチの処
理が完了し冷却されるまで、還元容器に保持されている
。次に、塩及び金属スポンジ（ジルコニウムまたはハフ
ニウム）を還元容器から取り出す。次に、金属スポンジ
（残留する塩及び幾分かの過剰の還元剤金属を含有する
）を蒸留容器に入れて、高温蒸留によって残留する塩及
びマグネシウムを除去する。一般に、上記の中間製品ス
ポンジは、約５００乃至１１０００ｐｐ （より一般
的には７００乃至１１０００ｐｐ ）の酸素と、３００
乃至８００ｐｐｍの鉄と、３０乃至７０ｐｐｍのアルミ
ニウムと、１０乃至２０ｐｐｍの燐とを含む全量で１０
００乃至５０００ｐｐｍ（より一般的には２０００乃至
３０ｕｐｐｍ）の不純物を含有する。
である。たとえは米国特許第３．９６６．４６０ 号明
細書には、四塩化ジルコニウム蒸気を溶融マグネシウム
上に導入し、ジルコニウムを還元して、マグネシウム層
を通って下方に移動させて反応器の底部に導き、副産物
である塩化マグネシウムを周期的に除去する方法か記載
されている。しかしなから、商業的規模の方法の場合、
副産する塩（たとえば塩化マグネシム）は、ハツチの処
理が完了し冷却されるまで、還元容器に保持されている
。次に、塩及び金属スポンジ（ジルコニウムまたはハフ
ニウム）を還元容器から取り出す。次に、金属スポンジ
（残留する塩及び幾分かの過剰の還元剤金属を含有する
）を蒸留容器に入れて、高温蒸留によって残留する塩及
びマグネシウムを除去する。一般に、上記の中間製品ス
ポンジは、約５００乃至１１０００ｐｐ （より一般
的には７００乃至１１０００ｐｐ ）の酸素と、３００
乃至８００ｐｐｍの鉄と、３０乃至７０ｐｐｍのアルミ
ニウムと、１０乃至２０ｐｐｍの燐とを含む全量で１０
００乃至５０００ｐｐｍ（より一般的には２０００乃至
３０ｕｐｐｍ）の不純物を含有する。
スポンジ状利料を破砕し、ふるい分け、押し固めて、溶
融するための電極の形にする（この真空アーク溶融電極
に合金元素を添加する場合も多い）。破砕したスポンジ
状材料は粉末状であり、マイナス０．６４ｍｍ （１７
４インチ）プラス１６メツシユの粒度である。一般に、
上記の旧料を二重真空アーク溶融してインゴットにし、
種々の形状にする。現在のところ、ジルコニウムの大部
分は、ジルカロイ （Ｚｉｒｃａｌｏｙ）の製造に用いられている。
融するための電極の形にする（この真空アーク溶融電極
に合金元素を添加する場合も多い）。破砕したスポンジ
状材料は粉末状であり、マイナス０．６４ｍｍ （１７
４インチ）プラス１６メツシユの粒度である。一般に、
上記の旧料を二重真空アーク溶融してインゴットにし、
種々の形状にする。現在のところ、ジルコニウムの大部
分は、ジルカロイ （Ｚｉｒｃａｌｏｙ）の製造に用いられている。
商用原子炉では、二酸化ウラニウム燃料を収納する被覆
材としてジルカロイ製チューブを用いるのが普通である
。一般に、ジルカロイ・インゴットは、いわゆる「ドレ
ックス」（ｔｒｅｘ）の形にされ、ｌ・レックスの内径
及び壁厚を所定寸法に減少させるためには、ピルガリン
グ（ｐｉｌｇｅｒｌｎｇ） ｌ’Ｊ作が採用されている
。
材としてジルカロイ製チューブを用いるのが普通である
。一般に、ジルカロイ・インゴットは、いわゆる「ドレ
ックス」（ｔｒｅｘ）の形にされ、ｌ・レックスの内径
及び壁厚を所定寸法に減少させるためには、ピルガリン
グ（ｐｉｌｇｅｒｌｎｇ） ｌ’Ｊ作が採用されている
。
核燃才」の被覆に使用するジルカロイ製被覆管の内面被
覆として超高純度のジルコニウムの使用が提案され、た
とえは米国特言１第４．３７２，８１７号［アルミージ
Ｅｌ （Ａｒｍ１ｊｏ）等］明細書に記載されている。
覆として超高純度のジルコニウムの使用が提案され、た
とえは米国特言１第４．３７２，８１７号［アルミージ
Ｅｌ （Ａｒｍ１ｊｏ）等］明細書に記載されている。
米国特許第
４．２００，４９２号（アルミニウム）明細１には、は
どほどの純度の材料を同様の用途に使用することを提案
している。超高純度のジルコニウム材料は、アイオタイ
ト・セル （１ｏｄｉｄｅ ｃｅｌｌ）によって高純度にされて、
「結晶バーＪ （ｃｒｙｓｔａｌ ｂａｒ）と呼ばれ
る材料がつくられる。かなり高価な結晶バー処理は還元
後に行われ、たとえば米国特許第 ４．３６８，０７２号［シダール（５ｊｄｄａｌｌ）］
明細書に記載されている。
どほどの純度の材料を同様の用途に使用することを提案
している。超高純度のジルコニウム材料は、アイオタイ
ト・セル （１ｏｄｉｄｅ ｃｅｌｌ）によって高純度にされて、
「結晶バーＪ （ｃｒｙｓｔａｌ ｂａｒ）と呼ばれ
る材料がつくられる。かなり高価な結晶バー処理は還元
後に行われ、たとえば米国特許第 ４．３６８，０７２号［シダール（５ｊｄｄａｌｌ）］
明細書に記載されている。
ハフニウムも結晶バー処理によって高純度にされ、たと
えば原子炉中の制御棒材料としてイ史用されている。
えば原子炉中の制御棒材料としてイ史用されている。
［本発明か解決しようとする問題点］
従って、本発明は、酸素不純物が２５０乃至３５０ｐｐ
ｍ、鉄不純物が５０乃至３５０ｐｐｍ、全不純物量が５
００乃至１１０００ｐｐであり、残部がジルコニウムま
たはハフニウムから成ることを特徴とするジルコニウム
またはハフニウム・スポンジに関する。
ｍ、鉄不純物が５０乃至３５０ｐｐｍ、全不純物量が５
００乃至１１０００ｐｐであり、残部がジルコニウムま
たはハフニウムから成ることを特徴とするジルコニウム
またはハフニウム・スポンジに関する。
［作用］
高純度のシルニウムまたはハフニウム・スポンジは、高
価な結晶バー処理に頼ることなく高純度材料か要求され
る用途に使用するために処理できる安価な中間製品を提
供するものである。本発明による材料は、好ましくは、
２０ｐｐｍ未満のアルミニウムと、１ｐｐｍ未満のウラ
ニウムと、５ｐｐｍ未満の燐とを含有する。本発明によ
る金属スポンジは、先行技術のスポンジよりも大幅に純
度か高い。本発明によるスポンジ状材料の酸素含有量は
結晶バー材料よりも僅かに多いけれども、本発明による
スポンジを使用する方法は極めて安価な方法であり、結
晶バー材料のように極めて低い酸素含有率は一般的には
不必要である。
価な結晶バー処理に頼ることなく高純度材料か要求され
る用途に使用するために処理できる安価な中間製品を提
供するものである。本発明による材料は、好ましくは、
２０ｐｐｍ未満のアルミニウムと、１ｐｐｍ未満のウラ
ニウムと、５ｐｐｍ未満の燐とを含有する。本発明によ
る金属スポンジは、先行技術のスポンジよりも大幅に純
度か高い。本発明によるスポンジ状材料の酸素含有量は
結晶バー材料よりも僅かに多いけれども、本発明による
スポンジを使用する方法は極めて安価な方法であり、結
晶バー材料のように極めて低い酸素含有率は一般的には
不必要である。
本発明によるハフニウムまたはジルコニラ・スポンジは
、一般的性状としては結晶バー材料とほぼ同等で幾分か
酸素含有率が高いという品質を持つ最初のスポンジであ
るたけでなく、このような品質を持つ最初の材料である
。
、一般的性状としては結晶バー材料とほぼ同等で幾分か
酸素含有率が高いという品質を持つ最初のスポンジであ
るたけでなく、このような品質を持つ最初の材料である
。
このような品質のハフニウムは、更に高純度にすること
な（、そのまま核燃料制御棒として使用でき、このよう
な品質のジルコニウムは、更に高純度にすることなく、
たとえは被覆を施した燃料要素被覆の被覆材料として使
用できる。もちろん、いずれの月料も、高純度材料を必
要とする他の用途に充てることができる。結晶バー処理
をなくすことにより、処理コストが大幅に節減できるば
かりでなく、投下資金量も著しく節減できる。被覆を施
した燃料要素被覆管は、特に沸騰水型原子炉で、広く使
用されようとしており、超高純度月料の予想使用量は、
既存の結晶バー炉の能力を遥かに越える。
な（、そのまま核燃料制御棒として使用でき、このよう
な品質のジルコニウムは、更に高純度にすることなく、
たとえは被覆を施した燃料要素被覆の被覆材料として使
用できる。もちろん、いずれの月料も、高純度材料を必
要とする他の用途に充てることができる。結晶バー処理
をなくすことにより、処理コストが大幅に節減できるば
かりでなく、投下資金量も著しく節減できる。被覆を施
した燃料要素被覆管は、特に沸騰水型原子炉で、広く使
用されようとしており、超高純度月料の予想使用量は、
既存の結晶バー炉の能力を遥かに越える。
上記の如き純度のジルコニウムの一つの使用例は、原子
炉中で使用されるジルカロイ製被覆管の内面被覆として
の使用である。
炉中で使用されるジルカロイ製被覆管の内面被覆として
の使用である。
し実施例コ
１バッチ５０ｋｇのジルコニウム・スポンジを製造した
ところ、極めて高品位のスポンジが得られた（下表１参
照）。 鉄の含有率は極めて低いが、金属ジルコニウム
または金属ハフニウムを電子ビーム溶融で処理すること
により、鉄含有率を更に低下させることもてきる。しか
しながら、通常は上記のスポンジは充分に高い純度を持
ち更に、高純度化を行うことなく工作するのが好ましい
。
ところ、極めて高品位のスポンジが得られた（下表１参
照）。 鉄の含有率は極めて低いが、金属ジルコニウム
または金属ハフニウムを電子ビーム溶融で処理すること
により、鉄含有率を更に低下させることもてきる。しか
しながら、通常は上記のスポンジは充分に高い純度を持
ち更に、高純度化を行うことなく工作するのが好ましい
。
第１Ａ図は、被覆管の横断面図であり、特にジルカロイ
から成る外側部分１０と、内側ライナ１２とを示す図で
ある。第１Ｂ図は、内張り施した被覆を持つ原子炉燃料
要素の一部分の断面を示す図である。外側ジルカロイ部
分１０と内側ライナ１２の内部に燃料ベレット１４か収
納されている。上部端栓１６の円周部は被覆に溶接され
、底部端栓１８も同様に溶融されて、燃料ベレット１４
及びはね２０を取り囲む気密の容器か形成されている。
から成る外側部分１０と、内側ライナ１２とを示す図で
ある。第１Ｂ図は、内張り施した被覆を持つ原子炉燃料
要素の一部分の断面を示す図である。外側ジルカロイ部
分１０と内側ライナ１２の内部に燃料ベレット１４か収
納されている。上部端栓１６の円周部は被覆に溶接され
、底部端栓１８も同様に溶融されて、燃料ベレット１４
及びはね２０を取り囲む気密の容器か形成されている。
錫含有内側ライチ材料を使用した燃料要素は、１９８４
年３月１４日に出願された米国特許出願第５８９，３０
０号に記載されている。合金の場合でも、特に酸素含有
率が低い超高純度の材料は、極めて望ましいものである
。特に、合金でない材料の場合には、多量の鉄−ジルコ
ニウム沈殿はクラック開始位置として作用するので、鉄
含有率が低いことが望ましい。
年３月１４日に出願された米国特許出願第５８９，３０
０号に記載されている。合金の場合でも、特に酸素含有
率が低い超高純度の材料は、極めて望ましいものである
。特に、合金でない材料の場合には、多量の鉄−ジルコ
ニウム沈殿はクラック開始位置として作用するので、鉄
含有率が低いことが望ましい。
第２図は、本発明の超高純度金属スポンジの製造に使用
できる装置の立断面図である。
できる装置の立断面図である。
四塩化ジルコニウムまたは四塩化ハフニウムをポツパー
２２から溶融塩昇華装置２４に供給する。溶融塩は攪拌
器２６によって攪拌され、溶融シール２８（たとえば溶
融鉛・アンチモン）によって漏れか防止されている。ジ
ルコニウムまたはハフニウムの四基化物は、溶融塩の表
面から昇華し、その蒸気は直接に還元・蒸留容器３２の
内側ライナ３０に供給される。還元操作中はコンデンサ
３６と真空システム３８とを還元・蒸留容器３２から切
り離し、蒸留操作中はコンデンサ３６と真空システム３
８とを還元・蒸留容器３２に接続する着脱自在のシール
３４（米国特許第４．４４７，０４５号（木材）明細書
に記載されたようなシール）を使用することができる。
２２から溶融塩昇華装置２４に供給する。溶融塩は攪拌
器２６によって攪拌され、溶融シール２８（たとえば溶
融鉛・アンチモン）によって漏れか防止されている。ジ
ルコニウムまたはハフニウムの四基化物は、溶融塩の表
面から昇華し、その蒸気は直接に還元・蒸留容器３２の
内側ライナ３０に供給される。還元操作中はコンデンサ
３６と真空システム３８とを還元・蒸留容器３２から切
り離し、蒸留操作中はコンデンサ３６と真空システム３
８とを還元・蒸留容器３２に接続する着脱自在のシール
３４（米国特許第４．４４７，０４５号（木材）明細書
に記載されたようなシール）を使用することができる。
蒸留操作完了後、（内側ライナ３０とともに）スポンジ
４０を還元・蒸留容器３２から取り出すことができる。
４０を還元・蒸留容器３２から取り出すことができる。
小さな容器５０ｋｇのパッチで製造したスポンジの品質
を表１に示す（表中Ｎ／Ｍは、測定しなかったことを示
す）。
を表１に示す（表中Ｎ／Ｍは、測定しなかったことを示
す）。
（不純物含有量をｐｐｍで示す）
不純物 実験１ 実験２ 実験３
Ｃ８７Ｍ ８７Ｍ ９０
下表２に、２２５０ｋｇ （５０００ボンド）バッチの
材料中の予想される不純物量を示す。（代表的な先行技
術の場合には表に挙げたもの以外の不純物が約５００乃
至１１０００ｐｐ含有される。）表２に示すバッチは中
間規模の製造パッチであり、完成実用規模の炉では不純
物類、特に鉄は更に低減すると予想される。
材料中の予想される不純物量を示す。（代表的な先行技
術の場合には表に挙げたもの以外の不純物が約５００乃
至１１０００ｐｐ含有される。）表２に示すバッチは中
間規模の製造パッチであり、完成実用規模の炉では不純
物類、特に鉄は更に低減すると予想される。
（不純物含有量をｐｐｍで示す）
不純物 木発明 代表的な先行技術
＾１ ＜２０ ３Ｏ−
７０Ｆｅ １００−２００ ３０
０−８００Ｐ ＜ ５ １Ｏ−２ＯＮ
＜２０−３０ ３０−７００
２５０−３５０ ７００−１，０００Ｃ４０−１
００４０−１００ １１＜１ １５アイ
オダイド法（結晶バー法）に頼ることなく、本発明によ
る高純度スポンジを更に処理して高純度インゴットにす
ることかてぎる。原子炉被覆管を製造する場合には、イ
ンゴットを更に処理して、いわゆる「デユープ・シェル
」及び「ドレックス」にすることができる。内張りを施
した燃料要素被覆を製造する場合には、］・レックスの
外側シリンダーをジルカロイとし、本発明による高純度
材料を内側シリンダーにすれはよい。
７０Ｆｅ １００−２００ ３０
０−８００Ｐ ＜ ５ １Ｏ−２ＯＮ
＜２０−３０ ３０−７００
２５０−３５０ ７００−１，０００Ｃ４０−１
００４０−１００ １１＜１ １５アイ
オダイド法（結晶バー法）に頼ることなく、本発明によ
る高純度スポンジを更に処理して高純度インゴットにす
ることかてぎる。原子炉被覆管を製造する場合には、イ
ンゴットを更に処理して、いわゆる「デユープ・シェル
」及び「ドレックス」にすることができる。内張りを施
した燃料要素被覆を製造する場合には、］・レックスの
外側シリンダーをジルカロイとし、本発明による高純度
材料を内側シリンダーにすれはよい。
第１Ａ図は、被覆管の横断面図である。
第１Ｂ図は、内張りを施した被覆を持つ原子炉燃料要素
の一部分の断面を示す説明図である。 第２図は、木発明の超高純度金属スポンジの製造のため
に使用できる装置の立断面図である。 １０・・・・外側ジルカロイ部分 １２・・・・内側ライナ １４・・・・燃料ベレット １６・・・・上部端栓 １８・・・・底部端栓 ２０・・・・ばね ２２・・・・ホッパー ２４・・・・昇華装置 ３２・・・・蒸留容器 ４０・・・・スポンジ
の一部分の断面を示す説明図である。 第２図は、木発明の超高純度金属スポンジの製造のため
に使用できる装置の立断面図である。 １０・・・・外側ジルカロイ部分 １２・・・・内側ライナ １４・・・・燃料ベレット １６・・・・上部端栓 １８・・・・底部端栓 ２０・・・・ばね ２２・・・・ホッパー ２４・・・・昇華装置 ３２・・・・蒸留容器 ４０・・・・スポンジ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸素不純物が２５０乃至３５０ｐｐｍ、鉄不純物が
５０乃至３５０ｐｐｍ、全不純物量が５００乃至１００
０ｐｐｍであり、残部がジルコニウムまたはハフニウム
から成ることを特徴とするジルコニウムまたはハフニウ
ム・スポンジ。 ２、アルミニウム不純物が２０ｐｐｍ未満、ウラニウム
不純物が１ｐｐｍ未満、燐不純物が５ｐｐｍ未満である
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載のスポン
ジ。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US780343 | 1985-09-26 | ||
| US06/780,343 US4722827A (en) | 1985-09-26 | 1985-09-26 | Zirconium and hafnium with low oxygen and iron |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6283432A true JPS6283432A (ja) | 1987-04-16 |
Family
ID=25119332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61227892A Pending JPS6283432A (ja) | 1985-09-26 | 1986-09-25 | 高純度ジルコニウムまたはハフニウム・スポンジ |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4722827A (ja) |
| JP (1) | JPS6283432A (ja) |
| CA (1) | CA1275831C (ja) |
| FR (1) | FR2587726A1 (ja) |
| NO (1) | NO863742L (ja) |
| SE (1) | SE462422B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04358030A (ja) * | 1990-02-15 | 1992-12-11 | Toshiba Corp | 半導体素子形成用高純度スパッタターゲットの製造方法 |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4816214A (en) * | 1987-10-22 | 1989-03-28 | Westinghouse Electric Corp. | Ultra slow EB melting to reduce reactor cladding |
| US4814136A (en) * | 1987-10-28 | 1989-03-21 | Westinghouse Electric Corp. | Process for the control of liner impurities and light water reactor cladding |
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