JPS6249976B2 - - Google Patents
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- JPS6249976B2 JPS6249976B2 JP54130523A JP13052379A JPS6249976B2 JP S6249976 B2 JPS6249976 B2 JP S6249976B2 JP 54130523 A JP54130523 A JP 54130523A JP 13052379 A JP13052379 A JP 13052379A JP S6249976 B2 JPS6249976 B2 JP S6249976B2
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Landscapes
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Description
この発明は粒界絶縁形半導体磁器コンデンサ用
の組成物に関するものである。 従来、小型で大容量のコンデンサとしては、堰
層容量形半導体磁器コンデンサ、表面絶縁層形半
導体磁器コンデンサ、あるいは粒界絶縁形半導体
磁器コンデンサがある。これら各種の半導体磁器
コンデンサの標準的な電気特性を第１表に示し
た。
の組成物に関するものである。 従来、小型で大容量のコンデンサとしては、堰
層容量形半導体磁器コンデンサ、表面絶縁層形半
導体磁器コンデンサ、あるいは粒界絶縁形半導体
磁器コンデンサがある。これら各種の半導体磁器
コンデンサの標準的な電気特性を第１表に示し
た。
【表】
第１表中の電気特性は次に示す条件で測定した
値である。 静電容量（Cs）、誘電体損失（tanδ）： 温度20℃、周波数1KHz、電圧0.2Vrms以
下で測定した値。 絶縁抵抗（IR）： 温度20℃において、試料の厚み単位mm当
り、直流電圧10Vを印加した30秒後の値で
ある。 静電容量温度特性（△TC）： ＋20℃を基準として、−25〜＋85℃の温度
範囲における最大容量変化率を示した値。 静電容量変化率（DCB）： 温度20℃において、直流電圧0.2Vを印加
したときの静電容量に対して、直流電圧
10Vを印加したときの静電容量の変化を百
分率で表わした値。 歪率：温度20℃、周波数1KHz、印加電圧1Vに
おける全高調波歪率を示した値。 周波数特性（E.S.R.） 1MHz付近の値。 第１表から明らかなように、堰層形半導体磁器
コンデンサは静電容量（Cs）が400〜500nF／cm2
（見掛誘電率200000前後）であるが、tanδが大き
く、IRは小さい値しか示さなかつた。また、表
面絶縁層形半導体磁器コンデンサは、tanδ、△
TC，DCB，歪率などの特性に良好なものが得ら
れなかつた。さらに粒界絶縁形半導体磁器コンデ
ンサは表面絶縁層形半導体磁器コンデンサにくら
べてほとんどすぐれた電気特性を示すが、静電容
量がせいぜい300nF／cm2であつた。 したがつて、この発明は上記した各種コンデン
サのうち、粒界絶縁形半導体磁器コンデンサ用の
組成物に関し、電気特性に良好なものが得られる
とともに、特に静電容量が450〜550nF／cm2と非
常に大きな値を示すコンデンサが得られる組成物
を提供することを目的とする。 粒界絶縁形半導体磁器を構成する組成物は、 （Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）、または
（Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）を主体とし
その他にチタン酸塩、ジルコン酸塩を含んだもの
が主成分となり、半導体化剤としてLa，Ｙなど
の希土類元素、Nb，Ta，Ｗなどを添加したもの
である。また必要に同じSiO2，Al2O3のうち少な
くとも１種を含有させたものである。 上記したうち、（Sr1-xBax）TiO3のｘは0.30〜
0.50の範囲が好ましい。この範囲に限定したのは
ｘが0.30未満になると、Csが低下し、△TCが悪
くなり、0.50を超えると、Csが低下し、tanδが
大きくなり、さらに△TCが悪くなるからであ
る。 また、（Sr1-xBax）TiO3に、その他の、たとえ
ばCaTiO3などのチタン酸塩、BaZrO3などのジル
コン酸塩のうち少なくとも１種を含有させる場
合、含有させる量は10モル％以下が適当である。
これは10モル％を超えると、その含有効果である
焼結性の向上や、電気特性の再現性が期待できな
いからである。 さらに、半導体化剤の含有範囲としては、0.1
〜1.0モル％が好ましい。この範囲を外れると通
常中性または還元性雰囲気中で焼成しても100〜
10-1Ω・cm程度と十分な値の半導体磁器が得られ
なくなる。 また、SiO2，Al2O3のうち少なくとも１種を含
有させると、焼成温度を低下させることができ、
絶縁破壊も高めることができる。このうちSiO2
の含有範囲としては0.05〜0.5モル％が好まし
い。これはSiO2が0.05モル％未満では焼成温度が
高くなり、0.5モル％を超えると誘電率の低下が
見られる。またAl2O3の含有範囲としては0.02〜
0.2モル％が好ましい。これは0.02モル％未満で
は絶縁破壊が高くならず、0.2モル％を越えると
誘電率の低下が見られる。 半導体磁器の結晶粒界を絶縁体化するには、
Mnと、Bi，Cu，Pb，Ｂ，Siのうち少なくとも１
種からなる金属、酸化物などの化合物を結晶粒界
に熱処理により拡散させる方法が採られる。この
ような組み合わせ以外ではIRの低下が見られ
る。なおこのような組み合わせが満足されていれ
ば、そのほかに他の金属または化合物を用いても
よい。絶縁体化処理するには、蒸着法などの技術
により半導体磁器表面に付与したのち熱処理する
方法、あるいは金属酸化物のペーストを塗布し、
熱処理する方法などがある。 この半導体磁器組成物は、原料を所定比率に混
合し、一定の形に成形したのち、中性または還元
性雰囲気で焼成されるが、得られた半導体磁器の
結晶粒径、特に最大結晶粒径が100μ以上である
ことが電気特性に好ましい結果を示す。もし、
100μ未満であれば、Cs，△TC、DCBが低下す
ることになる。最大結晶粒径を100μ以上とする
にはたとえば、（Sr1-xBax）TiO3のｘの割合を調
整するとか、半導体化剤の含有量を調整するなど
の組成比の調整、焼成条件などにより制御する。
また、量大結晶粒径の最大値は250μまでが限度
である。これは250μを越えると、電気特性が劣
化するとともに、大きな静電容量を得るための磁
器板の薄膜化に障害となるからである。 なお、半導体磁器には特性に影響を与えない程
度に不可避的な不純物が含まれることが許容され
るが、そのほか鉱化剤としてAl2O3，SiO2のほか
にTiO2，ZnO，Bi2O3，CuOなどを含有させる
と、焼結性、つまり、焼成温度を下げても緻密な
磁器が得られるという効果をもたらし、再現性、
つまり、同じ温度で焼成しても特性のバラツキが
生じないという効果をもたらす。含有させる範囲
は明確に限定できないが、特性改善のため微量含
有させればよい。 以下、この発明を実施例に従つて詳細に説明す
る。 実施例 第２表の組成比の半導体磁器が得られるよう
に、SrCO3，BaCO3，TiO2，CaTiO3，BaZrO3な
どの主材料、Y2O3，La2O3，WO3，Nb2O5などの
半導体化剤、SiO2，Al2O3，TiO2などの鉱化剤を
秤量、混合し、1100℃で２時間仮焼した。 次いで酢酸ビニル系樹脂を10重量％を加えて湿
式、粉砕し、30メツシユの篩で整粒したのち、成
形圧力750Kg／cm2で直径10mmφ、肉厚0.5mmの円板
に成形した。 成形円板を空気中1150℃で一旦予備焼成し、さ
らに窒素98容量％、水素２容量％からなる還元性
雰囲気にて1400℃で２〜４時間焼成し、半導体磁
器を得た。 得られた半導体磁器の結晶粒界を絶縁体化する
ため、あらかじめ用意していた金属酸化物のペー
ストを塗布方法により半導体磁器表面に付与し、
空気中1150℃で２時間熱処理を行い、結晶粒界を
絶縁体化した。 金属酸化物のペーストの種類としては次のよう
なものを用い、各試料に付与する金属酸化物のペ
ーストは記号Ａ，Ｂ，Ｃで第２表に示した。 Ａ：Bi2O3 42重量％、CuO ４重量％、MnCO3
４重量％、樹脂ワニス 50重量％ Ｂ：Pb3O4 40重量％、MnCO3 10重量％ 樹脂ワ
ニス 50重量％ Ｃ：Bi2O3 40重量％、Pb2O4 10重量％ 樹脂ワ
ニス 50重量％ なお、樹脂ワニスは、エチルセルロースをα―
テレピネオールで希釈したものである。 さらに、粒界絶縁形半導体磁器の両面に銀ペー
ストを印刷、塗布し、800℃で30分間焼付けてコ
ンデンサを作成した。 得られたコンデンサについて電気特性を測定
し、その結果を第３表に示した。なお、電気特性
の測定条件は第１表に示した特性の測定条件と同
じである。また、第２表、第３表中※印を付した
ものはこの発明範囲外のものであり、それ以外は
発明範囲内のものである。
値である。 静電容量（Cs）、誘電体損失（tanδ）： 温度20℃、周波数1KHz、電圧0.2Vrms以
下で測定した値。 絶縁抵抗（IR）： 温度20℃において、試料の厚み単位mm当
り、直流電圧10Vを印加した30秒後の値で
ある。 静電容量温度特性（△TC）： ＋20℃を基準として、−25〜＋85℃の温度
範囲における最大容量変化率を示した値。 静電容量変化率（DCB）： 温度20℃において、直流電圧0.2Vを印加
したときの静電容量に対して、直流電圧
10Vを印加したときの静電容量の変化を百
分率で表わした値。 歪率：温度20℃、周波数1KHz、印加電圧1Vに
おける全高調波歪率を示した値。 周波数特性（E.S.R.） 1MHz付近の値。 第１表から明らかなように、堰層形半導体磁器
コンデンサは静電容量（Cs）が400〜500nF／cm2
（見掛誘電率200000前後）であるが、tanδが大き
く、IRは小さい値しか示さなかつた。また、表
面絶縁層形半導体磁器コンデンサは、tanδ、△
TC，DCB，歪率などの特性に良好なものが得ら
れなかつた。さらに粒界絶縁形半導体磁器コンデ
ンサは表面絶縁層形半導体磁器コンデンサにくら
べてほとんどすぐれた電気特性を示すが、静電容
量がせいぜい300nF／cm2であつた。 したがつて、この発明は上記した各種コンデン
サのうち、粒界絶縁形半導体磁器コンデンサ用の
組成物に関し、電気特性に良好なものが得られる
とともに、特に静電容量が450〜550nF／cm2と非
常に大きな値を示すコンデンサが得られる組成物
を提供することを目的とする。 粒界絶縁形半導体磁器を構成する組成物は、 （Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）、または
（Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）を主体とし
その他にチタン酸塩、ジルコン酸塩を含んだもの
が主成分となり、半導体化剤としてLa，Ｙなど
の希土類元素、Nb，Ta，Ｗなどを添加したもの
である。また必要に同じSiO2，Al2O3のうち少な
くとも１種を含有させたものである。 上記したうち、（Sr1-xBax）TiO3のｘは0.30〜
0.50の範囲が好ましい。この範囲に限定したのは
ｘが0.30未満になると、Csが低下し、△TCが悪
くなり、0.50を超えると、Csが低下し、tanδが
大きくなり、さらに△TCが悪くなるからであ
る。 また、（Sr1-xBax）TiO3に、その他の、たとえ
ばCaTiO3などのチタン酸塩、BaZrO3などのジル
コン酸塩のうち少なくとも１種を含有させる場
合、含有させる量は10モル％以下が適当である。
これは10モル％を超えると、その含有効果である
焼結性の向上や、電気特性の再現性が期待できな
いからである。 さらに、半導体化剤の含有範囲としては、0.1
〜1.0モル％が好ましい。この範囲を外れると通
常中性または還元性雰囲気中で焼成しても100〜
10-1Ω・cm程度と十分な値の半導体磁器が得られ
なくなる。 また、SiO2，Al2O3のうち少なくとも１種を含
有させると、焼成温度を低下させることができ、
絶縁破壊も高めることができる。このうちSiO2
の含有範囲としては0.05〜0.5モル％が好まし
い。これはSiO2が0.05モル％未満では焼成温度が
高くなり、0.5モル％を超えると誘電率の低下が
見られる。またAl2O3の含有範囲としては0.02〜
0.2モル％が好ましい。これは0.02モル％未満で
は絶縁破壊が高くならず、0.2モル％を越えると
誘電率の低下が見られる。 半導体磁器の結晶粒界を絶縁体化するには、
Mnと、Bi，Cu，Pb，Ｂ，Siのうち少なくとも１
種からなる金属、酸化物などの化合物を結晶粒界
に熱処理により拡散させる方法が採られる。この
ような組み合わせ以外ではIRの低下が見られ
る。なおこのような組み合わせが満足されていれ
ば、そのほかに他の金属または化合物を用いても
よい。絶縁体化処理するには、蒸着法などの技術
により半導体磁器表面に付与したのち熱処理する
方法、あるいは金属酸化物のペーストを塗布し、
熱処理する方法などがある。 この半導体磁器組成物は、原料を所定比率に混
合し、一定の形に成形したのち、中性または還元
性雰囲気で焼成されるが、得られた半導体磁器の
結晶粒径、特に最大結晶粒径が100μ以上である
ことが電気特性に好ましい結果を示す。もし、
100μ未満であれば、Cs，△TC、DCBが低下す
ることになる。最大結晶粒径を100μ以上とする
にはたとえば、（Sr1-xBax）TiO3のｘの割合を調
整するとか、半導体化剤の含有量を調整するなど
の組成比の調整、焼成条件などにより制御する。
また、量大結晶粒径の最大値は250μまでが限度
である。これは250μを越えると、電気特性が劣
化するとともに、大きな静電容量を得るための磁
器板の薄膜化に障害となるからである。 なお、半導体磁器には特性に影響を与えない程
度に不可避的な不純物が含まれることが許容され
るが、そのほか鉱化剤としてAl2O3，SiO2のほか
にTiO2，ZnO，Bi2O3，CuOなどを含有させる
と、焼結性、つまり、焼成温度を下げても緻密な
磁器が得られるという効果をもたらし、再現性、
つまり、同じ温度で焼成しても特性のバラツキが
生じないという効果をもたらす。含有させる範囲
は明確に限定できないが、特性改善のため微量含
有させればよい。 以下、この発明を実施例に従つて詳細に説明す
る。 実施例 第２表の組成比の半導体磁器が得られるよう
に、SrCO3，BaCO3，TiO2，CaTiO3，BaZrO3な
どの主材料、Y2O3，La2O3，WO3，Nb2O5などの
半導体化剤、SiO2，Al2O3，TiO2などの鉱化剤を
秤量、混合し、1100℃で２時間仮焼した。 次いで酢酸ビニル系樹脂を10重量％を加えて湿
式、粉砕し、30メツシユの篩で整粒したのち、成
形圧力750Kg／cm2で直径10mmφ、肉厚0.5mmの円板
に成形した。 成形円板を空気中1150℃で一旦予備焼成し、さ
らに窒素98容量％、水素２容量％からなる還元性
雰囲気にて1400℃で２〜４時間焼成し、半導体磁
器を得た。 得られた半導体磁器の結晶粒界を絶縁体化する
ため、あらかじめ用意していた金属酸化物のペー
ストを塗布方法により半導体磁器表面に付与し、
空気中1150℃で２時間熱処理を行い、結晶粒界を
絶縁体化した。 金属酸化物のペーストの種類としては次のよう
なものを用い、各試料に付与する金属酸化物のペ
ーストは記号Ａ，Ｂ，Ｃで第２表に示した。 Ａ：Bi2O3 42重量％、CuO ４重量％、MnCO3
４重量％、樹脂ワニス 50重量％ Ｂ：Pb3O4 40重量％、MnCO3 10重量％ 樹脂ワ
ニス 50重量％ Ｃ：Bi2O3 40重量％、Pb2O4 10重量％ 樹脂ワ
ニス 50重量％ なお、樹脂ワニスは、エチルセルロースをα―
テレピネオールで希釈したものである。 さらに、粒界絶縁形半導体磁器の両面に銀ペー
ストを印刷、塗布し、800℃で30分間焼付けてコ
ンデンサを作成した。 得られたコンデンサについて電気特性を測定
し、その結果を第３表に示した。なお、電気特性
の測定条件は第１表に示した特性の測定条件と同
じである。また、第２表、第３表中※印を付した
ものはこの発明範囲外のものであり、それ以外は
発明範囲内のものである。
【表】
【表】
【表】
【表】
上記した実施例から明らかなようにこの発明に
よれば、Csが450nF／cm2以上で△TCが±10％以
内であり、しかもtanδ，DCB，歪率，E.S.R.の
各特性とも実用上十分な値を示し、粒界絶縁形半
導体磁器コンデンサ用の組成物として工業利用上
有用なものである。
よれば、Csが450nF／cm2以上で△TCが±10％以
内であり、しかもtanδ，DCB，歪率，E.S.R.の
各特性とも実用上十分な値を示し、粒界絶縁形半
導体磁器コンデンサ用の組成物として工業利用上
有用なものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ （Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）、また
は（Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）を主体と
してその他にチタン酸塩、ジルコン酸塩を含む主
成分に対し、La、Ｙなどの希土類元素、Nb，
Ta，Ｗなどのような半導体化剤を含有し、かつ
最大結晶粒径が100〜250μである半導体磁器であ
つて、その半導体磁器の結晶粒界が、Mnと、
Bi、Cu、Pb、ＢおよびSiのうち少なくとも１種
により絶縁体化されてなる粒界絶縁形半導体磁器
組成物。 ２ （Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）、また
は（Sr1-xBax）TiO3（ｘ＝0.30〜0.50）を主体と
してその他にチタン酸塩、ジルコン酸塩を含む主
成分に対し、La、Ｙなどの希土類元素、Nb、
Ta、Ｗなどのような半導体化剤、およびSiO2、
Al2O3のうち少なくとも１種を含有し、かつ最大
結晶粒径が100〜250μである半導体磁器であつ
て、その半導体磁器の結晶粒界が、Mnと、Bi、
Cu、Pb、ＢおよびSiのうち少なくとも１種によ
り絶縁体化されてなる粒界絶縁形半導体磁器組成
物。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13052379A JPS5654025A (en) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Grain boundary insulating type semiconductor porcelain composition |
| US06/193,400 US4403236A (en) | 1979-10-09 | 1980-10-02 | Boundary layer type semiconducting ceramic capacitors with high capacitance |
| DE19803037968 DE3037968A1 (de) | 1979-10-09 | 1980-10-08 | Halbleiter-keramik-kondensator vom grenzschicht-typ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13052379A JPS5654025A (en) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Grain boundary insulating type semiconductor porcelain composition |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5654025A JPS5654025A (en) | 1981-05-13 |
| JPS6249976B2 true JPS6249976B2 (ja) | 1987-10-22 |
Family
ID=15036325
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13052379A Granted JPS5654025A (en) | 1979-10-09 | 1979-10-09 | Grain boundary insulating type semiconductor porcelain composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5654025A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5911357A (ja) * | 1982-07-09 | 1984-01-20 | Asahi Glass Co Ltd | ポリフエニレンサルフアイド樹脂成形材料 |
| US4889837A (en) * | 1986-09-02 | 1989-12-26 | Tdk Corporation | Semiconductive ceramic composition |
| JP2608288B2 (ja) * | 1987-06-19 | 1997-05-07 | キヤノン株式会社 | セラミツク及びこれを用いた回路基体と電子回路基体 |
| JP2608289B2 (ja) * | 1987-06-23 | 1997-05-07 | キヤノン株式会社 | セラミツク及びこれを用いた回路基体と電子回路基体並びにセラミツクの製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5210597A (en) * | 1975-07-16 | 1977-01-26 | Sony Corp | Insulated grain boundary type piezo-electric substance of polycrystall ine ceramic semiconductor |
-
1979
- 1979-10-09 JP JP13052379A patent/JPS5654025A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5210597A (en) * | 1975-07-16 | 1977-01-26 | Sony Corp | Insulated grain boundary type piezo-electric substance of polycrystall ine ceramic semiconductor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5654025A (en) | 1981-05-13 |
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