JPS6245773A - 炭素繊維の表面処理法 - Google Patents

炭素繊維の表面処理法

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JPS6245773A JP60182618A JP18261885A JPS6245773A JP S6245773 A JPS6245773 A JP S6245773A JP 60182618 A JP60182618 A JP 60182618A JP 18261885 A JP18261885 A JP 18261885A JP S6245773 A JPS6245773 A JP S6245773A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は炭素繊維強化複合材の製造においてマトリクス
材との接着性を改善するだめの電解酸化による炭素繊維
の表面処理法に適用される。本発明はＰＡＮ系、ピッチ
系のみならずその他の原料を前駆体温する炭素繊維に有
効である。
（従来の技術） 従来の電解酸化処理は炭素線維を陽極として通常直流電
流を連続的に給電して陽極酸化を行っている。この場合
′Ｌ０００〜２α０００フィラメントから成るトウの中
心部と外側では酸化の進行程度に差異が生じる。即ちト
ウの中心部では酸化が進まず、外側では酸化が進みすぎ
、そのためにトウの中心部のフィラメントは表面処理が
不十分となり複合材の層間剪断強度（ＩＬＳＳと略す）
の向上が小さく、一方外側のフィラメントは十分なＩＬ
ＳＳが得られるものの１強度の低下を引き起こす。この
現象は特にＩＱＯＯＯフィラメント以上のトウを処理す
る時に顕著となる。
これらの現象は次の様に説明される。電解酸化は電解液
中のＯｌ（’−イオンが陽極において電子を放出して水
とともに生成する発生期の酸素によって酸化するもので
ある。トつ状態のものを酸化する場合、ＯＨ−イオンが
トウの中心部に到達する前に外側のフィラメントに電子
を放出して消費されてしまい、中心部では外側のフィラ
メントとの接触を免れたごく一部のＯＨ−イオンのみ酸
化に寄与するに過ぎないものと推定される。従って均一
な表面処理ができず、ある程度のＩＬＳＳを確保しなが
らかつ極度の強度低下を引き起さないような条件の選択
が困難である。
（発明が解決しようとする問題点） 本発明が解決しようとする問題点は従来技術におけるト
ウの中心部まで十分なＯＨ−イオンの供給が行われず、
中心部と外側で表面酸化の程度に不均一が生じ、複合材
にした時の強度発現が不十分となることである。
（問題点を解決するだめの手段） 図−１に示す如く２時間に対して間欠的にパルス給電す
ることにより、前述の問題点を解決する。即ちトウの中
心部へのＯＨ−イオンの補給（無通電）と電解酸化（通
電）を交互に行なう方法である。パルスとパルスの間（
７）無通１期にトウ中心部までＯＨ−イオンを拡散させ
補給し、続いて一定期間通電して電解酸化する。このよ
うにすることによりトウの中心部にも十分量のＯＨ−イ
オンが存在するため。
中心部でも酸化反応が起り、均一処理を得ることができ
る。トウ内部のＯＨ−イオンが消費され九時点で１通電
が停止され再びＯＨ−イオンの拡散・補給を行なう。こ
のようなサイクルを連続的に行うことにより、均一でし
かも効率のよい炭素繊維の表面処理が可能となる。
ここでパルス間隔は特に限定しないが１通常通電間隔は
００２秒ないし２０秒及び無通電間隔は０ないし２０秒
が好ましく、更に好ましくは通電間隔は０１秒ないし７
５秒及び無通電間隔は０１ないし５秒である。通電時間
が短いと十分な酸化がなされず、１だ長いと酸化の進み
過ぎによる強度低下を引き起す。無通電間隔は原理的に
は上限はないが、工業的には２０秒程度が上限となる。
パルス波形も特に限定しないが１通常は矩形波、三角波
、正弦波が使用できる。また給電方法、電解液、電解条
件とも公知の方法。
条件を使用できる。本発明の方法を実施する装置の１例
を図−２に示す。リール（図示していない）よりトウを
取り出し入口陽極ロールに導き１次いで電解液中にある
下部ロールによりトウを液中に通過させ、電解処理を施
こしたのち、出口陽極ロールを経由して巻取リール（図
示していない）に巻き取られる。
電解用の電流はパルス電源発生装置から入口・出口の両
陽極ロール、次に電解液を通じ電解槽下部に配置された
陰極板に流れる。パルス電源発生装置は市販品でよい。
実施例Ｉ 図−２に示す連続通糸電解酸化装置を使用した。実験に
用いた炭素繊維は、−ＰＡＮ系炭素繊維で、その糸径は
７μｍ、ストランド強度３２３に９／ｍｊ、　ＩＬＳＳ
　ａ２Ｋｖ／ｍｊ、弾性率２ａｌＴｏｎ／−であった。
７（ラメント数を３０００．６０００．１２０００゜２
ｉ００本の４段階に変えた時の連続給電とパルス給電の
比較実験を行い９次の結果を得た。
なお印加電圧は５Ｖ、通糸速度は１ｙ＋ｚ／分、電解液
は５ｗｔ％ＮａＯＨ水溶液、及びパルス波形は矩形波で
ある電解条件によった。
未処理繊維　　　−−−３２３５，２一連　　　”　　
　　３．０００　　　連　続’　−３２４１１２３０給
電処理 ６．０００　　連続　−３０８７，５３０１２，０００
連４７　−　　３００　　７．０　　３０２４．０００
　　遅ｅ！−２９０６，４３０３，０００連続　−３２
０８，４６０ ６，０００連続　−３０９８，０６０ １２，０００連続　　−２９４７，８６０２４，０００
連続　−２３５７，４６０６，０００１，０１，０３２
５８，３６０１２，０００１，０１，０３１８８，５６
０２４，０００１，０１，０３２２８，１６０（注１）
マトリクス材としてエポキン樹脂（大日本インキ化学工
業製エビクロン８５０）、硬化剤（日立化成製ＨＮ−５
５００）及び硬化促進剤（四国化成製エチルメチルイミ
ダゾール）を重量部で１００対８４対１で混合したもの
を用い、炭素繊維の容積含有率は６０９６として、ＩＬ
ＳＳ測定用の炭素繊維強化複合材試験片を作成した。Ｉ
ＬＳＳ測定はショートビーム法によった。
（注２）　通電間隔・無通電間隔者１秒であることから
、実質的な給電時間は３０秒である。
実施例２ 実験装置は実施例１．におけるものを使用した。実験に
用いた炭素繊維は流動接触分解装置からの分解油残渣よ
シ調整したメツ相ピッチを溶融紡糸、不融化、炭化焼成
して得た。
その物性は糸径１ｏμ７ｒＬ、ストランド強度２７３に
９／ｍｊ　、　　Ｉ　Ｌ　Ｓ　Ｓ　：１５　Ｋｇ／１４
　、弾性率３２５　Ｔｏｎ／−である。他の電解条件は
実施例りと同一条件として、フィラメント数を４段階に
変化させて次の結果を得た。
未処理繊維　　　−−−２７３３，５−製電ヮ掻　３．
０００　　連続　−２７５７，３３０６，０００連続　
−２５４６，８３０ １２，０００連続　−２１７５，９３０２４，０００連
続　−１８６５，１３０３，０００連続　−２６９７，
３６０ ６，０００連続　−２４１７，０６０ １２，０００連続　−１９８６，５６０２４，０００連
続　−１６１５，２６０パルス給電 処　　　理　　　３・０００　　　１．０　　　　　！
、０　　　　２７５’　　　　７・６　　　６０６．０
００　　　１．０　　　　１．０　　　　２６８　　　
　７．８　　　　６０１２．０００　　　１．０　　　
　１．０　　　　２６６　　　　　’７．４　　　　６
０２４．０００　　　１．０　　　　１．０　　　　２
７４　　　　７．８　　　　６０実施例３ 実験装置は実施例ｔにおけるものを使用した。実験に用
いた炭素繊維はレーヨン系炭素繊維で、その物性は糸径
７１μｍ、ストランド強度３１８に４／ｍｊ、　　ＩＬ
ＳＳ　５３に９ｋｊ、弾性率２Ｑ８Ｔｏｎ／−である。
他の電解条件は実施例りと同一条件として、フィラメン
ト数を４段階に変化させて次の結果を得た。
未処理繊維　　　−−−３１８５，３一連　　　続　　
　３．０００　　　連　続　　　−３２５８，３３０給
電処理 ６．０００　　連続　−３０９７，８３０１２、ＯＯＯ
連続　−２９６７，３３０２４，０００連続　−２５７
６，５３０３，０００連続　−３１８８，６６０ ６，０００連ＶＣ−３０５８，０６０ １２０００連続　−２８７７，６６０ ２４、ＯＱＯ連続　−２２４７，１６０／＜Ａ″３３給
電３．０００　　　１．０　　　　１．０　　　　３２
２　　　　８．７　　　　６０処　　　理 ６．０００　　　１．０　　　　１．０　　　　３１５
　　　　８．４　　　　６０１２．０００１．０　１．
０　３１３　８．５　６０２４．０００１．０　１．０
　３２１　８．４　６０実施例４ 実験装置は実施例りにおける装置を使用した。実験に用
いた炭素繊維は高弾性のＰＡＮ系炭素繊維で、その物性
は糸径８　／ｊｙｙｔ　、ストランド強度２８５Ｋｐ／
ｍｊ、　ＩＬＳＳ　ｇ４に９／ｙ、弾性率３Ｑ４Ｔｏｎ
／−である。他の電解条件は実施例】５と同一条件とし
、フィラメント数を４段階にＩ化させて以下の結果を得
た。
未処理繊維　　　−−−２８５３，４、一連　　　続　
　３，０００　　　連　続　　　−２９０８，０３０給
電処理 ６．０００　　連続　−２７５７，３３０１２，０００
連続　−，２４９６，８３０２４，０００連続　−２１
５６，０３０３，０００連続　−２８１８，１６０ ６，０００連続　−２６９７，７６０ １，２，０００連続　−２４２７，５６０砥”Ｍｉ　　
　３，０００　　　１．０　　　　１．０　　　　２８
３　　　　８．０　　　　６０６．０００　　１．０　
　　１．０　　　２９１　　　　？、９　　　６０１２
．０００　　１．０　　　１．０　　　２７９　　　８
．２　　　６０２４．０００　　１．０　　　１．０　
　　２８６　　　７．８　　　６０以上の４実施例の実
験結果から１パルス給電による電解酸化法により同一滞
留時間で比較してもまたは同一給電時間で比較しても均
一処理性の向上がうかがえる。特にフィラメント数が増
加した時にその効果は顕著であり。
’ＩＬＳＳの一定レベルを確保しながらストランド強度
の低下を抑えることができた。
（発明の効果） 以上説明したように本発明に係るパルス給電処理を施す
ことにより２ＱＯＯＯフィラメント以上の多フイラメン
ト炭素繊維においても均一な表面処理が可能となった。
多フイラメント処理による工業上の利益は炭素繊維製造
上爪もコストのかかる焼成工程を小型化できるため、製
造コスト低減を図れることである。
本法の原理からすればＺＱＯＯＯ本はもとより１０ＱＯ
ＯＯ本以上でも均一処理が可能である。
また本法はＰＡＮ系、ピッチ系、レーヨン系の炭素慣維
のみならず、他の原料をプリカーサ−とする炭素繊維に
ついても適用できる。
【図面の簡単な説明】
図−１はパルス給電の電流波型の２例を示す。図−２は
本発明の方法を実施する装置の１例である。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １）電解液の存在下において炭素繊維を陽極として電解
    酸化処理を施こすに際し、パルス給電することを特徴と
    する炭素繊維の表面処理法。
JP60182618A 1985-08-20 1985-08-20 炭素繊維の表面処理法 Expired - Lifetime JPH0621420B2 (ja)

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EP86309002A EP0267995B1 (en) 1985-08-20 1986-11-18 Process for surface treatment of carbon fibers
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