JPS6278144A - 低温焼結性セラミツクス材料の製法 - Google Patents
低温焼結性セラミツクス材料の製法Info
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- JPS6278144A JPS6278144A JP60215752A JP21575285A JPS6278144A JP S6278144 A JPS6278144 A JP S6278144A JP 60215752 A JP60215752 A JP 60215752A JP 21575285 A JP21575285 A JP 21575285A JP S6278144 A JPS6278144 A JP S6278144A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は耐熱性および電気絶縁性に優れ、かつ複雑な形
状のものを比較的容易に製造しうる低温焼結性セラミッ
クス材料の製法に関する。
状のものを比較的容易に製造しうる低温焼結性セラミッ
クス材料の製法に関する。
さらに詳しくは耐熱性あるいは電気絶縁性が必要とされ
る碍子、抵抗器用耐熱絶縁部品、消弧部品などに使用し
うる低温焼結性セラミックス材料の製法に関する。
る碍子、抵抗器用耐熱絶縁部品、消弧部品などに使用し
うる低温焼結性セラミックス材料の製法に関する。
［従来の技術］
従来から耐熱性、電気絶縁性に優れた材料としては、セ
ラミックス材料が知られており、該セラミックス材料と
しては長石系、アルミナ系、コーディライト系あるいは
ジルコン系のセラミックス材料が用いられている。
ラミックス材料が知られており、該セラミックス材料と
しては長石系、アルミナ系、コーディライト系あるいは
ジルコン系のセラミックス材料が用いられている。
これらのセラミックス材料には、原料粉末に有機系のバ
インダーを加え、鋳込成形、可塑成形あるいは加圧成形
などによりえられた成形体を、高温で加熱して焼結体と
したものが用いられている。
インダーを加え、鋳込成形、可塑成形あるいは加圧成形
などによりえられた成形体を、高温で加熱して焼結体と
したものが用いられている。
［発明が解決しようとする問題点］
しかしながら従来のセラミックス材料の製法では焼結体
をうるためには１３００〜１８００℃で加熱しなければ
ならないばかりか、複雑な形状を有する焼結体をうるの
が困難である。
をうるためには１３００〜１８００℃で加熱しなければ
ならないばかりか、複雑な形状を有する焼結体をうるの
が困難である。
そこで本発明者らは従来の加熱温度よりもさらに低温で
焼結しうる低温焼結性のセラミックス材料をつるべく鋭
意研究を重ねたところ、７ｎＯ−３ｉ０１−８２０３系
の合成粉末を用いたばあい、加熱温度が９００〜１１０
０℃で焼結でき、ざらにｚｎｏ−ｓｉｏ、 −８２０３
系の合成粉末にエチルシリケートの加水分解液を用いた
ばあい耐熱性および電気絶縁性に優れた気孔のない複雑
な形状の焼結体を容易に作製することができるという驚
くべき事実を見出し、本発明を完成するに至った。
焼結しうる低温焼結性のセラミックス材料をつるべく鋭
意研究を重ねたところ、７ｎＯ−３ｉ０１−８２０３系
の合成粉末を用いたばあい、加熱温度が９００〜１１０
０℃で焼結でき、ざらにｚｎｏ−ｓｉｏ、 −８２０３
系の合成粉末にエチルシリケートの加水分解液を用いた
ばあい耐熱性および電気絶縁性に優れた気孔のない複雑
な形状の焼結体を容易に作製することができるという驚
くべき事実を見出し、本発明を完成するに至った。
［問題を解決するための手段］
本発明はＺｎＯ−８ｉＯｚ −［１２ｏ ３系の合成粉
末５０〜９５重量％および無機フィラー５〜５０１１％
からなる混合粉末にエチルシリケートの加水分解液を添
加してなるスラリーを所望の形体を有する型に鋳込み、
放置後ゲル化した硬化体を製造する工程およびえられた
硬化体を加熱焼成して焼結体を製造する工程からなるこ
とを特徴とする低温焼結性セラミックス材料の製法に関
する。
末５０〜９５重量％および無機フィラー５〜５０１１％
からなる混合粉末にエチルシリケートの加水分解液を添
加してなるスラリーを所望の形体を有する型に鋳込み、
放置後ゲル化した硬化体を製造する工程およびえられた
硬化体を加熱焼成して焼結体を製造する工程からなるこ
とを特徴とする低温焼結性セラミックス材料の製法に関
する。
［実施例］
本発明に用いるＺｎＯ−５ｉＯｔ−８２０３系（以下、
ＺＳＢ系という）の合成粉末は、酸化亜鉛粉末、シリカ
粉末、ホウ酸粉末を均一に混合し、焼成した後粉砕する
ことによりえられる。
ＺＳＢ系という）の合成粉末は、酸化亜鉛粉末、シリカ
粉末、ホウ酸粉末を均一に混合し、焼成した後粉砕する
ことによりえられる。
前記酸化亜鉛粉末は一般に市販されているもの、あるい
は水酸化亜鉛、炭酸亜鉛などを加熱することにより、酸
化亜鉛としたものを用いることができる。該酸化亜鉛粉
末の平均粒径は０．８−をこえると、均一な組成の合成
粉末をうることが困難となるので、０．８−以下のもの
が好ましい。またＺＳＢ系の合成粉末中に占める酸化亜
鉛の比率は９．７１％（重量％、以下同様）未満のばあ
い、シリカおよびホウ酸が多い組成となり、えられるセ
ラミックス材料の特性としてとくに強度が劣り、また８
９．６７％をこえてもえられるセラミックス材料の強度
が劣るので９．７１〜８９．６７％の範囲で用いるのが
好ましい。
は水酸化亜鉛、炭酸亜鉛などを加熱することにより、酸
化亜鉛としたものを用いることができる。該酸化亜鉛粉
末の平均粒径は０．８−をこえると、均一な組成の合成
粉末をうることが困難となるので、０．８−以下のもの
が好ましい。またＺＳＢ系の合成粉末中に占める酸化亜
鉛の比率は９．７１％（重量％、以下同様）未満のばあ
い、シリカおよびホウ酸が多い組成となり、えられるセ
ラミックス材料の特性としてとくに強度が劣り、また８
９．６７％をこえてもえられるセラミックス材料の強度
が劣るので９．７１〜８９．６７％の範囲で用いるのが
好ましい。
前記シリカ粉末は、平均粒径が１０−以下のものを用い
るのか好ましい。平均粒径は１０−をこえると、均一な
組成の合成粉末をうろことが困難となる。
るのか好ましい。平均粒径は１０−をこえると、均一な
組成の合成粉末をうろことが困難となる。
またＺＳＢ系の合成粉末に占めるシリカの比率は、４０
、１４％をこえると加熱温度が１１００℃以上であって
も焼結し難いので、４０．１４Ｘ以下の範囲で用いるの
が好ましい。
、１４％をこえると加熱温度が１１００℃以上であって
も焼結し難いので、４０．１４Ｘ以下の範囲で用いるの
が好ましい。
前記ホウ酸粉末は無水ホウ酸、メタホウ酸などの加水分
解により生成される正ホウ酸粉末をも用いることができ
る。該ホウ酸粉末の平均粒径は１０−をこえると均一な
合成粉末をうることが困難となるので平均粒径は１０−
以下のものを用いるのが好ましい。
解により生成される正ホウ酸粉末をも用いることができ
る。該ホウ酸粉末の平均粒径は１０−をこえると均一な
合成粉末をうることが困難となるので平均粒径は１０−
以下のものを用いるのが好ましい。
また、ＺＳＢ系の合成粉末中に占めるホウ酸の比率は、
８．８９％未満のばあい９００〜１１００℃の加熱温度
で焼結し難く、均一な組成の合成粉末をうるのが困難と
なり、また５０．１５％をこえるとえられるセラミック
ス材料の強度ならびに耐水性が劣るので８．８９〜５０
．１５％の範囲で用いるのが好ましい。
８．８９％未満のばあい９００〜１１００℃の加熱温度
で焼結し難く、均一な組成の合成粉末をうるのが困難と
なり、また５０．１５％をこえるとえられるセラミック
ス材料の強度ならびに耐水性が劣るので８．８９〜５０
．１５％の範囲で用いるのが好ましい。
また合成粉末をうるための加熱温度は９００〜１１００
℃であるのが好ましい。
℃であるのが好ましい。
加熱温度は９００℃未満のばあい、反応が充分に進行し
た合成粉末がえられ難く、また１１００℃をこえると合
成粉末が一部溶融し、ルツボなどの容器から取出すのが
困難となる。
た合成粉末がえられ難く、また１１００℃をこえると合
成粉末が一部溶融し、ルツボなどの容器から取出すのが
困難となる。
上記のようにしてえられた合成物は結晶質ならびに非晶
質部分からなり、該合成物はＺｎ２５ｉｎ４．５ＺｎＯ
６２８２０３、β−２ｎＯ・ａ２ｏ ３などと推測サレ
ル。
質部分からなり、該合成物はＺｎ２５ｉｎ４．５ＺｎＯ
６２８２０３、β−２ｎＯ・ａ２ｏ ３などと推測サレ
ル。
本発明に用いる無機フィラーとしてアルミナ粉末を用い
たばあい、さらに強度の高いものをうろことが可能であ
り、またジルコン粉末、コーディライト粉末を用いたば
あい、熱膨張率の小さい低温焼結性セラミックス材料を
うろことができる。
たばあい、さらに強度の高いものをうろことが可能であ
り、またジルコン粉末、コーディライト粉末を用いたば
あい、熱膨張率の小さい低温焼結性セラミックス材料を
うろことができる。
またマグネシア粉末、ホルステライト粉末、シリカ粉末
を無機フィラーとして用いたばあい、熱膨張率が比較的
大きな低温焼結性セラミックス材料かえられる。
を無機フィラーとして用いたばあい、熱膨張率が比較的
大きな低温焼結性セラミックス材料かえられる。
また耐熱性の高い合成マイカ粉末、チタン酸カリ繊維、
ウォルステナイト粉末などを用いたばあい、機械加工性
の改善された低温焼結性セラミックス材料がえられる。
ウォルステナイト粉末などを用いたばあい、機械加工性
の改善された低温焼結性セラミックス材料がえられる。
これら無機フィラーはいずれも平均粒径７４ρ以下でＺ
ＳＢ系の合成粉末に複合して使用するのが好ましい。
ＳＢ系の合成粉末に複合して使用するのが好ましい。
平均粒径が７４加をこえるとえられるセラミックス材料
の特性が不均一となる。
の特性が不均一となる。
本発明に用いる混合粉末はＺＳＢ系の合成粉末と無機フ
ィラーを調合することによりえられるが、ＺＳＢ系の合
成粉末が５０％未満のばあい、すなわち無機フィラーが
５０％をこえるばあい緻密な焼結体がえられ難く、また
ＺＳＢ系の合成粉末が９５％をこえるばあい、すなわち
無機フィラーが５ｘ未満のばあい、無機フィラーを用い
た効果が顕著に現れず、ＺＳＢ系の合成粉末のみを用い
たばあいとほとんど変らない。
ィラーを調合することによりえられるが、ＺＳＢ系の合
成粉末が５０％未満のばあい、すなわち無機フィラーが
５０％をこえるばあい緻密な焼結体がえられ難く、また
ＺＳＢ系の合成粉末が９５％をこえるばあい、すなわち
無機フィラーが５ｘ未満のばあい、無機フィラーを用い
た効果が顕著に現れず、ＺＳＢ系の合成粉末のみを用い
たばあいとほとんど変らない。
本発明に用いるスラリーはＺＳＢ系の合成粉末および無
機フィラーからなる混合粉末にエチルシリケートの加水
分解液を添加してえられる。
機フィラーからなる混合粉末にエチルシリケートの加水
分解液を添加してえられる。
前記エチルシリケートの加水分解液はエチルシリケート
４０（コルコート■製、商品名、シリカ含有率約４０％
）、触媒として希塩酸、さらに加水分解を行なうために
水およびエタノールを調合して従来公知の方法により、
シリカの含有率３〜３０％の加水分解溶液にしたものを
用いる。
４０（コルコート■製、商品名、シリカ含有率約４０％
）、触媒として希塩酸、さらに加水分解を行なうために
水およびエタノールを調合して従来公知の方法により、
シリカの含有率３〜３０％の加水分解溶液にしたものを
用いる。
シリカの含有率が３％未満のばあい、スラリーを用いた
硬化体の強度が小さく、取扱い難くなる。
硬化体の強度が小さく、取扱い難くなる。
またシリカの含有率が３０％をこえるばあい、スラリー
の粘性が高くなり、スラリーの調製が困難となり、また
ゲル化が早く進み、加水分解液の保管期間が短くなるな
ど取扱いが困難となる。
の粘性が高くなり、スラリーの調製が困難となり、また
ゲル化が早く進み、加水分解液の保管期間が短くなるな
ど取扱いが困難となる。
本発明に用いるエチルシリケートの加水分解液はＺＳＢ
系の合成粉末および無機フィラーからなる混合粉末にエ
チルシリケートの加水分解液を添加することによりえら
れる。
系の合成粉末および無機フィラーからなる混合粉末にエ
チルシリケートの加水分解液を添加することによりえら
れる。
前記混合粉末とエチルシリケートの加水分解液との調合
比率は、混合粉末１００部（重量部、以下同様）に対し
てエチルシリケートの加水分解液２０〜５０部であるの
が好ましい。
比率は、混合粉末１００部（重量部、以下同様）に対し
てエチルシリケートの加水分解液２０〜５０部であるの
が好ましい。
前記エチルシリケートの加水分解液の調合比率は２０部
未満のばあい、撮動を与えてチクソトロフィー性が発現
しても流動性が小さく、ざらにえられる硬化体には気孔
が多く、また所望の形体のものがえられ難い。
未満のばあい、撮動を与えてチクソトロフィー性が発現
しても流動性が小さく、ざらにえられる硬化体には気孔
が多く、また所望の形体のものがえられ難い。
また前記エチルシリケートの加水分解液の調合比率は５
０部をこえるとスラリーが流れやすくなるが、混合粉末
と分離するためえられる硬化体の上層部はエチルシリケ
ートのみの不均一な組成の硬化体となりやすく、また余
分にエチルシリケートを添加するのは不経済である。
０部をこえるとスラリーが流れやすくなるが、混合粉末
と分離するためえられる硬化体の上層部はエチルシリケ
ートのみの不均一な組成の硬化体となりやすく、また余
分にエチルシリケートを添加するのは不経済である。
前記エチルシリケートの加水分解液の添加うは、充分な
チクソトロフィー性が発現し、所望の形体の型に容易に
流し込みができ、かつ分離が起こらない量がもっとも好
ましい。しかしながらエチルシリケートの加水分解液の
添加口は無機フィラーの種類、組成比率および平均粒径
などにより左右されるため、実験により求めるのが好ま
しい。
チクソトロフィー性が発現し、所望の形体の型に容易に
流し込みができ、かつ分離が起こらない量がもっとも好
ましい。しかしながらエチルシリケートの加水分解液の
添加口は無機フィラーの種類、組成比率および平均粒径
などにより左右されるため、実験により求めるのが好ま
しい。
本発明において、硬化体は前記混合粉体にエチルシリケ
ートの加水分解液を添加してなるスラリーを所望の型に
鋳込み、ゲル化により硬化した硬化体を離型することに
よりえられる。
ートの加水分解液を添加してなるスラリーを所望の型に
鋳込み、ゲル化により硬化した硬化体を離型することに
よりえられる。
前記型は金属製あるいはガラス製のばあい、スラリーが
付着しやすく、離型が困難となるので、プラスチック製
あるいはシリコンゴム製のものを用いるのが好ましい。
付着しやすく、離型が困難となるので、プラスチック製
あるいはシリコンゴム製のものを用いるのが好ましい。
上記のようにしてえられた硬化体にはアルコール、水な
どが含まれているため、徐々に加熱してこれらを除去す
る必要があるが、通常３００℃程度に加熱することによ
り、大部分が除去される。
どが含まれているため、徐々に加熱してこれらを除去す
る必要があるが、通常３００℃程度に加熱することによ
り、大部分が除去される。
したがって硬化体は常温から３００℃まで１℃／ｍｉｎ
の昇温速度で加熱し、３時間保持したのち、３℃７ ｍ
ｉｎの昇温速度で９００〜１１００℃、好ましくは９５
０〜１０５０℃まで昇温し、１〜５時間保持して焼結体
をうる。
の昇温速度で加熱し、３時間保持したのち、３℃７ ｍ
ｉｎの昇温速度で９００〜１１００℃、好ましくは９５
０〜１０５０℃まで昇温し、１〜５時間保持して焼結体
をうる。
前記加熱温度は９００℃未満のばあい、充分に焼結され
た緻密体がえられ難く、また１１００℃をこえるとえら
れる焼結体は変形したものとなりやすく、したがって所
望の形体を有する焼結体がえられ難い。
た緻密体がえられ難く、また１１００℃をこえるとえら
れる焼結体は変形したものとなりやすく、したがって所
望の形体を有する焼結体がえられ難い。
上記のようにしてえられた本発明の低温焼結性セラミッ
クス材料は、優れた耐熱性、電気絶縁性を有し、碍子、
消弧部品、抵抗器用絶縁部品などに使用できる。
クス材料は、優れた耐熱性、電気絶縁性を有し、碍子、
消弧部品、抵抗器用絶縁部品などに使用できる。
つぎに本発明の低温焼結性セラミックス材料の製法を実
施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかか
る実施例のみに限定されるものではない。
施例に基づいてさらに詳細に説明するが、本発明はかか
る実施例のみに限定されるものではない。
実施例１
平均粒径が０．８Ｊの酸化亜鉛粉末（堺化学工業■製）
５０％、平均粒径が１０ρのシリカ粉末（電気化学工業
■ｌ！Ｊ）３０％、平均粒径が１０、の正ホウ酸粉末（
石津製薬■製）２０％からなる組成比率のものを１１’
ｌｌルツボまたは白金ルツボに入れ、１０００℃で３時
間加熱焼成した。
５０％、平均粒径が１０ρのシリカ粉末（電気化学工業
■ｌ！Ｊ）３０％、平均粒径が１０、の正ホウ酸粉末（
石津製薬■製）２０％からなる組成比率のものを１１’
ｌｌルツボまたは白金ルツボに入れ、１０００℃で３時
間加熱焼成した。
つぎにえられた焼成物を平均粒径が８−となるように粉
砕してＩｓＢ系の合成粉末を作製した。
砕してＩｓＢ系の合成粉末を作製した。
えられたＺＳＢ系の合成粉末１４００および態様フィラ
ーとしてアルミナ粉末（平均粒径１５−１日本研磨材工
業■製）６０ｇの混合粉末を用い、シリカ含有率８ｘの
エチルシリケートの加水分解液４０ｇを添加し、混練し
てスラリーを作製した。えられたスラリーを深さ１０ｍ
ｍ 、幅１２５ｍｍ 、長さ１２５ｍ１ｌのシリコンゴ
ム製の型に振動を与えながら鋳込成形をした。
ーとしてアルミナ粉末（平均粒径１５−１日本研磨材工
業■製）６０ｇの混合粉末を用い、シリカ含有率８ｘの
エチルシリケートの加水分解液４０ｇを添加し、混練し
てスラリーを作製した。えられたスラリーを深さ１０ｍ
ｍ 、幅１２５ｍｍ 、長さ１２５ｍ１ｌのシリコンゴ
ム製の型に振動を与えながら鋳込成形をした。
これを常態で１２時間放置した後、該シリコンゴム製の
型から厚さ約４ｍｍ 、幅１２５ｍｍ 、長さ１２５＋
ｎａ＋の硬化体がえられた。
型から厚さ約４ｍｍ 、幅１２５ｍｍ 、長さ１２５＋
ｎａ＋の硬化体がえられた。
つぎにえられた硬化体を電気炉に入れ、常温から３００
℃まで１℃／ｌ１Ｉｉｎの昇温速度で昇温したＩ！３時
間保持し、さらに３℃／１ｎの昇温速度で１０００℃ま
で昇温して１時間保持した後、２００℃まで徐冷して低
温焼結性セラミックス材料をえた。厚さ、幅、長さとも
硬化体の寸法に比べて約１３〜１５％収縮していた。
℃まで１℃／ｌ１Ｉｉｎの昇温速度で昇温したＩ！３時
間保持し、さらに３℃／１ｎの昇温速度で１０００℃ま
で昇温して１時間保持した後、２００℃まで徐冷して低
温焼結性セラミックス材料をえた。厚さ、幅、長さとも
硬化体の寸法に比べて約１３〜１５％収縮していた。
つぎに原厚さで幅１０１Ｉ１１１長さ１００ｍｍに切断
加工して支点間７０ｍｍで常態の曲げ強さを測定した。
加工して支点間７０ｍｍで常態の曲げ強さを測定した。
また同様にして作製した焼結体から原厚さで幅５ｍｌ１
ｌ、長さ５０ｍｍに切断加工して常態（室温的２５℃）
から５００℃までの平均熱膨張率を昇温速度３℃／ｍｉ
ｎで測定した。
ｌ、長さ５０ｍｍに切断加工して常態（室温的２５℃）
から５００℃までの平均熱膨張率を昇温速度３℃／ｍｉ
ｎで測定した。
つぎに上記でえられた焼結体を原厚さで幅１００ｍｍ、
長さ１００＋ｎ＋ｎに切断加工し、体積抵抗率の測定試
料とした。体積抵抗率はＪＩＳ Ｋ ６９１１の５・１
３項に準じて常態（室温的２５℃）のものならびに温度
２５℃、相対湿度９０Ｘの雰囲気中に １００時間１！
ｌ置したものについて測定した。
長さ１００＋ｎ＋ｎに切断加工し、体積抵抗率の測定試
料とした。体積抵抗率はＪＩＳ Ｋ ６９１１の５・１
３項に準じて常態（室温的２５℃）のものならびに温度
２５℃、相対湿度９０Ｘの雰囲気中に １００時間１！
ｌ置したものについて測定した。
さらに上記えられた焼結体を原厚さで幅５０ｍ１、長さ
ＳＯ＋Ｉｌ＋ａに切断加工し、機械加工性の測定試料と
した。機械加工性はボール盤に２０＋ｕφのドリルを取
付け、穴加工の作業性を検討した。貫通孔が加工できた
ものについては、加工可と判断し、Ｖ」れ、カケあるい
は穴加工が不可能なものについては、加工不可と判断し
た。これらの結果を第１表にそれぞれ示す。
ＳＯ＋Ｉｌ＋ａに切断加工し、機械加工性の測定試料と
した。機械加工性はボール盤に２０＋ｕφのドリルを取
付け、穴加工の作業性を検討した。貫通孔が加工できた
ものについては、加工可と判断し、Ｖ」れ、カケあるい
は穴加工が不可能なものについては、加工不可と判断し
た。これらの結果を第１表にそれぞれ示す。
実施例２
無機フィラーとしてマグネシア粉末（平均粒径４４−、
タテホ化学■製）６０（］、実施例１でえられたｚＳＢ
系の合成粉末１４０（Ｊの混合粉末を用いたほかは実施
例１と同様にして低温焼結性セラミックス材料を作製し
た。
タテホ化学■製）６０（］、実施例１でえられたｚＳＢ
系の合成粉末１４０（Ｊの混合粉末を用いたほかは実施
例１と同様にして低温焼結性セラミックス材料を作製し
た。
つぎにえられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨
張率、体積抵抗率および機械加工性を測定した。その結
果を第１表に示す。
張率、体積抵抗率および機械加工性を測定した。その結
果を第１表に示す。
実施例３
無機フィラーとしてジルコン粉末（平均粒径４４１、余
生興業■％ ＞ ｉｏｏｇ、実施例１でえられた２ＳＢ
系の合成粉末１００９の混合粉末を用い、実施例１で用
いたエチルシリケートの加水分解液３０ｇを添加したほ
かは実施例１と同様にして低温焼結性セラミックス材料
を作製した。えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平
均熱膨張率、体積抵抗率および機械加工性を測定した。
生興業■％ ＞ ｉｏｏｇ、実施例１でえられた２ＳＢ
系の合成粉末１００９の混合粉末を用い、実施例１で用
いたエチルシリケートの加水分解液３０ｇを添加したほ
かは実施例１と同様にして低温焼結性セラミックス材料
を作製した。えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平
均熱膨張率、体積抵抗率および機械加工性を測定した。
その結果を第１表に示す。
実施例４
無機フィラーとして合成マイカ粉末（平均粒径７４府、
大竹碍子■製） ａｏｇ 、実施例１でえられたＺＳＢ
系の合成粉末１２０ｇの混合粉末を用い、実施例１で用
いたエチルシリケートの加水分解液６０ｆＪを添加した
ほかは実施例１と同様にして低温焼結性セラミックス材
料を作製した。えられたセラミックス材料の曲げ強さ、
平均熱１１５１１１Ａ率、体積抵抗率および機械加工性
を測定した。その結果を第１表に示す。
大竹碍子■製） ａｏｇ 、実施例１でえられたＺＳＢ
系の合成粉末１２０ｇの混合粉末を用い、実施例１で用
いたエチルシリケートの加水分解液６０ｆＪを添加した
ほかは実施例１と同様にして低温焼結性セラミックス材
料を作製した。えられたセラミックス材料の曲げ強さ、
平均熱１１５１１１Ａ率、体積抵抗率および機械加工性
を測定した。その結果を第１表に示す。
実施例５
無機フィラーとしてチタン酸カリＩａ維（平均粒径４４
項、大球化学■Ｉ）４０Ｑ、ウォルステナイト粉末（平
均粒径４４ρ、白石化学■製）４０ｇ、実施例１でえら
れた２３Ｂ系の合成粉末１２０ｇからなる混合粉末２０
０ｇにシリカ含有率３％のエチルシリケートの加水分解
液１００ｇを添加し、スラリーを作製し、実施例１と同
様にして低温焼結性セラミックス材料を作製した。
項、大球化学■Ｉ）４０Ｑ、ウォルステナイト粉末（平
均粒径４４ρ、白石化学■製）４０ｇ、実施例１でえら
れた２３Ｂ系の合成粉末１２０ｇからなる混合粉末２０
０ｇにシリカ含有率３％のエチルシリケートの加水分解
液１００ｇを添加し、スラリーを作製し、実施例１と同
様にして低温焼結性セラミックス材料を作製した。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を測定した。
体積抵抗率および機械加工性を測定した。
その結果を第１表に示す。
実施例６
無機フィラーとしてコーディライト粉末（平均粒径４４
虜、瀬戸窯業原料■製） １０ｇ、実施例１でえられた
ＺＳＢ系の合成粉末１９０ｇの混合粉末を用いたほかは
実施例１と同様にして低温焼結性セラミックス材料を作
製した。
虜、瀬戸窯業原料■製） １０ｇ、実施例１でえられた
ＺＳＢ系の合成粉末１９０ｇの混合粉末を用いたほかは
実施例１と同様にして低温焼結性セラミックス材料を作
製した。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を測定し、その結果を第１
表に示す。
体積抵抗率および機械加工性を測定し、その結果を第１
表に示す。
実施例７
平均粒径０８虜の酸化亜鉛粉末９．７１χ、平均粒径１
０、のシリカ粉末４０．１４％、平均粒径１０Ｉ！ｍの
正ホウ酸粉末５０．１５％からなる組成比率のものを磁
製ルツボまたは白金ルツボに入れ、９００℃で５時間加
熱焼成し、えられた焼成物を平均粒径８ρに粉砕して２
ＳＢ系の合成粉末をえた。
０、のシリカ粉末４０．１４％、平均粒径１０Ｉ！ｍの
正ホウ酸粉末５０．１５％からなる組成比率のものを磁
製ルツボまたは白金ルツボに入れ、９００℃で５時間加
熱焼成し、えられた焼成物を平均粒径８ρに粉砕して２
ＳＢ系の合成粉末をえた。
この合成粉末１４０ｇにコーディライト粉末６０Ｑを混
合してえられた混合粉末に、シリカ含有率３０％のエチ
ルシリケートの加水分解液５０ｇを添加し、スラリーを
作製した。以下実施例１と同様にして硬化体を作製し、
９００℃で３時間加熱焼成して低温焼結性セラミックス
材料を作製した。
合してえられた混合粉末に、シリカ含有率３０％のエチ
ルシリケートの加水分解液５０ｇを添加し、スラリーを
作製した。以下実施例１と同様にして硬化体を作製し、
９００℃で３時間加熱焼成して低温焼結性セラミックス
材料を作製した。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を測定し、その結果を第１
表に示す。
体積抵抗率および機械加工性を測定し、その結果を第１
表に示す。
実施例８
平均粒径０８（の酸化亜鉛粉末８０ｘ、平均粒（￥１Ｏ
ｆの正ホウ酸粉末２０％からなる組成比率のものを磁製
ルツボまたは白金ルツボに入れ、９８０℃で３時間加熱
焼成し、えられた焼成物を平均粒径８ρに粉砕してＺＳ
Ｂ系の合成粉末をえた。
ｆの正ホウ酸粉末２０％からなる組成比率のものを磁製
ルツボまたは白金ルツボに入れ、９８０℃で３時間加熱
焼成し、えられた焼成物を平均粒径８ρに粉砕してＺＳ
Ｂ系の合成粉末をえた。
えられた合成粉末１２０ｇと無機フィラーとしてジルコ
ン粉末４０（１、コーディライト粉末４０ｇを混合して
えられた混合粉末にシリカ含有率１５％のエチルシリケ
ートの加水分解液４６Ｇを添加し、スラリーを作製した
。以下実施例１と同様にし硬化体を作製し、９８０℃で
１時間３０分加熱焼成して低温焼結性セラミックス材料
を作製した。
ン粉末４０（１、コーディライト粉末４０ｇを混合して
えられた混合粉末にシリカ含有率１５％のエチルシリケ
ートの加水分解液４６Ｇを添加し、スラリーを作製した
。以下実施例１と同様にし硬化体を作製し、９８０℃で
１時間３０分加熱焼成して低温焼結性セラミックス材料
を作製した。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を測定した。
体積抵抗率および機械加工性を測定した。
その結果を第１表に示す。
実施例９
平均粒径０，８−の酸化亜鉛粉末８９．６７％、平均粒
径１０ａｍのシリカ粉末 １．４４％、平均粒径１０ρ
の正ホウ酸粉末８８９％からなる組成比率のものをｔｔ
ｉ 製ルツボまたは白金ルツボに入れ１１００℃で５時
間加熱焼成し、えられた焼成物を平均粒径８摩に粉砕し
てＺＳＢ系の合成粉末をえた。
径１０ａｍのシリカ粉末 １．４４％、平均粒径１０ρ
の正ホウ酸粉末８８９％からなる組成比率のものをｔｔ
ｉ 製ルツボまたは白金ルツボに入れ１１００℃で５時
間加熱焼成し、えられた焼成物を平均粒径８摩に粉砕し
てＺＳＢ系の合成粉末をえた。
この合成粉末１９０（ｌと無機フィラーとしてジルコン
粉末１０９を混合してえられた混合粉末にシリカ含有率
２０％のエチルシリケートの加水分解液５０（１を添加
し、スラリーを作製した。以下実施例１と同様にして硬
化体を作製し、１１００℃で３時間加熱焼成して低温焼
結性セラミックス材料を作製した。
粉末１０９を混合してえられた混合粉末にシリカ含有率
２０％のエチルシリケートの加水分解液５０（１を添加
し、スラリーを作製した。以下実施例１と同様にして硬
化体を作製し、１１００℃で３時間加熱焼成して低温焼
結性セラミックス材料を作製した。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を測定した。
体積抵抗率および機械加工性を測定した。
その結果を第１表に示す。
比較例１
無機フィラーとしてコーディライト粉末（平均粒径４４
−１瀬戸窯業原料■製） １２０（１、実施例１でえら
れた２３Ｂ系の合成粉末８０ｇの混合粉末を用い、実施
例１で用いたエチルシリケートの加水分解液５０ｇを添
加してスラリーにしたほかは実施例１と同様にしてセラ
ミックス材料をえた。
−１瀬戸窯業原料■製） １２０（１、実施例１でえら
れた２３Ｂ系の合成粉末８０ｇの混合粉末を用い、実施
例１で用いたエチルシリケートの加水分解液５０ｇを添
加してスラリーにしたほかは実施例１と同様にしてセラ
ミックス材料をえた。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を実施例１と同様にして測
定した。その結果を第１表に示す。
体積抵抗率および機械加工性を実施例１と同様にして測
定した。その結果を第１表に示す。
比較例２
硬化体の加熱温度を８５０℃、加熱時間を５時間とした
ほかは実施例１と同じようにしてセラミックス材料を作
製した。
ほかは実施例１と同じようにしてセラミックス材料を作
製した。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を実施例１と同様にして測
定した。その結果を第１表に示す。
体積抵抗率および機械加工性を実施例１と同様にして測
定した。その結果を第１表に示す。
比較例３
硬化体の加熱温度を１１５０℃、加熱時間を５時間とし
たほかは実施例１と同じようにしてセラミックス材料を
作製した。
たほかは実施例１と同じようにしてセラミックス材料を
作製した。
えられたセラミックス材料の曲げ強さ、平均熱膨張率、
体積抵抗率および機械加工性を実施例１と同様にして測
定した。その結果を第１表に示す。
体積抵抗率および機械加工性を実施例１と同様にして測
定した。その結果を第１表に示す。
［１２￥′Ｐ］
比較例１は、無機フィラーの含有率が５０％をこえたば
あいであるが、曲げ強さおよび体積抵抗率とも劣ってい
た。
あいであるが、曲げ強さおよび体積抵抗率とも劣ってい
た。
比較例２は加熱温度が９００℃未満のばあいであるが、
緻密な焼結体をうろことができなかった。
緻密な焼結体をうろことができなかった。
比較例３は加熱温度が１１００℃をこえたばあいである
が、曲げ強さが小さく、変形していた。
が、曲げ強さが小さく、変形していた。
本発明において、とくに曲げ強さなどの機械強度に優れ
た低温焼結性セラミックス材料をうるためには無機フィ
ラーとしてアルミナが適し、また優れた機械加工性を有
する低温焼結性セラミックス材料をつるためには合成マ
イカ粉末、チタン酸カリ繊維、ウォルステナイト粉末が
適している。
た低温焼結性セラミックス材料をうるためには無機フィ
ラーとしてアルミナが適し、また優れた機械加工性を有
する低温焼結性セラミックス材料をつるためには合成マ
イカ粉末、チタン酸カリ繊維、ウォルステナイト粉末が
適している。
［発明の効果］
本発明の製法はスラリーを調製し、鋳込成形するので複
雑な形状を有する緻密な焼結体をうろことが容易であり
、簡単な成形設備で焼結しうるので、従来の製法よりも
必要経費が小さくなるという利点があり、しかも従来の
一般のセラミックス材料よりも低温で焼結できるため、
加熱炉設備およびエネルギー面からも有利である。
雑な形状を有する緻密な焼結体をうろことが容易であり
、簡単な成形設備で焼結しうるので、従来の製法よりも
必要経費が小さくなるという利点があり、しかも従来の
一般のセラミックス材料よりも低温で焼結できるため、
加熱炉設備およびエネルギー面からも有利である。
さらには本発明によってえられた低温焼結性セラミック
ス材料は優れた曲げ強さ、体積抵抗率を有しており、碍
子、抵抗器用耐熱絶縁部品、消弧部品などに好適に用い
ることができるという効果を奏す。
ス材料は優れた曲げ強さ、体積抵抗率を有しており、碍
子、抵抗器用耐熱絶縁部品、消弧部品などに好適に用い
ることができるという効果を奏す。
Claims (7)
- （１）ＺｎＯ−ＳｉＯ＿２−Ｂ＿２Ｏ＿３系の合成粉末
５０〜９５重量％および無機フィラー５〜５０重量％か
らなる混合粉末にエチルシリケートの加水分解液を添加
してなるスラリーを所望の形体を有する型に鋳込み、放
置後ゲル化した硬化体を製造する工程およびえられた硬
化体を加熱焼成して焼結体を製造する工程からなること
を特徴とする低温焼結性セラミックス材料の製法。 - （２）ＺｎＯ−ＳｉＯ＿２−Ｂ＿２Ｏ＿３系の合成粉末
が酸化亜鉛粉末９．７１〜８９．６７重量％、シリカ粉
末０〜４０．１４重量％、ホウ酸粉末８．８９〜５０．
１５重量％からなる組成物を９００〜１１００℃で加熱
焼成した後、粉砕してなる特許請求の範囲第（１）項記
載の製法。 - （３）無機フィラーがアルミナ粉末、マグネシア粉末、
ジルコン粉末、コーディライト粉末、マイカ粉末、チタ
ン酸カリ繊維またはウォルステナイト粉末である特許請
求の範囲第（１）項記載の製法。 - （４）エチルシリケートの加水分解液がシリカを３〜３
０重量％含有してなる特許請求の範囲第（１）項記載の
製法。 - （５）ＺｎＯ−ＳｉＯ＿２−Ｂ＿２Ｏ＿３系の合成粉末
および無機フィラーからなる混合粉末１００重量部に対
してエチルシリケートの加水分解液を２０〜５０重量部
含有してなる特許請求の範囲第（１）項記載の製法。 - （６）スラリーを調製後、所望の形体を有する型に鋳込
み、さらに放置しゲル化した後、離型して硬化体を製造
する特許請求の範囲第（１）項記載の製法。 - （７）硬化体を９００〜１１００℃で加熱焼成して焼結
体を製造する特許請求の範囲第（１）項記載の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60215752A JPS6278144A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | 低温焼結性セラミツクス材料の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60215752A JPS6278144A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | 低温焼結性セラミツクス材料の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6278144A true JPS6278144A (ja) | 1987-04-10 |
| JPH0413312B2 JPH0413312B2 (ja) | 1992-03-09 |
Family
ID=16677632
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60215752A Granted JPS6278144A (ja) | 1985-09-28 | 1985-09-28 | 低温焼結性セラミツクス材料の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6278144A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110304907A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-10-08 | 魏炎梅 | 一种氧化锌基复合导电陶瓷的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59232964A (ja) * | 1983-06-13 | 1984-12-27 | 三菱電機株式会社 | マイカ複合セラミツクスの製造法 |
-
1985
- 1985-09-28 JP JP60215752A patent/JPS6278144A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59232964A (ja) * | 1983-06-13 | 1984-12-27 | 三菱電機株式会社 | マイカ複合セラミツクスの製造法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110304907A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-10-08 | 魏炎梅 | 一种氧化锌基复合导电陶瓷的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0413312B2 (ja) | 1992-03-09 |
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