JPS62502342A - 逆相隔膜 - Google Patents
逆相隔膜Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
逆
魚jし1芳」L
本発明は気孔が実質上相互に連通している種類の多孔質隔膜の相類似体を逆転す
る隔膜の調製方法に関する。
援
【江1L
分離における多くの有用な操作は比較的薄い多孔質隔膜表面を選択的に透過させ
ることを基本にしている。多孔質隔膜はシート、管または中空繊維の形状の隔膜
であり、多くの形状及び構造を使用している。
隔膜についての用途の種々の広がりは、満足に設計された隔膜が分離によるエン
トロピーの低下により必要な理論的最少エネルギーより少し大きいエネルギーを
使用するという事実から発現している6分離効率は用途への隔膜の性能及び特異
性に依存し、生物学的分離に最も選択性がある。それ故、選択性、生産性及び経
済性を獲得するために多数の基体から形成された多数の隔膜の位相幾何学及び化
学的性質を見出だす要求がある。
最近、熱可塑性(及びこのために可溶・可融性)ポリマー類が隔膜の形成に広く
使用されている。該ポリマー類は多くの操作により多数の気孔寸法分布を形成す
ることができる。熱可塑的性質は隔膜の初期形成を容易な作業とするが、若干の
環境において、熱可塑的性質は隔膜を使用する場合に欠点となる。熱変形及び不
充分な耐溶媒性及び耐化学薬品性を克服するために、熱可塑性ポリマー類は熱硬
化性形態へ架橋させることが必要である。
ポリアミド類のような若干の熱可塑性ポリマー類は隔膜を形成後に架橋させるこ
とができるが、生成物は隔膜の滅菌に使用する塩素または次亜塩素酸塩により依
然として悪影響を受ける。
エポキシ樹脂類、フェノール樹脂類及びポリウレタン類のような有用な架橋した
樹脂の多くは粗い発泡した連続気泡が存在する発泡体で存在するが、気孔寸法範
囲がス質の微細な気孔のバリアは入手が限定されている。
安定化ジルコニア及びシリカのような若干の物質を焼結すると多孔質凝集体を形
成するが、そられは隔膜形態で得ることはできない、珪藻土骨格は天然産のもの
であるが、隔膜として使用可能な制御された気孔寸法をもつ大形成形物形態で得
ることはできない。
特開昭55−182,466号公報(1981年)はアルミナを必要な比較的大
きな気孔をもつポリウレタン連続気泡発泡体上でペースト化し、次にポリウレタ
ン連続気泡発泡体を焼成することにより除去した場合に製造される固体スラリー
で輪郭を形成した粗い気孔をもつ製品を開示している。該先行技術は本発明に直
接関連するものではなく、また、非逆相残さであるウェルスパッチ(Welsb
ach)の古いセリウム酸化物ガスマントル仮像加工品は更に関連が少ない。
本」1ガぷり1澄一
本発明の目的は実質上相互に連通している気孔を所持する既知のクラスの隔膜の
液体から得られた逆相類似体を造ることにより新規な多孔質隔膜を提供すること
にある。 従って、本発明は
(i)第1隔膜の少なくとも若干の気孔を類似体隔膜を形成することができる液
体により充填し、(ii)第1隔膜の気孔中に類似体隔膜を形成し、且つ(ii
i>類似体隔膜かう第1隔膜を除去する、工程よりなる第1隔膜の少なくとも1
部分が逆相類似体であり、気孔が実質上相互に連通している多孔質隔膜の形成方
法を提供するにある。
本発明によれば、第1隔膜の気孔は全て液体で充填されている必要はなく、実際
には、気孔を選択的に充填することができる。しかし、類似体を一体に維持する
ために隔膜全体の連続的な充填を行なうことが必要である。
逆相隔膜の化学的特性は初期隔膜の除去前、除去中または除去後で変化させるこ
とができる。すなわち、これまで利用することができながった親水性架橋済みフ
ェノール多孔質隔膜、ウレタン多孔質隔膜またはエポキシ多孔質隔膜を今般使用
することができる。
第1隔膜の気孔が逆相隔膜の壁の形成し且つ第1隔膜の気孔の壁が逆相隔膜の気
孔の形成するために、本発明の隔膜の逆相特性が発現する。
類似体隔膜の構造は第1隔膜の構造とは形態学的に異なるものであり、それ故、
本発明は熱可塑性ポリマーを含む広範囲にわたる種々の物質から新規な気孔形状
の隔膜構造物を得るために使用できる。
第1隔膜の気孔は形成される類似体隔膜の物質に依存して多くの方法で充填する
ことができる。エポキシ樹脂類似体隔膜の場合には、類似体形成液体を混合した
後に、第1隔膜へ塗布される。ポリアミド及びポリウレタン類似体は第1隔膜の
気孔中で互いに反応する2種の液体成分からその場で形成するか、または、2種
の成分を予め混合し、第1隔膜へ含浸することができ、次に類似体形成液体を硬
化させることができる。フェノール類似体を液体形態で充填し、酸性ガス触媒で
硬化させることができる。テトラエトキシシランのような珪酸エステル類を含浸
前または含浸後に部分的に加水分解し、非接着性液体中の固体とは異なる接着性
液体中の微小固体よりなるセメントを形成する。
類似体隔膜は木の灰を用いた場合のような仮像でなく、また、固体類を発泡体へ
沈着させ、次に、発泡体を燃焼させることにより除去し、焼結した固体を残存さ
せる場合のような、比較的粗い輪郭のものでもない、含浸する液体は常に化学的
に異なる第2隔膜を形成し、単純な液体キャリアまたは揮発性溶媒ではない。
可溶性、融解性または燃焼性第1隔膜の場合において、液体含浸剤は逆相隔膜が
それぞれ溶媒に抵抗力があり、融解せず且つ凝集性の燃焼残さを残すことができ
るように選択される。第1隔膜の固有特性は第1隔膜の除去のための手段として
使用することができる0例えば、第1隔膜が特定の溶媒に可溶性である場合には
、第1隔膜を溶媒の作用により不溶性逆相隔膜の沈着物から除去することができ
る。
従って、本発明はこれまで可溶性、融解性物質にのみで得ることができた隔膜と
は異なる新規な架橋済み不融解性、不溶性、耐化学薬品性膜の全てのクラスを開
示するものである。物理的特性、化学的特性、湿潤性及び生物学的特性の特異な
組み合わせを容易に達成することができる。
t 、様の舌
例1〜5において、第1隔膜は0.2ミクロンの平均気孔寸法をもつ内径200
ミクロン、壁厚200ミクロンのポリプロピレン多孔質中空繊維であった。
九−二
チバ・ガイギー(Ciba Geigy)の「速硬性アラルダイト(Fast
Setting Araldite)」の110%w/ Vの液体エポキシ樹脂
含有A部と101%w/vポリメルカプタン及び9%111/vポリアミン含有
B部の等重量部を加温し、混合し、上記繊維へ含浸して全ての空気を置換した。
樹脂は3分間内に硬化した。ポリプロピレン壁を沸点180〜200℃の石油ナ
フサ抽出し、逆相エポキシ樹脂を残存させた。
上述のようにして形成された逆相隔膜はコンゴーレッド(Congo Red)
を用いて赤色に染色することにより示させるようにミクロポーラスで、強く且つ
疎水性であった。
電子顕微鏡により測定した気孔寸法は約0.1ミクロンであり、隔膜の特性は血
液からの血清の分離に適していた。隔膜表面の化学特性は0.1規定の水酸化ナ
トリウム溶液をエピクロロヒドリンと共に加熱することによりより親水性にでき
た。該隔膜は非常に弾性があった。
」−1
テトラエトキシシランを室温で10規定塩酸を用いて部分的に加水分解し、ポリ
シリケートを使用してポリプロピレン隔膜を含浸した。含浸体を100℃へ加温
し、次に300℃へ徐々に加熱した。若干のポリプロピレンすすが存在したが、
透明で、無色で、多少脆性のシリカ逆相隔膜を形成した0次に、1150℃へ加
熱した焼結した。得られた逆相隔膜は強靭で、無色で且つ多孔質であった。
例−一】−
テトラエトキシシランを可溶性硼素(ターシャリ−ブチルボレート)及びアルミ
ニウム[アルミニウムトリ(イソプロポキシド)]と混合した以外は例2を反復
した。ポリプロピレン繊維を上記混合物で含浸し、次に湿り空気中で放置した。
含浸した繊維を空気中で徐々に加熱し、ガラス状の隔膜を形成した。
倒−−(
例2で予め形成したシリカ逆相隔膜を0.1規定トリアルミン酸ナトリウムに浸
漬した後、加熱し、恐らくナトリウムスピネルである堅い、変形した、多少不融
解性である隔膜を得た。
例3及び4の後段の無機反応はシリカゲルが全ての場合において同様に挙動する
ために典型的なガラス形成反応であることは疑う理由がない。
九−Σ
エタノール(3g)中の四塩化ジルコニウム(1g)及び塩化カルシウム(5m
g)を使用してポリプロピレン隔膜を飽和し、次にアンモニア蒸気中に保持する
ことにより硬化した。含浸した隔膜を徐々に加熱し、次に、プロパン/空気火炎
の限界へ発火させることにより、脆いが、完全に多孔質であり且つ親水性である
逆相で、若干変形した隔膜を得た。逆相隔膜は安定化ジルコニアであることが観
察された。
乳−り
第1隔膜として平均0.2ミクロンの気孔をもつ内径0.6■、外径1.001
1Mノナイロン6wII維ヲ使用スルコとにより例1を変成した。ナイロン6繊
維は例1と同様のエポキシ樹脂を用いて充填したが、ポリアミドの除去膜を上記
形成方法を種々変成することができる。
補正書の翻訳文提出書(特許法第184条の7第1項)昭和61年11月28日
Claims (9)
- 1.(i)第1隔膜の少なくとも若干の気孔を類似体隔膜を形成することができ る液体により充填し、(ii)第1隔膜の気孔中に類似体隔膜を形成し、且つ( iii)類似体隔膜から第1隔膜を除去する、工程よりなる第1隔膜の少なくと も1部分が逆相類似体であり、気孔が実質上相互に連通している多孔質隔膜の形 成方法。、
- 2.(i)気孔が実質上相互に連通している第1隔膜を用意し、 (ii)第1隔膜の気孔を類似体隔膜を形成することができる液体で充分に充填 して第1隔膜全体に連続した液体を提供し、 (iii)第1隔膜の充填した気孔中で液体を硬化させ、且つ (iv)類似体隔膜から第1隔膜を除去し、それによって第1隔膜の気孔が類似 体隔膜の壁を区画し、第1隔膜の気孔の壁が類似体隔膜の気孔を区画する、工程 よりなる多孔質類似体隔膜の形成方法。
- 3.類似体形成液体が第1の気孔へ注入される前に混合される少なくとも2種の 成分から形成される請求の範囲第1項または第2項記載の方法。
- 4.類似体形成液体が現場で混合される少なくとも2種の成分から形成される請 求の範囲第1項または第2項記載の方法。
- 5.類似体形成液体の固有特性ではない第1隔膜の固有特性を第1隔膜を除去す る手段として使用する請求の範囲第1項ないし第4項のいずれか1項に記載の方 法。
- 6.第1隔膜がポリプロピレン膜またはポリアミド膜であり、類似体形成液体が エポキシ樹脂類、珪酸エステル類、フェノール樹脂類、ジルコニウム塩類及び珪 素塩類からなる群より選択される請求の範囲第1項ないし第5項のいずれか1項 に記載の方法。
- 7.珪酸エステルがテトラエトキシシランである請求の範囲第6項記載の方法。
- 8.テトラエトキシシランを第1隔膜の気孔へ注入する前または注入した後に部 分的に加水分解する請求の範囲第7項記載の方法。
- 9.類似体隔膜の化学的特性が第1隔膜の除去前、除去中または除去後に変化さ せる請求の範囲第1項ないし第8項のいずれか1項に記載の方法。
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