DESCRIPTION
La présente invention se rapporte à un substrat destiné à recevoir un revêtement en couche mince, dont la rugosité est inférieure à 0,05 gm, à un procédé de fabrication et à un dispo- sitif porteur constitué par ce substrat.
Il existe actuellement dans le domaine des disques durs pour ordinateurs du type Winchester ou dans celui des miroirs pour lasers de puissance, la nécessité de réaliser des états de surfaces dont la rugosité ne peut être obtenue que par des usinages au diamant coûteux.
Les disques du type Winchester sont utilisés comme disque à grande capacité de stockage dans les ordinateurs. La densité d'information enregistrée est d'autant plus grande que la tête d'enregistrement vole plus près de la surface du disque alors que celui-ci est entraîné à sa vitesse de rotation Invention nelle qui est de 3600 t/mn. Il est désirable que la distance entre cette tête et la surface du disque soit la plus petite possible, p.
ex. < 0,25 Zm, ce qui implique naturellement que la rugosité du disque soit sensiblement plus faible que cette distance, soit
< 0,05 Rm et ne présente absolument aucun défaut qui, en cas de contact avec la tête engendrerait immédiatement de gros dégâts, compte tenu de la vitesse de rotation du disque.
Pour obtenir cette surface, les disques, dont la masse doit être faible, sont généralement réalisés à partir d'une tôle d'un métal à faible densité tel que l'aluminium ou un alliage d'aluminium notamment avec Mg et Si. Cette faible masse constitue un facteur important pour obtenir une accélération rapide jusqu'à 3600 t/mn. En outre, tout le matériel actuellement sur le marché est adapté au coefficient de dilatation thermique de l'AI (24 f 1.10-6 par C). Les flans sont découpés et ensuite recuits pour relacher les contraintes dans le métal et éviter ainsi la déformation ultérieure du disque. Ensuite, le flan de métal est rectifié au diamant sur une machine spéciale pour obtenir la surface plane et lisse désirée. L'opération en elle-même et la machine coûtent cher.
En outre l'état de surface obtenu dépend beaucoup de la structure de l'alliage utilisé. C'est ainsi que les inclusions microscropiques de phases plus dures que la matrice sont facilement arrachées lors de l'usinage, créant ainsi des cavités de dimensions qui dépassent facilement 1 Zm.
Etant donné que le disque en aluminium recuit et poli présente une faible dureté, il est revêtu d'une couche plus dure, p.
ex. de Ni-phosphore, déposée par voie chimique, avant de recevoir la couche magnétique d'enregistrement d'information.
On connaît les propriétés des résines formées des composés du groupe acrylate. Il s'agit de résines relativement dures, polymérisables aux rayons UV. Les propriétés de ces résines ont déjà été proposées dans le cadre de la fabrication de disques vidéo, en tant qu'alternative au procédé classique de moulage à chaud à l'aide de résine thermoplastique par compression, entre deux parties d'un moule chauffé, d'une masse de résine qui s'étale radialement vers l'extérieur en prenant la forme de l'empreinte.
Ce procédé nécessite le refroidissement du moule avant le démoulage du disque. Avec la résine photopolymérisable, on étale à froid cette résine relativement fluide entre l'empreinte du moule et un substrat transparent et on polymérise la résine par rayons UV traversant le substrat avant de démouler.
Dans le domaine des miroirs destinés aux lasers de puissance, le taux de réflexion doit être quasi total et seule une absorption très faible est tolérable compte tenu des densités d'énergie à réfléchir et à condition que le miroir lui-même soit en un matériau suffisamment bon conducteur thermique pour lui permettre d'évacuer la fraction du rayonnement laser incident absorbée.
C'est la raison pour laquelle ces miroirs sont constitués par une surface d'aluminium polie jusqu'à un degré de rugosité de l'ordre du centième de micron. Un tel usinage coûte cher, surtout lorsqu'il s'agit de miroirs à surface parabolique.
Le but de la présente invention est d'apporter une simplification importante au processus de fabrication de ces surfaces à très faible rugosité utilisées notamment pour leur pouvoir réfléchissant ou pour permettre l'approche de la surface à une fraction de micron dans le cas d'enregistrement magnétique d'information.
A cet effet, cette invention a tout d'abord pour objet un substrat selon la revendication 1.
Cette invention a également pour objet un procédé de fabrication de ce substrat selon la revendication 2 et un dispositif porteur selon les revendications 5 et 8.
Les avantages de cette invention sont évidents. Non seulement la couche de résine remplace l'opération de rectification au diamant de la surface du disque qui revient chère, mais de plus, comme on le verra dans la suite de la description, le choix judicieux de la résine permet de réaliser un substrat dont la résistance à l'abrasion et aux chocs est excellente, ce qui conduit également à supprimer l'opération de revêtement de Ni ou autre généralement réalisée sur l'aluminium poli afin d'en augmenter la dureté et par là même sa résistance aux atterrissages de la tête sur le disque lors de l'arrêt de celui-ci. Ce substrat se prête en particulier très bien au dépôt d'une couche mince par évaporation sous vide ou par pulvérisation cathodique, qui sont les techniques les plus modernes de formation de la mémoire magnétique ou magnéto-optique.
Nous allons maintenant décrire ci-après différentes variantes de l'ébauche selon l'invention ainsi que différents modes de réalisation de son procédé de fabrication.
En premier lieu, nous décrirons trois voies utilisables pour revêtir les surfaces du disque d'aluminium ou d'alliage d'aluminium, de résine de préférence, de résine photopolymérisable dure dont on parlera plus en détail par la suite.
Selon la première de ces voies, on découpe des flans dans une tôle d'aluminium dont la surface est régulière mais microrugueuse comme l'est une tôle laminée par exemple. Le diamètre de ces flans est légèrement supérieur à celui des disques terminés. Il est alors trempé dans un bain de monomère, puis retiré de ce bain qui laisse sur ses faces une couche uniforme de liquide que l'on expose alors respectivement à une source de rayonnement UV, qui polymérise le monomère. Ces opérations se déroulent à l'abri de la poussière. Le disque est ensuite découpé à son diamètre final et ébavuré.
Selon une autre voie, ces mêmes flans d'aluminium ou l'alliage d'aluminium sont placés sur un plateau tournant autour d'un axe vertical. Une quantité dosée de monomère est versée au centre du flan, de sorte que la force centrifuge répartit uniformément ce liquide qui durcit, en l'exposant à un rayonnement UV dans une enceinte dépoussiérée. La même opération est alors répétée sur l'autre face.
Selon la troisième voie, le monomère est répandu sur les deux faces du flan métallique et moulé dans un moule à parois transparentes aux UV, de préférence en verre, les faces de ce moule étant parfaitement planes et polies au degré de polissage désiré pour le revêtement de résine formé sur le flan. La résine est alors polymérisée aux UV comme précédemment, mais à travers les parois transparentes du moule, de sorte que l'ébauche du disque est alors prête pour recevoir la couche magnétique. Compte tenu des exigences en matière de poli de surface, le démoulage devra se faire en atmosphère dépoussiérée.
Il est possible d'envisager encore d'autres modes de formation de la couche de résine pour autant que ceux-ci permettent de satisfaire aux exigences relatives à l'état de surface.
Dans les exemples décrits ci-dessus, il est toujours question de polymérisation aux rayons UV, donc de résines photopolymérisables. Ce type de résine est choisi pour des raisons pratiques, la polymérisation étant obtenue à froid en quelques secondes voire quelques dizaines de secondes. Le fait de travailler à froid est un gain de temps et d'énergie et évite la déformation du substrat. En outre, parmi les résines photopolymérisables, celles appartenant aux composés polyacrylates sont connues pour leurs propriétés mécaniques remarquables, notamment en ce qui concerne la durété et la résistance à l'abrasion.
De plus, leur surface se prête aussi très bien au dépôt de couches minces par évaporation sous vide ou par pulvérisation cathodique qui sont les techniques utilisées pour former les couches magnétiques sur les disques durs destinés aux ordinateurs.
Il a également été proposé d'améliorer encore les propriétés mécaniques des résines photopolymérisables par adjonction de charges minérales greffées, notamment de silice ou d'alumine broyées à des dimensions microscopiques, comme décrit notamment dans le brevet EP-0 069 133.
Différents essais ont été réalisés avec des résines appartenant aux composés polyacrylates chargées ou non avec de la silice greffée. Les exemples ci-après donnent les différentes compositions utilisées.
Exemple I
Résine photopolymérisable aux UV sur un substrat AI.
L'exemple d'une telle composition est tiré de UV Curing:
Science and Technology Volume Il de S. Peter Pappas édité par Technology Marketing Corporation, 1985. Une telle résine comporte en poids, 58% de Celrads 3700 (oligomère époxy acrylate) de Celanese Plastics, 20% de trimethylolpropane triacrylate, 10% de 2-éthylhexyl acrylate, 5% de N-vinyl-2-pyrrolidone (GAF) à quoi on ajoute les additifs suivants: 3% de benzophénone, 2% de diméthylaminophényl et 2% de Fluorads
FC-430 (3M). On a polymérisé à l'air un film de 25 Zm d'épaisseur avec une source UV de 80W/cm à une vitesse de 3 m/mn.
Exemple 2
Il s'agit également d'une photopolymérisation aux UV d'une résine polyacrylate chargée avec de la silice greffée. Une telle résine est notamment décrite dans le EP-0 069 133 et la silice greffée est décrite dans le US-4 482 656.
On a mélangé 20 g de silice greffée A-174 (Union Carbide), préparée selon le procédé décrit dans ce brevet US 4 482 656, à 80 g d'un mélange 2:1 en poids de diéthylène-glycol diacrylate et d'un prépolymère acrylique Ebecryls 220 (Union Chimique
Belge) dans un broyeur planétaire Pulverisette (Fritsch Co,
Allemagne) pendant deux heures et ensuite filtré sur un filtre à trous de 40 ssm. La viscosité à température ambiante est de 3,42 + 0 3 Poise. A ce mélange, on-a encore ajouté 2-4 g d'un photoinitiateur tel que le Darocures 1173 (Merck) et 0-10 g d'un agent promoteur d'adhérence tel que le PA-170 (UCB).
Cette composition a été versée sur un disque d'aluminium et recouverte ensuite d'une plaque de verre poli parfaitement propre, que l'on a pressé contre le disque pour évacuer tout l'air po#ur avoir une couche uniforme. On a polymérisé le revêtement à travers la plaque de verre par irradiation avec une source UV de 80 W/cm pendant 5 à 30 s. La plaque de verre est enlevée après polymérisation par immersion dans l'eau pendant quelques minutes. De cette manière, on obtient un revêtement qui reproduit l'état poli de la plaque de verre.
Exemple 3
Cet exemple se rapporte à une composition polymérisable à l'aide d'un faisceau d'électrons et comprenant 80 parties en poids d'un oligomère Ebecryls 810 (UCB), 10 parties en poids de tripropylène-glycol diacrylate et 10 parties en poids d'un promoteur d'adhérence PA-170 (UCB).
Exemple 4
Pour réaliser la polymérisation photocationique d'époxydes cycloliphatiques on a mélangé 39,9 parties en poids de Cyracures UVR-61 10 qui est une résine époxide de base (Union Carbide) 19,2 parties en poids de Cyracures UVR-6200 qui est un diluent époxide (Union Carbide), 36,4 parties en poids de Cyracures UVR-6351, flexibilisant à base d'époxy (Union Carbide), 4,0 parties en poids d'un initiateur photocationique FX-512 (3M) et 0,5 parties en poids d'un surfactant
Byk-300 (Byk-Malinkrodt). La viscosité est d'environ 2,25
Poise.
On a revêtu un disque d'aluminium comme décrit dans l'exemple 2 et on polymérise à travers une plaque de verre avec une source UV de 80 W/cm pendant 5-30 secondes. La plaque de verre est enlevée après une période de 24 heures pour permettre à la polymérisation de se terminer.
Dans ces exemples, le revêtement de résine a été réalisé par la technique du moulage dans un moule de verre dont la surface a été polie avec le même degré de polissage que celui désiré pour la surface du disque. Après la polymérisation par exposition au rayonnement UV, qui dure quelques secondes à quelques dizaines de secondes, le flan est démoulé. Il est prêt pour recevoir la couche magnétique déposée par évaporation sous vide ou par PVd (dépôt physique en phase vapeur).
Dans les spécifications relatives à ce type de disques, la surface doit résister à 10000 décollages et atterrissages de la tête, dont la force d'appui à l'arrêt est de 9 g. Sans procédér à ce test de longue durée on a effectué des essais d'empreintes à l'aide d'une pointe de diamant d'un microduromètre sur la surface de cette ébauche et on a comparé le résultat obtenu avec des disques durs conventionnels du type Winchester . Cette simulation a été réalisée avec une pyramide Vickers sous charge de 10 g sur quatre échantillons différents, tous les échantillons testés ayant le même substrat de base en alliage AI d'une dureté de 130-150 V1I < 20g).
Le premier disque testé dans les conditions mentionnées était recouvert de 30 um de Nickel chimique plus 3 Rm de Ni
Co chimique. L'empreinte mesurée est de 5 Clam.
Le deuxième disque testé était recouvert de 6 um environ d'alliage Ni-Co par évaporation oblique sous vide et de 0,2 Rm de carbone dur comme couche de protection. L'empreinte mesurée est de 11 Fm.
Le troisième disque est un disque d'alliage d'AI seul sur lequel l'empreinte mesurée est de 20 ssm environ.
Enfin, le disque selon l'invention est revêtu de 20 Rm de résine photodurcissable chargée avec de la silice greffée, revêtement sur lequel on a déposé une couche de 0,1 um d'un alliage ferromagnétique à base de cobalt. La déformation consécutive à l'application de la pyramide Vickers n'a laissé aucune empreinte visible, ce qui signifie que cette déformation n'a pas dépassé la limite élastique de la couche. On peut donc admettre que la surface du disque formé à partir de l'ébauche objet de l'invention a une meilleure résistance à l'impact que les disques existants, cette résistance résultant à la fois de la durété de la résine et de son élasticité.
On a encore procédé à d'autres tests destinés a mesurer la rugosité du revêtement, d'une part en fonction de la surface du moule, d'autre part, en fonction de la rugosité du substrat sur lequel cette couche est formée.
A cet effet, on a traité la surface su substrat avec une toile d'émeri présentant différents grains et on a mesuré la rugosité perpendiculairement aux traces d'abrasif.
Le diagramme de la fig. 1 est celui de la rugosité du flan d'aluminium traité avec une toile d'émeri de grain 250, avec un agrandissement de 5000 x. La figure 2 est un diagramme agrandi de 50000 x de ce même flan recouvert d'une couche de résine moulée et polymérisée aux UV à travers la paroi transparente du moule. On constate que la rugosité passe d'environ 3 Zm à 0,4 Rm et diminue donc d'un ordre de grandeur.
Le diagramme de la fig. 3 donne la rugosité agrandie 20000 x d'un flan d'aluminium taité avec une toile d'émeri avec un grain 600 et le diagramme de la fig. 4 donne la rugosité agran die 50000 > < x dudu même flan revêtu de résine moulée selon l'in- vention. On constate que l'on passe d'une rugosité de l'ordre de 0,5 ijm à une rugosité de l'ordre de 0,04 ssm, soit également d'un ordre de grandeur inférieur.
Ces essais montrent que l'on peut obtenir une surface présentant une rugosité < 0,05 um à partir d'une surface dont le degré de rugosité est très sensiblement supérieur. Le procédé et le produit selon l'invention montrent donc qu'il est possible d'obtenir des ébauches de disques de type Winchester avec le degré de résistance de surface à l'impact des têtes et un poli de surface conformes aux exigences techniques et ceci à un coût de fabrication très sensiblement réduit, puisque le revêtement selon l'invention permet de remplacer deux opérations coûteuses, à savoir, le polissage au diamant et le durcissement par dépôt d'une couche de nickel phosphore chimique ou autre.
Compte tenu des contraintes extrêmement rigoureuses imposés à la fabrication de ces disques qui doivent notamment rester parfaitement plats, il n'est pas possible d'envisager l'utilisation de résines polymérisables à chaud ou de résines thermoplastiques. Par contre, on pourrait imaginer l'utilisation d'autres résines polymérisables avec d'autres sources de rayonnement électromagnétiques telles que les résines polymérisables par des faisceaux d'électrons ou encore les résines époxy associées à un précurseur cationique pour une polymérisation photo-cationique.
Comme on l'a indiqué précédemment, l'invention décrite cidessus n'est pas limitée aux disques de type Winchester mais est également applicable à d'autres surfaces métalliqsées pour lesquelles un degré de rugosité très inférieur au micron est nécessaire. C'est ainsi que l'on a cité, comme autre application particulièrement intéressante de l'invention, les surfaces réflectrices pour les lasers de puissance. Dans le cas de cette application, la présence de résine, même en couche très mince de l'ordre de 10 à 20 Fm peut ne pas être acceptable en raison de la mauvaise conductibilité thermique des résines. Le EP 0 0 069 133 susmentionné se rapporte à des résines photopolymé-# risables chargées de particules minérales greffées, notamment de silice hydrophobe et d'alumine.
Ce brevet mentionne des exemples dans lesquels 30% d'alumine en poids est incorporée à la résine. Compte tenu des propriétés conductrices de l'alumine, une résine de ce type ne présenterait pas l'inconvénient susmentionné. Toutefois, les particules d'alumine utilisées comme charges devront avoir une granulométrie qui ne dépasse pas l'épaisseur de la couche.
Comme dans le cas du disque Winchester la couche de résine est métallisée, soit par voie chimique, soit par voie physique (PVD), qui sont toutes deux des techniques bien connues.
On peut déposer ainsi soit de l'aluminium, soit de l'argent, soit encore du cuivre avec couche intermédiaire. Dans tous les cas, l'adhérence sur le substrat de résine est excellente.
Bien que dans les exemples qui précèdent le support de la couche de résine métallisée soit de l'aluminium, l'invention est applicable à des supports composés d'autres matériaux tels que de la céramique ou des matéraiux composites renforcés de fibres de verre ou de carbone notamment. En effet, dans le cas de supports de ce type, non seulement le polissage coûte cher, mais il est en général impossible à obtenir compte tenu de la structure du matériau lui-même. Or de tels supports peuvent présenter un grand intérêt compte tenu de leur faible densité et de leurs bonnes propriétés mécaniques.
De même, bien que les exemples cités se rapportent à des substrats pour couches minces métalliques, des couches diélectriques ne sont pas exclues en particulier dans le domaine des miroirs pour lasers de puissance.
DESCRIPTION
The present invention relates to a substrate intended to receive a thin layer coating, the roughness of which is less than 0.05 gm, to a manufacturing process and to a carrier device constituted by this substrate.
There currently exists in the field of hard disks for computers of the Winchester type or in that of mirrors for power lasers, the need to produce surface conditions whose roughness can only be obtained by expensive diamond machining.
Winchester type discs are used as a high capacity storage disc in computers. The density of recorded information is all the greater as the recording head flies closer to the surface of the disc while the latter is driven at its rotational speed Invention nelle which is 3600 rpm. It is desirable that the distance between this head and the surface of the disc be as small as possible, p.
ex. <0.25 Zm, which naturally implies that the roughness of the disc is significantly lower than this distance, i.e.
<0.05 Rm and has absolutely no defects which, in contact with the head, would immediately cause serious damage, taking into account the speed of rotation of the disc.
To obtain this surface, the discs, the mass of which must be low, are generally produced from a sheet of a low density metal such as aluminum or an aluminum alloy, in particular with Mg and Si. mass is an important factor in obtaining rapid acceleration up to 3600 rpm. In addition, all the equipment currently on the market is adapted to the thermal expansion coefficient of the AI (24 f 1.10-6 per C). The blanks are cut and then annealed to loosen the stresses in the metal and thus avoid subsequent deformation of the disc. Then, the metal blank is diamond-ground on a special machine to obtain the desired flat and smooth surface. The operation itself and the machine are expensive.
In addition, the surface condition obtained depends very much on the structure of the alloy used. This is how microscropic inclusions of phases harder than the matrix are easily torn off during machining, thus creating cavities of dimensions which easily exceed 1 Zm.
Since the annealed and polished aluminum disc has low hardness, it is coated with a harder layer, e.g.
ex. of Ni-phosphorus, deposited chemically, before receiving the magnetic information recording layer.
The properties of the resins formed from the compounds of the acrylate group are known. They are relatively hard resins, polymerizable with UV rays. The properties of these resins have already been proposed in the context of the manufacture of video discs, as an alternative to the conventional method of hot molding using thermoplastic resin by compression, between two parts of a heated mold, a mass of resin which spreads radially outwards in the shape of the imprint.
This process requires cooling the mold before removing the disc from the mold. With the photopolymerizable resin, this relatively fluid resin is spread cold between the mold cavity and a transparent substrate and the resin is polymerized by UV rays passing through the substrate before demolding.
In the field of mirrors intended for power lasers, the reflection rate must be almost total and only a very low absorption is tolerable taking into account the energy densities to be reflected and provided that the mirror itself is made of a sufficiently material good thermal conductor to allow it to evacuate the fraction of the incident laser radiation absorbed.
This is the reason why these mirrors are constituted by a surface of aluminum polished to a degree of roughness of the order of a hundredth of a micron. Such machining is expensive, especially when it comes to mirrors with a parabolic surface.
The object of the present invention is to bring a significant simplification to the process of manufacturing these surfaces with very low roughness used in particular for their reflecting power or to allow the approach of the surface to a fraction of a micron in the case of recording. magnetic information.
To this end, this invention firstly relates to a substrate according to claim 1.
This invention also relates to a method of manufacturing this substrate according to claim 2 and a carrier device according to claims 5 and 8.
The advantages of this invention are obvious. Not only does the resin layer replace the diamond grinding operation on the surface of the disc which is expensive, but moreover, as will be seen in the following description, the judicious choice of resin makes it possible to produce a substrate of which the abrasion and impact resistance is excellent, which also leads to the elimination of the Ni or other coating operation generally carried out on polished aluminum in order to increase the hardness and thereby its resistance to landings of head on the disc when it stops. This substrate is particularly suitable for depositing a thin layer by vacuum evaporation or sputtering, which are the most modern techniques for forming magnetic or magneto-optical memory.
We will now describe below different variants of the blank according to the invention as well as different embodiments of its manufacturing process.
First, we will describe three ways that can be used to coat the surfaces of the aluminum disc or aluminum alloy, preferably resin, hard photopolymerizable resin which will be discussed in more detail later.
According to the first of these paths, blanks are cut from an aluminum sheet whose surface is regular but microrough as is a rolled sheet for example. The diameter of these blanks is slightly greater than that of the finished discs. It is then dipped in a monomer bath, then removed from this bath which leaves on its faces a uniform layer of liquid which is then exposed respectively to a source of UV radiation, which polymerizes the monomer. These operations take place away from dust. The disc is then cut to its final diameter and deburred.
According to another way, these same aluminum blanks or the aluminum alloy are placed on a turntable around a vertical axis. A metered amount of monomer is poured into the center of the blank, so that centrifugal force evenly distributes this hardening liquid, exposing it to UV radiation in a dust-free enclosure. The same operation is then repeated on the other side.
According to the third route, the monomer is spread on both sides of the metal blank and molded in a mold with walls transparent to UV, preferably made of glass, the faces of this mold being perfectly flat and polished to the degree of polishing desired for the coating. resin formed on the blank. The resin is then UV polymerized as before, but through the transparent walls of the mold, so that the blank of the disc is then ready to receive the magnetic layer. Taking into account the requirements in terms of surface polish, demoulding must be done in a dust-free atmosphere.
It is possible to envisage still other modes of formation of the resin layer provided that these make it possible to satisfy the requirements relating to the surface state.
In the examples described above, it is always a question of polymerization with UV rays, therefore of photopolymerizable resins. This type of resin is chosen for practical reasons, the polymerization being obtained cold in a few seconds or even a few tens of seconds. The fact of working cold saves time and energy and prevents deformation of the substrate. In addition, among photopolymerizable resins, those belonging to polyacrylate compounds are known for their remarkable mechanical properties, in particular with regard to hardness and resistance to abrasion.
In addition, their surface also lends itself very well to the deposition of thin layers by vacuum evaporation or by sputtering which are the techniques used to form the magnetic layers on hard disks intended for computers.
It has also been proposed to further improve the mechanical properties of photopolymerizable resins by adding grafted mineral fillers, in particular silica or alumina ground to microscopic dimensions, as described in particular in patent EP-0 069 133.
Various tests have been carried out with resins belonging to the polyacrylate compounds loaded or not loaded with grafted silica. The examples below give the different compositions used.
Example I
UV cured resin on an AI substrate.
The example of such a composition is taken from UV Curing:
Science and Technology Volume II by S. Peter Pappas edited by Technology Marketing Corporation, 1985. Such a resin comprises by weight 58% of Celrads 3700 (epoxy acrylate oligomer) from Celanese Plastics, 20% of trimethylolpropane triacrylate, 10% of 2- ethylhexyl acrylate, 5% N-vinyl-2-pyrrolidone (GAF) to which the following additives are added: 3% benzophenone, 2% dimethylaminophenyl and 2% Fluorads
FC-430 (3M). A film 25 Zm thick was air-polymerized with a UV source of 80 W / cm at a speed of 3 m / min.
Example 2
It is also a UV photopolymerization of a polyacrylate resin loaded with grafted silica. Such a resin is described in particular in EP-0 069 133 and the grafted silica is described in US-4 482 656.
20 g of grafted silica A-174 (Union Carbide), prepared according to the method described in this patent US Pat. No. 4,482,656, were mixed with 80 g of a 2: 1 mixture by weight of diethylene glycol diacrylate and of a Ebecryls 220 acrylic prepolymer (Union Chimique
Belgian) in a Pulverisette planetary mill (Fritsch Co,
Germany) for two hours and then filtered through a 40 ssm hole filter. The viscosity at room temperature is 3.42 + 0 3 Poise. To this mixture, 2-4 g of a photoinitiator such as Darocures 1173 (Merck) and 0-10 g of an adhesion promoter such as PA-170 (UCB) were added.
This composition was poured onto an aluminum disc and then covered with a perfectly clean polished glass plate, which was pressed against the disc to evacuate all the air in order to have a uniform layer. The coating was polymerized through the glass plate by irradiation with a UV source of 80 W / cm for 5 to 30 s. The glass plate is removed after polymerization by immersion in water for a few minutes. In this way, a coating is obtained which reproduces the polished state of the glass plate.
Example 3
This example relates to a composition which can be polymerized using an electron beam and comprising 80 parts by weight of an Ebecryls 810 oligomer (UCB), 10 parts by weight of tripropylene glycol diacrylate and 10 parts by weight of '' a PA-170 adhesion promoter (UCB).
Example 4
To carry out the photocation polymerization of cycloliphatic epoxides, 39.9 parts by weight of Cyracures UVR-61 are mixed. 10 which is a basic epoxy resin (Union Carbide). 19.2 parts by weight of Cyracures UVR-6200 is a diluent. epoxide (Union Carbide), 36.4 parts by weight of Cyracures UVR-6351, flexibilizer based on epoxy (Union Carbide), 4.0 parts by weight of a photocation initiator FX-512 (3M) and 0.5 parts by weight of a surfactant
Byk-300 (Byk-Malinkrodt). The viscosity is around 2.25
Poise.
An aluminum disc was coated as described in Example 2 and polymerized through a glass plate with a UV source of 80 W / cm for 5-30 seconds. The glass plate is removed after a 24 hour period to allow the polymerization to complete.
In these examples, the resin coating was produced by the technique of molding in a glass mold, the surface of which was polished with the same degree of polishing as that desired for the surface of the disc. After the polymerization by exposure to UV radiation, which lasts a few seconds to a few tens of seconds, the blank is demolded. It is ready to receive the magnetic layer deposited by vacuum evaporation or by PVd (physical vapor deposition).
In the specifications relating to this type of disc, the surface must withstand 10,000 takeoffs and landings of the head, the resting force of which is 9 g. Without carrying out this long-term test, fingerprints were carried out using a diamond tip of a microdurometer on the surface of this blank and the result obtained was compared with conventional hard disks of the type. Winchester. This simulation was carried out with a Vickers pyramid under 10 g load on four different samples, all the tested samples having the same basic substrate in AI alloy with a hardness of 130-150 V1I <20g).
The first disc tested under the conditions mentioned was covered with 30 μm of chemical Nickel plus 3 Rm of Ni
Chemical co. The footprint measured is 5 Clam.
The second disc tested was covered with approximately 6 μm of Ni-Co alloy by oblique evaporation under vacuum and with 0.2 μm of hard carbon as a protective layer. The footprint measured is 11 Fm.
The third disc is a single AI alloy disc on which the measured footprint is approximately 20 ssm.
Finally, the disc according to the invention is coated with 20 Rm of photocurable resin loaded with grafted silica, coating on which a 0.1 μm layer of a cobalt-based ferromagnetic alloy has been deposited. The deformation following the application of the Vickers pyramid did not leave any visible imprint, which means that this deformation did not exceed the elastic limit of the layer. It can therefore be assumed that the surface of the disc formed from the blank object of the invention has better impact resistance than existing discs, this resistance resulting both from the hardness of the resin and from its elasticity .
We have also carried out other tests intended to measure the roughness of the coating, on the one hand as a function of the surface of the mold, on the other hand, as a function of the roughness of the substrate on which this layer is formed.
For this purpose, the surface of the substrate was treated with an emery cloth having different grains and the roughness was measured perpendicular to the traces of abrasive.
The diagram in fig. 1 is that of the roughness of the aluminum blank treated with a 250 grit emery cloth, with an enlargement of 5000 x. FIG. 2 is an enlarged diagram of 50,000 × of this same blank covered with a layer of resin molded and cured by UV through the transparent wall of the mold. It can be seen that the roughness goes from around 3 Zm to 0.4 Rm and therefore decreases by an order of magnitude.
The diagram in fig. 3 gives the enlarged roughness 20000 x of an aluminum blank taited with an emery cloth with a grain 600 and the diagram of fig. 4 gives the roughness agran die 50000> <x of the same blank coated with resin molded according to the invention. It can be seen that there is a change from a roughness of the order of 0.5 μm to a roughness of the order of 0.04 ssm, that is also of an order of magnitude lower.
These tests show that a surface with a roughness <0.05 µm can be obtained from a surface whose degree of roughness is very significantly higher. The process and the product according to the invention therefore show that it is possible to obtain blanks of Winchester type discs with the degree of surface resistance to impact of the heads and a surface polish in accordance with the technical requirements and this at a very substantially reduced manufacturing cost, since the coating according to the invention makes it possible to replace two costly operations, namely, diamond polishing and hardening by depositing a layer of chemical or other phosphorous nickel.
Given the extremely rigorous constraints imposed on the manufacture of these discs which must in particular remain perfectly flat, it is not possible to envisage the use of hot-polymerizable resins or of thermoplastic resins. By cons, one could imagine the use of other polymerizable resins with other sources of electromagnetic radiation such as resins polymerizable by electron beams or epoxy resins associated with a cationic precursor for photo-cationic polymerization.
As indicated above, the invention described above is not limited to discs of the Winchester type but is also applicable to other metallized surfaces for which a degree of roughness much less than a micron is necessary. Thus, as another particularly interesting application of the invention, the reflecting surfaces for power lasers have been cited. In the case of this application, the presence of resin, even in a very thin layer of the order of 10 to 20 Fm, may not be acceptable due to the poor thermal conductivity of the resins. The above-mentioned EP 0 0 069 133 relates to photopolymerizable resins loaded with grafted mineral particles, in particular hydrophobic silica and alumina.
This patent mentions examples in which 30% of alumina by weight is incorporated into the resin. Given the conductive properties of alumina, a resin of this type would not have the above-mentioned drawback. However, the alumina particles used as fillers must have a particle size which does not exceed the thickness of the layer.
As in the case of the Winchester disc, the resin layer is metallized, either chemically or physically (PVD), both of which are well known techniques.
One can thus deposit either aluminum, silver, or copper with an intermediate layer. In all cases, the adhesion to the resin substrate is excellent.
Although in the preceding examples, the support for the metallized resin layer is aluminum, the invention is applicable to supports composed of other materials such as ceramic or composite materials reinforced with glass fibers or carbon in particular. In fact, in the case of supports of this type, not only is polishing expensive, but it is generally impossible to obtain, given the structure of the material itself. However, such supports can be of great interest given their low density and their good mechanical properties.
Likewise, although the examples cited relate to substrates for metallic thin layers, dielectric layers are not excluded in particular in the field of mirrors for power lasers.