JPS6246962A - 高密度炭化珪素焼結体の製造法 - Google Patents
高密度炭化珪素焼結体の製造法Info
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- JPS6246962A JPS6246962A JP60183098A JP18309885A JPS6246962A JP S6246962 A JPS6246962 A JP S6246962A JP 60183098 A JP60183098 A JP 60183098A JP 18309885 A JP18309885 A JP 18309885A JP S6246962 A JPS6246962 A JP S6246962A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は炭化珪素（ＳｉＣ）焼結体の製造法に関する。
さらに詳しくは、硼素ＣＢ）を炭化珪素粉末粒子内に含
有する炭化珪素粉末を用い、他には焼結を促進する添加
剤を何ら加えることなく、炭化珪素焼結体を得る方法に
関するものである。
有する炭化珪素粉末を用い、他には焼結を促進する添加
剤を何ら加えることなく、炭化珪素焼結体を得る方法に
関するものである。
従来の技術
炭化珪素は優れた高温構造材料でありガスタービン等の
材料として注目されているが、 ３．２１ｇ／ｃｆｌＩ
３という理論密度に近い密度までには容易に焼結されな
い、そのため、炭化珪素を高密度化するための方法が提
案されている。
材料として注目されているが、 ３．２１ｇ／ｃｆｌＩ
３という理論密度に近い密度までには容易に焼結されな
い、そのため、炭化珪素を高密度化するための方法が提
案されている。
例えば特公昭５７−３２０３５号公報には１ミクロン以
ドのβ−炭化珪素に０．３〜３．０１Ｊｃ量％の硼素に
相当する量の硼素含有化合物と０．１〜１．０重量％の
元素状炭素に相当する量の炭素源を均質に分散させ、こ
れを予成形した後、炭化珪素に対して化学的に不活性な
雰囲気中において大気圧又は大気圧以下の圧力で加熱し
、高密度の炭化珪素焼結体を得る方法が記・１乱されて
いる。この様に炭化珪素の高密度化には硼素と炭素の同
時添加が有効である。
ドのβ−炭化珪素に０．３〜３．０１Ｊｃ量％の硼素に
相当する量の硼素含有化合物と０．１〜１．０重量％の
元素状炭素に相当する量の炭素源を均質に分散させ、こ
れを予成形した後、炭化珪素に対して化学的に不活性な
雰囲気中において大気圧又は大気圧以下の圧力で加熱し
、高密度の炭化珪素焼結体を得る方法が記・１乱されて
いる。この様に炭化珪素の高密度化には硼素と炭素の同
時添加が有効である。
前記特公昭５７−３２０３５号公報の第５欄３７行から
第６欄５行には、「高度の高密度化を得る為には、粉末
の酸素含量は非常に低くなければならない。
第６欄５行には、「高度の高密度化を得る為には、粉末
の酸素含量は非常に低くなければならない。
即ち０ 、１ ’Ｃ礒％以下でなければならずそして僅
か過剰の炭素が必要である。斯くして１例えば、０．４
屯ｊ、１％硼素を含みそして遊＃炭素を含まない粉末は
２０２０℃での焼成に際し一部たった５％の直線焼結縮
みしか示さず、これは約７０％の最終理論冨度にしか相
当しない。しかし、成形前にｉｌｆ溶性炭素質化合物の
形態で炭素の添加が為されると、同じ条件下での焼成後
直線焼結縮みは１８％にまで増加しそして密度は理論値
の９６％となる。このように、明らかに、僅かの遊離炭
素がＳｉＣの焼結に絶対欠くことが出来ない。」とされ
ていることからも分かる様に、これまでの知見では硼素
の他にか離炭素の添加が炭化珪素の高密度化には必要不
可欠であるとされていた。
か過剰の炭素が必要である。斯くして１例えば、０．４
屯ｊ、１％硼素を含みそして遊＃炭素を含まない粉末は
２０２０℃での焼成に際し一部たった５％の直線焼結縮
みしか示さず、これは約７０％の最終理論冨度にしか相
当しない。しかし、成形前にｉｌｆ溶性炭素質化合物の
形態で炭素の添加が為されると、同じ条件下での焼成後
直線焼結縮みは１８％にまで増加しそして密度は理論値
の９６％となる。このように、明らかに、僅かの遊離炭
素がＳｉＣの焼結に絶対欠くことが出来ない。」とされ
ていることからも分かる様に、これまでの知見では硼素
の他にか離炭素の添加が炭化珪素の高密度化には必要不
可欠であるとされていた。
発明が解決しようとする問題点
本発明は各粉末粒子内に硼素を含有する炭化珪素粉末を
用い、他には何ら焼結助剤を加えることなく、つまり′
Ｍ離炭素質等を加えることなく、高密度の炭化珪素焼結
体を製造することを目的としている。
用い、他には何ら焼結助剤を加えることなく、つまり′
Ｍ離炭素質等を加えることなく、高密度の炭化珪素焼結
体を製造することを目的としている。
問題点を解決するための手段および作用本発明は各粉末
粒子内に硼素を含有する炭化珪素粉末を用いると、遊＃
’ｒ！素質を加えずとも、高密度の炭化珪素焼結体を製
造できることを見い出し、完成されたものである。例え
ば特願昭６０−７０１０１じには優れた硼素含有炭化珪
素粉末の製造法が記載されている。これによると珪素の
融点（１８８５Ｋ）以上の第１反応域に炭素を含まない
珪素化合物とＩＩＭ素化合物を導入して、まず硼素を含
む融体化した珪素粒子を生成させ、次にこの融体粒子を
珪素の沸点以下の第２反応域で炭素化合物と反応させ、
硼素を均一に含む炭化珪素粒子とする。この際硼素の形
態としては、ｘｍ光′Ｉ［子分先決によると１１体硼素
であった。
粒子内に硼素を含有する炭化珪素粉末を用いると、遊＃
’ｒ！素質を加えずとも、高密度の炭化珪素焼結体を製
造できることを見い出し、完成されたものである。例え
ば特願昭６０−７０１０１じには優れた硼素含有炭化珪
素粉末の製造法が記載されている。これによると珪素の
融点（１８８５Ｋ）以上の第１反応域に炭素を含まない
珪素化合物とＩＩＭ素化合物を導入して、まず硼素を含
む融体化した珪素粒子を生成させ、次にこの融体粒子を
珪素の沸点以下の第２反応域で炭素化合物と反応させ、
硼素を均一に含む炭化珪素粒子とする。この際硼素の形
態としては、ｘｍ光′Ｉ［子分先決によると１１体硼素
であった。
この製造法の優れている点は、極めて混ざり合い易い融
体化珪素と硼素だけを第１反応域に生成させ、硼素を含
む融体化珪素とした後に、第２反応域にて炭化し炭化珪
素粒子とするので、各炭化珪素粉末粒子内に硼素を含有
する炭化珪素粉末が得られる点である。
体化珪素と硼素だけを第１反応域に生成させ、硼素を含
む融体化珪素とした後に、第２反応域にて炭化し炭化珪
素粒子とするので、各炭化珪素粉末粒子内に硼素を含有
する炭化珪素粉末が得られる点である。
そして、例えば北述した様な方法で製造した硼素を各粉
末粒子内に含有した炭化珪素粉末を用いて、予め成形を
行ない、１９００〜２２００’Ｏに加熱すると高密度の
炭化珪素が得られる。この際焼結助剤、例えばＭ＃炭素
は全く必要なく、又焼結の際の雰囲気は例えばアルゴン
の様に炭化珪素に対して化学的に不活性なものであれば
よく、圧力も大気圧又は大気圧以下でよい、さらにホッ
トプレスの様に加圧しながら焼結を行なうと焼結はより
促進される。
末粒子内に含有した炭化珪素粉末を用いて、予め成形を
行ない、１９００〜２２００’Ｏに加熱すると高密度の
炭化珪素が得られる。この際焼結助剤、例えばＭ＃炭素
は全く必要なく、又焼結の際の雰囲気は例えばアルゴン
の様に炭化珪素に対して化学的に不活性なものであれば
よく、圧力も大気圧又は大気圧以下でよい、さらにホッ
トプレスの様に加圧しながら焼結を行なうと焼結はより
促進される。
従来から気相高温下で炭化珪素粉末を合成する際に硼素
を均一 に分散させようとする試みは存在していたが、
従来の炭化珪素粉末は硼素のみで、遊＃、炭素質がなけ
れば、高密度の焼結体゛を得ることは不可能であった。
を均一 に分散させようとする試みは存在していたが、
従来の炭化珪素粉末は硼素のみで、遊＃、炭素質がなけ
れば、高密度の焼結体゛を得ることは不可能であった。
これは硼素を均一に含有していると称していても、各炭
化珪素粉末粒子内に硼素が取り込まれていなかったため
か、取り込まれていても一部の粉末粒子に限られていた
ためと考えられる。すなわち従来の１つの気相高温反応
域に珪素化合物と炭素化合物と硼素化合物を同時に導入
する方法では、炭化珪素の種のまわりに炭化珪素が成長
してミクロン以下の炭化珪素結晶が生成し、炭化硼素（
８４Ｃ）や硼素の種のまわりに炭化硼素や硼素が成長し
ミクロン以下の炭化硼素や硼素の結晶が生成する核成長
による粉末の生成反応が優勢であり、はとんど全ての硼
素が炭化珪素粉末の中にトープ浸透するというわけには
いかない。
化珪素粉末粒子内に硼素が取り込まれていなかったため
か、取り込まれていても一部の粉末粒子に限られていた
ためと考えられる。すなわち従来の１つの気相高温反応
域に珪素化合物と炭素化合物と硼素化合物を同時に導入
する方法では、炭化珪素の種のまわりに炭化珪素が成長
してミクロン以下の炭化珪素結晶が生成し、炭化硼素（
８４Ｃ）や硼素の種のまわりに炭化硼素や硼素が成長し
ミクロン以下の炭化硼素や硼素の結晶が生成する核成長
による粉末の生成反応が優勢であり、はとんど全ての硼
素が炭化珪素粉末の中にトープ浸透するというわけには
いかない。
つまり高温で安定な炭化珪素、炭化硼素、硼素の極〈小
さな種結晶がまず生成し、そのまわりに同一の結晶構造
を保ちながら、各々の種結晶を核として炭化珪素、炭化
硼素、硼素が成長していき、ミクロン以下の炭化珪素粒
子、炭化硼素粒子、硼素粒子が生成するわけである。こ
の場合気相反応域において珪素化合物と炭素化合物と硼
素化合物が均一に混ざってはいるが、硼素は必ずしも生
成した炭化珪素粒子の中に取り込まれているとは限らず
、むしろ炭化硼素粒子や硼素粒子として炭化珪素粒子と
は別の粒子を形成する可能性が高い。
さな種結晶がまず生成し、そのまわりに同一の結晶構造
を保ちながら、各々の種結晶を核として炭化珪素、炭化
硼素、硼素が成長していき、ミクロン以下の炭化珪素粒
子、炭化硼素粒子、硼素粒子が生成するわけである。こ
の場合気相反応域において珪素化合物と炭素化合物と硼
素化合物が均一に混ざってはいるが、硼素は必ずしも生
成した炭化珪素粒子の中に取り込まれているとは限らず
、むしろ炭化硼素粒子や硼素粒子として炭化珪素粒子と
は別の粒子を形成する可能性が高い。
これに対し＋ｉｉｆ述した特願昭６０−７０１０１号の
炭化珪素粉末の製造法の様に、各粉末粒子内に硼素を含
有していれば、他の添加物例えば遊離炭素が存在せずと
も、高密度の炭化珪素焼結体の製造が可能である。この
際硼素の含イ１賃が多すぎるとかえって焼結が阻害され
るので硼素の含有−八：−とじては３ 、０ ！ｒＩ：
敬％以下が好ましい。
炭化珪素粉末の製造法の様に、各粉末粒子内に硼素を含
有していれば、他の添加物例えば遊離炭素が存在せずと
も、高密度の炭化珪素焼結体の製造が可能である。この
際硼素の含イ１賃が多すぎるとかえって焼結が阻害され
るので硼素の含有−八：−とじては３ 、０ ！ｒＩ：
敬％以下が好ましい。
次に従来のように、焼結助剤として硼素とＭｆａ）女素
を使用した場合の炭化珪素の焼結機構について考察して
みる。炭化珪素の焼結体は多結晶体であるが、これは炭
化珪素の微細な単結晶粒子が異なる結晶面で接合してい
ることを意味する。
を使用した場合の炭化珪素の焼結機構について考察して
みる。炭化珪素の焼結体は多結晶体であるが、これは炭
化珪素の微細な単結晶粒子が異なる結晶面で接合してい
ることを意味する。
ここで異なる結晶面の接合とは、異なる結晶面の原子が
化学結合することを意味するが、これは本来はとんど不
可能である。炭化珪素は共有結合性物質であり、珪素及
び炭素の結合手の向きは限定されており、その自由に動
ける角度は６度以下と考えられている。炭化珪素の異な
る結晶面では珪素及び炭素の結合手の出ている向きは全
く異なるわけで、又その結合手はたかだか６度位しか動
けないわけであるから、異なる結晶面の結合手同士が結
合する可能性はほとんどない。つまり化学結合がほとん
ど生じないわけで、これでは異なる結晶面の接合は極め
て難しく、炭化珪素焼結体は製造率【Ｔ（能ということ
になる。
化学結合することを意味するが、これは本来はとんど不
可能である。炭化珪素は共有結合性物質であり、珪素及
び炭素の結合手の向きは限定されており、その自由に動
ける角度は６度以下と考えられている。炭化珪素の異な
る結晶面では珪素及び炭素の結合手の出ている向きは全
く異なるわけで、又その結合手はたかだか６度位しか動
けないわけであるから、異なる結晶面の結合手同士が結
合する可能性はほとんどない。つまり化学結合がほとん
ど生じないわけで、これでは異なる結晶面の接合は極め
て難しく、炭化珪素焼結体は製造率【Ｔ（能ということ
になる。
これを打開する方法としては、結合手を６度以上自由に
動かしてやり、異なる結晶面を化学結合【ＩＴ能として
やれば良いわけである。このｆｆｎらきをするのが硼素
であろうと考えられる。つまり硼素が炭化珪素焼結体の
粒界近傍に存在し、珪素又は炭素の結合手の向きをある
程度自由に動かしてやり異なる結晶面を化学結合可能と
する。このためには硼素は炭化珪素結晶粒内に取り込ま
れねばならないが、これを助けているのがＭ＃炭素であ
ろうと考えられる。遊＃炭素の役割としては、一般的に
は炭化珪素粉末の表面酸素の除去であろうと言われてい
るが、表面酸素の除去が行なわれた結果、硼素が炭化珪
素に取り込まれ易くなると考えられる。
動かしてやり、異なる結晶面を化学結合【ＩＴ能として
やれば良いわけである。このｆｆｎらきをするのが硼素
であろうと考えられる。つまり硼素が炭化珪素焼結体の
粒界近傍に存在し、珪素又は炭素の結合手の向きをある
程度自由に動かしてやり異なる結晶面を化学結合可能と
する。このためには硼素は炭化珪素結晶粒内に取り込ま
れねばならないが、これを助けているのがＭ＃炭素であ
ろうと考えられる。遊＃炭素の役割としては、一般的に
は炭化珪素粉末の表面酸素の除去であろうと言われてい
るが、表面酸素の除去が行なわれた結果、硼素が炭化珪
素に取り込まれ易くなると考えられる。
結局、Ｍ＃炭素は硼素を炭化珪素に含浸させる役目をし
、硼素は異なる結晶面の化学結合を可能とすると考えら
れる。この様に考えると、最初から硼素を各粉末粒子内
に含有している炭化珪素粉末を用いると、つまり本発明
の方法にのっとると、が離炭素が存在せずとも高密度ま
で炭化珪素か焼結できることが理解できる。
、硼素は異なる結晶面の化学結合を可能とすると考えら
れる。この様に考えると、最初から硼素を各粉末粒子内
に含有している炭化珪素粉末を用いると、つまり本発明
の方法にのっとると、が離炭素が存在せずとも高密度ま
で炭化珪素か焼結できることが理解できる。
さて、この際の酸素の存在についてであるが、表面酸素
等が存在していても硼素が炭化珪素粉末粒子に取り込ま
れることが可能であるか、又は最初から硼素が炭化珪素
粉末粒子に含有していれば、酸素は必らずしも炭化珪素
の高密度化に悪影響を与えるとは限らない。しかし一般
的には、酸素の存在は炭化珪素焼結体の高温特性を劣化
させるので、その存在が少ない方が望ましい。
等が存在していても硼素が炭化珪素粉末粒子に取り込ま
れることが可能であるか、又は最初から硼素が炭化珪素
粉末粒子に含有していれば、酸素は必らずしも炭化珪素
の高密度化に悪影響を与えるとは限らない。しかし一般
的には、酸素の存在は炭化珪素焼結体の高温特性を劣化
させるので、その存在が少ない方が望ましい。
次に炭素の存在についてであるが、 Ｍｆ！１炭素質か
存在しなくとも高密度の炭化珪素が焼結可能であれば、
Ｍ離’ｒＲ素は存在しない方が良い。さらにこれは硼素
化合物と遊離炭素質を適当稙添加して焼結するよりも優
れた方法である。
存在しなくとも高密度の炭化珪素が焼結可能であれば、
Ｍ離’ｒＲ素は存在しない方が良い。さらにこれは硼素
化合物と遊離炭素質を適当稙添加して焼結するよりも優
れた方法である。
その理由は遊離炭素質の添加は微視的に考えた場合、適
切量とすることは非常に困難だからである。つまりＭＬ
離炭素は表面酸素等により消費されるわけであるが、表
面酸素等を除去するのに丁度必要十分なＭ Ｋｋ ）Ｒ
素が微視的にうまく添加されているとは考えにくい、微
視的に見ると遊＃炭素はある場所では不足し、別の場所
では過剰であると考えられる。この過剰の遊離炭素は永
久的な細孔と酷似した作用をするので極めて有害である
。そこで本発明において述べてきたように、硼素を炭化
珪素粉末粒子内に含有し′Ｍ＃炭素質を添加せずとも高
密度まで焼結可能であれば、単に炭化珪素焼結体の製造
法を簡略化しただけではなく、焼結体特性にとっても好
ましいことである。
切量とすることは非常に困難だからである。つまりＭＬ
離炭素は表面酸素等により消費されるわけであるが、表
面酸素等を除去するのに丁度必要十分なＭ Ｋｋ ）Ｒ
素が微視的にうまく添加されているとは考えにくい、微
視的に見ると遊＃炭素はある場所では不足し、別の場所
では過剰であると考えられる。この過剰の遊離炭素は永
久的な細孔と酷似した作用をするので極めて有害である
。そこで本発明において述べてきたように、硼素を炭化
珪素粉末粒子内に含有し′Ｍ＃炭素質を添加せずとも高
密度まで焼結可能であれば、単に炭化珪素焼結体の製造
法を簡略化しただけではなく、焼結体特性にとっても好
ましいことである。
以１−の様にＭ＃炭素が焼結に不要な場合は、存在しな
い°１￥が９！ましいが、−・般に気相高温下で炭化珪
素粉末を合成した場合、Ｍｆｌ炭°素が全く存在しない
様に合成反応を制御することはなかなか難しい。
い°１￥が９！ましいが、−・般に気相高温下で炭化珪
素粉末を合成した場合、Ｍｆｌ炭°素が全く存在しない
様に合成反応を制御することはなかなか難しい。
このためには、気相高温下で珪素化合物と炭化水素によ
り炭化珪素粉末を合成する際、副生成物であるアセチレ
ン生成！＋１とＭ＃：＞ｋ化生成績の間に極めて緊密な
関係のあることに注１−１シ、このアセチレン生成ｊ１
１を指標として、遊＃、炭素が生成しない条件に反応を
制御する（特願昭６０−１４８４００号）、この様にし
て合成した炭化珪素粉末は、燃焼赤外吸収法及び水素気
流中加熱抽出法ではｉＬ？炭素が検出されない、すなわ
ち実質上遊離炭素を含有しない炭化珪素粉末の製造が可
能である。
り炭化珪素粉末を合成する際、副生成物であるアセチレ
ン生成！＋１とＭ＃：＞ｋ化生成績の間に極めて緊密な
関係のあることに注１−１シ、このアセチレン生成ｊ１
１を指標として、遊＃、炭素が生成しない条件に反応を
制御する（特願昭６０−１４８４００号）、この様にし
て合成した炭化珪素粉末は、燃焼赤外吸収法及び水素気
流中加熱抽出法ではｉＬ？炭素が検出されない、すなわ
ち実質上遊離炭素を含有しない炭化珪素粉末の製造が可
能である。
以上のように、各炭化珪素粉末粒子内に硼素を含有しか
つｉ１１炭素を含まない炭化珪素粉末を製造すると、こ
の旋化珪素粉末は他には焼結を促進する添加剤を何ら加
えずとも、高密度まで焼結可能である。この際炭化珪素
焼結体の密度は実用的な面より、理論値の９０％以Ｅと
することが望ましい。
つｉ１１炭素を含まない炭化珪素粉末を製造すると、こ
の旋化珪素粉末は他には焼結を促進する添加剤を何ら加
えずとも、高密度まで焼結可能である。この際炭化珪素
焼結体の密度は実用的な面より、理論値の９０％以Ｅと
することが望ましい。
実施例１
第１図の装置を使って、プラズマ用ガス導入管３からア
ルゴンガスを２０４１／ｓｉｎ導入し、陰極ｌと陽極２
の間で３０Ｖ、 ７００Ａの条件で放電させ。
ルゴンガスを２０４１／ｓｉｎ導入し、陰極ｌと陽極２
の間で３０Ｖ、 ７００Ａの条件で放電させ。
プラズマを発生させた。
次に珪素導入管５よりシランにｉ＆）を１５Ｌ／１１１
ｎ 、ジポラン（Ｂ２ Ｈ＆ ）を０．０１５１ ／ｓ
ｉｎ 、アルゴンをキャリアーガスとして導入し、第１
反応域４に硼素を均一に含む融体珪素粒子を生成させた
。尚、この第１反応域の直径は７０１１ｍで、温度は約
２０００℃である。
ｎ 、ジポラン（Ｂ２ Ｈ＆ ）を０．０１５１ ／ｓ
ｉｎ 、アルゴンをキャリアーガスとして導入し、第１
反応域４に硼素を均一に含む融体珪素粒子を生成させた
。尚、この第１反応域の直径は７０１１ｍで、温度は約
２０００℃である。
この融体珪素粒子を第２反応域６に送り、炭素導入管７
よりメタン（Ｃ）１４）を約１１７ｗ１ｎ導入して、約
１７００〜１８００℃の第２反応域６にて前記融体珪素
粒子を炭化し、硼素を各粉末粒子内に含有する炭化珪素
粉末を合成した。この際導入したメタン量はアセチレン
を指標として、遊離炭素が生成しない量とした。得られ
た粉末は粉末取出口８より回収した。尚、反応容器内は
酸素を０．１ｐｐｓ＋以下に制御した。
よりメタン（Ｃ）１４）を約１１７ｗ１ｎ導入して、約
１７００〜１８００℃の第２反応域６にて前記融体珪素
粒子を炭化し、硼素を各粉末粒子内に含有する炭化珪素
粉末を合成した。この際導入したメタン量はアセチレン
を指標として、遊離炭素が生成しない量とした。得られ
た粉末は粉末取出口８より回収した。尚、反応容器内は
酸素を０．１ｐｐｓ＋以下に制御した。
生成した粉末は、Ｘ線回折ではβ−炭化珪素が観測され
た。又、化学分析によると炭化珪素と硼素しか検出され
ず、硼素の含有量は０．８重量％であった。この硼素の
形態はＸ線光電子分光法によると重体硼素であった。さ
らに燃焼赤外吸収法及び水素気流中加熱抽出法によると
遊ａ炭素は検出されず、存在していないことが確認され
た。
た。又、化学分析によると炭化珪素と硼素しか検出され
ず、硼素の含有量は０．８重量％であった。この硼素の
形態はＸ線光電子分光法によると重体硼素であった。さ
らに燃焼赤外吸収法及び水素気流中加熱抽出法によると
遊ａ炭素は検出されず、存在していないことが確認され
た。
次にこの得られた炭化珪素粉末の焼結を以下の要領で行
なった。
なった。
前記の炭化珪素粉末２０ｇを空気に触れさせないまま、
酸素濃度がＱ、３１ｐｐｍ以下のアルゴンガスを満たし
であるグローブボックス内へ移し、 ９０ｋｇｆ／ｃ
１１２でｌ軸成形しペレットを製作した。このペレット
をグローブボックス内でゴム袋につめ、グローブボック
スの外へ取り出し、７０００ｋｇｆ／ｃ鵬２で静水圧下
で再プレスを行なった。
酸素濃度がＱ、３１ｐｐｍ以下のアルゴンガスを満たし
であるグローブボックス内へ移し、 ９０ｋｇｆ／ｃ
１１２でｌ軸成形しペレットを製作した。このペレット
をグローブボックス内でゴム袋につめ、グローブボック
スの外へ取り出し、７０００ｋｇｆ／ｃ鵬２で静水圧下
で再プレスを行なった。
次にこの成形体をアルゴンガスｌ気圧下で２０８０°Ｃ
で２時間焼結した。昇温時間は室温より２０８０℃まで
約２時間３０分である。この後室温まで冷却した。
で２時間焼結した。昇温時間は室温より２０８０℃まで
約２時間３０分である。この後室温まで冷却した。
取り出された炭化珪素焼結体はアルキメデス法による密
度測定によると３．１８ｇ／ｃ■３の密度であった。こ
れは理論密度の８９．１％に相当する。
度測定によると３．１８ｇ／ｃ■３の密度であった。こ
れは理論密度の８９．１％に相当する。
実施例２
グローブボックスを使用せずに空気中で成形を行なった
他は、実施例１と同様の条件で炭化珪素焼結体を製造し
た。この焼結体はアルキメデス法による密■■測定によ
ると３．１８ｇ／ｃｍ３の密度であった。これは理論密
度の８８．４％に相当する。
他は、実施例１と同様の条件で炭化珪素焼結体を製造し
た。この焼結体はアルキメデス法による密■■測定によ
ると３．１８ｇ／ｃｍ３の密度であった。これは理論密
度の８８．４％に相当する。
実施例３
成形用バインダーとしてオレイン酸を添加した以外は実
施例１と同様の条件で炭化珪素焼結体を製造した。焼結
体製造の手順としては、炭化珪素粉末の１輛成形の市に
アセトンに溶かしたオレイン酸１ｇを添加混練した後乾
燥させ、アセトンのみを蒸発させた。そしてｌ軸プレス
、静水圧−ドでの（リプレスをした後、オレイン酸を蒸
発させた。
施例１と同様の条件で炭化珪素焼結体を製造した。焼結
体製造の手順としては、炭化珪素粉末の１輛成形の市に
アセトンに溶かしたオレイン酸１ｇを添加混練した後乾
燥させ、アセトンのみを蒸発させた。そしてｌ軸プレス
、静水圧−ドでの（リプレスをした後、オレイン酸を蒸
発させた。
以上の操作では、グローブボックスを利用し炭化珪素粉
末が空気に触れない様にした。それ以降の操作は実施例
１と同様である。得られた焼結体はアルキメデス法によ
る密度測定に゛よると、 ３．１８ｇ／ｃｍＪの密度で
あった。これは理論密度の８９．１％に相当する。
末が空気に触れない様にした。それ以降の操作は実施例
１と同様である。得られた焼結体はアルキメデス法によ
る密度測定に゛よると、 ３．１８ｇ／ｃｍＪの密度で
あった。これは理論密度の８９．１％に相当する。
実施例４
グローブボックスを使用せずに空気中で成形を行なった
他は、実施例３と同様の条件で炭化珪ぶ焼結体を製造し
た。この焼結体はアルキメデス法による密度ａ間室によ
ると３．１８ｇ／ｃｍ３の密度であった。これは理論密
度の９８．４％に相当する。
他は、実施例３と同様の条件で炭化珪ぶ焼結体を製造し
た。この焼結体はアルキメデス法による密度ａ間室によ
ると３．１８ｇ／ｃｍ３の密度であった。これは理論密
度の９８．４％に相当する。
発【す１の効果
従来、炭化珪素を高密度まで焼結するには、硼素化合物
と遊＃炭素質が必要とされていたが、本発明により硼素
のみで焼結することがｉ＋１能となった。これは弔に製
造−［程の筒略化を意味するだけでなく、微視的に見た
場合焼結体内部組織が均一となり、焼結体特性の向−ト
が可能となる。
と遊＃炭素質が必要とされていたが、本発明により硼素
のみで焼結することがｉ＋１能となった。これは弔に製
造−［程の筒略化を意味するだけでなく、微視的に見た
場合焼結体内部組織が均一となり、焼結体特性の向−ト
が可能となる。
第１図は硼素を各粒子内に含有し、＆＃炭素を含まない
炭化珪素粉末を合成するための反応容器の１例で、反応
容器の断面図を示す。 １・φ・陰極、２・・−陽極、３・・・プラズマ用ガス
導入管、４・ψ・第１反応域、５φ・・珪素導入管、６
・・・第２反応域、７・・・炭素導入管、８・φ拳粉末
取出口。 代 理 人 弁理士 井 Ｌ 雅 生 第１図 １、
炭化珪素粉末を合成するための反応容器の１例で、反応
容器の断面図を示す。 １・φ・陰極、２・・−陽極、３・・・プラズマ用ガス
導入管、４・ψ・第１反応域、５φ・・珪素導入管、６
・・・第２反応域、７・・・炭素導入管、８・φ拳粉末
取出口。 代 理 人 弁理士 井 Ｌ 雅 生 第１図 １、
Claims (1)
- 各粉末粒子内に硼素を含有し、かつ硼素の全量が３重量
％以下である炭化珪素粉末を用いて、他には焼結を促進
する添加剤を何ら加えることなく、予め成形を行ない、
炭化珪素に対して化学的に不活性な雰囲気中において大
気圧又は大気圧以下の圧力のもとで、該成形品を加熱す
ることを特徴とする高密度炭化珪素焼結体の製造法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60183098A JPS6246962A (ja) | 1985-08-22 | 1985-08-22 | 高密度炭化珪素焼結体の製造法 |
| EP91101778A EP0434667B1 (en) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Processes for producing silicon carbide particles and sinter |
| DE3650539T DE3650539T2 (de) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Verfahren zum Erzeugen von Siliciumkarbid-Teilchen und von einem Siliciumkarbid-Sinterkörper |
| EP86302511A EP0199482B1 (en) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Processes for producing silicon carbide particles and sinter |
| DE8686302511T DE3687472T2 (de) | 1985-04-04 | 1986-04-04 | Verfahren zum erzeugen von siliciumkarbidteilchen und eines siliciumkarbidsinterkoerpers. |
| US07/006,688 US4832929A (en) | 1985-04-04 | 1987-01-23 | Process for producing a silicon carbide powder |
| US07/007,271 US4847060A (en) | 1985-04-04 | 1987-01-27 | Process for producing a boron-containing silicon carbide powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60183098A JPS6246962A (ja) | 1985-08-22 | 1985-08-22 | 高密度炭化珪素焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6246962A true JPS6246962A (ja) | 1987-02-28 |
| JPH0379307B2 JPH0379307B2 (ja) | 1991-12-18 |
Family
ID=16129729
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60183098A Granted JPS6246962A (ja) | 1985-04-04 | 1985-08-22 | 高密度炭化珪素焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6246962A (ja) |
-
1985
- 1985-08-22 JP JP60183098A patent/JPS6246962A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0379307B2 (ja) | 1991-12-18 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |