JPS61268314A - フイルタおよびその製造方法 - Google Patents

フイルタおよびその製造方法

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JPS61268314A
JPS61268314A JP60289386A JP28938685A JPS61268314A JP S61268314 A JPS61268314 A JP S61268314A JP 60289386 A JP60289386 A JP 60289386A JP 28938685 A JP28938685 A JP 28938685A JP S61268314 A JPS61268314 A JP S61268314A
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JP
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resin
filter
porous membrane
porous
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JP60289386A
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English (en)
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Kuniharu Kondo
邦治 近藤
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NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
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Publication date
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/10Supported membranes; Membrane supports
    • B01D69/108Inorganic support material
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01DSEPARATION
    • B01D69/00Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/10Supported membranes; Membrane supports
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D67/00Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002Organic membrane manufacture
    • B01D67/0004Organic membrane manufacture by agglomeration of particles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D2325/00Details relating to properties of membranes
    • B01D2325/02Details relating to pores or porosity of the membranes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
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    • B01D2325/02Details relating to pores or porosity of the membranes
    • B01D2325/0283Pore size

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、殺菌濾過や結晶物精製等の微細濾過に用いる
に好適なフィルタおよびその製造方法に関するものであ
る。
(従来の技術) 従来のフィルタとして、セラミックスの微細粒子を焼結
したものや、セラミックスの焼結粒子より成る多孔体の
表面に微細なセラミックス粒子を被覆したセラミックフ
ィルタ、あるいは樹脂を濾過膜として用いる膜フィルタ
が知られている(特公昭56−8643号参照)。
(発明が解決しようとする問題点) セラミックフィルタは、耐蝕性、耐久性に優れているが
、他方ではその粒子の大きさや焼結条件の制約から、一
般に使用されるものはその気孔径が0.8 μ以上であ
る。このため殺菌濾過や結晶物精製等の微細濾過に使用
できず、その用途がきわめて限られている。
これに対し、膜フィルタはポリテトラフルオロエチレン
製の膜フィルタに代表されるように、気孔径0.1 μ
程度に小さくできると共に、耐蝕性もよいところから微
細濾過に適している。しかしながら、この膜フィルタは
セラミックスや金属に比較し、単位面積当りの引張強度
が小さく、温度が上昇するにつれ軟化し、引張強度が低
下する。また、融点温度以下で長時間引張力を与えると
クリープを起し、永久変形を発生し、気孔径が変化する
等の熱的変形が大きいため再生利用ができないという不
具合さかある。
本発明の目的は、上述したセラミックフィルタおよび膜
フィルタにおける長所のみを生かすことにより、耐蝕性
、耐久性、耐熱性に優れ、しかも逆洗再使用が可能な微
細濾過に適するフィルタおよび該フィルタを簡単に作製
することができるフィルタの製造方法を提供しようとす
るものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明のフィルタは、セラミック多孔体より成る基材と
、その細孔径よりも小さい細孔径を有し、基材の表面部
分に一部含浸して該表面を被覆する高分子樹脂より成る
多孔膜とを具えることを特徴とするものである。
更に、本発明のフィルタの製造方法は、セラミック多孔
体より成る基材の表面に、該表面部分に一部含浸させて
高分子樹脂の懸濁液を前記基材の厚さよりも薄く塗布し
、その後焼成して前記基材の表面部分に一部含浸して該
表面に、前記基材の細孔径よりも小さい細孔径を有する
高分子樹脂より成る多孔膜を被覆形成することを特徴と
するものである。
(作 用) かかるフィルタにおいて、セラミック多孔体は基材とし
て作用する。したがってフィルタの機械的強度はこのセ
ラミック多孔体の強度によってきまる。また、多孔膜は
濾過膜として作用する。しかもこの多孔膜はフッ素樹脂
より成るから、その気孔径を充分小さくできる。また、
下地が多孔体であるのでその表面部分に含浸して基材の
多孔質部分の一部と機械的な結合をするため付着力が極
めて強い。また、樹脂質はフッ素樹脂のみならず他の高
分子樹脂例えば、ポリプロピレン樹脂、塩化ビニール樹
脂等も応用できる。
すなわち、前記フッ素樹脂より融点の低いポリプロピレ
ン樹脂、塩化ビニール樹脂についても塗布する樹脂に応
じ加熱、溶融させる温度を変えるだけでよく各々220
〜250℃および130〜150℃にて1時間以上加熱
した後、溶融させ薄膜化してその一部を前記フッ素樹脂
膜の実施例と同様な方法にて基材2の表面部分に含浸さ
せればよい。また、樹脂懸濁液を作成するための溶剤と
しては樹脂を溶解させる性質が無く、且つセラミックス
に対し、濡れ特性の良いものであれば良い。
ポリプロピレンおよび塩化ビニール樹脂についてはトル
エン、酢酸エチル、モノクロルペンゾール等を使用する
以上の方法で作成したポリプロピレン樹脂或いは塩化ビ
ニール樹脂よりなる多孔膜であってもフッ素樹脂よりな
る多孔膜と同様な成果が得られる。
(実施例) 実施例1 第1図は本発明の一実施例を示す外観斜視図であり、第
2図はその要部の拡大断面図である。このフィルタ1は
、セラミック多孔体より成る筒状の基材2の内周面を、
該内周面部分の一部にフッ素樹脂を含浸させた多孔膜3
で被覆したものである。
このフィルタ1は、以下のようにして製造する。
先ず、珪砂、セルベン、アルミナ等より成る平均粒径0
.2〜2祁程度のセラミック粒子を無機質接着剤(例え
ばガラス等)と共に筒状に形成して加熱し、平均細孔径
0.5〜10μ程度、細孔容積30〜50%の基材2を
得る。なお、基材2はセラミック発泡体により形成して
も勿論よい。その後、この基材2の内周面に、四フッ化
エチレン樹脂(TFE) 、四フッ化エチレンー六フッ
化プロピレン共重合樹脂(FEP)、四フッ化エチレン
ーパークロロアルキルビニルエーテル共重1を脂(P 
FA)、三フッ化エチレン樹脂(CTFE)、ニフッ化
エチレン樹脂(PVDF)等より成るフッ素にアルコー
ル等の溶剤を添加して攪拌して得た懸濁液を任意の方法
、例えばスプレー塗布や刷毛塗り等の方法で、厚さ30
〜500μに塗布する。
次に、溶剤を徐々に除去するため約1時間以上放置する
か、低温で加熱した後、樹脂の種類に応じた温度、例え
ばTFE、FEP、PFΔFAでは320℃〜360℃
、CTFE樹脂で200℃〜250℃、PVDF樹脂で
は170℃〜200℃で1時間以上加熱し、溶融させる
。これにより樹脂を溶融させ、薄膜化して、その一部が
第2図に示すように、基材2と、該基材2の内周面部分
に含浸した中間層4を有するセラミックス多孔体と、多
孔膜3より成る3層構造のフィルタ1を得る。
なお、加熱し溶融させた後の多孔膜3の厚さは、30〜
500μであることが大切であり、厚さが30μ未満で
は多孔膜部分の厚みが不均一となりやすく、従って気孔
径も一定でないため微細濾過が不均一になり、反対に5
00μを超えると濾過抵抗が増大して濾過性能が低下す
る。なお、多孔膜3の厚さは塗布するフッ素樹脂の懸濁
液の塗布量および懸濁液の粘度により調整が可能である
また、多孔膜3の平均細孔径は0.1〜1μであること
が重要である。0.1 μ未満では濾過抵抗が大きく目
詰りが著しくなるので好ましくない。1μを超えると微
細粒子の濾過には樹脂部の気孔径が不揃いとなりやすい
ため不適当である。なお、平均気孔径は使用する樹脂の
平均粒径および加熱温度と加熱時間等の条件により調整
する。
本発明者は、以上の製造方法に従いアルミナの焼結体よ
り成る気孔径0.9μの筒状基材の内面に、TFE微粒
子の懸濁液(a度20%)を100g/m2の割合でス
プレーにて塗布し、その後乾燥してから350℃で1時
間加熱処理してフッ素樹脂より成る多孔膜を有する気孔
径0.1 μのフィルタを得た。このフィルタについて
フッ素樹脂よりなる多孔膜の気孔径を調べると、常温で
0.2 μであるのに対し、100℃に昇温しでも0.
2 μの気孔径を維持し、熱的な変化は極めて少なかっ
た。
また、内面の多孔膜面と外面のセラミック面との剥離性
を、テープ引き剥がし法(90°ピーリング法)にて測
定したところ、多孔膜面で10g/l、7 am、セラ
ミック面で300 g/l、7 cmとなり、多孔膜面
において粘着性が低くなり多孔膜面への炉さいの付着が
しにくく、従って逆洗性も容易であった。
実施例2 実施例1と同様な製造方法に従い、アルミナの焼結体よ
り成る気孔径0.9μの筒状基材の内面に、ポリプロピ
レン樹脂の微粒子に酢酸エチル等を添加して得た懸濁液
(濃度20%)を100g/m2の割合でスプレーにて
塗布し、その後乾燥してから230℃で約1時間加熱処
理してポリプロピレン樹脂よりなる多孔膜を有する気孔
径0.1 μのフィルタを得た。このフィルタについて
ポリプロピレン樹脂よりなる多孔膜の気孔径を調べると
常温で0.2〜0.3 μであるのに対し60tに昇温
しでも0.21〜0.32μの気孔径を維持し熱的な変
化は極めて少なかった。
また、内面の多孔膜面と外面のセラミック面との剥離性
を、テープ引き剥がし法(9o°ピーリング法)にて測
定したところ、多孔膜面で120〜150 g/l、 
7 cm、セラミック面で300g/l、7Cmとなり
、多孔膜面において、粘着性が低くなり多孔膜面への炉
さいが付着しにくく、従って逆洗性も容易であった。
実施例3 実施例1と同様な製造方法に従い、アルミナの焼結体よ
り成る気孔径0.9μの筒状基材の内面に、塩化ビニー
ル樹脂の微粒子にトルエン等の溶剤を添加し、攪拌して
得た懸濁液(a度20%)を、100g/m2  の割
合でスプレーにて塗布し、その後乾燥してから140℃
で約1時間加熱処理して塩化ビニール樹脂よりなる多孔
膜を有する気孔径0.1 μのフィルタを得た。このフ
ィルタについて塩化ビニール樹脂よりなる多孔膜の気孔
径を調べると常温で0.08〜0.12μであるのに対
し60℃に昇温しでも0.08〜0.13μの気孔径を
維持し熱的な変化は極めて少なかった。
また、内面の多孔膜面と外面のセラミ・ツク面との剥離
性を、テープ引き剥がし法(90°ピーリング法)にて
測定したところ、多孔膜面で130〜180g/l、7
 cm、セラミック面で300g/l、7cmとなり、
多孔膜面において、粘着性が低くなり多孔膜面への炉さ
いが付着しにくく、従って逆洗性も容易であった。
なお、本発明は上述した例にのみ限定されるものではな
く、幾多の変形または変更が可能である。
例えば、上述した実施例では、セラミック多孔体より成
る基材を筒状とし、その内面にフッ素樹脂より成る多孔
膜を設けたが、この多孔膜は前記基材の外面に、あるい
は前記基材の内面および外面の双方に設けてもよいし、
また基材は筒状に限らず板状とすることもできる。
(発明の効果) 以上述べたところから明らかなように、本発明において
はセラミック多孔体より成る基材の表面に一部含浸させ
て高分子樹脂より成る多孔膜を設けるものであるから、
基材によって充分な機械的強度を得ることができると共
に、熱的変形も充分小さくできる。また、多孔膜はその
気孔径を充分小さくできるから微細濾過に有効に適用で
きると共に、炉さいの剥離性が良好で濾過抵抗が小さい
ので、炉さいが付着しにくいフィルタを得ることができ
る。更に、基材および多孔膜は耐蝕性に優れ、しかも多
孔膜はその一部が基材に含浸して設けられるから、基材
に対する付着力が極めて強い。これらのことから、本発
明によれば耐蝕性、耐久性、耐熱性に優れ、しかも逆洗
再生使用が可能な微細濾過に適するフィルタを得ること
ができる。
また、かかるフィルタは基材表面に高分子樹脂を塗布し
、その後焼成するだけで容易に得ることができる工業上
人なる効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の一実施例を示す外観斜視図、第2図は
その要部の拡大断面図である。 ■・・・フィルタ      2・・・基材3・・・多
孔膜      4・・・中間層第1図

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、セラミック多孔体より成る基材と、その細孔径より
    も小さい細孔を有し、基材の表面部分に一部含浸して該
    表面を被覆する高分子樹脂より成る多孔膜とを具えるこ
    とを特徴とするフィルタ。 2、高分子樹脂がフッ素樹脂、ポリプロピレン樹脂、塩
    化ビニール樹脂のうちの少なくとも1つであることを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載のフィルタ。 3、前記基材がセラミック粒子の焼結体またはセラミッ
    ク発泡体より成る特許請求の範囲第1項又は第2項記載
    のフィルタ。 4、前記基材の平均細孔径が0.5〜10μで、その細
    孔容積が30〜50%である特許請求の範囲第1項ない
    し第3項の何れかに記載のフィルタ。 5、前記多孔質の前記基材表面からの膜厚が30〜50
    0μで、その平均細孔径が0.1〜1μである特許請求
    の範囲第1項ないし第4項の何れかに記載のフィルタ。 6、前記基材が筒状で、その内表面に前記多孔膜が被覆
    されている特許請求の範囲第1項ないし第5項の何れか
    に記載のフィルタ。 7、セラミック多孔体より成る基材の表面に、該表面部
    分に一部含浸させて高分子樹脂の懸濁液を前記基材の厚
    さよりも薄く塗布し、その後焼成して前記基材の表面部
    分に一部含浸して該表面に、前記基材の細孔径よりも小
    さい細孔径を有する高分子樹脂より成る多孔膜を被覆形
    成することを特徴とするフィルタの製造方法。 8、高分子樹脂がフッ素樹脂、ポリプロピレン樹脂、塩
    化ビニール樹脂のうち少なくとも1つであることを特徴
    とする特許請求の範囲第7項記載のフィルタの製造方法
JP60289386A 1984-12-29 1985-12-24 フイルタおよびその製造方法 Pending JPS61268314A (ja)

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