JPS6270222A - 水簸ベントナイトの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は水簸ベントナイトの製造方法に関する。

更に詳しくは、天然の膨潤性粘土から高純度のナトリウ
ム・モンモリロナイト含有ベントナイト製品を効率良く
製造するための水簸ベントナイトの製造方法に関する。

〔従来の技術〕

高純度のナトリウム・モンモリロナイトは極めて高い膨
潤力、懸濁力、増粘力およびコロイド性などを有するた
め、化粧品、医薬品、塗料などの各分野で幅広い用途を
有している。しかしながらナトリウム・モンモリロナイ
トを多情に含むとされている膨潤性粘土では稀に７０〜
８０％含有するものもあるが、通常は３０〜４０％しか
含有していない。この様な膨潤性粘土より有効成分を水
により有効成分を水により抽出する方法が採用され、得
られる製品が水簸ベントナイトと呼ばれている。

しかし原料鉱石より水簸ベントナイトを製造するために
は、原鉱を水に膨潤させた拶、石英、頁岩、粘板岩など
を自然沈降分離で除去し、更に得られるモンモリロナイ
トを固形分の主成分とするスラリーより微粒のシリ　、
酸化鉄などの異物を分離するために、遠心分離などの操
作を行なっているのが通常である。しかしこの操作〒異
物を完全に分離して高純度のモンモリロナイトを含有す
るスラリーを得るためには、スラリー中の固形分濃度を
低くする必要があり、通常はスラリー濃度４％以下で遠
心分離をする必要妙１ある。従ってこのようなスラリー
から水分を除去して高濃度のモンモリロナイトのスラリ
ーもしくは粉末ないしは塊状の固体製品を得るためには
、膨大な量の水を固形分と分離しなければならない。従
来、この様なモンモリロナイト水簸液は、モンモリロナ
イトの微細な板状粒子の懸濁液である為に工業的な通常
の固液分離法、例えば濾過して分離する事は極めて困難
で、通常は水を蒸発乾燥して、固形分を得る方法に頼ら
ざるを得なかった。従って莫大なエネルギーが消費され
、経済的に極めて不利フあった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

上記の事情に鑑みて、本発明者らは上述の従来プロセス
の欠点を克服して、高純度のモンモリロナイトを含む低
濃度のスラリーから効率良く固形分を濃縮して経済的に
水簸ベントナイトを製造する事を検討した。即ちモンモ
リロナイト懸濁液より微細なモンモリロナイト粒子を凝
集して濾過できる様な沈澱を得る事を試みた。即ち、本
発明者は多数の有機無機系凝集剤を検討したつその結果
、有機系高分子凝集剤はフロックを形成させることは出
来るが、懸濁液がゲル状となり濾過が著しく困難マあっ
た。一方特定の無機系凝結剤を添加した場合、濾過容易
な沈澱が得られる事、且つ又濾過ケーキの含水率が小さ
い事、この含水ケーキに分散剤を加えることにより、従
来の方法により得られた水簸ベントナイトに優るとも劣
らぬ製品を得ることが出来る事を見出して本発明を完成
させるに至った。

〔問題点を解決するための手段〕

スラリち、本発明は、モンモリロナイトを含む原鉱を水
に膨潤させ、異物を分離し、得られるスラリーより水を
除去することによる水簸ベントナイトの製造方法におい
て、上記スラリーに無機酸塩より選ばれる一種以上の凝
結剤を添加し、撹拌することにより凝結物を生成させ、
次に凝結物を濾過し、得られた濾過ケーキに分散剤を混
合することを特徴とするもの↑ある。本発明において、
水簸ベントナイトを製造するのに用いられる原鉱は有効
な量のモンモリロナイトを含有しているものであれく、
特に限定されないものであるうモンモリロナイトの層間
に含まれている交換性陽イオンの種類にも限定されず、
ナトリウム、カルシウム、カリウムなどのいずれの金属
がどのような割合で含まれても構わないが、ナトリクム
イオンの濃度の高いものが特に好ましい。また上記スラ
リーの固形分濃度は、水簸ベントナイトの製造条件によ
っても異なるｄ２３ｆｆｉｉ％以上、好ましくは５ＭＩ
ｋ％以上である。

上述の原鉱より、有効成分であるモンモリロナイトを抽
出、濃縮するための工程についても、本発明においては
限定されないが、通常実施されている方法を用いて支障
のないもの〒ある。例えば、原鉱を水に浸漬して膨潤さ
せ、遠心分離法により礫、砂などの異物を除去して、有
効成分であるモンモリロナイト−水系のスラリーを得る
とい５方礫法が用いられる。なお上記の異物を分離させ
るために自然沈澱法を用いてもよい。

上述のようにして得られるモンモリロナイ）　−水系の
スラリーが本発明の方法で処理される対象となるが、従
来は通常このスラリー中の固形分濃度は４％以下であり
、しかも固形分は微粒で蒸発法以外には、技術的に有効
な方法はなかったものである。本発明において、このス
ラリー中の固形分を凝結するために有効であると見出さ
れたものは、上述したような無機系の凝結剤〒ある。

本発明において用いられる凝結剤としては、水溶性でか
つ上記スラリー中の微粒子を凝結させる能力を有するも
のである。具体的には無機酸塩の凝結剤であり、無機酸
塩としては例えば塩化物、硫酸塩、硝酸塩、リン酸塩な
どが挙げられ、例えばアンモニウム塩、鉄塩、カルシウ
ム塩、アルミニウム塩などが挙げられる。しかし本発明
においては、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝
酸アルミニウムなどのアルミニウムの塩の１種以上を用
いるのが品質の良い水簸ベントナイトを製造するために
適切である。このような凝結剤の上記スラリーへの添加
量は、スラリー中の固形分濃度、凝結剤の種類等の条件
によっても異るが、通常はスラリー中の固形分に対して
、上記の凝結剤中の金属原子に換算して２〜２０倍量、
好ましくは４〜６倍量を用いるのが推奨されるが、必ず
しもこれに限定されるものフはない。凝結剤の配合量が
上記の範囲より低い場合には、スラリー中の固形分の凝
結が完成されない場合があり、一方上記の範囲を超える
量の凝結剤を用いる場合は、水簸ベントナイトを得るた
めの経済性の点で好ましいものではない。これらの凝結
剤は粉末もしくは結晶の状態フ用いてもよいし、水に溶
解させて用いてもよい。しかし水に溶解させる際にはな
るべく水の量を少な（するのが望ましい。

次に上述の凝結剤を添加することにより、上述のスラリ
ーの固形分を凝結するための方法としては、通常の化学
プラント〒用いられる凝集沈澱法に準じて操作を行なう
ことができる。例えば、凝結剤添加後、数分間急速に撹
拌することＫより凝結剤がスラリー系全体に均一に分散
するようにしたあと、１０〜２０分間緩速〒系全体を撹
拌することＫより、凝結物を生成させると共に生成した
凝結物を機械的に破壊しないようにすることが有効であ
る。この様にして得られた凝結物を濾過することにより
通常含水率７５％以下の含水ケーキを得ることが出来る
。

このケーキをそのまま乾燥させることにより、水簸ベン
トナイトを製造する場合には、得られた製品を水などに
分散させて使用する場合、固形分が凝集して分散状態が
不良となるため、製品の分散性を向上させる必要がある
。このために上記の凝結物に添加されるのが分散剤）あ
る。このような分散剤としては、本発明においては、ナ
トリウム、カリウム、リチウム等のアルカリ金属の水酸
化物、酸化物、炭酸塩、リン酸化合物の塩、有機酸塩の
中の１種以上が用いられる。

上述の分散剤において、リン酸化合物のアルカリ金属塩
、例えばピロリン酸ナトリウム、亜リン酸ナトリウム、
ヘキサメタリン酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ト
リポリリン酸ナトリウム、ヘキサメタリン酸カリウム、
リン酸三カリウムな酸ナトリウム、酢酸カリウムなどが
使用、される。

これらの分散剤の配合量は、先に用いた凝結剤の種類と
添加量、始めに用いられた鉱石の種類や抽出のために用
いられた水の量などによって異なるが、濾過濃縮された
凝結物中の固形分に対して、２〜５％の範囲の中から通
常選ばれるが、必ずしもこの量に限定されるものフはな
い。

上述の分散剤を、上述の濃縮物に配合するための方法は
、分散剤が均一に濃縮物中に混合できるものである限り
特に限定されないものマある。しかし本発明にお〜・て
は、対象となる濃縮物の含水率が低下しており、ケーキ
状を呈して〜・るため、このものに固体の分散剤をその
ままか或いは少量の水に溶解したものを添加して、混練
する方法を採るのが望ましい。混線のための装置として
は、横型二軸のＡドル翼を有する混練機、スクリュー回
転軸を有する押出混練機などが挙げられるが、本発明に
おいては均一な混線物が得られるものなら、これらの装
置に必ずしも限定されるものではない、次にこの様にし
て得られた水簸ベントナイト製品即ち、高純度モンモリ
ロナイト製品は従来の方法で得られたものと同様に使用
される。即ち触媒、触媒担体、医薬品、化粧品あイ）い
は有機ベントナイト製品の原料として使用することが出
来る。また、凝結剤と分散剤の組合せとによっては、従
来の水滴ベントナイト製品の粘性が主としてアルカリ側
で安定であったのに対し、酸性側でも安定な粘性を有す
るものも出来、増粘剤としてより優れた性質を提供出来
るものである。

以下実施例に基づいて本発明を具体的に説明するが、本
発明はこれらの実施例により限定されるものでないこと
は勿論のことである。

実施例１ 山形県月布産ベントナイト原鉱をクラツシングロールを
用い粗砕し、得られた粗砕原鉱３ＫＰを５０１のビーカ
ーに入れ、水を加えて全重量を６０にノとして２４時間
静置し、インドナイト原鉱を膨潤させた。次い↑撹拌機
を用いて６０分間撹拌した後、２０時間静置し次いフ沈
殿物をデカンテーションにより除去した。得られた上澄
液を遠心分離器を用いて不純物と分ける事により、固形
分２．７％を含む上澄液を得て、水簸ベントナイト（１
）とした。

との水簸ペントナイ）　（１）　Ｓ　Ｋｙを５１のビー
カーに入れ、撹拌機で撹拌しながら硫酸アルミニウムを
１０．２．９加えて凝結させた。次いでブフナーロート
に入れ吸引濾過をして水分率６５％の１過ケーキを得た
。このケーキにヘキサメタリン酸ナトリウム６．７４９
を加え、パドルミキサーｆ混練した後、１０５±５°（
、？乾燥し、次いで粉砕して９６ｇの本発明の方法によ
り得られた製品（１）を得た。

日本ベントナイト工業会標準試験方法ＪＢＡＳ−１０Ｂ
−７７に従って、本発明の方法により得られた製品（１
）および水簸ベントナイト（Ｉ）を乾燥して得られた固
形物の水系分散液のレオロジカル性質を評価した結果を
表１に示す。

表１．水系分散液のレオロジカル性質 以上述べたとおり、本発明の方法により得られた製品は
倒れも酸性およびアルカリ性フ安定な粘性を有し、水対
ベントナイトエりも優れたレオロジー性を有している。

又、本発明の方法では、粉末の製品を製造するための乾
燥に要１−る熱量、時間を著しく短縮することが〒きた
。

実施例２ 実施例１で用いた水簸ベントナイト（１１３ＫＰを５）
のビーカーに入れ、撹拌機で撹拌しながら塩化アルミニ
ウムを９．９５　、！ｉ’を加え、凝結させた後、ブフ
ナーロートに入れ吸引濾過を行なった。得られたケーキ
にピロリン酸ナトリウム″１．３６１を加え、スクリュ
ー回転軸を有する押出し混練機で混練した後１０５±５
Ｃで乾燥し、次い〒粉砕して９５ｇの本発明の方法によ
り得られた製品（ｎ）を得た。

本発明の方法により得られた製品（ｎ）の水系分散液の
レオロジカル性質を表２に示す。

表λ　水系分散液のレオロジカル性質 濃度　４％ 実施例３ 実施例１で用ζ・た水滴ベントナンド（１）　５　Ｋｙ
ヲ５１のビーカーに入れ、撹拌しながら硝酸アルミニウ
ムを９．７　、Ｐを加え、凝結させた後ブフナーロート
に入れ吸引濾過を行った。得られたケーキにリン酸カリ
ウムを５．２２．！７を加え、ノドルミキサ−で混練し
た後１０５±５Ｃ〒乾燥し、次い〒粉砕して９５９の本
発明の方法により得られた製品（■）を得た。

本発明の方法により得られた製品（Ｉｎ）の水系分散液
のレオロジカル性質を表３に示す。

表３．水系分散液のレオ口、ジカル性質実施例４ 実施例１で用いた水簸ベントナイ）　ｍ　３　Ｋ９を５
１のビーカーに入れ、撹拌しながら硫酸第二鉄を１０．
１ｇを加え、凝結させた後プフナーロートに入れ吸引濾
過をして、固液分離を行なった、得られたケーキにメタ
リン酸カリウム４．５３．９を加え、スクリュー回転軸
を有する押出し混線機で混練した後、１０５±５Ｃ〒乾
燥し、次い〒粉砕して９４ｇの本発明の方法により得ら
れた製品（ｆｆ）を得た。

本発明の方法により得られた製品（ｒＶ）の水系分散液
のレオロジカル性質を表４に示す。

表４．　水系分散液のレオロジカル性質濃度　４％ 実施例５ 実施例１′１１％用いた水簸ベントナイ）（Ｉ）３に９
を５１のビーカーに入れ、撹拌しながら硫酸アルミニウ
ムを１０．５ｇを加え、凝結させた後ブ７ナーロートに
入れ吸引濾過をして、固液分離を行なった。

得られたケーキにシュウ酸ナトリウム４．４２．９を加
え、ノｅＰルミキサ−で混練した後１０５±５Ｃ〒乾燥
し次い１粉砕して９６．５ｇの本発明の方法により得ら
れた製品（Ｖ）を得た。

本発明の方法により得られた製品（Ｖ）の水系分散液の
レオ口、クカル性質を表５に示す。

表５．　水系分散液のレオロジカル性質濃度　４％ 実施例６−１２ 実施例１で用いた水溶ベントナンドのスラリー３に２に
下表に示す凝結剤を下表の通り添加、撹拌してスラリー
を凝結させ、実施例１に準じて固液分離を行ない、下表
に示す含水率のケーキを得たー得られたケーキに下表に
示す分散剤を添加して実施例１に示す方法により、本発
明の方法による製品を得た。こうして得られた製品の４
％水系分散液の性質を下表に示す、 比較例 実施例１で用℃・た水簸ベントナイ＋−（ｇのスラｌ７
＝３Ｋｙに下表に示す高分子凝集剤の０．１％溶液をス
ラリー中の固形分に対して凝集剤が０．２％になるよう
に添加し、撹拌することにより、固形分のフロックを形
成させ、減圧濾過することにより、下表に示す含水率の
ケーキを得た。後は実施例１に準じて粉末の水滴４ント
ナイトを得た、このものの水系分散液のレオロジカル性
質を下表に示すう表の結果かられかるように、有機高分
子凝集剤では、ケーキ含水率が大きくｐ過が著しく困難
である。またレオロジカル性質も本発明の方法により得
られた製品に対して劣っているう 〔発明の効果〕 上述のように、本発明の方法においては水対ベントナイ
トを製造するのに希薄なモンモリロナイトのスラリーか
ら水を蒸散、蒸発させずに、一旦凝結させ次にＦ遇する
ことにより、モンモリロナイト分の濃厚なケーキ状、或
いはペースト状に変えているので粉末ないしフレーク状
の水対ベントナイトを得るための熱エネルギーの消費を
極めて少なくし、水対ベントナイトの製造の大きな障害
釦なっていた乾燥工程の簡略化を図れることになり、そ
の生血性の向上を図ることが可能〒ある。

また本発明の方法の実施に際して用いられる凝結剤、分
散剤は得られる製品の物性に悪い影響を与えないもの１
あり、実施例に示されろように一部の物性については、
従来のものより優れた性能を示すようになった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）モンモリロナイトを含む原鉱を水に膨潤させ、異物
   を分離し、得られるスラリーより水を除去することによ
   る水簸ベントナイトの製造方法において、上記スラリー
   に無機酸塩より選ばれる一種以上の凝結剤を添加し、撹
   拌することにより凝結物を生成させ、次に上記凝結物を
   ろ過し、得られた濃縮物に分散剤を混合することを特徴
   とする水簸ベントナイトの製造方法。 ２）凝結剤として、塩化アルミニウム、硫酸アルミニウ
   ム、硝酸アルミニウムから選ばれる一種以上のアルミニ
   ウム塩を用いる特許請求の範囲第１項記載の水簸ベント
   ナイトの製造方法。 ３）分散剤として、ナトリウム、カリウム、リチウムか
   ら成るアルカリ金属の水酸化物、酸化物、炭酸塩、リン
   化合物塩、有機酸塩の１種以上を用いる特許請求の範囲
   第１項記載の水簸ベントナイトの製造方法。 ４）分散剤として、リン酸、亜リン酸、次亜リン酸、ピ
   ロリン酸、メタリン酸、ヘキサメタリン酸、トリポリリ
   酸からなるグループのアルカリ金属塩の１種以上を用い
   る特許請求の範囲第１項記載の水簸ベントナイトの製造
   方法。