DESCRIPTION
La présente invention se rapporte à un substrat destiné à recevoir un revêtement en couche mince, dont la rugosité est inférieure à 0,05 gm, à un procédé de fabrication et à un dispo- sitif porteur constitué par ce substrat.
Il existe actuellement dans le domaine des disques durs pour ordinateurs du type Winchester ou dans celui des miroirs pour lasers de puissance, la nécessité de réaliser des états de surfaces dont la rugosité ne peut être obtenue que par des usinages au diamant coûteux.
Les disques du type Winchester sont utilisés comme disque à grande capacité de stockage dans les ordinateurs. La densité d'information enregistrée est d'autant plus grande que la tête d'enregistrement vole plus près de la surface du disque alors que celui-ci est entraîné à sa vitesse de rotation Invention nelle qui est de 3600 t/mn. Il est désirable que la distance entre cette tête et la surface du disque soit la plus petite possible, p.
ex. < 0,25 Zm, ce qui implique naturellement que la rugosité du disque soit sensiblement plus faible que cette distance, soit
< 0,05 Rm et ne présente absolument aucun défaut qui, en cas de contact avec la tête engendrerait immédiatement de gros dégâts, compte tenu de la vitesse de rotation du disque.
Pour obtenir cette surface, les disques, dont la masse doit être faible, sont généralement réalisés à partir d'une tôle d'un métal à faible densité tel que l'aluminium ou un alliage d'aluminium notamment avec Mg et Si. Cette faible masse constitue un facteur important pour obtenir une accélération rapide jusqu'à 3600 t/mn. En outre, tout le matériel actuellement sur le marché est adapté au coefficient de dilatation thermique de l'AI (24 f 1.10-6 par C). Les flans sont découpés et ensuite recuits pour relacher les contraintes dans le métal et éviter ainsi la déformation ultérieure du disque. Ensuite, le flan de métal est rectifié au diamant sur une machine spéciale pour obtenir la surface plane et lisse désirée. L'opération en elle-même et la machine coûtent cher.
En outre l'état de surface obtenu dépend beaucoup de la structure de l'alliage utilisé. C'est ainsi que les inclusions microscropiques de phases plus dures que la matrice sont facilement arrachées lors de l'usinage, créant ainsi des cavités de dimensions qui dépassent facilement 1 Zm.
Etant donné que le disque en aluminium recuit et poli présente une faible dureté, il est revêtu d'une couche plus dure, p.
ex. de Ni-phosphore, déposée par voie chimique, avant de recevoir la couche magnétique d'enregistrement d'information.
On connaît les propriétés des résines formées des composés du groupe acrylate. Il s'agit de résines relativement dures, polymérisables aux rayons UV. Les propriétés de ces résines ont déjà été proposées dans le cadre de la fabrication de disques vidéo, en tant qu'alternative au procédé classique de moulage à chaud à l'aide de résine thermoplastique par compression, entre deux parties d'un moule chauffé, d'une masse de résine qui s'étale radialement vers l'extérieur en prenant la forme de l'empreinte.
Ce procédé nécessite le refroidissement du moule avant le démoulage du disque. Avec la résine photopolymérisable, on étale à froid cette résine relativement fluide entre l'empreinte du moule et un substrat transparent et on polymérise la résine par rayons UV traversant le substrat avant de démouler.
Dans le domaine des miroirs destinés aux lasers de puissance, le taux de réflexion doit être quasi total et seule une absorption très faible est tolérable compte tenu des densités d'énergie à réfléchir et à condition que le miroir lui-même soit en un matériau suffisamment bon conducteur thermique pour lui permettre d'évacuer la fraction du rayonnement laser incident absorbée.
C'est la raison pour laquelle ces miroirs sont constitués par une surface d'aluminium polie jusqu'à un degré de rugosité de l'ordre du centième de micron. Un tel usinage coûte cher, surtout lorsqu'il s'agit de miroirs à surface parabolique.
Le but de la présente invention est d'apporter une simplification importante au processus de fabrication de ces surfaces à très faible rugosité utilisées notamment pour leur pouvoir réfléchissant ou pour permettre l'approche de la surface à une fraction de micron dans le cas d'enregistrement magnétique d'information.
A cet effet, cette invention a tout d'abord pour objet un substrat selon la revendication 1.
Cette invention a également pour objet un procédé de fabrication de ce substrat selon la revendication 2 et un dispositif porteur selon les revendications 5 et 8.
Les avantages de cette invention sont évidents. Non seulement la couche de résine remplace l'opération de rectification au diamant de la surface du disque qui revient chère, mais de plus, comme on le verra dans la suite de la description, le choix judicieux de la résine permet de réaliser un substrat dont la résistance à l'abrasion et aux chocs est excellente, ce qui conduit également à supprimer l'opération de revêtement de Ni ou autre généralement réalisée sur l'aluminium poli afin d'en augmenter la dureté et par là même sa résistance aux atterrissages de la tête sur le disque lors de l'arrêt de celui-ci. Ce substrat se prête en particulier très bien au dépôt d'une couche mince par évaporation sous vide ou par pulvérisation cathodique, qui sont les techniques les plus modernes de formation de la mémoire magnétique ou magnéto-optique.
Nous allons maintenant décrire ci-après différentes variantes de l'ébauche selon l'invention ainsi que différents modes de réalisation de son procédé de fabrication.
En premier lieu, nous décrirons trois voies utilisables pour revêtir les surfaces du disque d'aluminium ou d'alliage d'aluminium, de résine de préférence, de résine photopolymérisable dure dont on parlera plus en détail par la suite.
Selon la première de ces voies, on découpe des flans dans une tôle d'aluminium dont la surface est régulière mais microrugueuse comme l'est une tôle laminée par exemple. Le diamètre de ces flans est légèrement supérieur à celui des disques terminés. Il est alors trempé dans un bain de monomère, puis retiré de ce bain qui laisse sur ses faces une couche uniforme de liquide que l'on expose alors respectivement à une source de rayonnement UV, qui polymérise le monomère. Ces opérations se déroulent à l'abri de la poussière. Le disque est ensuite découpé à son diamètre final et ébavuré.
Selon une autre voie, ces mêmes flans d'aluminium ou l'alliage d'aluminium sont placés sur un plateau tournant autour d'un axe vertical. Une quantité dosée de monomère est versée au centre du flan, de sorte que la force centrifuge répartit uniformément ce liquide qui durcit, en l'exposant à un rayonnement UV dans une enceinte dépoussiérée. La même opération est alors répétée sur l'autre face.
Selon la troisième voie, le monomère est répandu sur les deux faces du flan métallique et moulé dans un moule à parois transparentes aux UV, de préférence en verre, les faces de ce moule étant parfaitement planes et polies au degré de polissage désiré pour le revêtement de résine formé sur le flan. La résine est alors polymérisée aux UV comme précédemment, mais à travers les parois transparentes du moule, de sorte que l'ébauche du disque est alors prête pour recevoir la couche magnétique. Compte tenu des exigences en matière de poli de surface, le démoulage devra se faire en atmosphère dépoussiérée.
Il est possible d'envisager encore d'autres modes de formation de la couche de résine pour autant que ceux-ci permettent de satisfaire aux exigences relatives à l'état de surface.
Dans les exemples décrits ci-dessus, il est toujours question de polymérisation aux rayons UV, donc de résines photopolymérisables. Ce type de résine est choisi pour des raisons pratiques, la polymérisation étant obtenue à froid en quelques secondes voire quelques dizaines de secondes. Le fait de travailler à froid est un gain de temps et d'énergie et évite la déformation du substrat. En outre, parmi les résines photopolymérisables, celles appartenant aux composés polyacrylates sont connues pour leurs propriétés mécaniques remarquables, notamment en ce qui concerne la durété et la résistance à l'abrasion.
De plus, leur surface se prête aussi très bien au dépôt de couches minces par évaporation sous vide ou par pulvérisation cathodique qui sont les techniques utilisées pour former les couches magnétiques sur les disques durs destinés aux ordinateurs.
Il a également été proposé d'améliorer encore les propriétés mécaniques des résines photopolymérisables par adjonction de charges minérales greffées, notamment de silice ou d'alumine broyées à des dimensions microscopiques, comme décrit notamment dans le brevet EP-0 069 133.
Différents essais ont été réalisés avec des résines appartenant aux composés polyacrylates chargées ou non avec de la silice greffée. Les exemples ci-après donnent les différentes compositions utilisées.
Exemple I
Résine photopolymérisable aux UV sur un substrat AI.
L'exemple d'une telle composition est tiré de UV Curing:
Science and Technology Volume Il de S. Peter Pappas édité par Technology Marketing Corporation, 1985. Une telle résine comporte en poids, 58% de Celrads 3700 (oligomère époxy acrylate) de Celanese Plastics, 20% de trimethylolpropane triacrylate, 10% de 2-éthylhexyl acrylate, 5% de N-vinyl-2-pyrrolidone (GAF) à quoi on ajoute les additifs suivants: 3% de benzophénone, 2% de diméthylaminophényl et 2% de Fluorads
FC-430 (3M). On a polymérisé à l'air un film de 25 Zm d'épaisseur avec une source UV de 80W/cm à une vitesse de 3 m/mn.
Exemple 2
Il s'agit également d'une photopolymérisation aux UV d'une résine polyacrylate chargée avec de la silice greffée. Une telle résine est notamment décrite dans le EP-0 069 133 et la silice greffée est décrite dans le US-4 482 656.
On a mélangé 20 g de silice greffée A-174 (Union Carbide), préparée selon le procédé décrit dans ce brevet US 4 482 656, à 80 g d'un mélange 2:1 en poids de diéthylène-glycol diacrylate et d'un prépolymère acrylique Ebecryls 220 (Union Chimique
Belge) dans un broyeur planétaire Pulverisette (Fritsch Co,
Allemagne) pendant deux heures et ensuite filtré sur un filtre à trous de 40 ssm. La viscosité à température ambiante est de 3,42 + 0 3 Poise. A ce mélange, on-a encore ajouté 2-4 g d'un photoinitiateur tel que le Darocures 1173 (Merck) et 0-10 g d'un agent promoteur d'adhérence tel que le PA-170 (UCB).
Cette composition a été versée sur un disque d'aluminium et recouverte ensuite d'une plaque de verre poli parfaitement propre, que l'on a pressé contre le disque pour évacuer tout l'air po#ur avoir une couche uniforme. On a polymérisé le revêtement à travers la plaque de verre par irradiation avec une source UV de 80 W/cm pendant 5 à 30 s. La plaque de verre est enlevée après polymérisation par immersion dans l'eau pendant quelques minutes. De cette manière, on obtient un revêtement qui reproduit l'état poli de la plaque de verre.
Exemple 3
Cet exemple se rapporte à une composition polymérisable à l'aide d'un faisceau d'électrons et comprenant 80 parties en poids d'un oligomère Ebecryls 810 (UCB), 10 parties en poids de tripropylène-glycol diacrylate et 10 parties en poids d'un promoteur d'adhérence PA-170 (UCB).
Exemple 4
Pour réaliser la polymérisation photocationique d'époxydes cycloliphatiques on a mélangé 39,9 parties en poids de Cyracures UVR-61 10 qui est une résine époxide de base (Union Carbide) 19,2 parties en poids de Cyracures UVR-6200 qui est un diluent époxide (Union Carbide), 36,4 parties en poids de Cyracures UVR-6351, flexibilisant à base d'époxy (Union Carbide), 4,0 parties en poids d'un initiateur photocationique FX-512 (3M) et 0,5 parties en poids d'un surfactant
Byk-300 (Byk-Malinkrodt). La viscosité est d'environ 2,25
Poise.
On a revêtu un disque d'aluminium comme décrit dans l'exemple 2 et on polymérise à travers une plaque de verre avec une source UV de 80 W/cm pendant 5-30 secondes. La plaque de verre est enlevée après une période de 24 heures pour permettre à la polymérisation de se terminer.
Dans ces exemples, le revêtement de résine a été réalisé par la technique du moulage dans un moule de verre dont la surface a été polie avec le même degré de polissage que celui désiré pour la surface du disque. Après la polymérisation par exposition au rayonnement UV, qui dure quelques secondes à quelques dizaines de secondes, le flan est démoulé. Il est prêt pour recevoir la couche magnétique déposée par évaporation sous vide ou par PVd (dépôt physique en phase vapeur).
Dans les spécifications relatives à ce type de disques, la surface doit résister à 10000 décollages et atterrissages de la tête, dont la force d'appui à l'arrêt est de 9 g. Sans procédér à ce test de longue durée on a effectué des essais d'empreintes à l'aide d'une pointe de diamant d'un microduromètre sur la surface de cette ébauche et on a comparé le résultat obtenu avec des disques durs conventionnels du type Winchester . Cette simulation a été réalisée avec une pyramide Vickers sous charge de 10 g sur quatre échantillons différents, tous les échantillons testés ayant le même substrat de base en alliage AI d'une dureté de 130-150 V1I < 20g).
Le premier disque testé dans les conditions mentionnées était recouvert de 30 um de Nickel chimique plus 3 Rm de Ni
Co chimique. L'empreinte mesurée est de 5 Clam.
Le deuxième disque testé était recouvert de 6 um environ d'alliage Ni-Co par évaporation oblique sous vide et de 0,2 Rm de carbone dur comme couche de protection. L'empreinte mesurée est de 11 Fm.
Le troisième disque est un disque d'alliage d'AI seul sur lequel l'empreinte mesurée est de 20 ssm environ.
Enfin, le disque selon l'invention est revêtu de 20 Rm de résine photodurcissable chargée avec de la silice greffée, revêtement sur lequel on a déposé une couche de 0,1 um d'un alliage ferromagnétique à base de cobalt. La déformation consécutive à l'application de la pyramide Vickers n'a laissé aucune empreinte visible, ce qui signifie que cette déformation n'a pas dépassé la limite élastique de la couche. On peut donc admettre que la surface du disque formé à partir de l'ébauche objet de l'invention a une meilleure résistance à l'impact que les disques existants, cette résistance résultant à la fois de la durété de la résine et de son élasticité.
On a encore procédé à d'autres tests destinés a mesurer la rugosité du revêtement, d'une part en fonction de la surface du moule, d'autre part, en fonction de la rugosité du substrat sur lequel cette couche est formée.
A cet effet, on a traité la surface su substrat avec une toile d'émeri présentant différents grains et on a mesuré la rugosité perpendiculairement aux traces d'abrasif.
Le diagramme de la fig. 1 est celui de la rugosité du flan d'aluminium traité avec une toile d'émeri de grain 250, avec un agrandissement de 5000 x. La figure 2 est un diagramme agrandi de 50000 x de ce même flan recouvert d'une couche de résine moulée et polymérisée aux UV à travers la paroi transparente du moule. On constate que la rugosité passe d'environ 3 Zm à 0,4 Rm et diminue donc d'un ordre de grandeur.
Le diagramme de la fig. 3 donne la rugosité agrandie 20000 x d'un flan d'aluminium taité avec une toile d'émeri avec un grain 600 et le diagramme de la fig. 4 donne la rugosité agran die 50000 > < x dudu même flan revêtu de résine moulée selon l'in- vention. On constate que l'on passe d'une rugosité de l'ordre de 0,5 ijm à une rugosité de l'ordre de 0,04 ssm, soit également d'un ordre de grandeur inférieur.
Ces essais montrent que l'on peut obtenir une surface présentant une rugosité < 0,05 um à partir d'une surface dont le degré de rugosité est très sensiblement supérieur. Le procédé et le produit selon l'invention montrent donc qu'il est possible d'obtenir des ébauches de disques de type Winchester avec le degré de résistance de surface à l'impact des têtes et un poli de surface conformes aux exigences techniques et ceci à un coût de fabrication très sensiblement réduit, puisque le revêtement selon l'invention permet de remplacer deux opérations coûteuses, à savoir, le polissage au diamant et le durcissement par dépôt d'une couche de nickel phosphore chimique ou autre.
Compte tenu des contraintes extrêmement rigoureuses imposés à la fabrication de ces disques qui doivent notamment rester parfaitement plats, il n'est pas possible d'envisager l'utilisation de résines polymérisables à chaud ou de résines thermoplastiques. Par contre, on pourrait imaginer l'utilisation d'autres résines polymérisables avec d'autres sources de rayonnement électromagnétiques telles que les résines polymérisables par des faisceaux d'électrons ou encore les résines époxy associées à un précurseur cationique pour une polymérisation photo-cationique.
Comme on l'a indiqué précédemment, l'invention décrite cidessus n'est pas limitée aux disques de type Winchester mais est également applicable à d'autres surfaces métalliqsées pour lesquelles un degré de rugosité très inférieur au micron est nécessaire. C'est ainsi que l'on a cité, comme autre application particulièrement intéressante de l'invention, les surfaces réflectrices pour les lasers de puissance. Dans le cas de cette application, la présence de résine, même en couche très mince de l'ordre de 10 à 20 Fm peut ne pas être acceptable en raison de la mauvaise conductibilité thermique des résines. Le EP 0 0 069 133 susmentionné se rapporte à des résines photopolymé-# risables chargées de particules minérales greffées, notamment de silice hydrophobe et d'alumine.
Ce brevet mentionne des exemples dans lesquels 30% d'alumine en poids est incorporée à la résine. Compte tenu des propriétés conductrices de l'alumine, une résine de ce type ne présenterait pas l'inconvénient susmentionné. Toutefois, les particules d'alumine utilisées comme charges devront avoir une granulométrie qui ne dépasse pas l'épaisseur de la couche.
Comme dans le cas du disque Winchester la couche de résine est métallisée, soit par voie chimique, soit par voie physique (PVD), qui sont toutes deux des techniques bien connues.
On peut déposer ainsi soit de l'aluminium, soit de l'argent, soit encore du cuivre avec couche intermédiaire. Dans tous les cas, l'adhérence sur le substrat de résine est excellente.
Bien que dans les exemples qui précèdent le support de la couche de résine métallisée soit de l'aluminium, l'invention est applicable à des supports composés d'autres matériaux tels que de la céramique ou des matéraiux composites renforcés de fibres de verre ou de carbone notamment. En effet, dans le cas de supports de ce type, non seulement le polissage coûte cher, mais il est en général impossible à obtenir compte tenu de la structure du matériau lui-même. Or de tels supports peuvent présenter un grand intérêt compte tenu de leur faible densité et de leurs bonnes propriétés mécaniques.
De même, bien que les exemples cités se rapportent à des substrats pour couches minces métalliques, des couches diélectriques ne sont pas exclues en particulier dans le domaine des miroirs pour lasers de puissance.