JPS6257926A - 気相法炭素繊維の連続製造方法 - Google Patents
気相法炭素繊維の連続製造方法Info
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- JPS6257926A JPS6257926A JP19729585A JP19729585A JPS6257926A JP S6257926 A JPS6257926 A JP S6257926A JP 19729585 A JP19729585 A JP 19729585A JP 19729585 A JP19729585 A JP 19729585A JP S6257926 A JPS6257926 A JP S6257926A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、気相法炭素繊維の連続製造方法に関し、さら
に詳しくは遷移金運化合物等を触媒または触媒源として
炭化水素類を反応させ、空間内で繊維を生成させる気相
法炭素繊維の連Ｖｔ製造方法に関する。
に詳しくは遷移金運化合物等を触媒または触媒源として
炭化水素類を反応させ、空間内で繊維を生成させる気相
法炭素繊維の連Ｖｔ製造方法に関する。
（従来の技術）
気相法による炭素繊維の一般的製造法は、例えば「工業
材料、昭和５７年７月号、１０９頁（遠藤、小山）」に
示されているように、遷移金属からなる微粒子を散布し
た繊維生成用基材を電気炉の反応管内に設置し１．炉温
を所定温度にした後、反応管内に炭化水素と水素の混合
ガスを通して炭化させ、基材上に炭素繊維を生成せしめ
るものである。
材料、昭和５７年７月号、１０９頁（遠藤、小山）」に
示されているように、遷移金属からなる微粒子を散布し
た繊維生成用基材を電気炉の反応管内に設置し１．炉温
を所定温度にした後、反応管内に炭化水素と水素の混合
ガスを通して炭化させ、基材上に炭素繊維を生成せしめ
るものである。
しかしながら、このような基材を用いる方法では、反応
域が二次元であることや、プロセスが複雑であることな
どから生産性が低いものであった。
域が二次元であることや、プロセスが複雑であることな
どから生産性が低いものであった。
これに対して特開昭５８−１８０６１５号公報、特開昭
６０−５４９９８号公報、特開昭６０−５４９９９号公
報には、基材を用いずに空間内で炭素繊維を発生させる
方法が開示されているが、これらの方法は反応域が三次
元であるため、生産性および収率に優れているものの、
反応時間とともに反応管後部に炭素繊維が堆積して詰ま
り、連続生産できないという問題があった。
６０−５４９９８号公報、特開昭６０−５４９９９号公
報には、基材を用いずに空間内で炭素繊維を発生させる
方法が開示されているが、これらの方法は反応域が三次
元であるため、生産性および収率に優れているものの、
反応時間とともに反応管後部に炭素繊維が堆積して詰ま
り、連続生産できないという問題があった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明の目的は、上述の問題点を解決し、反応管内に生
成した炭素繊維が堆積して詰まることなく、反応管から
連続して炭素繊維を取り出すことができる気相法炭素繊
維の連続製造方法を提供することにある。
成した炭素繊維が堆積して詰まることなく、反応管から
連続して炭素繊維を取り出すことができる気相法炭素繊
維の連続製造方法を提供することにある。
（問題点を解決するための手段）
すなわち本発明は、反応管内の加熱帯域に炭素源と触媒
または触媒源（以下、触媒と総称する）をキャリヤガス
とともに供給し、空間内で繊維を発生させる気相法炭素
繊維の製造方法において、加熱帯域の最高温度ガスの線
速度が反応管後部のガス線速度の最小値に対して２．５
倍以下にすることを特徴とする気相法炭素繊維の連続製
造方法である。
または触媒源（以下、触媒と総称する）をキャリヤガス
とともに供給し、空間内で繊維を発生させる気相法炭素
繊維の製造方法において、加熱帯域の最高温度ガスの線
速度が反応管後部のガス線速度の最小値に対して２．５
倍以下にすることを特徴とする気相法炭素繊維の連続製
造方法である。
本発明において、空間内で繊維を発生させる気相法炭素
繊維の製造方法とは、繊維生成用基材を用いずに、空間
中で繊維を発生、成長させる方法である。ここで空間と
は８００〜１８００℃に加熱された空間であり、該空間
中に炭化水素等の炭素源と触媒（遷移金属化合物等）を
存在させることにより、繊維を発生させる方法である。
繊維の製造方法とは、繊維生成用基材を用いずに、空間
中で繊維を発生、成長させる方法である。ここで空間と
は８００〜１８００℃に加熱された空間であり、該空間
中に炭化水素等の炭素源と触媒（遷移金属化合物等）を
存在させることにより、繊維を発生させる方法である。
これらの方法は、例えば特開昭５８−１８０６１５号、
特開６０−５４９９８号、特開６０−５４９９９号、特
別５９−８３４９５号、特別５９−２３１９６７号、特
例６０−５８８１９号等に示された方法を含む。
特開６０−５４９９８号、特開６０−５４９９９号、特
別５９−８３４９５号、特別５９−２３１９６７号、特
例６０−５８８１９号等に示された方法を含む。
本発明においては、炭素源の種類や触媒の種類は特に限
定されない。加熱方法については、電気炉加熱、プラズ
マ加熱、レーザー加熱、燃焼熱利用、反応熱利用等いず
れを用いてもよいが、電気炉加熱が便利である。
定されない。加熱方法については、電気炉加熱、プラズ
マ加熱、レーザー加熱、燃焼熱利用、反応熱利用等いず
れを用いてもよいが、電気炉加熱が便利である。
本発明においては、反応中心部の最高温度のガス線速度
が反応管後部のガス線速度の最小値に対して２．５倍以
下に設定される。加熱された空間中で発生した繊維は、
該空間中の流動しているガス気流とともに空間を流動す
るが、ガス気流の線速度が反応管中で前記所定範囲外に
なると、その場所で流動している繊維が停滞して堆積し
、反応管が詰まる。
が反応管後部のガス線速度の最小値に対して２．５倍以
下に設定される。加熱された空間中で発生した繊維は、
該空間中の流動しているガス気流とともに空間を流動す
るが、ガス気流の線速度が反応管中で前記所定範囲外に
なると、その場所で流動している繊維が停滞して堆積し
、反応管が詰まる。
以下、本発明を図面によりさらに詳細に説明する。第５
図は、従来の気相法による炭素繊維を製造するための一
般的な反応装置を示したものである。反応管１は電気炉
２内に挿入され、その下流側には繊維貯蔵のためのホッ
パー３が設けられている。原料の炭素源は第１図の管内
のＡの方から導入され、加熱帯Ｂ、Ｃを通った後、ホ・
７バ一人口域Ｄ、ホッパー３内Ｅへ流れる。
図は、従来の気相法による炭素繊維を製造するための一
般的な反応装置を示したものである。反応管１は電気炉
２内に挿入され、その下流側には繊維貯蔵のためのホッ
パー３が設けられている。原料の炭素源は第１図の管内
のＡの方から導入され、加熱帯Ｂ、Ｃを通った後、ホ・
７バ一人口域Ｄ、ホッパー３内Ｅへ流れる。
本発明において最高温度ガスの線速度とは、加熱によっ
て反応管内部のガスが最高温度に達した時のＡからＤ方
向へのガスの移動線速度をいい、最高温度に達したガス
の温度をＴｍａｘ、その時の反応管の断面積をＳｍａ
ｘとすると、その時の線速度２／ｍａｘは で定義される。ここでＰは圧力、■は体積、ｎはキャリ
ヤガスと炭化水素類の単位時間当りの導入合計モル数、
Ｒは気体定数、Ｔはガスの絶対温度を示す。
て反応管内部のガスが最高温度に達した時のＡからＤ方
向へのガスの移動線速度をいい、最高温度に達したガス
の温度をＴｍａｘ、その時の反応管の断面積をＳｍａ
ｘとすると、その時の線速度２／ｍａｘは で定義される。ここでＰは圧力、■は体積、ｎはキャリ
ヤガスと炭化水素類の単位時間当りの導入合計モル数、
Ｒは気体定数、Ｔはガスの絶対温度を示す。
本発明において、反応管後部のガス線速度の最小値とは
、第５図においては反応管１の出口（ホッパー３の入口
）であるＤの部分のガス線速度、すなわち、繊維が発生
、成長し、移動する過程において、生成した繊維を貯蔵
する前の過程でのガスの線速度の最小値をいう。式で表
わせば反応管後部のガス線速度の最小値νｍ ｉ ｎは
、で定義される。ここでＰ、■、ｎ、Ｒ％ Ｔは前記ト
同じ、Ｔｍ１ｎは、最低温度に達したガスの温度、３ｍ
１ｎは、その時の反応管の断面積である。
、第５図においては反応管１の出口（ホッパー３の入口
）であるＤの部分のガス線速度、すなわち、繊維が発生
、成長し、移動する過程において、生成した繊維を貯蔵
する前の過程でのガスの線速度の最小値をいう。式で表
わせば反応管後部のガス線速度の最小値νｍ ｉ ｎは
、で定義される。ここでＰ、■、ｎ、Ｒ％ Ｔは前記ト
同じ、Ｔｍ１ｎは、最低温度に達したガスの温度、３ｍ
１ｎは、その時の反応管の断面積である。
反応管１が均一な径を有するものとすれば、Ｖｍｉｎは
、反応管内最高温度部分Ｂ以後の最低温度部分となる。
、反応管内最高温度部分Ｂ以後の最低温度部分となる。
反応管内部には一般にキャリヤガス（Ｈ２、Ｎ２、Ａｒ
等）と炭素源として炭化水素類（メタン、エタン、プロ
パン、ベンゼン、トルエン等）等の他に、それらの分解
生成物、炭素繊維等が存在しているが、上記線速度の算
出にあたっては、ガスとは、キャリヤガスと炭化水素類
が完全にガス化して分解せずに存在していると仮定した
理想気体として近似した。これは、触媒、触媒源、硫黄
化合物、シラン化合物等を用いる量が少ないためである
が、炭化水素類に対して１０ｍｏ＃％以上ガス化するも
のを添加する場合はこれらを考慮して線速度を求める必
要がある。
等）と炭素源として炭化水素類（メタン、エタン、プロ
パン、ベンゼン、トルエン等）等の他に、それらの分解
生成物、炭素繊維等が存在しているが、上記線速度の算
出にあたっては、ガスとは、キャリヤガスと炭化水素類
が完全にガス化して分解せずに存在していると仮定した
理想気体として近似した。これは、触媒、触媒源、硫黄
化合物、シラン化合物等を用いる量が少ないためである
が、炭化水素類に対して１０ｍｏ＃％以上ガス化するも
のを添加する場合はこれらを考慮して線速度を求める必
要がある。
本発明は、上記（１）、（２）式で定義された’ｌ）ｍ
ａｘとｐｍｉｎの比が２．５以下になるように流速を調
整するものである（下記（３）式）。
ａｘとｐｍｉｎの比が２．５以下になるように流速を調
整するものである（下記（３）式）。
この流速の比は、１≦Ｉｌ／ｍ ａ ｘ ／νｍ ｉ
ｎ≦１゜５がより好ましい。νｍａｘ／ｆｌ／ｍｉｎを
２．５以下にすることによって炭素繊維を反応管後部に
詰まらせることなく、連続生産することができる。
ｎ≦１゜５がより好ましい。νｍａｘ／ｆｌ／ｍｉｎを
２．５以下にすることによって炭素繊維を反応管後部に
詰まらせることなく、連続生産することができる。
本発明において、ガスの線速度を測定するには、反応管
の加熱帯域および反応管後部に温度計および圧力針を設
置し、実測値をもとに（１）、（２）式に従ってνｍａ
ｘおよびνｍ ｉ ｎを求めればよい。
の加熱帯域および反応管後部に温度計および圧力針を設
置し、実測値をもとに（１）、（２）式に従ってνｍａ
ｘおよびνｍ ｉ ｎを求めればよい。
また上記速度比の範囲内とするための具体的方法として
は、反応管中心部（加熱帯域）および反応管後部の温度
および圧力の制御装置を設けてνｍａ ｘ／νｍ ｉ
ｎが（３）式を満足するように温度および圧力を制御す
る以外に、構造的には、第１図に示すように、反応管１
の後部に新たな加熱源４を設けることにより、ガス温度
の低下を防ぎ、。
は、反応管中心部（加熱帯域）および反応管後部の温度
および圧力の制御装置を設けてνｍａ ｘ／νｍ ｉ
ｎが（３）式を満足するように温度および圧力を制御す
る以外に、構造的には、第１図に示すように、反応管１
の後部に新たな加熱源４を設けることにより、ガス温度
の低下を防ぎ、。
ガス線速度νｍ ｉｎを小さくならないように保つ方法
、第２図に示すように加熱源２とホンパー３との間隔を
小さくすることにより反応管後部の冷却部分を少なくす
る方法、第３図に示すように反応管後部の断面積を小さ
くしてｐｍｉｎを大きくする方法、第４図に示すように
、繊維の詰まる帯域前にガス導入部６を設置する方法（
この場合νｍｉｎはガス導入部６から導入したガスのモ
ル数をさらに加えて計算し、導入したガスによる温度変
化も考慮する）など、種々の方法が可能であり、またこ
れらの方法の組合せも効果的である。第１〜４図におい
ては、ホッパー３を直接反応管１に連結しているが、ホ
ンパー３を省略し、反応管から次の工程、例えば粉砕工
程等に直接繊維を導管を介してガス搬送してもよい。
、第２図に示すように加熱源２とホンパー３との間隔を
小さくすることにより反応管後部の冷却部分を少なくす
る方法、第３図に示すように反応管後部の断面積を小さ
くしてｐｍｉｎを大きくする方法、第４図に示すように
、繊維の詰まる帯域前にガス導入部６を設置する方法（
この場合νｍｉｎはガス導入部６から導入したガスのモ
ル数をさらに加えて計算し、導入したガスによる温度変
化も考慮する）など、種々の方法が可能であり、またこ
れらの方法の組合せも効果的である。第１〜４図におい
ては、ホッパー３を直接反応管１に連結しているが、ホ
ンパー３を省略し、反応管から次の工程、例えば粉砕工
程等に直接繊維を導管を介してガス搬送してもよい。
（発明の効果）
本発明によれば、反応管内のガス流速比を特定の範囲内
に規定することにより、反応管内の炭素繊維の詰まりを
防止し、炭素繊維を連続的に製造でき、生産性を大きく
向上させることができる。
に規定することにより、反応管内の炭素繊維の詰まりを
防止し、炭素繊維を連続的に製造でき、生産性を大きく
向上させることができる。
（実施例）
実施例１
内径５Ｑｍｍ、長さ１．５ｍのアルミナ反応管とホッパ
ーを第１図のようにして、垂直に設置した。
ーを第１図のようにして、垂直に設置した。
反応管内を水素ガス置換した後、反応管内を電気炉２で
１１５０℃とし、加熱源４で反応管後部の最低温度が７
００°Ｃとなるように加熱した。次にフェロセン３ｗｔ
％のベンゼン溶ン夜を水素ガス３゜５００ｍで７分と供
にＩｇ／分で１時間供給した。
１１５０℃とし、加熱源４で反応管後部の最低温度が７
００°Ｃとなるように加熱した。次にフェロセン３ｗｔ
％のベンゼン溶ン夜を水素ガス３゜５００ｍで７分と供
にＩｇ／分で１時間供給した。
この条件の時、νｍａ ｘ／νｍ１ｎ＝１．４６であっ
た。その結果、ホンパー３に直径０．１〜０．２μの炭
素繊維２８ｇが入っており、反応管内部に炭素繊維は堆
積していなかった。
た。その結果、ホンパー３に直径０．１〜０．２μの炭
素繊維２８ｇが入っており、反応管内部に炭素繊維は堆
積していなかった。
実施例２
反応管後部の最低温度を３２０°Ｃとした以外は実施例
１と同様に行なった。このときのシｍａｘ／シｍ ｉ
ｎ ＝ ２．４０であった。その結果、ホッパー３に直
径０．１〜０．２．μの炭素繊維２５ｇと、反応管内に
直径０．１〜１．１μの炭素繊維５ｇが得られた。
１と同様に行なった。このときのシｍａｘ／シｍ ｉ
ｎ ＝ ２．４０であった。その結果、ホッパー３に直
径０．１〜０．２．μの炭素繊維２５ｇと、反応管内に
直径０．１〜１．１μの炭素繊維５ｇが得られた。
比較例１
加熱源４を使用しない以外は実施例１と同様に行なおう
と試みたが、反応開始４０分後に水素ガスが導入できな
くなり、反応を中止した。このとき、ホッパー３に０．
１〜０．３μの繊維が３ｇ、反応管の中心部付近から後
部全体にかけて０．１〜１゜８μの炭素繊維と煤が１９
ｇはど、反応管一杯に詰っていた。この時、反応管後部
の最低温度は５８℃であり、シｍａｘ／シｍ ｉ ｎ
＝ ４．３０であった。
と試みたが、反応開始４０分後に水素ガスが導入できな
くなり、反応を中止した。このとき、ホッパー３に０．
１〜０．３μの繊維が３ｇ、反応管の中心部付近から後
部全体にかけて０．１〜１゜８μの炭素繊維と煤が１９
ｇはど、反応管一杯に詰っていた。この時、反応管後部
の最低温度は５８℃であり、シｍａｘ／シｍ ｉ ｎ
＝ ４．３０であった。
実施例３
実施例１で用いた装置を第２図のように設置した。すな
わち、加熱部４をはずし、電気炉２とホンパー３との間
隔がなくなるようにした。電気炉両端部の反応管内温度
は４５０°Ｃであった。実施例１と同様にベンゼン溶液
と水素ガスとを反応管内に導入したところ、ホッパー３
に直径０．１〜０゜２μの炭素繊維が２６ｇ、反応管後
部に直径０．２〜０．６μの繊維が３ｇ得られた。この
時νｍａｘ／２／ｍ１ｎ＝１．９７であった。
わち、加熱部４をはずし、電気炉２とホンパー３との間
隔がなくなるようにした。電気炉両端部の反応管内温度
は４５０°Ｃであった。実施例１と同様にベンゼン溶液
と水素ガスとを反応管内に導入したところ、ホッパー３
に直径０．１〜０゜２μの炭素繊維が２６ｇ、反応管後
部に直径０．２〜０．６μの繊維が３ｇ得られた。この
時νｍａｘ／２／ｍ１ｎ＝１．９７であった。
実施例４
内径６０ｍｍ、長さ１．５ｍのアルミナ反応管の先端に
ステンレス製円錐状物５を第３図のように設置し、５の
最大径部位の温度を７５０°Ｃ，最小径部位の温度を６
０℃、最小径を３０１鳳とした。ベンゼン溶液と水素ガ
スとを実施例１と同様に導入したところ、繊維貯蔵所３
に、直径０．１〜０．２μの繊維が２９ｇ得られた。ま
たステンレス器５に０、００５ ｇはど炭素繊維が付着
していた。このときνｍａ ｘ／νｍ１ｎ＝１．０７で
ある。
ステンレス製円錐状物５を第３図のように設置し、５の
最大径部位の温度を７５０°Ｃ，最小径部位の温度を６
０℃、最小径を３０１鳳とした。ベンゼン溶液と水素ガ
スとを実施例１と同様に導入したところ、繊維貯蔵所３
に、直径０．１〜０．２μの繊維が２９ｇ得られた。ま
たステンレス器５に０、００５ ｇはど炭素繊維が付着
していた。このときνｍａ ｘ／νｍ１ｎ＝１．０７で
ある。
第１図、第２図、第３図および第４図は、それぞれ本発
明を実施するための好ましい装置の実施態様を示す説明
図、第５図は従来の気相法による炭素繊維の製造装置の
説明図である。 １・・・反応管、２・・・電気炉、３・・・繊維貯蔵の
ためのホッパー、４・・・加熱源、５・・・ステンレス
製円錐管、６・・・ガス導入口、７・・・排ガス。 代理人 弁理士 川 北 武 長 第１図 簗３図
明を実施するための好ましい装置の実施態様を示す説明
図、第５図は従来の気相法による炭素繊維の製造装置の
説明図である。 １・・・反応管、２・・・電気炉、３・・・繊維貯蔵の
ためのホッパー、４・・・加熱源、５・・・ステンレス
製円錐管、６・・・ガス導入口、７・・・排ガス。 代理人 弁理士 川 北 武 長 第１図 簗３図
Claims (1)
- （１）反応管内の加熱帯域に炭素源と触媒または触媒源
をキャリヤガスとともに供給し、空間内で繊維を発生さ
せる気相法炭素繊維の製造方法において、加熱帯域の最
高温度ガスの線速度が反応管後部のガス線速度の最小値
に対して２．５倍以下にすることを特徴とする気相法炭
素繊維の連続製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19729585A JPS6257926A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 気相法炭素繊維の連続製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP19729585A JPS6257926A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 気相法炭素繊維の連続製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6257926A true JPS6257926A (ja) | 1987-03-13 |
Family
ID=16372082
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP19729585A Pending JPS6257926A (ja) | 1985-09-06 | 1985-09-06 | 気相法炭素繊維の連続製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6257926A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5374415A (en) * | 1993-02-03 | 1994-12-20 | General Motors Corporation | Method for forming carbon fibers |
| WO2005075718A1 (ja) * | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Bussan Nanotech Research Institute Inc. | 炭素繊維の加熱処理装置 |
-
1985
- 1985-09-06 JP JP19729585A patent/JPS6257926A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5374415A (en) * | 1993-02-03 | 1994-12-20 | General Motors Corporation | Method for forming carbon fibers |
| WO2005075718A1 (ja) * | 2004-02-09 | 2005-08-18 | Bussan Nanotech Research Institute Inc. | 炭素繊維の加熱処理装置 |
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