JPS6248555B2 - - Google Patents

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JPS6248555B2
JPS6248555B2 JP56196394A JP19639481A JPS6248555B2 JP S6248555 B2 JPS6248555 B2 JP S6248555B2 JP 56196394 A JP56196394 A JP 56196394A JP 19639481 A JP19639481 A JP 19639481A JP S6248555 B2 JPS6248555 B2 JP S6248555B2
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JP
Japan
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thin film
prepolymer
substrate
solution
surface roughness
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JP56196394A
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English (en)
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Ekonomii Jeemuzu
An Furandera Miari
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International Business Machines Corp
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International Business Machines Corp
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Publication date
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Publication of JPS6248555B2 publication Critical patent/JPS6248555B2/ja
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/24—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials for applying particular liquids or other fluent materials
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers

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  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Manufacturing Of Magnetic Record Carriers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は選択されたプレポリマー化合物を或る
表面に塗布し、加熱によりその化合物を融解させ
て表面上で平坦にし、更にその平坦にした化合物
を加熱により重合化して強靭な薄膜を形成する工
程を含む表面平坦化薄膜の形成方法に関するもの
である。
粗さの少ない表面を得るために平坦化技術を必
要とする種々の分野がある。本発明の目的に関連
して、平坦化とは、元の表面粗さの50％程度から
検出可能な範囲内で完全に平坦な状態になるまで
表面粗さを減少させる処理を意味するものとして
定められる。従来のポリマー塗布技術では、この
発明によつて行われる範囲の平坦化を達成するこ
とは不可能である。従来技術に従つて形成される
ポリマー薄膜は、表面の状態をそのまま反映した
状態になる傾向があるので、真に平坦な表面は得
られないのである。従来用いられているポリマー
は融解状態になるとき硬化処理を受ける様になつ
ているので、良好な平坦化を達成するのに必要な
十分な流動性を示さないのである。
本発明は特に磁気デイスク製造分野において磁
性記録材料を付着させる金属デイスク基板の表面
の平坦化のために用いるのに適している。通常、
アルミニウムとマグネシウムとの合金から成る基
板はダイヤモンド回転式旋盤において適当な表面
仕上げを受ける。検査によると、この様にして仕
上げられた基板の表面は驚くほど粗く、大きな突
起が多数存在している。これは合金組成中の欠陥
に基くものであると考えられている。基板表面の
この様な突起や凹凸及びダイヤモンド回転に関連
したステツプ高さは、スピン・コーテイング又は
スパツタリングによつて基板表面上に磁性膜を形
成するとき問題となる。即ち、磁性膜は基板表面
に対応した状態になる傾向があり、基板表面とほ
ぼ同等の凹凸を有するのである。この様な磁性膜
表面の凹凸は、現在の磁気デイスク装置のみなら
ず、信号の記録及び再生のために磁性膜表面に一
層近づけた安定浮動位置に磁気ヘツドを維持する
ことが必要となる将来の磁気デイスク装置に関し
ても非常に望ましくないものである。従つて、基
板表面上で流動して平坦になり、実質的に表面粗
さの小さい平坦な表面をもたらす塗膜を形成する
技術が必要である。
本発明の表面平坦化技術を適用することが期待
される他の分野は、マルチレベル金属配線技術に
関連した電子的デバイスの表面トポグラフイを含
む。更に、半導体チツプの第１及び第２レベルの
パツケージングの際にも、平坦化表面トポグラフ
イの要求が増している。
本発明は処理すべき表面に対してスピンコーテ
イング、スプレイ・コーテイング、融解コーテイ
ング等の適当な技術によつてプレポリマーを塗布
することを含む。次にこのプレポリマーを加熱に
より融解させて流動化して平坦な薄膜にする。更
に加熱又は輻射を行うことによつて、重合化して
強靭な薄膜にする。使用するプレポリマーは次の
様な性質を有することが必要である。
(1) ポリマーの硬化温度以下の適当な温度で融解
すること。
(2) 融解するとき、良好な平坦化のために必要な
流動を可能ならしめる粘性を有すること。
(3) 重合化が起こる前に良好な平坦化を可能なら
しめるのに十分な時間、融解状態に留まるこ
と。
(4) 溶液として用いることが必要な場合には、適
当な溶剤中に溶解可能であり且つ被処理表面に
塗布可能なこと、及び溶液の表面エネルギーは
被処理表面の全ての孔や割れ目に溶液が流れ込
むことを可能ならしめる程度であること。
(5) 融解中のプレポリマーの表面エネルギーは被
処理表面の適当な濡れをもたらすのに十分であ
ること。
(6) 硬化して分子量の大きいポリマーになるこ
と。
これらの性質を有し、この発明の実施のために
使用可能なプレポリマー材料には種々のものがあ
る。適当な材料の例は、ポリトリエチニルベンゼ
ン（ポリTEB）を含むジアセチレンプレポリマ
ー、ホルムアルデヒド／フエノール樹脂として知
られているノボラツク、及びエポキシ及びポリイ
ミドの低分子量前駆物質である。
これらのプレポリマーのための適当な溶剤の例
は、ジグリメ、アセテートのセロソルブ、ケト
ン、及びＮ−メチルピロリドン（NMP）であ
る。
本発明の１つの実施例では、反応性溶剤にジア
セチレンプレポリマーを溶かした溶液を基板に塗
布するプロセスによつてジアセチレンポリマーの
連続した平坦な薄膜が形成される。特に特開昭56
−86966号に示されているようにフエニルアセチ
レン化合物を溶剤として用いることが望ましい。
このプロセスで用いる出発物質はジアセチレン
プレポリマーである。この材料についての詳細は
特公昭56−47201号に示されている。
要約すれば、本発明の方法は先ず前述の様な適
当な技術を用いてプレポリマーを被処理表面に塗
布するプロセスを含む。次に、加熱によりプレポ
リマーを融解させて流動状態にすることによつ
て、被処理表面の凹凸を反映しない平坦なプレポ
リマー薄膜を形成する。更に加熱若しくは輻射に
よりプレポリマー薄膜の架橋を起こさせる。架橋
によりプレポリマーの重合化が起こる。被処理表
面がデイスク基板の場合、平坦化薄膜の硬化の
後、その薄膜の上に磁性材料を付着させるプロセ
スが続く。磁性材料の付着はスピン・コーテイン
グ技術や蒸着又はスパツタリング技術によつて行
われる。周知の如く、スピン・コーテイング技術
は磁性材料の粒子を含む液体を回転中の基板の表
面に塗布して遠心力によつて表面全体に一様に磁
性材料を分散させるものである。
次にこの発明の実施例について詳しく説明す
る。
実施例 １ ダイヤモンド回転式旋盤によつて加工され、凹
凸の谷からピークまでの高さで表わされる表面粗
さが平均値で約7.6×10-6乃至10.2×10-6cmである
AlMg基板を用意し、スピン・コーテイング技術
を用いてその表面にポリTEB（ポリトリエチニ
ルベンゼン）の溶液を塗布した。使用したポリ
TEBは前記特公昭56−47201号の実施例３に示さ
れるものであつた。このポリTEBは、ポリ
（１・３・５−トリエチニルベンゼン）プレポリ
マー（エチニル含有量30〜80％）である。10ｇ
（0.067モル）の１・３・５−トリエチニルベンゼ
ン及び68.3ｇ（0.67モル）のフエニルアセチレン
がアセトン中に混合され、そして8.6ｇ（0.087モ
ル）のCuCl及び７ml（0.087モル）のピリジンか
ら成る激しく撹拌されている触媒溶液（1.1のモ
ル比；全エチニル含有量の10％の触媒溶液を使
用）にゆつくり添加された。始めの３乃至４時間
の間に、半分の量の触媒溶液が添加された。触媒
溶液は添加が開始される前に予め酸化された。反
応は24時間の間続けられた。反応後のTLC（薄
膜クロマトグラフイ）に於て、１・３・５−トリ
エチニルベンゼンは何ら存在していなかつた。10
ｇの淡黄色の重合体が得られた。
液体クロマトグラフイ：溶離させるために78％
THF／H2Oを用いているｎ−C18逆相カラムを
用いた液体クロマトグラフイに於て、13個のピ
ークはガウス分布のパターンを生じ、交互にピ
ークを含んでいる。
熱重量分析：ヘリウムの下で500℃迄安定であ
る。
微分走査熱量：140℃、165℃に於て主な発熱ピー
クが生じる。
赤外線：3300cm-1（−Ｃ≡Ｃ−Ｈ）、2940cm-1
（芳香族）、2220cm-1（ジアセチレン）等。
分子量：ゲル透過クロマトグラフイに於て、200
乃至800の範囲であり、殆どの材料は200であ
る。
質量濃度を25％にする様にポリTEBをフエニ
ルアセチレンに溶かした溶液を調製し、2000rpm
で回転する基板に30秒間溶液を塗布して約0.4ミ
クロンの厚さの薄膜を形成した。この薄膜の表面
を反射光干渉顕微鏡（RIMS）で検査した所、ダ
イヤモンド回転式旋盤に関連した典型的なステツ
プ高さを示していた。その後、ホツトプレート上
で薄膜を80℃から130℃までの温度で融解させ、
次いで160℃から170℃までの温度で硬化させたと
ころ、非常に平坦な薄膜が得られた。最終的に得
られた薄膜の平坦さに関する検査はタリステツプ
（Talystep）分析機及びRIMS技術によつて行つ
た。タリステツプ分析機は検査すべき表面にプロ
ーブを載せて滑動させ、表面の凹凸に応じたプロ
ーブの上下動を見ることによつて表面粗さの程度
を検出するものである。第１Ａ図は４mgの荷重を
プローブに加えた状態でこの実施例の薄膜の表面
を検査した結果を示している。横軸は薄膜の表面
に沿う距離を表わし、縦軸はプローブの上下動の
大きさを400Å単位で表わしている（第１Ｂ図及
び第１Ｃ図も同様）。この検査結果から分かる様
に、表面粗さは分析機の分解能の限度である250
Åよりも小さかつたのである。結局、表面粗さは
元の値の20％以下になつている。
本発明の平坦化技術が優れていることを示すた
めに、他のポリマーを用いる２つの技術を参考例
として示すことにする。
参考例 １ デイポン社より製品番号5878として市販されて
いるポリイミドをNMPと混合し、希釈した後、
実施例１と同様にして基板に塗布することによ
り、１ミクロンの厚さの薄膜を形成した。薄膜を
硬化させた後、実施例１と同様にして検査したと
ころ、表面粗さは約500Åであつた。タリステツ
プ分析機による検査結果のグラフを示す第１Ｂ図
から分かる様に、薄膜の表面は下側の基板の表面
の状態を反映している。
参考例 ２ ハーキユリズ社（the Hercules Company）の
製品であるＨ樹脂、ポリアロマテイツク・エチニ
ル・オリゴマー、を用いて実施例１と同様にして
30％の質量濃度を有する溶液を調製し、これによ
つて0.5ミクロンの厚さの薄膜を形成した。第１
Ｃ図はこの薄膜をタリステツプ分析機によつて検
査した結果を示している。なお、この図の右半分
は薄膜の付着していない基板の表面粗さを示して
おり、左半分が付着した薄膜の表面相さを示して
いる。これから明らかな様に、薄膜の表面は基板
の表面の状態をそのまま反映している。
又、Ｈ樹脂及びフエニルアセチレンを用いて40
％の質量濃度を有する溶液を調製し、4000rpmで
回転する基板に30秒間溶液を塗布して１ミクロン
の厚さの薄膜を形成した。表面粗さは少し向上し
て約500Åであつた。更に、Ｈ樹脂は樹脂と流動
化剤（ジフエニルジアセチレン）とから成るの
で、流動化剤を重量で45％まで増して実験してみ
たが、表面粗さは改善されなかつた。
実施例 ２ これは本発明に従つてノボラツク（フエノール
類とホルムアルデヒドを酸性触媒で縮合させて得
られる可溶可融性樹脂を称す。）を用いた例であ
る。ジグリメを溶剤としてノボラツクの質量濃度
を20％とした溶液を調製し、これを実施例１と同
様にスピンコーテイング法によつてAlMg基板
（ダイヤモンド回転仕上げを受けたもの）に塗布
した。この基板を30分間85℃まで加熱して溶剤を
除去し、引き続いて130℃まで加熱することによ
つて融解して平坦になつた薄膜を形成した。タリ
ステツプ分析機によつてサンプルを検査したとこ
ろ、表面粗さは約250Åであつた。更に、酸及び
ホルムアルデヒドによつて処理し且つ短い時間約
100℃まで加熱して薄膜を硬化させた。なお、元
の溶液にヘキサメチレンテトラミンを加えてもよ
いが、その場合には、硬化処理の際100℃以上に
加熱することが必要であり、又、融解中に硬化が
起こらない様に、例えば70乃至90℃程度の低い温
度で融解するノボラツクを用いることが望まし
い。
実施例 ３ この実施例は本発明に従つてセラミツク基板を
処理した例である。質量濃度を30％にする様にポ
リTEBをフエニルアセチレンに溶かした溶液に
セラミツク基板を浸すことによつて、基板上に20
ミクロンの厚さの薄膜を形成した。実施例１と同
じ温度を用いて、融解工程及び硬化工程が行なわ
れた。セラミツク基板は非常に多孔性の表面を有
し、平均表面粗さは30000乃至40000Åである（タ
リステツプ分析機による検査結果）。ところが、
付着した薄膜の表面粗さは2000乃至3000Åになつ
ていた。即ち、元の値の約８％まで表面粗さが減
少したのである。
実施例 ４ これは複数の金属線を表面に有するセラミツク
基板を本発明に従つて処理した例である。質量濃
度を30％にする様にポリTEBを２−エトキシエ
チルアセテートに溶かした溶液を用い、複数の金
属線を表面に有するセラミツク基板をこれに浸す
ことによつて11ミクロンの厚さの薄膜を形成し
た。実施例１と同じ温度を用いて融解工程と硬化
工程が行なわれた。金属線は基板の表面上で
45000Åの高さと約0.07mmの幅を有し、0.1mmの間
隔をもつて５本以上群になつて配置されている。
形成された薄膜の表面粗さは2000乃至3000Åであ
つた。これは元の表面粗さの５％まで表面粗さを
減少させたことを意味している。
本発明の実施のために適当な４種類のプレポリ
マーの例を挙げたが、これ以外にも前述の様な特
性を有する任意のプレポリマーが平坦化処理のた
めに使用可能である。
本発明の実施に際して、薄膜形成特性及び強さ
を向上させるために重合性添加物をプレポリマー
と共に用いることもできる。ただし、重合性添加
物はプレポリマーの平坦化特性を実質的に変化さ
せるものであつてはならない。重合性添加物は溶
液中ではプレポリマーと混和しなければならない
が、その後の工程においては依然としてプレポリ
マーと混和した状態に留まるか又は分離した相と
して存在しうる。
更に、本発明の実施に際して、微細な有機粒子
や無機粒子又は金属粒子を溶液に添加することも
可能である。但し、粒子は所望の薄膜の厚さより
も十分に小さいことが必要である。粒子がこの様
に微細であれば、プレポリマー溶液を標準的な技
法で基板に塗布することができ、その後の処理も
前述の工程に従つて行われる。本発明に従つて融
解再流動化を行うことにより、溶剤の蒸発後に粒
子の再湿潤作用が生じ、非常に強力な構造が得ら
れる。
【図面の簡単な説明】
第１Ａ図は本発明に従つて形成された薄膜の表
面粗さを示すタリステツプ分析機の分析出力図、
第１Ｂ図及び第１Ｃ図は参考例として形成された
薄膜の表面粗さを示すタリステツプ分析機の分析
出力図である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ プレポリマーを被処理表面に一様に塗布し、
    加熱によつて該プレポリマーを融解させて流動化
    して平坦にし、その後、硬化処理を行うことを特
    徴とする表面平坦化薄膜の形成方法。
JP56196394A 1981-01-02 1981-12-08 Formation of surface-even thin film Granted JPS57121064A (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/222,195 US4515828A (en) 1981-01-02 1981-01-02 Planarization method

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS57121064A JPS57121064A (en) 1982-07-28
JPS6248555B2 true JPS6248555B2 (ja) 1987-10-14

Family

ID=22831268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP56196394A Granted JPS57121064A (en) 1981-01-02 1981-12-08 Formation of surface-even thin film

Country Status (4)

Country Link
US (1) US4515828A (ja)
EP (1) EP0055819B1 (ja)
JP (1) JPS57121064A (ja)
DE (1) DE3175513D1 (ja)

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